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Practica - 2.distribucion de Tiempos de Recidencia

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OBJETIVOS

Esta práctica tiene como objetivo estudiar el comportamiento de los reactores reales y
obtener su distribución de tiempos de resistencia utilizando un trazador.
INTRODUCCIÓN
El reactor no es más que la operación básica de cambios químicos, es decir, romper y
formar enlaces covalentes. Como resultado, en el reactor, uno o más reactivos se
convierten en uno o más productos. Si el reactor no funciona continuamente, es decir, el
período de carga, el período de reacción y el período de descarga final, la concentración
de diversas sustancias cambiará con el tiempo.
En un reactor tubular, el reactor real difícilmente puede actuar como un sistema de flujo
pistón, y en un reactor de tanque agitado continuo, difícilmente puede actuar como un
tanque perfectamente mezclado. Por lo tanto, puede desviarse del estado ideal en el
sistema real. Estas desviaciones deben cuantificarse experimentalmente. El experimento
consiste en introducir una sustancia química inerte en el sistema de reacción, que se
denomina trazador. Hay dos métodos experimentales comunes: el método de pulso y el
método de función escalonada.
En el método de pulso, se inyecta repentinamente una cantidad conocida de trazador en
la alimentación del sistema en el menor tiempo posible. Desde el momento en que se
inyecta el trazador, se monitorea la salida y la concentración del trazador se registra en
función del tiempo.

Figura1.1 Respuesta de pulso en el trazador en sistemas ideales.

El método de la función escalonada, en el momento t = 0, cambia la alimentación para


incluir siempre el rastreador. De manera similar al método de pulso, comienza a
monitorear la salida del sistema y registra los cambios de concentración del trazador con
el tiempo hasta que la salida del trazador en la entrada sea igual a la concentración en la
salida.

Figura1.2 Respuesta de función escalonada en el trazador en sistemas ideales.


 Cálculo de la distribución de tiempo de residencia.

La distribución del tiempo de residencia (DTR) se determina experimentalmente


inyectando sustancias inertes, moléculas o átomos (llamados trazadores) en el reactor en
un tiempo específico t = 0, y luego midiendo la concentración de trazador C en la
corriente efluente.
Además de ser una especie no reactiva que se detecte con facilidad, el trazador debe
tener propiedades físicas similares a las de la mezcla de reacción y ser completamente
soluble en esa mezcla.
Además de ser una sustancia no reactiva fácil de detectar, el trazador también debe tener
propiedades físicas similares a la mezcla de reacción y debe estar completamente
disuelto en la mezcla. Los tipos de trazadores más comunes son materiales coloridos y
radiactivos junto con gases inertes. Los dos métodos de inyección más empleados son el
de alimentación por pulso y por escalón.

Figura1.3 Técnicas de estímulo-respuesta normalmente utilizadas para estudiar el flujo en reactores. Fuente:
Fogler
Tabla 1.1 Metodología para determinar la distribución de tiempos de residencia y la dispersión en un
reactor.

Ecuación
Inyección del trazador en un instante t=0 y
C (t) medición de la concentración (c ) en el
efluente en función del tiempo.
C(t ) Construcción de las curvas c (t) y E(t ). La
E ( t )= ∞ curva E(t ) indica en forma numérica el
∫ C ( t ) dt tiempo que tardan las partículas del fluido en
0 el reactor.

∫ t . E ( t ) dt Cálculo del área bajo la curva de la gráfica


0
t m= ∞
t . E(t ) vst ; este resultado corresponde al
tiempo de residencia medio (t m )
∫ E ( t ) dt
0

Cálculo del área bajo la curva de la gráfica;
σ 2=∫ ( t−t m )2 . E ( t ) dt
0
este resultado corresponde a la varianza σ 2
Cálculo de la dispersión utilizando el método
de la varianza, que relaciona σ 2 con pe donde
σ2 2 2 uL
−pe
= − 2 (1−p e ) Pe=¿ número de Peclet= donde: u=¿
2 D
t m pe p e
velocidad tomada a partir de un caudal, L=¿
Longitud del reactor y D=¿ coeficiente
dispersión.

MATERIALES Y SUSTANCIAS.
Materiales.

