CALIBRACIÓN DE MATERIALES VOLUMÉTRICOS

María Fernanda Aragón Morales

maragonm@unbosque.edu.co

Fecha de realización de la práctica:19- 10 -2020

Fecha de entrega del informe: 22-11 -2020

I. RESUMEN

Mediante el uso correcto de materiales volumétricos calibrados es posible obtener

resultados de laboratorio confiables, por lo anterior, esta práctica tiene como objetivo la
calibración de pipeta ​de 5 mL ± 0, 015 mL y bureta de 25ml ± 0, 03 mL usando el método de
análisis gravimétrico. Se midió con balón aforado 5,10,20 o 15 mL de agua destilada según
correspondiera al instrumento para posteriormente medir la masa de este componente
hallando datos para análisis estadístico como lo es el promedio de las mediciones,
desviación estándar, la incertidumbre absoluta del promedio, para de esta manera,
descartando datos poco confiables, hallar la calibración real del instrumento y compararla
con la brindada por el fabricante. Se obtuvo que las calibraciones halladas por medio de los
datos tomadas en el laboratorio no corresponden a las incertidumbres ni al volumen teórico
del instrumento; es posible que la diferencia se deba a errores sistemáticos durante la
práctica debido a la inexperiencia de los estudiantes así como al mal manejo de los
materiales volumétricos como por ejemplo su exposición al calor, ya que el volumen del
vidrio varía con el aumento de la temperatura.

II. PALABRAS CLAVE

Calibración, Material volumétrico, Incertidumbre, Precisión, herramientas estadísticas.

III. TABLAS DE DATOS

Tabla 1.​ Estudiante y número asignado

Número
Estudiante
asignado
Alejandra Florian 1
Alejandra Garzon 2
Cristian Martinez 3
Fernanda Aragon 4
Izabella Guerrero 5
Juan mendoza 6
Julian tarazona 7
Juliana Orjuela 8
 Karen Martínez 9
Milton Buitrago 10

Cada uno de los estudiantes que asistió a la práctica de laboratorio obtuvo unos resultados
que serán analizados y utilizados para obtener un resultado de la calibración lo más próxima
a la realidad de los instrumentos en cuestión. Para facilitar la organización de los datos, se
le asignó un número a cada estudiante y a sus respectivos resultados como se muestra en
la tabla 1.

Para calibración de la bureta

Tabla 2. ​Datos tomados en el laboratorio para la calibración de la bureta

Masa balón inicial ± 0, 0003 g

Masa de Masa de Masa de
balón balón balón
Estudiante 1 2 3 +10 mL +20 mL +25 mL
± 0, 0003 g ± 0, 0003 g ± 0, 0003 g

1 51,5903 51,5894 51,5890 61,4774 71,7119 76,7638

2 51,7436 51,7433 51,7430 61,7526 71,7745 77,2564
3 51,6214 51,6213 51,6211 61,5487 71,5440 76,5096
4 51,9660 51,9659 51,9659 61,8680 71,7845 76,7683
5 52,4325 52,4325 52,4325 62,3848 72,3619 77,3682
6 52,2562 52,2559 52,2560 62,3265 72,2757 77,2478
7 52,1592 52,1593 52,1592 62,1775 72,1225 77,1122
8 51,7532 52,4434 51,5760 62,3470 72,3276 77,8412
9 52,4493 58,4492 52,4493 62,3474 72,3276 77,8800

La medición de la masa de balón aforado se hizo por triplicado, tanto para la bureta como
para la pipeta.

