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Titulación Indirecta

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UNIVERSIDAD NACIONAL DE TRUJILLO

TEMA: TITULACION INDIRECTA

DOCENTE: Dr. CRUZ MONZÓN, JOSÉ ALFREDO

CURSO: QUIMICA ANALITICA CUANTITATIVA

TRUJILLO – PERU
VALORACION DEL TIOSULFATO DE SODIO AL 0,1000 N

I. OBJETIVOS:
 Aprender a preparar soluciones de tiosulfato de sodio Na2S2O3.5H2O a 0,1000 N.
 Aprender a valorar una solución usando una solución estandarizada de KMnO4.

II. FUNDAMENTO TEORICO

Titulación:

Las titulaciones corresponden a un grupo de técnicas que son empleadas para la


determinación cuantitativa. En la actualidad, se reconoce que los avances y
aplicaciones de estas técnicas han contribuido al desarrollo de la industria química
y por lo tanto al desarrollo de la química (Morales, L; González, I; 2019).

Volumetría de Precipitación:

Es similar a la Valoración ácido – base, los cálculos de equilibrio se basan en el kps,


como producto de la reacción se forma una sal poco soluble que precipita cuando
se llega al punto de equivalencia, donde la concentración de la sustancia buscada
en la solución es mínima; en ese momento el indicador reacciona con el analito,
detectándose el punto final de la valoración. (Barreto,2009, pág. 135)

X- + Ag+  XAg
Analito agente ppte precipitado

Tiosulfato de Sodio:

El tiosulfato de sodio es un compuesto inorgánico cristalino que se encuentra con


mayor frecuencia en forma de pentahidrato Na2S2O3·5H2O. Su estructura cristalina
es de tipo monoclínica.

El anión tiosulfato se presenta con forma tetraédrica, en la que se produce la


sustitución de un átomo de oxígeno por otro de azufre. La distancia entre los
átomos de azufre (S-S) indica que entre ellos existe un enlace simple, lo que
implica una carga negativa en las interacciones con el oxígeno (S-O) ya que estas
presentan un enlace doble.
Estandarización de disoluciones para valoración:

Las disoluciones de las sustancias valorantes deben ser estandarizadas antes de su


empleo como sustancias valorantes, es decir, su concentración debe ser medida
experimentalmente frente a una sustancia que actúa como patrón primario, y no
sólo calculada a partir de la masa empleada para la disolución (Hurtado, 2016).

pH:

El pH es una medida de acidez o alcalinidad de una disolución. El pH indica la


concentración de iones hidrógeno [H]+ presentes en determinadas disoluciones. El
pH de una disolución se puede medir también de manera aproximada empleando
indicadores: ácidos o bases débiles que presentan diferente color según el pH
(Brown, G. & Sallee E. 1977).

III. MATERIALES Y REACTIVOS

Materiales
- Soporte universal
- Vaso de precipitación
- Fiola
- Pipeta volumétrica
- Embudo
- Matraz Erlenmeyer
Reactivos:
1. Na2S2O3.5H2O (G.R.).
2. Ioduro de Potasio, KI (G.R.)
3. Solución de HCl 3N: Diluir 25 mL de HCl concentrado con agua destilada hasta
completar 100 mL solución.
4. Solución de H2SO4 2N: Diluir 5,6 mL de H2SO4 concentrado con agua destilada
hasta completar 100 mL solución.
5. Solución estandarizada de KMnO4 0,1000 N.
6. Solución de Almidón: Pesar 2 g de almidón y 10 mg de HgI2. (conservante), y
disolver poco a poco con agua destilada.
Finalmente, a esta suspensión agregar agua hirviendo hasta completar 1 L.
IV. PROCEDIMIENTO

PASO 1: Preparación de 250 ml de solución de Na2S2O3 5H2O a 0,1000 N


1. Primero hacemos hervir agua destilada.
2. Pesamos en un vaso de precipitados 6,2 g de Na2S2O3 5H2O. (Formula 1)
3. Para preparar el tiosulfato se necesita un conservador, en este caso utilizamos
0,05 g de Na2CO3 para 250 mL.
4. Luego preparamos el tiosulfato con agua destilada hervida fría y se disuelve.
5. Trasvasar la solución obtenida hacia la fiola y agregamos el Na 2CO3 disuelto.
6. Aforar a la marca de la fiola con agua destilada y homogenizar la solución.

