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    4500-Cl-B. Método Argentométrico

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    Jesús Munayco Flores
    El documento describe el método argentométrico para determinar la concentración de cloruro en muestras de agua. El método implica titular la muestra con una solución estándar de nitrato de plata hasta que se forma un precipitado de cloruro de plata. La concentración de cloruro se calcula en función del volumen de titulante utilizado. El método es adecuado para muestras relativamente claras con 0,15 a 10 mg de Cl- y es preciso dentro de un 4,2% de desviación estándar.

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    4500-Cl-B. Método Argentométrico

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    El documento describe el método argentométrico para determinar la concentración de cloruro en muestras de agua. El método implica titular la muestra con una solución estándar de nitrato de plata hasta que se forma un precipitado de cloruro de plata. La concentración de cloruro se calcula en función del volumen de titulante utilizado. El método es adecuado para muestras relativamente claras con 0,15 a 10 mg de Cl- y es preciso dentro de un 4,2% de desviación estándar.

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    4500-Cl- CLORURO

    A. Introducción
    1. Ocurrencia

    El cloruro, en forma de ion cloruro (Cl-), es uno de los principales aniones inorgánicos en el
    agua y las aguas residuales. El sabor salado producido por las concentraciones de cloruro es
    variable y depende de la composición química del agua. Algunas aguas que contienen 250 mg
    de Cl- / L pueden tener un sabor salado detectable si el catión es sodio. Por otro lado, el sabor
    salado típico puede estar ausente en aguas que contienen hasta 1000 mg / L cuando los
    cationes predominantes son calcio y magnesio.

    La concentración de cloruro es mayor en las aguas residuales que en el agua cruda porque el
    cloruro de sodio (NaCl) es un artículo común de la dieta y pasa sin cambios a través del sistema
    digestivo. A lo largo de la costa del mar, el cloruro puede estar presente en altas
    concentraciones debido a la fuga de agua salada en el sistema de alcantarillado. También
    puede ser incrementado por procesos industriales.

    Un alto contenido de cloruro puede dañar las tuberías y estructuras metálicas, así como las
    plantas en crecimiento.

    2. Selección de método

    Se presentan seis métodos para la determinación de cloruro.

    Debido a que los dos primeros son similares en la mayoría de los aspectos, la selección es en
    gran medida una cuestión de preferencia personal. El método argentométrico (4500-Cl-.B) es
    adecuado para su uso en aguas relativamente claras cuando hay 0,15 a 10 mg de Cl- en la
    porción titulada. El punto final del método de nitrato mercúrico (4500-Cl-.C) es más fácil de
    detectar. El método potenciométrico (4500-Cl-.D) es adecuado para muestras coloreadas o
    turbias en las que los puntos finales indicados por color pueden ser difíciles de observar. El
    método potenciométrico se puede usar sin un paso de pretratamiento para muestras que
    contienen iones férricos (si no están presentes en una cantidad mayor que la concentración de
    cloruro), iones crónicos, fosfatos y iones ferrosos y otros metales pesados. El método de
    ferricianuro (4500-Cl-.E) es una técnica automatizada. El análisis de inyección de flujo (4500-Cl-
    .G), una técnica colorimétrica automatizada, es útil para analizar grandes cantidades de
    muestras. Preferiblemente determine el cloruro por cromatografía iónica (Sección 4110). El
    cloruro también puede determinarse mediante el método de electroforesis de iones capilares
    (Sección 4140). Los métodos 4500-Cl-.C y G en los que se utiliza mercurio, un reactivo
    altamente tóxico, requieren prácticas especiales de eliminación para evitar descargas de aguas
    residuales inadecuadas. Siga los procedimientos reglamentarios apropiados (consulte la
    Sección 1090).
    4500-Cl-B. Método Argentométrico
    1. Discusión general

    a. Principio: en una solución neutral o ligeramente alcalina, el cromato de potasio puede


    indicar el punto final de la titulación de cloruro de nitrato de plata. El cloruro de plata se
    precipita cuantitativamente antes de que se forme el cromato de plata rojo.

    b. Interferencia: las sustancias en cantidades que normalmente se encuentran en aguas


    potables no interferirán. El bromuro, el yoduro y el cianuro se registran como concentraciones
    de cloruro equivalentes. Los iones sulfuro, tiosulfato y sulfito interfieren pero pueden
    eliminarse mediante tratamiento con peróxido de hidrógeno. El ortofosfato en exceso de 25
    mg / L interfiere al precipitar como fosfato de plata. El hierro en exceso de 10 mg / L interfiere
    enmascarando el punto final.