Para calibración de pipeta

Tabla 3. ​Datos tomados en el laboratorio para la calibración de la pipeta

Masa de balón inicial ± 0, 0003 g

Integrante 1 2 3 Masa de Masa de

 balón balón
+5mL +10 mL
± 0, 0003 g ± 0, 0003 g

1 45,5866 45,5867 45,5865 45,9685 -

2 51,7700 51,7696 51,7696 56,4423 61,4234
3 51,7043 51,7034 51,7033 56,5737 61,5317
4 51,8510 51,8504 51,8505 56,8727 61,9338
6 52,2561 52,2559 52,2562 57,2422 62,2824
7 52,4315 52,4308 52,4307 57,4697 62,5095
8 52,1477 51,7435 51,1672 57,415 62,3935
9 52,4493 52,4492 52,4493 57,395 62,3882
10 51,0532 51,0529 51,0530 56,3614 61,0369

Tabla 4. ​ Incertidumbre de los instrumentos utilizados

Instrumento Incertidumbre
Balanza
analítica ± 2x10-4 g
Balón ± 0,015 mL
Pipeta ± 0,015 mL
Bureta ± 0,03 mL

IV. MUESTRA DE CÁLCULOS

Incertidumbre
Para comenzar se calculó el porcentaje de incertidumbre de la masa del agua que está dada
por las incertidumbres relativas del promedio de la masa del balón aforado y la masa del
volumen de agua, que están definidos por la incertidumbre de la balanza analita

√(Ir)
2
%Iw H2O = + (Ir) 2 = ± 0, 0003 g

Calibración de la bureta
Por cuestiones prácticas y de organización la muestra de cálculos que se muestran a
continuación es para la calibración de la bureta con el procedimiento de 10 mL.
Nota: Los cálculos fueron realizados con ayuda de Excel.
Inicialmente, se debe hacer el promedio de las mediciones de masa del balón aforado, para
poder trabajar con este valor, siendo este más cercano a la realidad. Posteriormente se
calcula el volumen de agua para los valores teóricos de 10, 20 y 25 mL, que se pueden
conocer debido a la diferencia entre la masa del balón+volumen teórico de agua y la masa
del balón, obteniendo así la masa de agua. Posteriormente para convertir la masa de agua a
volumen, usamos la densidad de esta a una temperatura de 21 °C de la siguiente manera:

- Cálculo del promedio de las mediciones de masa del balón aforado

Como ejemplo, usamos los datos tomados por el estudiante #1.

51,5903+51,5894+51,5890
x= 3 = 51, 5896 g

- Masa de 10 mL de agua: masa total (balón + 10 mL de agua) - promedio de

masa del balón por sí solo
m10 ml H2O = 61,4774- 51, 5896 =9,8878 g
- Conversión de masa a volumen:
m
V 10mL = ρ

Donde
m = 9, 8878 g
ρ = 0, 997992
Entonces
V 10mL = 9, 9077 mL

Cálculos análisis estadístico:

- Promedio:
A continuación se calcula el promedio de los volúmenes para la calibración de la bureta (10
mL)

9,9077+10,0294+9,9474+9,9220+9,9723+10,0907+10,0384+10,4438+7,9140
x= 9 = 9, 8073 mL

- Desviación estándar de la muestra:

 n
(v H2Oi−v H2O promedio) 2
S= ∑ n−1 =0,728
i=1

- Desviación estándar promedio de la muestra

S 0,727
Sx = √n
= √9 = 0, 243

- Cálculo de la incertidumbre absoluta del promedio de las muestras de 𝑉H₂O.

Usando la prueba T-student con 95% de confianza y 8 grados de libertad.

95%−1 = 2, 306
= Sx × 95%−1
= 0, 243 × 2, 306
= 0, 6 mL

Finalmente, el Volumen de agua promedio con su incertidumbre absoluta para 10 mL de

agua teórica es:
H2Opromedio = 9, 7876 ± 0, 6 mL = 9, 8 mL ± 0, 6 mL

- Prueba de Dixon
Se realizó la prueba de Dixon a los 9 datos de Volumen H2O (10 mL teóricos) con la
finalidad de descartar datos sospechosos de la siguiente manera

- Organizando los datos de mayor a menor

- Calculando el Q más alto y el Q más bajo
- Descartando el dato sospechoso según corresponda conforme al Q más alto y más
bajo con respecto a la tabla Q 95%

Para calcular el Q más alto:

