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Manual de Equipos Acondesa Sa

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Elaborado por Denis Romero Polo

Contenido
1. SCRUBBER K-415 MARCA BÜCHI..............................................................1
1.1. ALCANCE................................................................................................1
1.2. CARACTERÍSTICAS DEL EQUIPO.......................................................1
1.3. FUNCIONAMIENTO................................................................................1
1.4. OPERACIÓN...........................................................................................3
2. SPEED DIGESTER K-425/ K-436.................................................................4
2.1. ALCANCE................................................................................................4
2.2. CARACTERÍSTICAS DEL EQUIPO.......................................................4
2.3. FUNCIONAMIENTO................................................................................4
2.4. OPERACIÓN...........................................................................................6
3. UNIDAD DE DESTILACIÓN K-355................................................................7
3.1. ALCANCE................................................................................................7
3.2. CARACTERISTICAS DEL EQUIPO.......................................................7
3.3. FUNCIONAMIENTO................................................................................8
3.4. OPERACIÓN...........................................................................................9
3.4.1. GENERALIDADES...............................................................................9
3.4.2. CONFIGURACIÓN DEL TIEMPO DE DESTILACIÓN......................10
3.4.3. CONFIGURACIÓN DE POTENCIA DEL VAPOR DE AGUA............10
3.4.4. LISTA DE COMPROBACIÓN DEL CONMUTADOR ON/OFF
(ENCENDIDO/APAGADO).............................................................................10
3.4.5. REALIZACIÓN DE UNA DESTILACIÓN...........................................11
4. MEDIDOR DE pH.........................................................................................12
4.1. ALCANCE..............................................................................................12
4.2. CARACTERÍSTICAS DEL EQUIPO.....................................................12
4.3. CONDICIONES.....................................................................................13
4.4. CALIBRACION DEL pH........................................................................13
4.5. MEDIDA DEL pH...................................................................................14
4.6. CUIDADOS BÁSICOS DE UN MEDIDOR DE pH................................14
5. SPECTROQUANT UV / VIS ESPECTROFOTOMETRO PHARO 300......15
5.1. ALCANCE..............................................................................................15
5.2. FUNCIONAMIENTO..............................................................................15
5.3. VISTA GENERAL DEL INSTRUMENTO..............................................16
5.4. MEDIR LA ABSORBACIA O % DE TRANSMISIÓN.............................17
5.4.1. EFECTUAR LA MEDICIÓN DE LA ABSORBANCIA O % DE
TRANSMISIÓN...............................................................................................18
5.4.2. MEDIR CONTRA ABSORBANCIA DE REFERENCIA......................19

1
1. SCRUBBER K-415 MARCA BÜCHI

1.1. ALCANCE

El presente instructivo nos permite conocer el manejo correcto del scrubber


para las pruebas de digestión de las muestras de materias primas y producto
terminado.

1.2. CARACTERÍSTICAS DEL EQUIPO

1.3. FUNCIONAMIENTO

El Scrubber es utilizado en la etapa de digestión para neutralizar los gases


ácidos generados durante dicho proceso como se muestra en la siguiente
imagen.
. Laboratorio de Química
MANUAL DE INSTRUCTIVOS
EQUIPOS LABORATORIO Fecha: Original: X Copia
Abril 4
-2017

Elaboró: Denis Romero P- Q.F Versión: 1


Aprobó: Ing. Raul Contreras

El equipo consta de las siguientes fases:

Fase de condensación
Ocurre durante el transporte de la mezcla de gases y vapores desde la entrada
1 hasta el recipiente de condesados 3. Esta fase incluye:
 Condensación de vapores.
 Condensación de vapor de agua (previene contra el calentamiento o un
incremento en el volumen de la solución de lavado).
 Condensación de los líquidos arrastrados.

Fase de neutralización
Ocurre en el recipiente de neutralización mediante el contacto de los vapores
con la solución de lavado. Esta fase incluye:
 Neutralización de gases ácidos o alcalinos.

Fase de adsorción

Esta fase incluye:


 Adsorciones específicas y retención de partículas (utilizando gránulos de
carbón vegetal activado o un granulado de adsorción universal).
 Recondensación de aerosoles.

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EQUIPOS LABORATORIO Fecha: Original: X Copia
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Elaboró: Denis Romero P- Q.F Versión: 1


Aprobó: Ing. Raul Contreras

Fase de reacción
Esta fase incluye:
 Reacciones específicas (como reacciones de oxidación-reducción).

