Práctica de Centrum

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ANALISIS DE PRODUCTOS FARMACEUTICOS (CENTRUM)

Objetivo
Determinar las propiedades fisicoquímicas de un producto farmacéutico terminado.
Materiales Reactivos Disoluciones a preparar

Mortero con mano (1) La2O3 (solido) Agua regia (100 mL)
Microespátula (2) HCl concentrado Fe 1000 ppm (100 mL)
Crisol de porcelana (2) Sal de Nohr (sólido) Ca 1000 ppm (100 mL)
Vaso de precipitados de 250 mL (2) HNO3 concentrado HCl 1 % (100 mL)
Probeta de 100 mL (1) CaCO3 (sólido) Zn 1000 ppm (100 mL)
Equipo de filtración al vacío (1) ZnCl2 (sólido) K 1000 ppm (100 mL)
Balón aforado de 50 mL (2) KH2PO4 (solido) Lantano 1% 100 mL
Pinza para bureta (4) CaCl2 (sólido)
Bureta de 10 mL (4) Molibdato de amonio (sólido)
Vaso de precipitados de 100 mL (2) Metabanadato de amonio (sóli
Pipeta graduada de 10 mL (2) HClO4 concentrado
Probeta de 10 mL (2) KCl (sólido)
Balón aforado de 100 mL (10)
Balón aforado de 25 mL (28)
Frasco lavador (2)
Vaso de precipitados de 50 mL (2)
Agitador magnético (2)
Plancha de calentamiento (2)
Mechero (1)
Triangulo de porcelana (1)
Aro con trípode (1)
Vidrio de reloj (2)
Celdas para espectronic (2)
Desecador (1)
Specrronic 20 (1)
Nota: Es necesario que en el preinforme se encuentren los cálculos de preparación y valoración de

disoluciones
Tratamiento de muestra
Pesar 10 tabletas y sacar un peso promedio. Trabajar con este peso para hacer los reportes de los
diferentes análisis (cantidad de analito/tableta). Se debe triturar en un mortero cinco tabletas para
obtener la cantidad de muestra que se va a necesitar en los diferentes análisis. Guardar esta muestra
en un desecador para evitar que absorba humedad.
Análisis de humedad
Pesar 1,0000 g de muestra en un vidrio de reloj limpio, seco y pesado, llevarla al horno a una
temperatura de 105 °C por espacio de tres horas. Sacar la muestra del horno y enfriarla en un
desecador hasta temperatura ambiente, luego pesar. Introducir nuevamente la muestra al horno por
2
media hora y repetir el proceso de pesada hasta peso constante. Reportar el resultado como
porcentaje de humedad.
Determinación de cenizas
Colocar en el horno a 105 °C por espacio de 30 minutos, un crisol de porcelana previamente

tratado, posteriormente se saca y se deja enfriar en un desecador, una vez frio se pesa en balanza
analítica.
Pesar en un crisol de porcelana previamente tratado y pesado, 1,0000 g de polvo de muestra e

incinerar cuidadosamente con el mechero hasta carbonización, posteriormente colocar el crisol en la
mufla a una temperatura de 550 a 600 °C por espacio de dos horas, sacarla y dejarla enfriar en
desecador hasta peso constante. Analizar por duplicado y expresar el resultado como % de cenizas
en base húmeda.
Hacer tratamiento al crisol antes de la determinación de las cenizas; (dejar sumergido en agua regia una hora, sacar y
lavar con abundante agua destilada, colocar una hora en la estufa a 100 °C, sacar y colocar una hora en la mufla a 500
°C, sacar y dejar enfriar en un desecador).
Determinacion de minerales por E.A.A
La muestra que se calcinó en el paso anterior se disuelve con ácido nítrico y se pasa a través de un
papel de filtro recogiendo el filtrado en un balón aforado de 100 mL y se completa con agua
destilada.
Cuantificación de metales (Fe, Ca, K, Zn)
A partir de sal de Mohr prepara 100 mL de una disolución de 1000 ppm en Fe.
Utilizando CaCO3 seco, preparar 100 mL de una disolución de 1000 ppm en Ca.
Utilizando KCl seco, preparar 100 mL de una disolución de 1000 ppm en K.
Utilizando ZnCl2 seco, preparar 100 mL de una disolución de 1000 ppm en Zn
La sal de Mohr es soluble en agua, por lo tanto, la disolución de 1000 ppm en hierro se prepara
disolviendo en agua la sal de Mohr; igual sucede con el cloruro de zinc, se parte de la sal seca y se
disuelve en agua o en disolución de HCl al 1%; el KCl también es soluble en agua por lo que la
disolución de 1000 ppm se parte de disolver en agua el KCl.
Para el caso de el CaCO3, es necesario disolverlo en 5 mL de HCl concentrado, una vez disuelto se
completa con agua hasta el aforo.
Se requiere hacer los cálculos de peso de cada una de las sales para la preparación de las
disoluciones madre de 1000 ppm para cada uno de los metales a analizar.
A partir de las disoluciones madre, se preparan disoluciones de concentración menor que puedan
ser utilizadas para la preparación de las curvas de calibración; hacer los cálculos y presentarlos en el
preinforme.
Curvas de calibración:
Calcio: 0.5, 1.0, 1.5, 2.0 y 2,5 ppm

