EJERCICIOS COMPLEMENTARIOS- AZCARES REDUCTORES-Cloruros 1.

Para la determinacin de azcares reductores en jalea de naranja, se toman 10 g del alimento y se trasvasan a un volumtrico de 250 mL, se adicionan 100 mL de agua destilada y 15 mL de solucin saturada de acetato de plomo. Se mezcla, enrasa y filtra. Las primeras porciones del filtrado se desechan y al resto se aade oxalato de sodio para precipitar el exceso de acetato de plomo. Se mezcla y filtra desechando las primeras porciones nuevamente. Se trasvasan 50 mL de solucin clarificada a un vaso de precipitados de 200 mL y se aaden 25 mL de Sulfato de Cobre en medio alcalino calentando a ebullicin durante 3 minutos. Se filtra y el filtrado se recoge en un matraz de 250 mL, se enfra y enrasa. Posteriormente se extrae una alcuota de 10 mL para realizar la cuantificacin empleando un mtodo volumtrico. Se sabe que el contenido de azcares reductores de las jaleas de naranja debe encontrarse entre 25-40% y que la concentracin cuantificada en la alcuota final fue de 3.6 mg/mL. Diga si este producto cumple con lo establecido por las normas cubanas para el parmetro evaluado. 2. La determinacin de azcares reductores totales en compota se realiza por el mtodo volumtrico de Luff y su contenido se expresa como porciento de glucosa (C6H11O6). Para esto se pesan exactamente 9.8000 g del alimento y se clarifican colocndolos en un volumtrico de 250 mL, aadiendo 100 mL de agua destilada y 15 mL de solucin saturada de acetato de plomo (PbAc2), se mezcla, enrasa y filtra desechando las primeras porciones del filtrado. Al filtrado se le aade oxalato de sodio (Na2C2O4) para precipitar el PbAc2 excedente y se filtra nuevamente desechando las primeras porciones. Se toman 50 mL del filtrado y se trasvasan a un volumtrico de 100 mL aadiendo 5 mL de HCl concentrado y calentando en Bao de Mara a 68ante 8 minutos. Se enfra y se neutraliza con Na2CO3, se enrasa y si es necesario se filtra por placa porosa. De esta solucin se pipetean 12,5 mL y se mezclan con 25 mL de la solucin de Luff (Cu(OH)2) y 25 mL de agua destilada en un erlenmeyer de 250 mL. Se mantiene todo a reflujo por 10 minutos. exactos en ebullicin. Por ltimo se desconecta y enfra. Se aaden 10 mL de KI y 15 mL de H2SO4 4N y se valora inmediatamente con Na2S2O3 0.1N utilizando casi al final de la valoracin 2 mL de almidn como indicador. Adems debe realizarse un ensayo en blanco con 12,5 mL de agua destilada. Para la realizacin de este anlisis siguientes reactivos y soluciones: A. B. C. D. E. se necesitan entre otros, los

Acido sulfrico PA (96% m-m; 1.84 Kg/L). 250 mL de solucin de cido sulfrico 4N. 50 mL de solucin de yoduro de potasio 30% m-V. 100 mL de solucin de almidn 10% m-V. 250 mL de solucin de tiosulfato de sodio 0.1N.

14.1. Realice los clculos necesarios par preparar las soluciones B, C y E. 14.2. Discuta cuidadosa y detalladamente la reactivos, soluciones y operaciones subrayadas. funcin de los

14.3. Explique como acta el indicador y por qu es necesario aadirlo casi al final de la valoracin. Cree usted que sea posible el empleo de otro indicador? Explique cuidadosamente. 14.4. Proponga una metodologa de trabajo para acometer la estandarizacin de la solucin de Na2S2O3 si se conoce que el estndar primario empleado es el K2Cr2O7 y que el mtodo de valoracin es sustitucin, con adicin de KI, solucin de HCl 15% m-V y almidn como indicador. Incluya en su anlisis los clculos necesarios para la preparacin del estndar primario, justificando cuidadosamente cada una de las etapas de la metodologa por usted propuesta. 14.5. Diga si una compota de mango que fue valorada con Na 2S2O3 0.1051N y consumi 16.3 mL en la muestra y 19.6 mL en el blanco cumple con la norma de especificacin que es de 20% mnimo, expresado en funcin de la glucosa (C6H11O6). Datos Cr2O72- + 6I- + 14H+ 2Cr3+ + 3I2 + 7H2O 2S2O32- + I2 S4O62- + 2I2+ glucosa + Cu glucosa oxidada + Cu+ Cu2+ + ICu+ + I2 M(K2Cr2O7) = 294 g/mol M(2Na2S2O3 . 5H2O/2) = 248 g/mol M(I2/2) = 126.9 g/mol M(C6H11O6/1)= 3. 179 g/mol

Para la cuantificacin de azcares reductores en harina de trigo, se pesan 5.675 g de la harina, la cual se suspende en 5 mL de etanol y 50 mL de buffer cido, se mezcla vigorosamente y se filtra. Posteriormente se toman 5 mL de este extracto y se le aaden 10 mL de K3Fe(CN)6 0.1 N y se coloca en agua hirviendo de 15 a 20 minutos. Una vez enfriado se aaden 2 g de KI y 1 mL de solucin de almidn 1% m-V, se agita y se valora con Na2S2O3 0.1034 N hasta desaparicin del color azul. Paralelamente se realiza un ensayo en blanco. Discuta detalladamente el planteamiento anterior atendiendo a: (a) (b) Fundamento del mtodo Mtodo de valoracin empleado.

