Location via proxy:   [ UP ]  
[Report a bug]   [Manage cookies]                

Informe 09

Descargar como docx, pdf o txt
Descargar como docx, pdf o txt
Está en la página 1de 11

VOLUMETRÍA ÓXIDO-REDUCCIÓN

PERMANGANOMETRÍA

Pantoja, S.(1860691-2131), Puentes, E.(1860613-2131)


Sebastian.pantoja@correounivalle.edu.co;
Emerson.puentes@correounivalle.edu.co;
Universidad del Valle
Facultad de Ciencias Naturales y Exactas, Departamento de Química
Laboratorio de Química Analítica
Docente: Harold Díaz Segura
Fecha de la práctica: julio 24 de 2019
Fecha de entrega: julio 31 de 2019

RESUMEN: Durante la práctica realizada en el laboratorio se determinó el porcentaje de


peróxido 2.4514±0,0126% que había en una muestra de 1,000 ± 0.007 mL de agua
oxigenada, para ello se procedió a preparar y estandarizar 50.00± 0,17 mL de
permanganato de potasio (KMnO4) 0.0176± 0,0120 M y se estandarizo con 0.0236 ± 0.0001g
de oxalato de sodio puro y seco, que fue utilizado como el titulante, en la valoración con el
peróxido de hidrogeno no se utilizó indicador ya que este mismo funciona como
autoindicador, se preparó 100ml de ácido sulfúrico 10 % v/v y se tomaron 5,000 ± 0.005 mL
de este y se vertió en la alícuota que tenía la muestra. y por último se procedió a valorar la
muestra en la cual fueron necesarios 9,500 ± 0.005mL del titulante para el viraje.

Palabras clave: volumetría oxido-reducción, permanganometria, peróxido, autoindicador.

1.Datos, cálculos y resultados

Tabla 1: datos para la


estandarización del KMnO4

Medida volumen Volumen


Tabla 2: determinación de peróxido
s/n Na2C2O4 requerido
de hidrogeno en la muestra.
±0.0001g ± 0.005mL
1 0.0252 4,200 Medid volumen Volumen
a s/n H2O2 requerido
2 0.0220 3,800
±0.005mL ± 0.005mL
ẋ 0.0236 4,000
1 10,000 9,200
2 10,000 9,800

1
ẋ - 9,500 Calculo 4. Porcentaje de peróxido en
la muestra.

0.025± 0.004 L s /n H 2O 2
x
0.001 ±0.005 L H 2 O2

0.0095± 0.0005 L KMnO 4 5 mol H 2O 2


x
Calculo 1. Preparación 50.00± 0 ,17 0.001 L H 2 O2 2mol KMnO 4
mL solución 0.02M KMnO4
0.0176 ± 0,0120 mol KMnO 4
0.02 moL KMnO4 x =1.045
50,00± 0,17mLs/n X x 1L
1000 mL s/n ± 0 , 031 M. H2O2
158.034 g KMnO 4 100
x %pureza = 0.16 1.045± 0 , 031 mol H 2 O 2
1mol 99 x
± 0. 01g KMnO4 litro
34.0147 g H 2O 2
para preparar dicha solución se pesó 0.16 x
1 mol H 2 O 2
± 0.01 g KMnO4
0,001 L H 2 O 2
x100 = 2.4514±0,0126%
1.45 g
Calculo 2. Estandarización de KMnO4 peróxido
Se realiza la estandarización de la
Porcentaje de error
solución KMnO4 con el patrón primario
oxalato de sodio ¿ 4.0 %−2.45 14 %∨ ¿ x 100 ¿
= 63.2653
2.45 %
0.0236 ±0.0001 g Na2 C 2O 4
x %
4,000± 0.005 mL KMnO 4
1mol Na 2C 2O 4
134 g
Reacción 1: El ión permanganato   
2 mol KMnO 4 1000 mL
x 5 mol Na2 C 2O 4 x 1 L = 0,0176  reacciona con el ión oxalato    en
± 0,0120 M KMnO4 medio ácido sulfúrico

Calculo 3. Preparación H2SO4 10% v/v


Reacción2: La reacción que se llevó a
C1 V1=C2 V2 cabo durante la permanganometría fue
la siguiente:
C 1 ,10 % v 1 , 100 mL
=10.416 ± 0.005 mL
C 2 , 96 % 2KMnO4 + 3H2SO4 + 5H2O2 ---> K2SO4 +
H2SO 2MnSO4 + 8H2O+ 5O2