 Probeta de 2 litros.
 Espátula.
 Vasos de precipitados.
 Pipeta.
 Embudo de metal.
 Tubos de ensaye Cubetas.
 Gradilla para tubos.
 Espectrofotómetro.
 Cronómetro.
Sustancias
Tabla 1. Identificación de los peligros de las sustancias químicas utilizadas conforme a la NOM-018-
STPS-2015. para los organismos el medio ambiente.
acuáticos. P280 Usar
guates/ropa de
protección/equipo de
protección para ojos.
Sustancia no Sustancia no Sustancia no
Agua N/A
peligrosa peligrosa peligrosa
MEDIDAS DE SEGURIDAD
El equipo de protección personal (EPP) necesario para llevar a cabo la práctica, es el
siguiente:

PROCEDIMIENTO EXPERIMENTAL
1) Preparar una solución de 18 litros que contenga 0.5 g de Cristal violenta en agua.
2) Colocar 10 L de agua y 10 L de la solución de cristal violeta al taque 2.
3) Colocar las líneas de aire comprimido y de rotámetros a los tanques.
4) Presurizar los tanques a 1kg/cm2.
5) Eliminar el aire de las líneas empezando por la solución de cristal violeta.
6) Iniciar el flujo hasta inundar el sistema, pasando solamente por el reactor tubular.
7) Cerrar el flujo de agua e iniciar con el del Cristal violeta. Iniciar cronómetro.
8) Iniciar el flujo con el rotámetro al 20% y medir el flujo volumétrico al final del
reactor.
9) Tomar muestra cada 30 s cuando se observe que el frente colorido comience a
salir, hasta que se alcance una concentración similar a la de alimentación.
10) Cerrar los flujos, desconectar el reactor tubular y conectar la salida de los
rotámetros al primer tanque agitado únicamente.
11) Llenar el tanque con agua pura.
12) Repetir paso 6-8 pero la muestra se tomará cada 1 min.
13) Medir el flujo volumétrico a la salida de reactor.
14) Conectar dos reactores en serie y llenarlos con agua. Enjuagar hasta que no se
observe coloración.
15) Medir o estimar el volumen de cada uno de los reactores.
16) Limpiar el equipo con una solución de agua-alcohol o agua cloro.
DIAGRAMA DEL PROCEDIMIENTO

Preparar una solución de 18 Colocar 10L de agua y 10 litros Colocar las lineas de aire
Presurizar los tanques a
litros que contenga 0.5g de de la solucion de cristal violeta comprimido y de rotámetros a
1kg/cm2.
Cristal violenta en agua. al taque 2. los tanques.

Tomar muestra cada 30s


cuando se observe que el
Iniciar el flujo hasta inundar el Cerrar el flujo de agua e iniciar
iniciar el flujo con el rotametro frente colorido comience a
sistema, pasando solomante con el del Cristal violeta.
al 20% salir, hasta que se alcance una
por el reactor tubular. Iniciar cronómetro.
conc. similar a la de
alimentación.

Cerrar los flujos, desconectar


el reactor tubular y conectar la
Llenar el tanque con agua Repetir paso 6-8 pero la Medir el flujo volumétrico a la
salida de los rotámetros al
pura. muestra se tomara cada 1 min. salida de reactor.
primer tanque agitado
únicamente.

Conectar dos reactores en


Limpiar el equipo con una
serie y llenarlos con agua. Medir o estimar el volumen de
solución de agua-alcohol o
Enjuagar hasta que no se cada uno de los reactores.
agua cloro.
observe coloración.
RESULTADOS

 CURVA DE CALIBRACIÓN DEL CRISTAL VIOLETA

Tabla 2. Datos de curva de calibración del CV CURVA DE CALIBRACIÓN


2.5
ABSORBANCI
MUESTRA CONCENTRACIÓN mol/L
A 2
y = 48342x - 6E-09
0 2.192 4.53431E-05 R² = 1

ABSORBANCIA
1.5
1 1.655 3.42349E-05
2 1.143 2.36438E-05 1

3 0.515 1.06532E-05 0.5

4 0.298 6.16435E-06
0
5 0.18 3.72343E-06 0 0.00001 0.00002 0.00003 0.00004 0.00005
Concentracion mol/L
6 0.099 2.04789E-06

o Donde por medio de la ecuación de la recta, se puede despejar la variable x


(concentración), con el finde obtener las concentraciones de los diferentes
experiementos en función de la absorbancia (y). Por lo tanto, tenemos que:

y +6 E−09
y=48342 x−6E-09; x=
48342
a) Gráfica de Concentración vs tiempo del reactor Tubular.