(c) Funcin de cada uno de los reactivos, soluciones y operaciones subrayadas

Datos Azcares + Fe(CN)6 Fe(CN)6 Fe(CN)63 + 2S2O32 + I2 2I

Azcar Oxidado +

Fe(CN)64 S4O62 + 2I

+ I2

EJERCICIOS COMPLEMENTARIOS-LABORATORIO DE CLORUROS

1. Para la determinacin de cloruro de sodio en salsa napolitana de tomate se toma una muestra que se homogeniza agitndose con una varilla de vidrio. De ella se pesan en balanza tcnica 10 g y se transfieren a un matraz de 250 mL, se enrasa y agita. Se filtra a travs de papel de filtracin rpida, se toman 25 mL del filtrado y de determina el contenido de NaCl mediante un mtodo potenciomtrico. Conociendo que la norma de especificacin para la salsa napolitana es 1.2 - 2% de NaCl y que la masa de NaCl encontrada en los 25 mL analizados fue de 30 mg. Diga si el alimento cumple con la norma de especificacin.

2. Para la determinacin del contenido de NaCl en conservas de frutas y vegetales en salmuera, se realiza una valoracin con AgNO3 0.1 N en medio bsico aportado por una solucin de NaOH 4 g/L y empleando como indicador una solucin de K2CrO4 al 5% m-V. Realice los clculos necesarios para preparar cada una de las siguientes soluciones: A. 200 mL del agente valorante utilizado. B. 50 mL de la solucin indicadora. C. 100 mL de la solucin de NaOH partiendo de una solucin preparada a c(NaOH/1)= 0.2 mol/L. Datos: M(NaOH/1)= 40 g/mol M(AgNO3/1)= 169.87 g/mol

3. La determinacin de cloruros constituye uno de los ms importantes anlisis del control de calidad que se realiza a los embutidos crnicos. Para acometer dicha determinacin empleando el mtodo de Volhard se requiere de las siguientes soluciones: A. 250 mL de HNO3 60% m-V partiendo de HNO3 (PA) 65% m-m; 1.4 Kg/L B. 500 mL de Etanol 40% V-V partiendo de Etanol 95% V-V C. 100 mL de AgNO3 0.1 N D. 50 mL de Sulfato de Hierro y Amonio (FeNH4SO4) 40 g/L E. Reactivo de Carrez I (Ferrocianuro de Potasio (FeKSCN) 15% m-V) F. Reactivo de Carrez II (Acetato de Zinc 30% m-V) G. Nitrobenceno (PA) Para llevar a cabo el control de calidad del producto terminado, un analista tom 200 g de chorizo proveniente de un mismo lote. A esta masa se le quit la piel, se pic en trozos, se pas por una trituradora y la muestra resultante se almacen para la realizacin posterior de todos los anlisis.

Para la cuantificacin del contenido de NaCl se pesaron 5.0325 g de la muestra en balanza analtica y se pasaron a un erlenmeyer de 250 mL, se aadieron 150 mL de etanol y se agit en caliente durante 1 hora. Posteriormente se trasvas a un volumtrico de 250 mL, se aadieron 5 mL de cada reactivo de Carrez, se enras con agua destilada, se agit y se dej en reposo durante 10 minutos. Luego se centrifug a 2000 rpm durante 5 minutos y se separ la grasa del sobrenadante, el cual se filtr posteriormente sobre un matraz volumtrico de 200 mL y se enras. El contenido del matraz se verti en un vaso de precipitados de 500 mL y se evapor lquido hasta 100 mL para eliminar el etanol, se dej enfriar y se enras nuevamente en un matraz de 200 mL. De este extracto se tomaron 10 mL con pipeta y se llevaron a un erlenmeyer

de 250 mL, se agreg entonces, agitando suavemente entre adicin y adicin, 10 mL de AgNO3 0.1 N, 1 mL de HNO3, 1 mL de indicador de FeNH4SO4 y 50 mL de agua destilada. Se dej reposar 30 minutos en la oscuridad, se aadi 1mL de Nitrobenceno y se valor el exceso de AgNO3 con KSCN 0.1023 N hasta coloracin roja, consumindose 7.5 mL del valorante. Se realiz adems un ensayo en blanco en el cual se consumieron 9.7 mL de KSCN 0.1023 N. (a) (b) Realice los clculos necesarios para preparar las soluciones A, B, C y D Discuta cuidadosa y detalladamente la funcin de los reactivos, soluciones y operaciones subrayadas (c) Conociendo que la Norma de Especificacin para el contenido de NaCl en chorizos es de 1.5 3%. Diga si el producto analizado cumple con la norma. (d) El Nitrobenceno se aade con el objetivo de formar una capa protectora alrededor del precipitado de AgCl. Por qu cree usted que sea necesario realizar esta operacin? Qu implicaciones traera para los resultados del anlisis del %NaCl la no adicin de este solvente orgnico? Fundamente cuidadosamente sus respuestas auxilindose de los valores de Kps de los precipitados formados. Datos Ag+ + ClAg+ + SCN2Ag+ + CrO42M(HNO3) = 63 g/mol M(AgNO3) = 169.87 g/mol M(N) = 14 g/mol M(FeNH4SO4) = 170 g/mol M(NaCl) = 58.5 g/mol AgCl (S) Kps AgCl 10-10

AgSCN (S) Kps AgSCN 10-12 Ag2CrO4 (S) Kps Ag2CrO4 10-12