1.4. OPERACIÓN

 Encienda el interruptor de corriente 1.


 Asegúrese de que el caudal de agua de refrigeración no excede de 1
l/min.
 Los modelos “ECO” del Scrubber K-415 vienen equipados con un control
de agua automático. El control de agua automático inicia el caudal de
agua de refrigeración automáticamente cuando el aparato se enciende y
lo detiene cuando el aparato se apaga (esto también sucede si el K-415
es controlado mediante un digestor).
 La potencia de aspiración puede regularse con la válvula de desviación
b. Para reducir la potencia de aspiración, gire el grifo en el sentido
contrario a las agujas del reloj. Girando el grifo en el sentido de las
agujas del reloj, la válvula se cierra y se aumenta al máximo la potencia
de aspiración.
NOTA:
Para la mayoría de las aplicaciones se recomienda mantener la válvula de desviación
completamente cerrada y trabajar con la potencia de aspiración máxima disponible.
Si detecta que la potencia de aspiración es demasiado alta para sus requisitos (p. ej., para
volúmenes o números reducidos de muestras), gire el grifo en el sentido contrario a las agujas
del reloj hasta reducir la potencia de aspiración a una proporción adecuada.
La válvula de desviación puede ajustarse dentro de un rango comprendido entre 100 y 400
mbar por debajo de la presión atmosférica.

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2. SPEED DIGESTER K-425/ K-436


2.1. ALCANCE
El presente instructivo nos permite conocer el manejo correcto del digestor para
las pruebas de digestión de las muestras de materias primas y producto
terminado.

2.2. CARACTERÍSTICAS DEL EQUIPO

2.3. FUNCIONAMIENTO
El SpeedDigester K-425 / K-436 es un dispositivo de calefacción especial para
digerir muestras.

Normalmente puede generar temperaturas máximas de 580 °C. Permite, por


ejemplo la disgregación de ácidos de componentes de muestra orgánicos en un
mezcla de catalizador/ácido sulfúrico concentrada conocida como «Digestión
Kjeldahl». Durante el procesamiento el material de muestra puede alcanzar
temperaturas pico de hasta 370 °C en la zona inferior de los tubos de muestra.

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Aprobó: Ing. Raul Contreras

La temperatura máxima de la muestra depende en gran medida de su


composición, es decir, del porcentaje de catalizador a ácido y puede cambiar
durante el proceso de digestión.

Descripción general del proceso de digestión

Etapas de procesamiento:
La calefacción infrarroja (1) genera altas temperatura en la muestra.
El proceso de digestión se realiza dentro de los tubos de muestra (2) mientras
el ácido está en continua ebullición.
Los vapores de ácidos calientes se elevan a la zona de condensación (3).
Después del reflujo, los ácidos vuelven a fluir al material de la muestra,
estableciéndose un ciclo constante.
Los humos residuales que escapan de la zona de condensación son altamente
corrosivos (!) y peligrosos para las formas de vida y se tienen que retirar con
una unidad de succión con el caudal suficiente (es decir, con un scrubber B-
414 o una trompa de agua) (4).
Nota
La condensación no puede tener lugar dentro de la zona de seguridad para evitar la
disgregación de los anillos de obturación. Si la condensación está demasiado cerca del módulo
de succión (p. ej. debido a una configuración de temperatura muy alta) pueden escaparse los
humos de digestión y la muestra puede secarse.

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2.4. OPERACIÓN

Condiciones previas del sistema

El sistema tiene que estar correctamente instalado y ser completamente


funcional. Todas las partes tienen que estar en buenas condiciones (limpias y
sin desperfectos).

Procedimiento de arranque

 Seleccione e instale la(s) placa(s) aislante(s) según el tipo de tubo de


muestra.

 Instale las tapas de aislamiento en los puestos no empleados de la(s)


placa(s) aislante(s) para los racks de 300/500 ml.
 Asegúrese de que el SpeedDigester K-425 / K-436 está bien conectado
a la conexión a la red.
 Inicie la ventilación de la campana de humos.
 Encienda el SpeedDigester K-425 / K-436 con el conmutador de
corriente de la parte delantera.
 El nivel de calefacción se puede ajustar ahora con el botón del
termostato correspondiente.
Nota
Para trabajar con tubos de muestra de otros fabricantes, no se encuentran disponibles ni tapas
de aislamiento ni de cierre. De ahí que todos puestos tengan que contener muestras.