(Dato máximo−Antecesor al dato máximo)
Q mayor = (Dato máximo−Dato mínimo)

Entonces
(10,4438−10,0907)
Q mayor = (10,4438−7,9140)

Por lo tanto
 Q mayor = 0, 1395563771
Para calcular el Q más bajo:
(Dato mínimo−Antecesor al dato mínimo)
Q menor = (Dato máximo−Dato mínimo)

Entonces
(7,9140−9,9077)
Q menor = (10,4438−7,9140))

Por lo tanto
Q menor = 0, 7881040401

Por lo anterior se dice que:

Q mayor < Qn
Es decir
0, 1395563771 < 0,493

y que
Q menor > Qn
Es decir
0, 7881040401 > 0, 493
Lo que quiere decir, que se elimina el dato menor que corresponde a 7,9140 del estudiante
9. Tras haber hecho el descarte del dato sospechoso, procedemos a realizar los cálculos de
análisis estadístico.

Cálculos análisis estadístico posterior a la prueba de Dixon: calibración de la bureta

- Promedio:
A continuación se calcula el promedio de los volúmenes para la calibración de la bureta (10
mL) tras haber descartado el valor sospechoso con ayuda de la prueba de Dixon.

x = 10, 0440
- Desviación estándar de la muestra:
n
(v H2Oi−v H2O promedio) 2
S= ∑ n−1 = 0, 173
i=1

- Desviación estándar promedio de la muestra

S 0,173
Sx = √n
= √8 = 0, 061
 - Cálculo de la incertidumbre absoluta del promedio de las muestras de 𝑉H₂O.
Usando la prueba T-student con 95% de confianza y 7 grados de libertad.

Usando la prueba T-student con 95% de confianza y 7 grados de libertad.

95%−1 = 2, 3646
= Sx × 95%−1
= 0, 061 × 2, 3646
= 0, 1 mL

Entonces, el volumen de agua promedio con su incertidumbre absoluta para 10 mL de agua

teórica tras haber descartado el valor sospechoso es:

H2Opromedio = 10, 0440 ± 0, 1 mL = 10, 0 mL ± 0, 1 mL

Con el fin de determinar la exactitud del método se calcula:

- Error relativo del volumen del instrumento

|2 − | 10,0 mL−10,0mL
% = × 100% = 10,0mL = 0%

- Error relativo de la incertidumbre del volumen del instrumento

| 2 − | 0,1mL−0,03mL
% = × 100% = 0,03mL = 233%

Calibración de la pipeta
Inicialmente, se debe hacer el promedio de las mediciones de masa del balón aforado, para
poder trabajar con este valor, siendo este más cercano a la realidad. Posteriormente se
calcula el volumen de agua para los valores teóricos de 5 y 10 mL, que se pueden conocer
debido a la diferencia entre la masa del balón+volumen teórico de agua y la masa del
balón, obteniendo así la masa de agua, que se debe convertir a volumen, usando la
densidad de esta a una temperatura de 21 °C de la siguiente manera:

- Cálculo del promedio de las mediciones de masa del balón aforado

Como ejemplo, usamos los datos tomados por el estudiante #2.

51,5903+51,5894+51,5890
x= 3 = 51, 7697 g
- Masa de 5 mL de agua: masa total (balón + 5 mL de agua) - promedio de masa
del balón por sí solo
m10 ml H2O = 56,4423- 51, 7697 =4,6726 g
- Conversión de masa a volumen:
m
V 5mL = ρ

Donde
m = 4, 6726
ρ = 0, 997992
Entonces
V 5mL = 4, 6820 mL

Análisis estadístico
- Promedio:

Para 5 mL
A continuación se calcula el promedio de los volúmenes para la calibración de la pipeta (5
mL)
x = 4, 5596 mL
- Desviación estándar de la muestra:

n
(v H2Oi−v H2O promedio) 2
S= ∑ n−1 =1,595
i=1

- Desviación estándar promedio de la muestra

S 0,727
Sx = √n
= √9 = 0, 532

- Cálculo de la incertidumbre absoluta del promedio de las muestras de 𝑉H₂O.