(1) (2) (3)

(4) (5) (6)

PASO 2: Valoración de patrón secundario: solución estándar KMnO 4

1. Colocar 25 mL de una solución de KMnO4 en el matraz Erlenmeyer.


2. Agregamos 10 mL de una solución de HCl 3N o de H2SO4 2N.
(1) (2)
1. Agregamos 3 g de KI disuelto en 10 mL de agua destilada.
2. Mezclamos la solución sin demasiada fuerza.
3. Titulamos con la solución preparada de Na2S2O3 5H2O, añadiendo 1 mL de
almidón momentos antes de llegar al punto final que es incoloro.

(1) (2) (3)

V. RESULTADOS

a. Preparación de 250 mL de solución Na2S2O3 5H2O concentración 0,1000 N


N Na S2 O3 x PM x V
W Na S O = 2

2 2 3

−¿ ( ∅ )=2/2=1 ¿

2 S 2 O −2 2−¿+2 e
3 → S 4 O6
¿

0,1000 x 248 x 0,25


W Na S O =
2 2 3
1
W Na S O =6,2 g 2 2 3

Formula 2: hallamos normalidad de Na2S2O3.

N KMnO x mL KMnO 4 usados


N Na S O = 4

2 2 3
mL gastados de Na2 S2 O3

Presentamos todos los cálculos realizados, aplicando la fórmula 2, por todos los
grupos en la práctica de laboratorio.

Grupo f
mL KMnO4 N KMnO4 mL Na2S2O3 real N Na2S2O3
(Nreal/Nteorico)
1 25 0.0994 22 0.1130 1.1368
2 20 0.1014 17.8 0.1139 1.1233
3 30 0.1144 30.4 0.1129 0.9869
4 20 0.09644 17.1 0.1128 1.1696
5 25 0.1015 22.4 0.1132 1.1153
X 0.1132 1.1064
S 0.4416 x 10-3 4.8909 x 10-3
% CV 0.39 0.44

VI. CONCLUSIONES
 En conclusión, se preparó y valoro la solución de Na2S2O3 5H2O y la otra de KMnO4 a partir
de la masa, mediante análisis volumétrico se obtuvieron los siguientes valores de moralidad para
el tiosulfato de sodio (0,1000 N), además se analizó estadísticamente los datos de la practica
arrojando datos de valoración de cada sustancia.

 En conclusión, se determinó que los factores que influyen en la práctica experimental


provocando errores sistemáticos en los resultados se debe a la mala utilización de las balanzas
analíticas, la pureza de los reactivos, la limpieza incorrecta de los materiales entre otros; ya que la
titulación es un método muy eficaz para el análisis cuantitativo.

VII. REFERENCIAS

Brown, G. & Sallee E. Química Cuantitativa. Barcelona: Reverte S.A. (1977).

Barreto, C. Análisis Químico I Un Enfoque Ambiental. Callao – Perú. 2009.

Hurtado, S. Estandarización de Soluciones y Titulación. Lima. 2016.


Morales, L; González, I; Abella, J; Ahumada, D. Técnicas de titulación ácido-
base: consideraciones metrológicas. Colombia. 2019.

DETERMINACIÓN DE % HIPOCLORITO EN LEJÍAS COMERCIALES


I. OBJETIVOS:
 Determinar el cloro activo en una muestra de blanqueador NaClO.
 Determinar la concentración de cloro comercial mediante titulación yodométrica.

II. FUNDAMENTO TEORICO

DEFINICIÓN DE ANÁLISIS VOLUMÉTRICO

Un análisis volumétrico es todo aquel procedimiento basado en la medida de


volumen de reactivo necesario para reaccionar con el analito. De este modo, al
medir de forma exacta el volumen de reactivo, de concentración
perfectamente conocida, necesario para reaccionar completamente con el
analito, podremos calcular su concentración en la muestra. En lo sucesivo a lo
largo de este tema y los siguientes dedicados a análisis volumétrico, nos
referiremos al mismo con los términos volumetría y/o valoración, aun teniendo
claro la diferencia entre ambos. (Campillo, N.2001).