Tabla 3. Datos de concentración en función de la absorbancia de reactor tubular.

REACTOR TUBULAR
MUESTRA TIEMPO ABSORBANCIA Concentracion mol/L
1 0 0.076 1.57213E-06
2 1 0.397 8.21232E-06
3 2 0.949 1.9631E-05
4 3 1.375 2.84432E-05
5 4 1.609 3.32837E-05
6 5 1.82 3.76484E-05
7 6 1.948 4.02962E-05
8 7 1.949 4.03169E-05
9 8 2.012 4.16201E-05
10 9 2.047 4.23441E-05
11 10 2.048 4.23648E-05
12 11 2.049 4.23855E-05
13 12 2.053 4.24682E-05
14 13 2.049 4.23855E-05
15 14 2.116 4.37715E-05
Concentración vs Tiempo del Reactor
Tubular
0.00005
0.000045
0.00004
Concentracion mol/L

0.000035
0.00003
0.000025
0.00002
0.000015
0.00001
0.000005
0
0 2 4 6 8 10 12 14 16
TIEMPO, MIN
Fig. 1 Gráfico de concentración vs tiempos para reactor tubular.

b) Gráfica de Concentración vs tiempo de un solo tanque agitado.

Tabla 4. Datos de concentración en función de la absorbancia del RCTA


RCTA
Concentracion
MUESTRA TIEMPO ABSORBANCIA
mol/L
1 0 0.062 1.28253E-06
2 1 0.444 9.18456E-06
3 2 0.784 1.62178E-05
4 3 1.034 2.13893E-05
5 4 1.299 2.6871E-05
6 5 1.495 3.09255E-05
7 6 1.562 3.23114E-05
8 7 1.659 3.4318E-05
9 8 1.772 3.66555E-05
10 9 1.823 3.77105E-05
11 10 1.846 3.81863E-05
12 11 1.933 3.99859E-05
13 12 1.975 4.08547E-05
14 13 1.953 4.03997E-05
15 14 1.947 4.02755E-05
Concentración vs Tiempo del RCTA
0.000045

0.00004

0.000035
Concentracion mol/L

0.00003

0.000025

0.00002

0.000015

0.00001

0.000005

0
0 2 4 6 8 10 12 14 16
TIEMPO, MIN

Fig. 2 Gráfico de concentración vs tiempos para RCTA

c) Gráfica de Concentración vs Tiempo de dos tanques agitados conectados en


serie.

Tabla 5. Datos de concentración en función de la absorbancia del RCTA en serie


2 RCTA EN SERIE
Concentracion
MUESTRA TIEMPO ABSORBANCIA
mol/L
1 0 0.065 1.34459E-06
2 1 0.161 3.33044E-06
3 2 0.243 5.02668E-06
4 3 0.4 8.27438E-06
5 4 0.507 1.04878E-05
6 5 0.684 1.41492E-05
7 6 0.815 1.6859E-05
8 7 0.939 1.94241E-05
9 8 1.158 2.39543E-05
10 9 1.222 2.52782E-05
11 10 1.375 2.84432E-05
12 11 1.434 2.96636E-05
13 12 1.51 3.12358E-05
14 13 1.582 3.27252E-05
15 14 1.74 3.59935E-05
16 15 1.73 3.57867E-05
17 16 1.789 3.70072E-05
18 17 1.814 3.75243E-05
Concentración vs Tiempo del RCTA en serie
0.00004

0.000035

0.00003
Concentracion mol/L

0.000025

0.00002

0.000015

0.00001

0.000005

0
0 2 4 6 8 10 12 14 16 18
TIEMPO, MIN

Fig. 3 Gráfico de concentración vs tiempos para RCTA en serie

d) Indicar que tan cerca de la idealidad están operando los 3 sistemas.

