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Informe 4

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DETERMINACIÓN DE OXIGENO DISPONIBLE EN UNA

MUESTRA DE AGUA

Stefanie Landaeta
Laura Ibarra
Fundamentos Teóricos

Los niveles de oxígeno disuelto (OD) en aguas naturales y residuales dependen de la actividad
física, química y bioquímica del sistema en aguas. El análisis de OD es una prueba clave en la
contaminación del agua y control del proceso de tratamiento de aguas residuales. Se describen
dos métodos para el análisis de OD: el de winkler o yodométrico y sus modificaciones, y el
electrométrico. El método yodométrico es un procedimiento titulométrico basado en la propiedad
oxidante del OD, mientras que el método del electrodo de membrana se basa en la tasa de
difusión del oxígeno molecular a través de una membrana.

El método winkler se basa en la adición de solución de manganeso divalente, seguido del álcali
fuerte, a la muestra contenida en un frasco con tapon de vidrio de cierre hidráulico. El OD oxida
rápidamente una cantidad equivalente del precipitado disperso de hidróxido manganoso divalente
a hidróxidos con mayor estado de valencia.

En ausencia de OD:

Mn2+ + 2OH-  Mn(OH)2 (precipitado blanco)

En presencia de OD:

Mn2+ + 2OH-  MnO2 + H2O (precipitado marrón)

En presencia de iones yoduro, en solución ácida, el manganeso oxidado revierte al estado


divalente, con liberación de yodo en cantidad equivalente al contenido original de OD.

MnO2 + 2I- + O2  MnO2 + H2O

Se valora, luego, ese yodo con una solución patrón de tiosulfato de sodio 0.025M. El punto final de
la titulación se puede detectar visualmente con un indicador de almidón o con técnicas
potenciometricas.

Dentro de las interferencias que pueden presentarse están los nitritos, que liberan yodo a partir
de los yoduros:

2NO2- + 2I- + 4H+  I2 + N2O2 +2H2O

N2O2 + ½ O2 + H2O  2 NO2- + 2H-

Para reducir al mínimo el efecto de esas interferencias existen varias modificaciones del
método yodométrico. Entre los procedimientos más comunes se encuentra la
modificación ázida. Esta modificación elimina eficazmente la interferencia producida por
el nitrito, que es la más común en efluentes tratados biológicamente y muestras de DBO
incubadas.
Metodología Experimental

Se llenó hasta desbordamiento una botella de oxígeno winkler con agua de la llave

Se introdujo 1,0mL de MnCl2 y 1,0mL de una solución de NaOH y KI

Se descartó el volumen sobrante

Luego de depositarse el precipitado, se añadió 2,0mL de H3PO4 descartando el volumen


sobrante

Se llevó la botella a oscuras por 10 minutos

Se tomaron 100 mL de la botella y se valoró con Na2S2O3 previamente estandarizado con


K2Cr2O7

Cuando la solución tomó una coloración amarilla se añadió solución de almidón

Se continuó valorando hasta el viraje de violeta a incoloro

Se realizó la valoración por duplicado

Para el blanco se realizó el procedimiento anterior

Se determinó el contenido de oxígeno presente en las muestras


Análisis de Resultados
a) Concentración Tiosulfato de Sodio Na2S2O3

N°meq Na2S2O3 = N°meq K2Cr2O7


g K 2Cr 2O 7
N Na2S2O3 * V Na2S2O3 =
PEG K 2 Cr 2 O7
0,0738 g K 2 Cr 2 O7
g
N Na2S2O3 = 294,185
mol eq
× 0,01525 L
6
N Na2S2O3 = 0,099 N
b) Determinación del oxígeno disuelto.

La concentración de oxígeno disuelto se determinó a través de una serie de reacciones de


oxidación-reducción. Primero se añadió Mn 2+ (en forma de cloruro de manganeso) a una muestra
de 300 mL de agua. Después se añadió KI en NaOH; bajo estas condiciones cáusticas, el oxígeno
presente en la muestra oxidó el Mn 2+ a Mn4+, que precipitó como un óxido hidratado de color
marrón.

2Mn2+ + 4OH-  2MnO2 + 2H2O

2Mn(OH)2  2MnO2 + 2H2O

Luego de obtener el precipitado de MnO 2 se añadió Ácido sulfúrico para acidificar la solución. Bajo
condiciones de pH bajo, el MnO2 oxidó el I- a I2 libre:

MnO2 + 2I- + 4H+  Mn+ + 2H2O

La muestra de agua se tituló con tiosulfato de sodio (Na 2S2O3). En esta reacción el ion tiosulfato se
añadió cuantitatitamente para convertir el I 2 nuevamente a I- . La cantidad de I2 presente en esta
etapa del procedimiento está directamente relacionada a la cantidad de oxígeno O 2 presente en la
muestra original:

2S2O32- + I2  S4O62- + 2I-

La titulación se completó cuando todo el I 2 se convirtió en I-.

a) Valoracion de Muestras con Na2S2O3:

Volumen Gastado Volumen Gastado


Valoración 1 Valoración 2
En Blanco 8,65 8,7
En Muestra: 9,75 9,8
Diferencia Blanco y Muestra 1.1 1.1
Contenido de Oxígeno Disuelto en Muestra de agua acueducto de Bogotá
mg
O 2 conc . =¿¿
L

mg [ ( 1.1 mL ) ( 0,099 N ) ]
O2 conc . = ∗8 mg∗meq O 2−1
L 0,100 mL
mg
O 2 conc . =8.712
L
Comparando estos resultados con los valores estándar para el oxígeno disuelto en aguas
(>4mg/L), se tiene que sobrepasan el estándar, de lo que se puede deducir posibles
interferencias por la presencia de agentes oxidantes o reductores en la muestra de agua o
por la presencia de compuestos orgánicos que obstaculizan la sedimentación del
precipitado mangánico y que dificultan la determinación del punto final de equivalencia
en la titulación yodométrica
Por otra parte, se puede tener en cuenta que cada vez que se agitó el Erlenmeyer en el
que se tituló, se introduce oxígeno a la mezcla; este oxígeno libera más yodo, y el yodo a
su vez, revierte nuevamente la coloración de la mezcla de transparente a azul
Conclusiones
 Se determinó que el contenido de oxígeno para el agua del acueducto de Bogotá
fue de 8,712 mg/L de O 2. Estos resultados se encuentran por encima de los
estándares para el oxígeno disuelto, >4mg/L, de lo que se pueden deducir posibles
interferencias de sustancias y de procedimiento experimental en la determinación

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