Se denomina volumetría redox a aquella en la que la reacción que tiene lugar


entre el reactivo valorante y la sustancia a analizar es una reacción de
oxidación-reducción. El fin de conocer el principio activo de un producto
comercial para uso doméstico como es la lejía. Este producto basa sus
propiedades en sus características oxidantes de su componente principal, ya
que podemos considerar que se trata de una disolución de hipoclorito de
sodio. Sus características oxidantes le hacen poseer propiedades blanqueantes
y desinfectantes. (Peña, 2013)

En una valoración redox se produce una reacción entre dos pares redox; en
uno de ellos está la sustancia a analizar y en el otro el reactivo valorante.
Vamos a determinar el contenido en cloro activo de una lejía. Como hemos
dicho, el componente principal de las lejías es el hipoclorito de sodio, que tiene
carácter oxidante y que en medio ácido libera cloro. La cantidad de cloro
liberada al acidificar una disolución de hipoclorito se denomina cloro activo.

Yodometría

El método utilizado para la determinación de la concentración de cloro activo en


muestras de agua lavandina es una titulación de óxido-reducción indirecta: la
yodometría. En estas titulaciones se utiliza yoduro de potasio en exceso como
reactivo intermediario, quien reacciona con el analito para producir una cantidad
estequiométrica de yodo, el cual es titulado con una solución patrón secundaria
de tiosulfato de sodio. (Gaytán, 2005. pág. 61-66)
Almidón soluble

Cuando se titulan soluciones incoloras por yodometría, el mismo yodo puede


servir como autoindicador, ya que al desaparecer todo el yodo la solución
cambia de amarillo muy tenue a incolora. Sin embargo, para obtener un viraje
más pronunciado, puede usarse almidón soluble como indicador. El almidón
soluble reacciona con el yodo formando un complejo de adsorción,
intensamente coloreado de azul y visible a concentraciones muy bajas. El color
azul desaparece al reducirse completamente el yodo a yoduro en el punto final
de la titulación. (Bello Pérez, L.; Contreras Ramos, S. 2002. pp. 169-180)

III. MATERIALES Y REACTIVOS

Materiales
- Soporte universal
- Micropipeta
- Pipeta volumétrica
- Matraz Iodometrico.
Reactivos:
1. Solución de Ácido Acético 1:4 : Mezclar 5 mL de Ácido acético con 20 mL de agua
destilada.
2. Solución de tiosulfato de sodio 0,1000 N: Pesar 24,8 g de Na2S2O3.5H2O y disolver
con agua destilada a 1 L.
3. Solución de KI: 3 g de la sal disueltos en 10 mL de agua destilada.
4. Solución de Indicador Almidón: Pesar 0,25 g de almidón y disolver con 25 mL de
agua destilada. Aforar hasta 250 mL con agua caliente. Adicionar 2,5 mg de HgI2,
como preservante.
IV. PROCEDIMIENTO

1. Colocar 10 mL de muestra en una fiola de 100 mL y aforar a la marca con agua


destilada.
2. Tomar una alícuota de 10 mL del paso (1), y colocar en un matraz de 250 mL.
3. Adicionar 25 mL de agua destilada.
4. Agregar 2 mL de la solución de ácido acético 1:4. Agitar.
5. Adicionar 2 mL de la solución de KI.
6. Titular con la solución de tiosulfato de sodio desde color marrón rojizo hasta
amarillo claro.
7. Agregar 1 mL de indicador almidón, la solución toma coloración oscura.
8. Seguir titulando hasta la forma incolora lo que indica el consumo del yodo
formado.
9. Anotar el gasto total del tiosulfato de sodio 0,100 N utilizado.

(1) (4) (5)

(6) (7) (8)


V. RESULTADOS

Fórmula para hallar el porcentaje de NaClO.

% NaClO=3,7225 x N Na 2 S2 O3 x mL Na2 S2 O3

Fórmula para hallar el % de cloro activo.

% Cloro Activo(Cl 2)=3,54 x N Na 2


S 2 O3 x mL Na 2 S 2 O3
Donde:

Na 2 S2 O3= Normalidad estándar del Tiosulfato de sodio.

mL Na2 S 2 O3= mL gastados de la solucion de Na 2 S2 O3 .5 H 2 O

Presentamos todos los cálculos realizados, aplicando las fórmulas, por todos
los grupos en la práctica de laboratorio.