Realización del proceso de digestión Kjeldahl

Nota
Buchi dispone de notas de aplicación para varias muestras. Estas funcionan como recetas de
digestión y ofrecen instrucciones detalladas sobre la forma de procesar materiales de muestra
específicos.
Si desea obtener notas de aplicación, póngase en contacto con su especialista en aplicaciones
Buchi o su distribuidor local.

Etapas de preparación
 Arranque el SpeedDigester.
 Ajuste la temperatura de precalentamiento necesaria y deje que el
sistema se caliente durante un mínimo de 10 – 15 minutos.
 Prepare los tubos de muestra según el tipo de digestión bajo
condiciones seguras.
➡Las muestras están ahora listas para ser digeridas.
Inicio del proceso de digestión

 Instale el(los) rack(s) de acuerdo al tamaño de tubo de muestra elegido.


 Coloque las tapas de cierre (nº de pedido 040049) en cada puesto sin
utilizar del rack.

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 Ponga tapas de aislamiento en cada puesto no empleado de la placa


aislante.
 Para retirar de forma segura los humos, encienda la unidad de succión
(scrubber o trompa de agua) antes deintroducir los racks en el
instrumento.
 El proceso de digestión da comienzo en cuanto los tubos de muestra se
calientan en el instrumento.
 Ahora se digieren las muestras.

Nota: Dependiendo de la composición del material de muestra y ácido/catalizador, puede ser


necesario modificar la temperatura de digestión en intervalos de tiempo diferentes (programa
de digestión).Al final de la digestión, desconecte el instrumento con el conmutador de corriente.

Una vez completado el proceso de digestión, hay que dejar enfriar los tubos de
muestra.
.
Es posible que todas las superficies de metal del rack y el SpeedDigester estén
calientes.
 Deje enfriar el rack dentro de la cámara calefactora (¡puede tardar más
de 60 minutos!Deje enfriar el(los) rack(s) por debajo de 40 °C primero, y
entonces desconecte el scrubber o la trompa de agua.Retire
cuidadosamente el(los) módulo(s) de succión para evitar que se
derramen ácidos.

3. UNIDAD DE DESTILACIÓN K-355


3.1. ALCANCE
El presente instructivo nos permite conocer el manejo correcto del digestor para
las pruebas de digestión de las muestras de materias primas y producto
terminado.

3.2. CARACTERISTICAS DEL EQUIPO

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3.3. FUNCIONAMIENTO

La Unidad de destilación K-355 es apta para determinaciones con nitrógeno


utilizando los métodos Kjeldahl (TKN; Nitrógeno Kjeldahl Total) y Devarda así
como para otras destilaciones de substancias volátiles (p. ej. de alcohol, SO2,
ácidos volátiles).

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3.4. OPERACIÓN

3.4.1. GENERALIDADES
El conmutador de reactivo también permanece activo cuando el dispositivo está
«Preparado» u «Ocupado» (durante la destilación), de modo que se pueda
añadir reactivo extra durante la destilación. No es posible agregar reactivo
durante el proceso de precalentamiento. El volumen de reactivo elegido antes
de comenzar la destilación se define como tiempo de funcionamiento de la
bomba.

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El tiempo de funcionamiento de la bomba ajustado (volumen de reactivo) se


puede recordar después de la destilación y con posterioridad pulsando
«STOP».

Si «STOP» permanece pulsada mientras se añade reactivo de forma


automática, el volumen predeterminado fijado es de 0 ml.
Las bombas para agregar reactivo 1 y reactivo 2 son diferentes. Por este
motivo, puede ser necesario hacer ajustes diferentes para cada una de ellas.

3.4.2. CONFIGURACIÓN DEL TIEMPO DE DESTILACIÓN


Para ajustar el tiempo de destilación, proceda de la siguiente forma:

 Pulse «TIME», el dígito de los minutos empieza a parpadear.


 Pulse «TIME» de nuevo, el dígito de los segundos empieza a parpadear.
 Ajuste el tiempo de destilación pulsando «UP» y «DOWN».
 Comience la destilación pulsando «START».
 Los dígitos dejan de parpadear tras un tiempo determinado o después
de comenzar la destilación.
 Al pulsar «UP» y «DOWN», el tiempo se cuenta primero lentamente y
después más rápido.
 El tiempo de destilación se puede ajustar entre 1 segundo y 99 minutos
y 59 segundos.