    2. Aparato

    a. Matraz Erlenmeyer, 250 ml.

    b. Bureta, 50 ml.

    3. Reactivos

    a) Solución indicadora de cromato de potasio: disuelva 50 g de K2CrO4 en un poco de agua


    destilada. Agregue la solución de AgNO3 hasta que se forme un precipitado rojo definido.
    Dejar reposar 12 h, filtrar y diluir a 1 L con agua destilada.

    b) Titulante estándar de nitrato de plata, 0.0141M (0.0141N): disuelva 2.395 g de AgNO3 en


    agua destilada y diluya a 1000 mL.

    Estandarizar contra NaCl mediante el procedimiento descrito en 4500-Cl-.B.4b; 1,00 ml = 500


    ugCl-. Almacenar en una botella marrón.

    c) Cloruro de sodio estándar, 0.0141M (0.0141N): disuelva 824.0 mg de NaCl (secado a 140 ° C)
    en agua destilada y diluya a 1000 ml; 1,00 ml = 500 ugCl-.

    d) Reactivos especiales para la eliminación de interferencias:

    1) Suspensión de hidróxido de aluminio: disuelva 125 g de sulfato de aluminio y potasio o


    sulfato de aluminio y amonio, AlK (SO4) 2.12H2O o AlNH4 (SO4) 2.12H2O, en 1 L de agua
    destilada. Calentar a 60 ° C y agregar 55 ml de hidróxido de amonio concentrado (NH4OH)
    lentamente con agitación. Dejar reposar aproximadamente 1 h, transferir a una botella grande
    y lavar el precipitado mediante adiciones sucesivas, mezclando y decantando completamente
    con agua destilada, hasta que esté libre de cloruro. Cuando está recién preparada, la
    suspensión ocupa un volumen de aproximadamente 1 L.

    2) Solución indicadora de fenolftaleína.

    3) Hidróxido de sodio (NaOH), 1N.


    4) Ácido sulfúrico (H2SO4), 1N.

    5) Peróxido de hidrógeno (H2O2), 30%

    4. Procedimiento

    a. Preparación de la muestra: Use una muestra de 100 ml o una porción adecuada diluida a
    100 ml. Si la muestra está muy coloreada, agregue 3 ml de suspensión de Al (OH) 3, mezcle,
    deje reposar y filtre.

    Si hay sulfuro, sulfito o tiosulfato, agregue 1 ml de H2O2 y agite durante 1 minuto.

    B. Titulación: Valorar directamente las muestras en el rango de pH de 7 a 10.

    Ajuste el pH de la muestra a 7 a 10 con H2SO4 o NaOH si no está en este rango. Para el ajuste,
    utilice preferiblemente un medidor de pH con un electrodo de referencia de tipo no cloruros.
    (Si solo está disponible un electrodo de tipo cloruro, determine la cantidad de ácido o álcali
    necesaria para el ajuste y deseche esta porción de muestra. Trate una porción separada con el
    ácido o álcali requerido y continúe el análisis). Agregue 1.0 ml de solución indicadora de
    K2CrO4. Valorar con un valorante AgNO3 estándar hasta un punto final de color amarillo
    rosado. Sea consistente en el reconocimiento del punto final.

    Estandarice AgNO3titrant y establezca el valor de blanco de reactivo mediante el método de


    titulación descrito anteriormente. Un blanco de 0.2 a 0.3 mL es usual.

    5 cálculo

    mg Cl- / L = (A-B) * N * 35 450 / mL muestra

    dónde:

    A = ml de valoración para la muestra,

    B = valoración de ml para blanco, y

    N = normalidad de AgNO3

    mg NaCl / L = (mg Cl- / L) * 1.65

    6. Precisión y sesgo

    Una muestra sintética que contiene 241 mg Cl- / L, 108 mg Ca / L, 82 mg Mg / L; 3.1 mg K / L,


    19.9 mg Na / L, 1.1 mg NO3-N / L, 0.25 mg NO2-- N / L, 259 mg SO42- / L, y 42.5 mg alcalinidad
    total / L (contribuido por NaHCO3) en destilado El agua fue analizada en 41 laboratorios por el
    método argentométrico, con una desviación estándar relativa de 4.2% y un error relativo de
    1.7%.

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