X 7.14 7.51
Grupo mL Na2S2O3
N Na2S2O3 S 3.1Clx 210
% (activo)
-3
6.3NaClO
% x 10-2
usados
1 0.0997 % 20.2
CV 0.04 7.13 0.84
7.50
2 0.0884 22.9 7.17 7.54
3 0.1145 17.8 7.21 7.59
4 0.1088 18.5 7.13 7.49
5 0.1208 16.5 7.06 7.42

VI. CONCLUSIONES

 En conclusión, se calculó el porcentaje de cloro activo en una muestra de


blanqueador NaClO. Usando la formula numero 1 pudimos hallar los porcentajes de
Cl2 activo, de los cuales obtuvimos los diferentes resultados mostrados en la tabla.

 En conclusión, se determinó la concentración de cloro comercial mediante titulación


yodométrica. Esta titulación indirecta, se produce del yodo (I2) que luego es titulado
con tiosulfato de sodio. El tiosulfato de sodio se usa como patrón primario.
VIII. REFERENCIAS

Campillo, N. INTRODUCCIÓN AL ANÁLISIS VOLUMÉTRICO. España. 2012.

Peña, G. DETERMINACIÓN DE CLORO ACTIVO EN DIFERENTES SOLUCIONES


DE HIPOCLORITO DE SODIO. Argentina. 2013.

Gaytán, E.; Hernández, B.; Rodriguez, Z.; Castellanos, G. DETERMINACIÓN


DE CS2 POR YODOMÉTRÍA CON COMPARACIÓN DE PATRONES. Revista
Cubana de Química. Cuba. 2005, pp. 61-66

Bello Pérez, L.; Contreras Ramos, S.; PROPIEDADES QUÍMICAS Y


FUNCIONALES DEL ALMIDÓN. México. 2002. pp. 169-180
ANEXOS
1. Esquematizar los pasos seguidos para la preparación y valoración del Na2S2O3.

A. Preparamos la solución de Na2S2O3.

1. Pesamos 6,2 g de Na2S2O3. 2. Mezclamos Na2S2O3 con agua destilada.

3. Trasvasar la solución hacia la fiola y aforar a la marca con agua destilada.

B. Preparación y valoración de KMnO4


Paso 1: hervir agua destilada.
Paso 2: Pesamos 6,2 g de Na2S2O3 5H2O y 0,05 g de Na2CO3.

Paso 3: preparamos el Na2S2O3 5H2O y Na2CO3 en un matraz.

Paso 4: Colocamos 25 mL de KMnO4 en el matraz y agregamos 10 mL de HCl.


Paso 5: Agregamos 3 g de KI disuelto en 10 mL de agua destilada.

Paso 6: Titulamos con la solución preparada de Na2S2O3 5H2O, añadiendo 1 mL


de almidón momentos antes de llegar al punto final que es incoloro.
2. Esquematice la determinación del % hipoclorito en lejía comercial.

Paso 1: Colocar 10 mL de muestra y aforar con agua destilada.

Paso 2: Agregar 2 mL de ácido acético al 30% y adicionar 2 mL de KI

Paso 3: Titular con la solución de tiosulfato de sodio desde color marrón


rojizo hasta amarillo claro.
Paso 4: Agregar 1 mL de indicador almidón, la solución toma coloración
oscura.

Paso 5: Seguir titulando hasta la forma incolora lo que indica el consumo


del yodo formado.

3. Nombre otras aplicaciones que se realizan usando tiosulfato de sodio

 Aplicaciones en medicina: Se utiliza como un antídoto en


casos de envenenamiento por cianuro. El tiosulfato actúa
como un donante de azufre para producir la conversión del
cianuro a tiocianato, que entonces puede ser excretado de
forma segura mediante la orina, esa conversión es catalizada
por la enzima rodanasa.
 Se usa como tratamiento de la calcifilaxis en pacientes
sometidos a hemodiálisis, que tienen una enfermedad renal
crónica.

 Se utiliza en el manejo de la extravasación de la orina en


procesos de quimioterapia. El tiosulfato de sodio impide la
alquilación y la destrucción del tejido, proporcionando un
sustrato para los agentes de alquilación que han invadido los
tejidos subcutáneos.

 También se emplea en los baños de pies para la profilaxis de


la dermatofitosis y como un agente antifúngico tópico para la
pitiriasis versicolor.

 Se usa además en la medición del volumen de fluido corporal


extracelular y el índice de filtrado glomerular del riñón.

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