NORMA CHILENA OFICIAL NCh423.

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Agua - Determinación del hierro

Preámbulo

Esta norma establece un método para la determinación del hierro disuelto y el hierro total
en las aguas en general, especialmente las usadas en la industria; se aplicará tanto en
ensayos de rutina como en análisis arbitrales.

En el estudio de la presente norma se han tenido a la vista, entre otros, los documentos
siguientes:

ASSOCIATION FRANCAISE DE NORMALISATION, AFNOR, NFT 90-017 Essais des eaux.

Dosage colorimétrique du fer.

AMERICAN SOCIETY FOR TESTING MATERIALS, ASTM D 1068-60T, Tentative Method

of Test for Iron in Industrial Water and Industrial Waste Water. D 1497-57 T Tentative
Method of Test for Iron in highpurity Industrial Water.

BRITISH STANDARDS INSTITUTION, BS 2690-1956 Methods of Testing Water used in

Industry.

FREIER, RALF:KESSELSPEISEWASSER, TECHNOLOGIE, BETRIEBSANALYSE, Walter de

Gruyter y Co., Berlin 1958.

El Comité Agua Potable e Industrial que estudió esta norma, estuvo constituido por las
personas siguientes:

Compañía Manufacturera de Papeles y Cartones Luis Rizzo

Depto. de Química de la U. de Chile Alfredo Calvo y Calvo
Dirección de Obras Sanitarias Ministerio
de Obras Públicas Eduardo Otto
Empresa de Agua Potable de Santiago Antonio Tagle
Luis Pivet

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Ferrocarriles del Estado FF.CC. Gilberto Ramos

Ingeniería Walshaw Henry Walsh
Instituto de Investigaciones y Ensayos de
Materiales de la U. de Chile Hans Meisel
Instituto de Investigaciones Geológicas Hernán Cusicanqui
Instituto Nacional de Investigaciones Tecnológicas
y Normalización, INDITECNOR Pablo Krassa
Carlos Krumm
William C. McKnight
RACONTEC Ltda. John M. Kauffmann

El Instituto recibió respuestas durante el plazo de consulta pública de esta norma, con
observaciones, de:

Superintendencia Servicios Eléctricos, Gas y Telecomunicaciones

Ing. Hugo Brangier M., Director del INDITECNOR
Ing. Carlos Höerning D., Asesor del H. Consejo del Instituto.

y respuestas, sin observaciones, de:

Sección Ingeniería Sanitaria - Escuela de Ingeniería.

Esta norma ha sido revisada y aceptada por el Director del Instituto Nacional de
Investigaciones Tecnológicas y Normalización, INDITECNOR, Ing. Hugo Brangier M., con
fecha 15 de Septiembre de 1969 y aprobada en la sesión del H. Consejo del Instituto,
efectuada el 28 de Octubre de 1969, que contó con la asistencia de los señores
Consejeros: Jorge Covarrubias; Enrique d'Etigny; José de Mayo; Mauricio Froimovich;
Federico Lastra; Máximo Latrille; Carlos López Krüger; Samuel Navarrete; Víctor Pérez
Donoso, y Gustavo Vicuña.

Declarada Norma Oficial de la República de Chile por Decreto Nº589 del Ministerio de
Obras Publicas del 22 de Junio de 1970.

Observaciones

En el texto de la norma sólo se citan normas NCh.

II
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Agua - Determinación del hierro

1 Alcance

1.1 Esta norma establece un método para la determinación del hierro disuelto y el hierro
total en las aguas en general, especialmente las usadas en la industria.

1.2 Esta norma se aplicará para análisis de rutina o arbitrales considerando las alternativas
siguientes:

1.2.1 A análisis de rutina de aguas con contenido igual o superior a 0,02 mg/L de hierro
total usando tubos Nessler.

1.2.2 A análisis de rutina o arbitrales de aguas con contenido igual o superior a 0,02 mg/L
de hierro total usando colorímetros.

1.2.3 A análisis de rutina o arbitrales de aguas con contenido igual o superior a 0,01 mg/L
de hierro total usando espectrofotómetro y celdas de 10 cm.

2 Referencias

Esta norma contiene referencias a las normas NCh siguientes:

NCh410 Agua para fines industriales - Terminología.