Potasio: 0,2, 0,4, 0,6, 0,8;1,0 ppm
3
Hierro: 5,0; 10,0; 15,0; 20,0; 25,0 ppm

Zinc: 0,1; 0,2; 0,3; 0,4; 0,5 ppm
Para el análisis de calcio y de potasio, es necesario adicionar Lantano según el procedimiento.
Calcio:
Preparar una disolución de óxido de lantano al 1% en lantano, para esto, pesar 1,1727 g de óxido de
lantano, adicionar 5 mL de HCl concentrado hasta disolución completa, pasar a un balón aforado de 100
mL y completar con agua.
Preparar 100 mL de una disolución stock de Calcio de 1000 ppm (preparada a partir de CaCO 3 analítico
previamente secado, se pesa en un vaso de precipitados de 50 mL la cantidad de carbonato de calcio seco,
se adicionan 5 mL de HCl concentrado hasta disolución completa, se adicionan 50 mL de agua y se pasa a
un balón aforado de 100 mL y se completa al aforo con agua), a partir de esta disolución preparar una
dilución para obtener una disolución de 10 ppm.
Pasar a 7 balones aforados de 25 mL, 0,25 mL de disolución de lantano al 1%, el primero llevar al aforo
con agua destilada, a uno de ellos se adicionan 2,5 mL de disolución de muestra problema y a los otros
adicionar disolución de calcio de 10 ppm para tener estándares de concentración 0.5, 1.0, 1.5, 2.0 y 2,5
ppm de Ca. Leer en el equipo de absorción atómica las absorbancias tanto de la muestra problema diluida
como de los estándares, si la señal de la muestra no cae en el rango de la curva, se debe de hacer una
mayor dilución o tomar mayor cantidad de la solución de la muestra según sea el caso. Reportar los
resultados como porcentaje en masa de Ca la muestra de Centrum.
Potasio:
Preparar una disolución de oxido de lantano al 1% en lantano, para esto, pesar 1,1727 g de oxido de
lantano, adicionar 5 mL de HCl concentrado hasta disolución completa, pasar a un balón aforado de 100
mL y completar con agua.
Preparar 100 mL de una disolución stock de potasio de 1000 ppm (preparada a partir de KCl analítico), a
partir de esta disolución preparar una dilución para obtener una disolución de 10 ppm.
Pasar a 7 balones aforados de 25 mL, 0,25 mL de disolución de lantano al 1%, el primero llevar al aforo
con agua destilada, en uno se colocan 2,5 mL de disolución de muestra y a los otros adicionar disolución
de potasio de 10 ppm para tener estándares de concentración 0,2; 0,4; 0,6; 0,8 y 1,0 ppm de K. Leer en el
equipo de absorción atómica las absorbancias tanto de la muestra problema diluida como de los
estándares, si la señal de la muestra no cae en el rango de la curva, se debe de hacer una mayor dilución o
tomar mayor cantidad de la solución de la muestra según sea el caso. Reportar los resultados como
porcentaje en masa de K2O en el Centrum.
Determinacion de pH
Colocar 5 g de muestra en un vaso de 50 mL y adicionar 12,5 mL de agua destilada, agitar a intervalos

durante media hora aproximadamente. Agitar nuevamente antes de sumergir el electrodo de vidrio (mixto)
en la suspensión y leer el pH, repetir el proceso preparando una suspensión con 25 mL de disolución de
CaCl2 0,025 M.
Determinacion de fosforo total