Las semireacciones son:

2
Oxidación: relación estequiometrica que ocurriría
con el KMnO4 (ver reacción 1) se
H2O2 -----> O2+ 2H+ + 2e- calculó la concentración exacta de
KMnO4 0,0176 M (ver calculo 2). La
Reducción:
reacción es claramente visible, puesto
MnO4-+ 5 e- + 8H+-------> Mn2+ + 4 H2O que la disolución de permanganato es
violeta y el ión Mn2+ en disolución diluida
es incoloro. Así al mezclar los reactivos
se observó el color violeta y con el
transcurso del tiempo el color se va
desvaneciendo hasta que la mezcla de
reacción aparece incolora. Una
característica de esta reacción es que
se cataliza mediante el ión Mn2+, que es
a su vez un producto de la reacción por
lo que al proceso se titula como auto
catalítico [1].
. En medio ácido, el ion oxalato se

Imagen 1: agua oxigenada transforma en el ácido no disociado.


(ver reacción 1), La reacción entre el ion
ANÁLISIS DE RESULTADOS permanganato y el ácido oxálico es
complicada y se lleva a cabo
La volumetría es un método utilizado
para determinar la medida del volumen lentamente aun a temperaturas
del reactivo valorante que reacciona con elevadas, a menos que el manganeso
una sustancia determinada, la cual (II) está presente como catalizador. Así,
consiste en la medición del volumen cuando se añaden los primeros mililitros
necesario de una sustancia oxidante o de solución patrón de permanganato a
reductora para determinar el punto final las soluciones calientes de ácido
de una reacción redox. [5].
oxálico, se necesitan algunos segundos
En esta práctica de laboratorio se
para que desaparezca el color del ion
procedió a preparar las dos sustancias
permanganato. Sin embargo, a medida
necesarias para llevar a cabo la
que aumenta la concentración de
determinación de peróxido de hidrogeno
manganeso (II) la reacción ocurre cada
en una muestra de 1,000 ± 0.007mL de
vez más rápido gracias a la
agua oxigenada (ver imagen 1 ) como
autocatálisis. Se ha observado que las
primera estancia se preparó 50 mL
soluciones de oxalato de sodio se titulan
0.02M de la solución permanganato de
a 60º o 90ºC, el consumo de
potasio (KMnO4) para ello se pesó 0.16
permanganato de potasio es de 0.1 a
g de (KMnO4) (ver calculo 1), se
0.4% menor que el teórico.
estandarizo con el oxalato de sodio
Probablemente se debe a la oxidación
(Na2C2O4) puro y seco, y sabiendo la