Se observan en las gráficas obtenidad que la concentración dada del cristal violeta va
incrementando hasta llegar a un punto donde las variaciones son minimas que en un
principio. Esta tendencia de las concentraciones se observa más a detalle en el reactor
tubular, y a diferencia, en el reactor de tanque agitado tiene una desviación más notoria.
En el último caso de los reactores en seria, se tiene apenas una pequeña visión del
comportamiento de las concentraciones en comparación de los dos anteriore.

Con esta idea se llega a la conclusión que, entre más operaciones, más variables se
tengan en el sistema, ya sea más reactores, más agitadores, entre otros, es más alejado
de la idealidad de los sistemas de reactores, como se presenta en este trabajo.

e) Calcular la Distribución de tiempos de residencia para cada sistema.

Se dedujo que el experimento se trató por medio de una alimentación tipo escalón. El
trazador presente, se va inyectando de manera continúa llevando a una concentración del
efluente diferente con respecto a la de la alimentación, el cual, en ella se paró la prueba.
Con ello tenemos que, para la distribución del tiempo de residencia para cada sistema:

C( t) mol
F ( t )= donde C o=4.53431E-5
Co L
DTR por escalón. Reactor tubular.

Tabla 5. Datos de distribución de tiempos de residencia para reactor tubular.


REACTOR
TUBULAR
Concentracion
MUESTRA TIEMPO ABSORBANCIA mol/L F(t)
1 0 0.076 1.57213E-06 0.034671913

2 1 0.397 8.21232E-06 0.181115113


3 2 0.949 1.9631E-05 0.432942671

4 3 1.375 2.84432E-05 0.627287853


5 4 1.609 3.32837E-05 0.734040839

6 5 1.82 3.76484E-05 0.830301011


7 6 1.948 4.02962E-05 0.888695808

8 7 1.949 4.03169E-05 0.889152017


9 8 2.012 4.16201E-05 0.917893206

10 9 2.047 4.23441E-05 0.933860533


11 10 2.048 4.23648E-05 0.934316742

12 11 2.049 4.23855E-05 0.934772951


13 12 2.053 4.24682E-05 0.936597789

14 13 2.049 4.23855E-05 0.934772951


15 14 2.116 4.37715E-05 0.965338978
Fig. 4 Gráfico de distribución de tiempos de residencia para Reactor tubular

DTR por escalón. Reactor de tanque agitado.

Tabla 6. Datos de distribución de tiempos de residencia para RCTA

Concentracion
MUESTRA TIEMPO ABSORBANCIA F(t)
mol/L
1 0 0.062 1.28253E-06 0.028284982
2 1 0.444 9.18456E-06 0.202556952
3 2 0.784 1.62178E-05 0.35766813
4 3 1.034 2.13893E-05 0.471720466
5 4 1.299 2.6871E-05 0.592615942
6 5 1.495 3.09255E-05 0.682032974
7 6 1.562 3.23114E-05 0.712599
8 7 1.659 3.4318E-05 0.756851307
9 8 1.772 3.66555E-05 0.808402963
10 9 1.823 3.77105E-05 0.831669639
11 10 1.846 3.81863E-05 0.842162454
12 11 1.933 3.99859E-05 0.881852667
13 12 1.975 4.08547E-05 0.90101346
14 13 1.953 4.03997E-05 0.890976854
15 14 1.947 4.02755E-05 0.888239598

Fig. 5 Gráfico de distribución de tiempos de residencia para RCTA


DTR por escalón. Reactor de tanques agitados en serie.

Tabla 6. Datos de distribución de tiempos de residencia para RCTA en serie

2 RCTA EN SERIE
MUESTRA TIEMPO ABSORBANCIA Concentracion mol/L F(t)
1 0 0.065 1.34459E-06 0.02965361
2 1 0.161 3.33044E-06 0.073449707
3 2 0.243 5.02668E-06 0.110858874
4 3 0.4 8.27438E-06 0.182483741
5 4 0.507 1.04878E-05 0.231298141
6 5 0.684 1.41492E-05 0.312047195
7 6 0.815 1.6859E-05 0.371810619
8 7 0.939 1.94241E-05 0.428380578
9 8 1.158 2.39543E-05 0.528290425
10 9 1.222 2.52782E-05 0.557487823
11 10 1.375 2.84432E-05 0.627287853
12 11 1.434 2.96636E-05 0.654204204
13 12 1.51 3.12358E-05 0.688876114
14 13 1.582 3.27252E-05 0.721723187
15 14 1.74 3.59935E-05 0.793804264
16 15 1.73 3.57867E-05 0.78924217
17 16 1.789 3.70072E-05 0.816158522
18 17 1.814 3.75243E-05 0.827563755