3.4.3. CONFIGURACIÓN DE POTENCIA DEL VAPOR DE AGUA


Para ajustar la potencia de vapor, proceda de la siguiente forma:

 Pulse «STEAM», el dígito empieza a parpadear.


 Ajuste la potencia de vapor pulsando «UP» y «DOWN».
 Los dígitos dejan de parpadear tras un tiempo determinado o después
de comenzar la destilación.
 Al pulsar «UP» y «DOWN», la potencia de vapor se cuenta primero
lentamente y después con mayor rapidez.
 La potencia de vapor se puede ajustar en una franja de que va del 30 al
100%.

3.4.4. LISTA DE COMPROBACIÓN DEL CONMUTADOR ON/OFF


(ENCENDIDO/APAGADO)
Para encender y precalentar el dispositivo, proceda de la siguiente forma:

 Compruebe el nivel de llenado de los tanques de abastecimiento.


 Abra la llave principal del agua.
 Encienda el dispositivo y espere a que el generador de vapor esté
preparado.
 Introduzca un tubo de muestra y un vaso de recepción vacíos.

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 Cierre la puerta de protección.


 Ajuste el tiempo de destilación a 2 minutos (véase la sección
«Configuración del tiempo de destilación») y el vapor de agua al 100%
(consúltese el apartado «Ajuste de la potencia del vapor de agua»).
 Comience la destilación pulsando «START».

Para apagar el dispositivo, proceda de la siguiente forma:

 Apague el instrumento.
 Cierre la llave principal del agua.
 REAGENT 1, aclarar la bomba con agua destilada si la conexión para el
REAGENT 1 fue utilizado para la adición de ácidos concentrado.

3.4.5. REALIZACIÓN DE UNA DESTILACIÓN


Para llevar a cabo una destilación, proceda de la siguiente forma:

 Encienda el dispositivo y espere a que el generador de vapor esté


preparado.
 Inserte el tubo de digestión con la prueba.
 Prepare un matraz cónico o un receptáculo similar con un volumen
aproximado de 250 ml como recipiente de recogida.
 Si es necesario, seleccione la sustancia química adecuada dependiendo
del método y la sustancia a determinar.
 Añada los reactivos a medida que vayan siendo necesarios.
 Ajuste el tiempo de destilación necesario y seleccione un programa.
 Comience la destilación pulsando «START».

Para llevar a cabo una destilación Kjeldahl tenga en cuenta lo siguiente:

 Introduzca la solución de ácido bórico del 4 % y 2 ó 3 gotas de indicador


Sher en el vaso de recepción. Alternativa: Seleccione sustancias
químicas adecuadas para retrovaloración.
 Añada agua para diluir la prueba pulsando «REAGENT 1». La disolución
con agua evita una reacción demasiado violenta si se añade la solución
de hidróxido sódico con posterioridad. La muestra ha de diluirse en una
proporción de aproximadamente una parte de ácido por dos de agua.
 Añada solución de hidróxido de sodio pulsando «REAGENT 2»:
concentración alcalina recomen dada: 32%.
 Añada álcali a la muestra en una proporción de aproximadamente una
parte de ácido por tres de solución de hidróxido de sodio. El volumen de
solución de hidróxido sódico añadida se mide en la escala detrás del
tubo de muestra. El volumen añadido ha de producir un leve cambio de
color a marrón o azul.

NOTA

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Después de la destilación o tras pulsar «STOP», se puede recuperar el último tiempo de


destilación pulsando «START» o de forma automática cambiando el tubo de muestra.

4. MEDIDOR DE pH
4.1. ALCANCE

El presente instructivo nos permite conocer el manejo correcto del medidor de


pH para realizar calibraciones del equipo y medidas de esta variable.

4.2. CARACTERÍSTICAS DEL EQUIPO

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4.3. CONDICIONES
Para calibrar y medir el pH tal como se describe a continuación, son necesarios
los siguientes aparatos, accesorios y soluciones:
• 826 pH mobile (2.826.0XX0) o 827 pH lab (2.827.011X, 2.827.021X)
• Electrodo pH
• Soluciones tampón de Metrohm pH 4.00 y pH 7.00 (Tampones de
calibración)

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Los parámetros de calibración del modo pH están ajustados normalmente para


la calibración con dos soluciones de tampones Metrohm(véase cap. 6.1.2). Si
desea utilizar otras soluciones tampón, debe entrar aquí el tipo de tampón
correspondiente.

4.4. CALIBRACION DEL pH

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4.5. MEDIDA DEL pH

 Sumergir el electrodo de pH en la muestra líquida.