4
Transferir 0,1 g  0,1 mg de muestra a un vaso de 250 mL, adicionar 25 mL de agua destilada y 15 mL de
HCl concentrado, calentar suavemente por 15 minutos, luego filtrar la solución y recoger en un matraz de
100 mL, lavar y enrasar con agua destilada.
Hacer un blanco de la muestra mezclando 25 mL de agua destilada y 15 mL de HCl concentrado

calentando suavemente por 15 minutos, llevar a un matraz de 100 mL y enrasar con agua destilada.
Para la curva de calibración preparar 50 mL de una disolución estándar de 1000 ppm de P 2O5 a partir de
KH2PO4 (hacer el cálculo de preparación de esta disolución), tomar 5 mL de la disolución de 1000 ppm y
llevarla en un matraz de 100 mL, enrazar con agua destilada para obtener una disolución de 50 ppm de
P2O5.
Para la curva de calibración, tomar 8 matraces de 25 mL, adicionar al primero 3 mL de agua destilada
(blanco), a segundo y tercero 3 mL de la disolución de muestra (duplicado) y a los cinco matraces
restantes 1.0, 2.0, 3.0, 4.0 y 5.0 mL de la disolución de 50 ppm de P 2O5 respectivamente.
A los ocho matraces agregar 3 mL de HCl concentrado y 10 mL de la solución de molibdovanadato de

amonio, enrasar con agua destilada y agitar fuertemente; dejar en reposo las soluciones por espacio de 20
minutos antes de realizar las lecturas en el espectrofotómetro a una longitud de onda de 375 nm, se podría
utilizar una longitud de onda diferente entre 375 y 390 nm con resultados comparables.
En caso de que la señal de la muestra no caiga en el rango lineal de la curva de calibración, se debe de
tomar otra alicuota de la solución de la muestra preparada inicialmente, mayor o menor de 3 mL, según
sea el caso, realizarle el mismo tratamiento y leer en el equipo buscando que caiga en el intermedio de la
curva de calibración. Reportar el resultado como porcentaje en masa de P 2O5 en el fertilizante.
Preparación de la solución de molibdovanadato:
 Pesar 2 g de (NH4)6Mo7O24.4H2O (molibdato de amonio), colocarlo en un recipiente y agregar 20

mL de agua destilada caliente. Agitar.
 Pesar 0,1 g de metavanadato de amonio, agregar 12,5 mL de agua caliente y adicionar 12,5 mL de
HClO4 al 70%.
 Mezclar las dos soluciones anteriores y diluir a 100 mL.
BIBLIOGRAFIA
Instituto Colombiano de Normas Técnicas, Normas Técnicas Colombianas NTC 34, 35, 39, 204,
208, 1061, 1146, 1297 y 1301. Colombia: ICONTEC.
M. Martinez, Ciencias: Vida, Ambiente y Naturaleza. Colombia: Mc Graw Hill, 1992.

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ANALISIS DE PRODUCTOS FARMACEUTICOS (CENTRUM)

Determinar las propiedades fisicoquímicas de un producto farmacéutico terminado.

Materiales Reactivos Disoluciones a preparar

Nota: Es necesario que en el preinforme se encuentren los cálculos de preparación y valoración de

Colocar en el horno a 105 °C por espacio de 30 minutos, un crisol de porcelana previamente

Pesar en un crisol de porcelana previamente tratado y pesado, 1,0000 g de polvo de muestra e

Determinacion de minerales por E.A.A

Cuantificación de metales (Fe, Ca, K, Zn)

Calcio: 0.5, 1.0, 1.5, 2.0 y 2,5 ppm

Hierro: 5,0; 10,0; 15,0; 20,0; 25,0 ppm

Para el análisis de calcio y de potasio, es necesario adicionar Lantano según el procedimiento.

Colocar 5 g de muestra en un vaso de 50 mL y adicionar 12,5 mL de agua destilada, agitar a intervalos

Determinacion de fosforo total

Hacer un blanco de la muestra mezclando 25 mL de agua destilada y 15 mL de HCl concentrado

A los ocho matraces agregar 3 mL de HCl concentrado y 10 mL de la solución de molibdovanadato de

Preparación de la solución de molibdovanadato:

 Pesar 2 g de (NH4)6Mo7O24.4H2O (molibdato de amonio), colocarlo en un recipiente y agregar 20

 Mezclar las dos soluciones anteriores y diluir a 100 mL.

M. Martinez, Ciencias: Vida, Ambiente y Naturaleza. Colombia: Mc Graw Hill, 1992.

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