3
por el aire de una porción de ácido para que se lleve a cabo la reacción ya
oxálico. Este pequeño error puede que las soluciones de permanganato de
evitarse agregando de 90 a 95% del potasio, corresponden a soluciones
altamente oxidantes. la semirreaccion
permanganato necesario para una
de reducción sólo tiene lugar en
solución fría de oxalato. Cuando el soluciones de ácidos fuertes. De otra
permanganato se haya consumido manera, en medio menos ácido, los
totalmente 8lo cual se sabe por la productos pueden ser Mn3+, Mn4+,Mn6+.
desaparición del color), la solución se Sin embargo, se requiere de Mn 2+ ya
calienta a unos 60ºC y se titula hasta que cataliza la reacción entre el H2O2 y
que el color rosado persista por unos 30 KMnO4 porque las soluciones de
permanganato se descomponen
segundos.
lentamente haciendo que la reacción
Y como segunda solución se preparó transcurra de igual forma. 
100 mL de ácido sulfúrico 10% v/v (ver
calculo 3). En donde se midió
volumétricamente 5,000 ± 0.005mL de Por tanto, el Mn2+ evita la acumulación
esta solución y se mezcló con los de excesos locales de la solución de
10,000 ± 0.005mL de la alícuota que KMnO4 valorante al igual que de otros
contiene la muestra de peróxido de estados de oxidación intermedios del
hidrogeno a analizar. Cabe recordar que Mn, en particular Mn (IV), Mn (V) y Mn
de la muestra se tomaron (VI). El MnSO4 disminuye el potencial de
volumétricamente 1,000 ± 0.007 mL y reducción del permanganato de potasio,
se diluyo hasta 25 mL con agua por lo que resulta un oxidante más
destilada y de esos 25 mL se tomaron débil, así el Mn2+actúa como un
los 10,000 ± 0.005mL de alícuota a catalizador positivo aumentado la
valorar. Se procedió a valorar con la velocidad de reducción del KMnO4 [3].
solución KMnO4 0,0176 M en donde
fueron necesarios 9.500 ± 0.005mL de Por último, se determinó el porcentaje
este titulante para el viraje. de peróxido que había en la muestra
2.45 % con un porcentaje de error del
63.2653 %  para realizar la titulación se
en la reacción que se llevó a cabo requiere de una gran atención y cuidado
durante la permanganometría (ver para ser lo más preciso posible en las
reacción 2) se puede observar que el mediciones para obtener los mejores
agua oxigenada actúa como agente resultados, no se debe esperar hasta
reductor oxidándose en el transcurso de observar una coloración muy marcada,
la reacción, mientras que el simplemente con que se observe un
permanganato participa como agente cambio ligero el color se debe detener
oxidante debido a que experimenta un el proceso ya que de otra manera los
proceso de reducción [2]. En las resultados no serán precisos y llevarán
reacciones de oxidación y reducción es a conclusiones erróneas.
posible ver que el ácido sulfúrico no
interviene en la reacción total. El único Las reacciones que transcurren con
efecto del ácido sulfúrico al reaccionar pérdida o ganancia de electrones de un
con el agua destilada es la modificación átomo, ion o molécula a otro se llaman
a un medio ácido, el cual es necesario reacciones de oxidación-reducción o

4
reacciones redox. La oxidación es una es necesario para que se lleve a cabo la
pérdida de uno o más electrones; la reacción ya que las soluciones de
reducción es una ganancia de uno o permanganato de potasio,
más electrones. Siempre que exista una corresponden a soluciones altamente
oxidación también existe una reducción, oxidantes.
ambos procesos son simultáneos [6].

CONCLUCIONES.
Bibliografía.

-el permanganato de potasio es un


agente oxidante, titulante y auto [1]. Concepto sobre auto catalítico (en
indicador. La titulación se realiza en línea)<http://www.heurema.com/PQ21.ht
medio ácido debido a que los iones del m> consultado 25 de julio de 2019.
ácido no se involucran en la reacción
principal, sino que son necesarios para
[2]. Reacción de las soluciones (en
generar el medio que permita llevar a
línea)<http://www.actiweb.es/equipo1qe/
cabo la reacción. El permanganato es
practica_14.html> consultado 26 de julio
un oxidante muy potente, de
de 2019.
un color muy intenso. Esta
última propiedad hace que sea posible
utilizarlo como auto indicador. El punto
[3]. permanganometria (en línea)<
final de la valoración se detectó por una
aparición de un tono rosáceo en las http://colegiosfj.com/wpcontent/uploads/2
disoluciones. 013/03/Reacciones-Redox.pdf> consultado
24 de julio de 2019.
- se determinó el porcentaje de peróxido
que había en la muestra 2.45 % con un
porcentaje de error del 63.2653 %   [4]. volumetría (en línea)
<https://analiticaunexpo.files.wordpress.co
m/2011/11/volumetria.pdf > consultado
-Las soluciones de permanganato son 27 de julio de 2019.
afectadas por la luz, el medio ácido y el
oxígeno del aire; por ello no son
soluciones patrón y hay que [5]. Petrucci, Ralph H., Herring, F. Geoffrey,
estandarizarlas antes de usarlas como Madura, Jeffry D.,Bissonnette, carey.
soluciones valorante, se estandariza Quimica General, 10ª ed. Pearson
con un patrón primario como es el Educacion, S.A. 2011.
oxalato de sodio.
[6]. Volumetría y permanganometria
- En la reacción de oxidación y (enlínea)<http://qmanalitica.blogspot.com
reducción es posible ver que el ácido /2011/07/permanganometria-2.html>
sulfúrico no interviene en la reacción consultado 27 de julio de 2019.
total. El único efecto del ácido sulfúrico
al reaccionar con el agua destilada es la
modificación a un medio ácido, el cual