Usando la prueba T-student con 95% de confianza y 8 grados de libertad.

95%−1 = 2, 306
 = Sx × 95%−1
= 0, 532 × 2, 306
= 1, 2 mL

Finalmente, el Volumen de agua promedio con su incertidumbre absoluta para 5 mL de

agua teórica es:
H2Opromedio = 4, 5596 ± 1, 2 mL = 4, 6 mL ± 1, 2 mL

- Prueba de Dixon
Se realizó la prueba de Dixon a los 9 datos de Volumen H2O (5 mL teóricos) con la finalidad
de descartar datos sospechosos de la siguiente manera

- Organizando los datos de mayor a menor

- Calculando el Q más alto y el Q más bajo
- Descartando el dato sospechoso según corresponda conforme al Q más alto y más
bajo con respecto a la tabla Q 95%

Para calcular el Q más alto:

(Dato máximo−Antecesor al dato máximo)
Q mayor = (Dato máximo−Dato mínimo)

Entonces
(5,7404−5,3190)
Q mayor = (5,7404−0,3827)

Por lo tanto
Q mayor = 0, 078643
Para calcular el Q más bajo:
(Dato mínimo−Antecesor al dato mínimo)
Q menor = (Dato máximo−Dato mínimo)

Entonces
(0,3827−4,6820)
Q menor = (5,7404−0,3827)

Por lo tanto
Q menor = 0, 8024487404

Por lo anterior se dice que:

Q mayor < Qn
Es decir
0, 078643 < 0,493

y que
Q menor > Qn
Es decir
0, 8024487404 > 0, 493
Lo que quiere decir, que se elimina el dato menor que corresponde a 0,3827 mL del
estudiante 1. Tras haber hecho el descarte del dato sospechoso, procedemos a realizar los
cálculos de análisis estadístico.

Análisis estadístico posterior a la prueba de Dixon.

- Promedio:
A continuación se calcula el promedio de los volúmenes para la calibración de la pipeta (5
mL) tras haber descartado el valor sospechoso con ayuda de la prueba de Dixon.

x = 5, 0818 mL
- Desviación estándar de la muestra:
n
(v H2Oi−v H2O promedio) 2
S= ∑ n−1 = 0, 3202
i=1

- Desviación estándar promedio de la muestra

S 0,173
Sx = √n
= √8 = 0, 113

- Cálculo de la incertidumbre absoluta del promedio de las muestras de 𝑉H₂O.

Usando la prueba T-student con 95% de confianza y 7 grados de libertad.

Usando la prueba T-student con 95% de confianza y 7 grados de libertad.

95%−1 = 2, 3646
= Sx × 95%−1
= 0, 113 × 2, 3646
= 0, 3 mL
Entonces, el volumen de agua promedio con su incertidumbre absoluta para 5 mL de agua
teórica tras haber descartado el valor sospechoso es:

H2Opromedio = 5, 0818 ± 0, 3 mL = 5, 1 mL ± 0, 3 mL

V. TABLA DE RESULTADOS
Bureta
Tabla 5. ​ Resultados de análisis estadístico de la bureta.

Para bureta 10mL 20 mL 25 mL

Promedio Volumen H2O 9,8073 19,827 25,006

Desviación estándar 0,728 0,736 0,676

Desviación estándar promedio 0,243 0,245 0,225
T-Student: Incertidumbre absoluta de de VH2O
promedio 0,6 0,6 0,5

Tabla 6. Resultados de análisis estadístico de la bureta tras haber descartado un dato sospechoso
con la prueba de Dixon

Para bureta 10mL 20 mL 25 mL

Promedio Volumen H2O 10,044 20,0666 25,1975

Desviación estándar 0,173 0,177 0,382

Desviación estándar promedio 0,061 0,063 0,135
T-Student: Incertidumbre absoluta de de VH2O
promedio 0,1 0,1 0,3
Error relativo del promedio de la muestra 0% 0,3% 0,80%
Error relativo de la incertidumbre de la muestra 233% 233% 900%