NCh411 Agua para fines industriales - Muestreo.

3 Terminología

3.1 hierro disuelto. cantidad de iones ferrosos y férricos presentes en solución en el agua.

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3.2 hierro total. cantidad de iones ferrosos y férricos presentes en el agua, disueltos o nó,
solubles en ácido clorhídrico diluido.

3.3 Otros términos empleados en esta norma se encuentran en Terminología de NCh410.

4 Resumen del método

4.1 Principio

El ión ferroso forma con la tripiridina (2-2'-2''-tripiridina) un complejo de color púrpura-

rojizo, apreciable visualmente hasta una concentración mínima de 0,01 mg/L de hierro.

La composición del complejo corresponde a la asociación de dos moléculas de tripiridina

por cada ión ferroso. La solución coloreada sigue la ley de Lambert-Beer hasta
concentraciones de 1 mg/L.

El color es independiente del pH entre 1,5 y 12,0 unidades, y es estable por lo menos
durante tres meses.

Se usa atilendiamina para estabilizar la solución y enmascarar los metales pesados que
pudieran interferir, principalmente Cu, Co, Zn y Ni, así como algunos aniones como orto y
pirofosfatos.

Con el procedimiento que se describe se eliminan asimismo las interferencias causadas

por la presencia de agentes oxidantes fuertes así como de cianuros y nitritos.

4.2 Interferencias

Las sustancias cuya interferencia en el método se ha demostrado se indican a

continuación así como las concentraciones máximas tolerables:

Cobre 200 mg/L

Cobalto 100 mg/L
Níquel 500 mg/L
Zinc 500 mg/L
Ortofosfato 500 mg/L
Pirofosfato 500 mg/L

5 Aparatos

5.1 Se podrán usar alternativamente, los siguientes:

a) Tubos Nessler o colorímetro visual (tipo Duboscq).
b) Absorciómetro fotoeléctrico provisto de filtro verde cuya transmitancia máxima se
alcance en un rango próximo a 555.
c) Espectrofotómetro provisto de cubetas de espesor interno variable entre 1 y 10 cm.
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5.2 Material de vidrio

En el desarrollo del método se usará material de vidrio de borosilicato, que deberá lavarse
previamente con HCl concentrado y enjuagarse bien con agua destilada para eliminar la
película de óxido de hierro adherida, que se encuentra frecuentemente en el material de
vidrio usado para otros fines.

6 Reactivos

6.1 Se usarán reactivos de calidad p.a. si no se hace indicación de otra cosa.

6.2 Acido sulfúrico concentrado (HSO4; d = 1,84).

6.3 Acido clorhídrico concentrado (HCl; d = 1,019).

6.4 Etilendiamina, grado comercial, de concentración aproximado de 60%.

6.5 Solución de clorhidrato de hidroxilamina (NH2OH ⋅ HCl) al 10%. Disolver 10 g de

NH2OH ⋅ HCl en 90 ml de agua destilada.

6.6 Solución de tripiridina (2-2'-2''-tripiridina) al 0,1%. Disolver, calentando suavemente

0,1 g de tripiridina en 100 ml de HCl 0,1 N.

6.7 Solución de permanganato potásico (KMnO4) aproximadamente 0,1 N. Disolver

0,32 g de KMnO4 en agua destilada y completar el volumen a 100 ml.

6.8 Soluciones patrones de hierro. Pesar 0,1 000 g de alambre patrón de hierro,
certificado, de 99,99% (6.6) y disolver en una mezcla de 20 ml de ácido sulfúrico
concentrado (reactivo a) y 50 ml de agua. Agregar gota a gota solución 0,1 N de
permanganato potásico (6.7) hasta coloración rosa débil, persistente. Diluir a 1 litro con
agua destilada exenta de hierro y mezclar bien. Esta solución contiene 0,1 mg de hierro
por ml.

6.8.1 Por dilución apropiada de esta solución, preparar otras dos que contengan
0,01 mg/ml y 0,001 mg/ml de hierro respectivamente.