5
Anexos
moderadamen
Preguntas
te
pueden a valoración
preparar o titulación
soluciones es una
del ion técnica que
permanganato permite
moderadamen determinar la
te cantidad de
pueden soluto que
preparar existe en una
soluciones cierta
del ion disolución
permanganato problema,

6
midiendo el reducción
volumen entre un
gastado de oxidante y un
una cierta reductor para
disolución de poder medir
referencia o el volumen
analito, en de analito
una reacción consumido en
provocada ese
entre ésta y proceso,
la anterior. estaremos
Cuando ante una
provocamos titulación o
una reacción volumetría
de oxidación-
7
redox. Los entre otros.
agentes a valoración
oxidantes más o titulación
utilizados en es una
este tipo de técnica que
procesos son permite
el determinar la
permanganato cantidad de
potásico, el soluto que
dicromato existe en una
potásico, el cierta
tiosulfato disolución
sódico o el problema,
sulfato de midiendo el
cerio, volumen
8
gastado de entre un
una cierta oxidante y un
disolución de reductor para
referencia o poder medir
analito, en el volumen
una reacción de analito
provocada consumido en
entre ésta y ese
la anterior. proceso,
Cuando estaremos
provocamos ante una
una reacción titulación o
de oxidación- volumetría
reducción redox. Los
agentes
9
-Las disoluciones de hierro (II) pueden

oxidantes más ser fácilmente cuantificadas


métodos de óxido reducción, por
por

utilizados en ejemplo, es factible su titulación con una


disolución estandarizada
permanganato de potasio en medio
de

este tipo de ácido.

Determinación de Hierro El hierro(II)

procesos son puede titularse en medio ácido con una


solución valorada de permanganato de
potasio. En la reacción de pretitulación

el de hierro(III) a hierro(II) suele emplearse


el reductor de Jones o solución de

permanganato
cloruro estannoso. Cuando se emplea el
reductor de Jones, también se reducen
el titanio, vanadio y cromo, con el

potásico, el consecuente sobre consumo del


titulante. Por lo tanto, esta técnica de
reducción no debe utilizarse en

dicromato presencia de estos elementos, a menos


que este en condiciones de corregir el

potásico, el
volumen total de permanganato
empleada en la titulación. Cuando se
emplea cloruro estannoso, no se reduce

tiosulfato el titanio y el cromo, de modo que el


método puede emplearse en presencia
de estos elementos. Sin embargo, el

sódico o el vanadio si se reduce, consumiendo


solución titulante. Cuando existen

sulfato de
vanadio y hierro, la solución puede
reducirse con cloruro estannoso; luego
se titula a la acidez adecuada, de

cerio, preferencia con dicromato en vez de


permanganato, ya que en estas
condiciones solo se oxida el hierro(II).

entre otros. La reducción en el reductor de Jones


puede efectuarse con ácido sulfúrico o
1-mencione otros métodos analíticos clorhídrico, pero la reducción con
donde el permanganato es usado como cloruro estannoso requiere ácido
titulante. clorhídrico. En la titulación de hierro(II)

10
con permanganato en un medio de
ácido clorhídrico se produce una
reacción inducida en la que el cloruro se
oxida parcialmente, ya sea, a cloro
molecular o a ácido hipocloroso,
provocando un consumo excesivo de
permanganato.

2- mencione por lo menos dos reactivos


químicos diferentes al oxalato sódico,
que puedan emplearse como patrones
primarios en la estandarización de
KMnO4 para cada uno de ellos explicar:

-pH de la valoración
- la reacción correspondiente
-el indicador apropiado

Óxido Arsenioso: As2O3 Se dispone


comercialmente como sólido, de grado
estándar primario. Se disuelve en
soluciones de NaOH:

As2O3 + 2OH---> 2AsO2- + H2O

Luego se acidifica con HCl y se valora


con el

KMnO4: 2MnO4- + 5HAsO2 + 6H+ +


2H2O --> 2Mn2+ + 5H3AsO4

Esta reacción no transcurre


rápidamente sin un catalizador. Se
explica porque el MnO4- se reduce
parcialmente a Mn3+ y MnO2 que se
estabilizan como complejos arsenatos.
El catalizador para esta reacción es el
monocloruro de yodo, que en solución
de HCl existe como ICl2-

11

También podría gustarte