Resultados finales bureta

Tabla 7. ​ Resultados calibración bureta

Error relativo del Error relativo de

promedio de la la incertidumbre
Volumen (mL) Incertidumbre muestra de la muestra
Prueba 10 mL 10,0 ±0,1 mL 0% 233%
Prueba 20 mL 20,1 ±0,1 mL 0,3% 233%
Prueba 25 mL 25,2 ±0,3 mL 0,80% 900%
Pipeta
Antes de prueba de dixon

Tabla 8. ​ Resultados de análisis estadístico de la bureta

Para pipeta 5 mL

Promedio Volumen H2O 4,7555

Desviación estándar 1,15
Desviación estándar promedio 0,279

T-Student: Incertidumbre absoluta de de VH2O promedio 0,6

Tabla 9. Resultados de análisis estadístico de la pipeta tras haber descartado un dato sospechoso
con la prueba de Dixon

Para pipeta 5 mL
Promedio Volumen H2O 4,9814

Desviación estándar 0,103

Desviación estándar promedio 0,036

T-Student: Incertidumbre absoluta de de VH2O promedio 0,07

Resultados finales pipeta

Tabla 10. ​ Resultados calibración pipeta

Error relativo del Error relativo de

promedio de la la incertidumbre
Volumen (mL) Incertidumbre muestra de la muestra
Prueba 5 mL 5,1 ±0,07 mL 0,4% 367%

VI. ANÁLISIS

Para pipeta:
Durante la práctica de laboratorio, diez estudiantes realizaron 2 mediciones. La primera de 5
ml aproximadamente, en teoría 5 mL ± 0, 015mL y la segunda medición de 10 mL, sin
embargo para realizar los cálculos y dar un resultado más certero, las mediciones de 10 mL
teóricos se manejaron en términos de 5 mL, ya que este es la capacidad de la pipeta con la
finalidad de calcular el volumen experimental de esta. Como se puede observar en la tabla
10 de la sección de resultados, el volumen promedio obtenido es de 5,1 mL. Como se
observa en la tabla 8, la desviación estándar es muy alta(1,15) , las mediciones carecen de
precisión recordando que precisión se refiere a cuán estrechamente se asemejan dos o
más mediciones (Chang, 2010).
Por lo anterior se hace necesario recurrir a eliminar el dato más sospechoso mediante la
prueba de dixon, en el caso de las mediciones para el cálculo de la pipeta se elimina tanto el
valor más alto como el más bajo correspondiente a 5,7404 mL y a 0,3827 mL, datos
tomados por los estudiantes 1 y 8 respectivamente.
Es evidente que al aplicar la prueba de dixon como herramienta de identificación y
eliminación de valores atípicos, la desviación estándar disminuye(0,103), es decir la
precisión aumenta haciendo los resultados de la práctica más confiables. Por otro lado,
cuando se analiza el error relativo del promedio de las magnitudes de las muestras(tras
eliminar valores sospechosos), que es de un 0,7% (tabla 10), se ve que los valores medidos
tuvieron una buena exactitud, pero el error relativo de las incertidumbres fue de un 367%
(tabla 10), lo que hace pensar que durante la experimentación los grupos cometieron
diversos errores, ya sean aleatorios o sistemáticos que afectaron de una forma considerable
al resultado obtenido.
El primero de estos, según (Figueroa, 2008) se refiere a aquellos errores cometidos durante
la experimentación que se escapan del control del operador y que afectan las mediciones
realizadas, pero que pueden ser corregidos mediante técnicas estadísticas tales como el
cálculo de promedios, desviación estándar, etc. Mientras que el segundo caso, explica
(Figueroa, 2008), son errores cometidos constantemente a lo largo de la experimentación
que afectan los resultados obtenidos y no pueden ser corregidos mediante técnicas
estadísticas.
A veces la única forma de notar que hay un error de este tipo es realizando la
experimentación nuevamente, mediante otra metodología. Algunos ejemplos de estos
errores sistemáticos son: el error de paralaje, que ocurre cuando el operador no dirige la
vista de forma perpendicular a la escala de medida, sino de manera oblicua; cambios de
temperatura, presión, etc. sin que el experimentador se dé cuenta de ellos; la mala
calibración del instrumento de medición, etc. Es necesario recordar también la importancia
de realizar la corrección de temperatura a la cual se trabaje, (que en este caso fue de 21
°C), para evitar cometer un error sistemático al realizar cálculos de volúmenes que requieran
una densidad a una temperatura específica.
Por otro lado, la pipeta aforada utilizada fue fabricada mediante la norma ISO 648 y es de
clase A (fabricados generalmente con vidrio boro silicato, material que tiene muy baja
expansión térmica), lo cual proporciona confianza en la exactitud de este instrumento.
Finalmente, podemos notar que la incertidumbre proporcionada por el fabricante ( ± 0,015
ml) no corresponde a la incertidumbre hallada durante esta práctica de laboratorio ( ± 0,07
mL).
Para bureta:
Los datos obtenidos para la calibración de la bureta no fueron tan buenos como los de la
pipeta, ya que se reportaron incertidumbres de entre ± 0, 1 mL y ± 0, 3 mL . Lejanas a la
reportada por el fabricante que corresponde a ± 0, 03 mL .
Cabe mencionar, que al igual que la pipeta, la bureta fue fabricada bajo la norma ISO 385 y
es de clase A (fabricados generalmente con vidrio boro silicato, material que tiene muy baja
expansión térmica), lo cual proporciona confianza en la exactitud de las mediciones de este
instrumento
Propuestas para mejorar la metodología de calibración de los experimentos
realizados
La técnica de calibración en el laboratorio puede mejorarse si se procura evitar, lo más que
se pueda, cometer errores, tanto aleatorios como sistemáticos, durante la experimentación.
Es necesario estar atento a los cambios de temperatura y de presión, para así evitar que el
desconocimiento de dichos cambios afecte los resultados obtenidos. Por otro lado, se
recomienda utilizar una metodología distinta a la calibración gravimétrica, para comparar los
resultados obtenidos en las distintas metodologías y tener una mayor certeza de que no se
haya cometido un error sistemático en alguno de los procedimientos.