Fig. 6 Gráfico de distribución de tiempos de residencia para RCTA en serie


ANÁLISIS DE RESULTADOS

 Se nos proporciona un valor de tiempo de residencia promedio θ , para cada


sistema estudiado. La mayor caracteristica es que este valor de cada tiempo de
V
residencia es que depende de θ= , el cual estas dos variables dependerán de
Q
las dimensiones del equipo y el flujo medido para cada salida del reactor, como se
menciona en la metodología de la guía de prácticas. O de ser diferente, teniendo
el valor de alguna de las dos y conociendo θ , se puede conocer el valor restante.

En las gráficas obtenidas podemos observar, para cada caso, que ninguno alcanzó la
mol
concentración inicial de C o=4.53431E-5 . En el caso de de reactor tubular, se alcanzó
L
mol
una concentración de 4.37715E-05 , en el tanque agitado de
L
mol mol
4.02755E-05 y en los reactores en serie de 3.75243E-05 . Siendo este último el
L L
que menor valor se alcanzó en comparación de los dos anteriores.

Con esto se puede decir que el sistema, en base a su gráfica, que más se aproxima a la
respuesta de salida es la de reactor tubular, ya que fue la que más cercano a la
concentración inicial del cristal violeta se tuvo.

Para los casos de los tiempos de residencia para cada sistema, se tiene que:

 Para el caso de reactor tubular, se tiene un tiempo de residencia mayor a los


demás. Esto se puede deber al volumen que tiene el reactor al momento de estar
en funcionamineto.
 Para el de tanque agitado, se tiene un tiempo de residencia mucho menor a los
demás. Esto también depende de la geometría del equipo que se tiene y del flujo
capturado.
 En el último caso de los reactores en serie, se tiene un tiempo medio en
comparación de los dos restantes, pero siendo casi el doble al de un solo RCTA.
Aquí se pueden observar que puede haber un dimensionamiento similar a los dos,
para que haya una proporción del doble tiempo. En este sistema hubo más
muestras, aunque a partir del minuto 15 dejo de existir mucha diferencia en las
concentraciones.

Muchas de las ideas expuestas, se justifican con la idea expuesta al inicio de esta
sección

OBSERVACIONES

Se pudo observar que los tres tipos de sistemas el que tuvo mayor cantidad de cristal
violeta a la salida fue el tubular con un porcentaje de recuperación del 96.5339%, el de
tanque agitado tuvo un porcentaje de recuperación 88.8238% y de los dos tanques
agitados conectados en serie del 82.7563%. Dichos porcentajes pueden ser debido a la
forma de los reactores, por ejemplo en los de tanque agitado se pueden tener pérdidas ya
que el cristal violeta se puede quedar en las paredes o en las aspas de mezclado y en el
tubular se tienen menos factores que influya en la pérdida de sustancia.

CONCLUSIONES

Son importantes los trazadores para conocer un poco más las pérdidas que se pueden a
llegar a tener en la vida real de sustancias y a su vez para conocer el funcionamiento real
dentro del reactor. Además de que es importante conocer los tiempos de residencia de
los equipos en operación para aproximarse lo más posible a la idealidad y tener mejores
rendimientos en las reacciones.

Tambien concluimos que en los sistemas de tanque agitado se tienen tiempos de


residencia menores por el dimensionamiento del equipo y el flujo que en el reactor
tubular.

REFERENCIAS BIBLIOGRÁFICAS

[1] Fogler, h., (2001). Elementos de Ingeniería de las Reacciones Químicas. México,
Pearson, 809-870 p

[2] Levenspiel, o., (1962). Chemical Reaction Engineering. New York, Ed. Jhon Wiley and
Sons, 253-309 p

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