 Se puede leer en la pantalla el valor de pH actual de la muestra. El valor
es estable cuando el mensaje “DRIFTING….”, que en español significa
ajustando, desaparece.

4.6. CUIDADOS BÁSICOS DE UN MEDIDOR DE pH


 El electrodo debe mantenerse limpio y húmedo cuando esté en reposo.
 Siempre que no se use debe conservarse en una solución de
mantenimiento indicada por el fabricante para evitar que se seque, NO
EN AGUA DESTILADA. La solución de mantenimiento debe contener un
electrolito adecuado que en muchos casos suele ser cloruro potásico 3
M (3 mol/L  KCl).
 Cuando no sea posible disponer de la solución de mantenimiento es
mejor usar temporalmente el buffer 4.0 que agua destilada.

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 Puesto que las altas temperaturas, los ácidos fuertes y las bases fuertes
aumentan las reacciones electroquímicas, estas son condiciones que
aceleran el envejecimiento del electrodo por ello deben evitarse.

5. SPECTROQUANT UV / VIS ESPECTROFOTOMETRO


PHARO 300
5.1. ALCANCE
El presente instructivo nos permite conocer los principios por los que se rige el
espectrofotómetro UV/VIS PHARO 300 y manejo correcto del mismo a la hora
de realizar análisis de espectrofotometría.

5.2. FUNCIONAMIENTO

Cuando se transmite un rayo de luz a través de una solución coloreada,


entonces este rayo pierde intensidad, en otras palabras una parte de la luz es
absorbida por la solución. Según cual sea la sustancia la absorción tiene lugar
a determinadas longitudes de onda.
Para seleccionar la longitud de onda del espectro total de una lámpara de
wolframio-halógeno (intervalo VIS), de una lámpara de deuterio (intervalo
UV) o de una lámpara de xenón se utilizan monocromadores (p. ej. filtros de
interferencia de banda estrecha, redes).
La intensidad de la absorción puede ser caracterizada utilizando la
transmitancia T, o, respectivamente, T en porcentaje.

T = I / Io
Io = Intensidad inicial de la luz
I = Intensidad de la luz transmitida
Si la luz no es en absoluto absorbida por una solución, entonces la solución
tiene una transmitancia del 100 %; una absorción completa de la luz en la
solución significa 0 % de transmitancia.
La medida generalmente utilizada para la absorción de la luz es la absorbancia
(A), ya que ésta está en correlación directa con la concentración de la
sustancia absorbente. Existe la siguiente conexión entre absorbancia y
transmitancia:

A = – log T

Los experimentos de BOUGUER (1698–1758) y LAMBERT (1728–1777)


mostraron que la absorbancia depende del espesor de la capa absorbente de
la cubeta usada. La relación entre la absorbancia y la concentración del analito
en cuestión fue descubierta por BEER (1825–1863). La combinación de estas
dos leyes naturales conduce a la derivación de la ley de Lambert-Beer, que
puede ser descrita en la forma de la siguiente ecuación:

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A = ξλ · c · d

ξλ = Absortividad molar, enl/mol·cm
d = Longitud de paso en la cubeta, en cm
c = Concentración del analito, en mol/l

5.3. VISTA GENERAL DEL INSTRUMENTO

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5.4. MEDIR LA ABSORBACIA O % DE TRANSMISIÓN

La absorbancia y la transmisión se miden sin emplear ningún método o perfil.


Toda la configuración se hace durante la medición.
La absorbancia o la transmisión pueden ser medidas con respecto a la
absorbancia del ajuste cero o bien, contra una Absorbancia de referencia
determinada propia

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5.4.1. EFECTUAR LA MEDICIÓN DE LA ABSORBANCIA O % DE


TRANSMISIÓN

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5.4.2. MEDIR CONTRA ABSORBANCIA DE REFERENCIA


Cada vez que se enciende el fotómetro, se mide la absorbancia y la
transmisión con respecto a la absorbancia del ajuste cero, para servir como
valor básico. Sin embargo, Ud. puede determinar una Absorbancia de
referencia y emplearla como base.

La Absorbancia de referencia está referida a la longitud de onda configurada.


El valor medido permanece archivado en memoria hasta:
 desconectar el fotómetro
 cambiar el tipo de cubeta
 cambiar la longitud de onda
 medir un nuevo valor de referencia
 borrar manualmente ([Referencia]/ Borrar).
 abandonar el modo de medición Absorbancia / % Transmisión

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