7 Extracción de muestras

7.1 Las muestras se obtendrán según NCh411.

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8 Acondicionamiento de la muestra

8.1 Tratándose de muestras con un excesivo color a gran cantidad de materia orgánica,
deberán someterse al siguiente tratamiento previo:
Evaporar la muestra a sequedad en cápsula de cuarzo o platino; calcinar el residuo a
temperatura, no superior a 700ºC Una vez frío, disolver en HCl (1:1) diluir al volumen
inicial con agua destilada exenta de hierro.

9 Procedimiento

9.1 Determinación del hierro total

9.1.1 Tratamiento de la muestra

a) Después de agitar bien la muestra medir exactamente 50,0 ml con una pipeta y verter
en un matraz Erlenmeyer de 125 ml. Si la concentración de hierro en el agua es alta,
tomar un volumen menor que no contenga mas de 0,4 mg de hierro y diluir
aproximadamente a 50 ml, con agua destilada.

Agregar 2 ml de HCl concentrado (reactivo b) y hervir para disolver todo el hierro y

eliminar, eventualmente, el cianuro y nitrito que pueda contener la muestra. Enfriar a
temperatura ambiente y agregar en el orden que se indica los reactivos siguientes: 1
ml de solución de clorhidrato de hidroxilamina (reactivo d), 5 ml de etilendiamina
(reactivo c) y 5 ml de solución de tripiridina (reactivo e).

b) Si se usa un espectrofotómetro, pasar la solución a un matraz aforado de 100 ml,

enrasar con agua destilada y mezclar bien. Al cabo de 1 min realizar las mediciones. Si
la cantidad de hierro en el volumen final de 100 ml:

está comprendida entre Usar cubetas de

0,1 y 0,4 mg de Fe 1 cm de espesor interior
0,05 y 0,2 mg de Fe 2 cm de espesor interior
0,02 y 0,08 mg de Fe 5 cm de espesor interior
0,01 y 0,04 mg de Fe 10 cm de espesor interior

Estas cifras son de simple orientación.

Medir la absorbencia de la solución y expresar la lectura de hierro en mg/L con ayuda

de una curva de calibración que se obtendrá según 9.1.3.

c) Si se usa un colorímetro fotoeléctrico o tubos Nessler, pasar la solución a una de las

cubetas del colorímetro o tubo Nessler respectivamente y enrasar hasta la marca o a
un volumen fijo (por ejemplo 100 ml). Después de 1 min comparar el color de la
solución con los de las soluciones de calibración preparadas según 9.1.2.

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9.1.2 Preparación de las soluciones de calibración

Preparar una serie de soluciones de calibración, tomando, con precisión, volúmenes de las
soluciones patrones de hierro de 0,01 mg/ml y 0,001 mg/ml de hierro, en progresión
aritmética, y diluir en cada caso a 50 ml aproximadamente. Tratar como en 9.1.1.
Preparar además una solución en blanco, operando en igual forma pero sustituyendo la
solución patrón por agua destilada.

9.1.3 Obtención de la curva de calibración (Cuando se usa espectofotómetro)

Medir la absorbencia de las soluciones de calibración usando cubetas de espesor

apropiado según 9.1.1 y restar de cada lectura la absorbencia de la solución en blanco.
Usando como ordenadas los valores de absorbencia y como abscisas el contenido en
hierro de cada solución, en g/L, trazar la curva de calibración.

9.2 Determinación del hierro disuelto

Dejar depositar el material en suspensión de la muestra y decantar un volumen apropiado

de liquido, sobre un papel filtro de porosidad fina (tipo Whatman 42 o similar). Descartar
los primeros 25 ml. Tomar del filtrado 50 ml y tratar según 9.1.

10 Expresión de los resultados

10.1 Los resultados se expresarán en mg/L de hierro en el agua redondeando a 0,01 mg/L
para contenido de hierro inferior o igual a 1 mg/L y a 0,1 mg/L para contenido de hierro
superior a 1 mg/L.

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INSTITUTO NACIONAL DE NORMALIZACION ! INN-CHILE

Agua - Determinación del hierro

Water - Methods of test for iron determination

Primera edición : 1970

Reimpresión : 1999

Descriptores: ingeniería ambiental, alimentos, agua, industrial, ensayos, determinación del

contenido, fierro
CIN
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