VII. CONCLUSIONES

- El uso de herramientas estadísticas como promedios, desviación estándar, propagación de

la incertidumbre, errores relativos, entre otros, es de gran importancia para reportes de
datos ya que le permiten conocer al laboratorista o investigador la calidad y confiabilidad de
una medición.
- La prueba de dixon es una herramienta estadística muy útil para mejorar la calidad de las
mediciones, ya que permite eliminar valores sospechosos. Es de especial utilidad para
personas con poca experiencia manejando material de laboratorio, ya que estas son más
propensas a cometer errores sistemáticos como el manejo de las herramientas respectivas
como balanza, pipeta, etc...
- Los instrumentos volumétricos de tipo A, hechos de vidrio boro silicato, y fabricados bajo
las normas ISO proporcionan un alto grado de confianza en la exactitud de las medidas para
el operador del instrumento.
- Las incertidumbres proporcionadas por el fabricante no corresponden con las tomadas en
el laboratorio por los estudiantes, se puede deber a errores sistemáticos debido a la
inexperiencia en el laboratorio o por un deterioro en el material volumétrico por malas
prácticas como el sometimiento de este a temperaturas altas que alteran el volumen del
vidrio.
- Una manera de evitar errores que afecten la calidad del resultado es mantener la pulcritud
de los materiales involucrados. Deben lavarse y purgarse antes de su uso en el laboratorio.

VIII. Bibliografía
Chang, R. (2010). Chemistry. New York: McGraw-Hill.
Figueroa, D. (2008). Laboratorio de física I. Caracas: Limesana.
Christian, G. (2009). Analytical Chemistry. (6ª. Ed). McGrawHill, pp. 66-67