Universidad Rafael Landívar

Facultad de Ingeniería
Ingeniería Química Industrial
Laboratorio Química Orgánica, sección 04
Docente: Ing. Mario Letona

PRÁCTICA DE LABORATORIO NO.04 (PARTE A)

RECRISTALIZACIÓN

Andrea Sofía Pocasangre Priego

1019619

Guatemala, 17 febrero de 2020

 Índice
Introducción ....................................................................................................................... 3
Fundamento Teórico .......................................................................................................... 4
Cristalización y Recristalización ..................................................................................... 4
Solventes de cristalización ............................................................................................. 4
Factores que afectan la cristalización ............................................................................. 5
Soluciones Saturadas y sobresaturadas ........................................................................ 5
Aguas Madre .................................................................................................................. 5
Carbón activado ............................................................................................................. 5
Filtración por gravedad................................................................................................... 6
Filtración al vacío ........................................................................................................... 6
Objetivos............................................................................................................................ 7
General .......................................................................................................................... 7
Especifico ....................................................................................................................... 7
Metodología ....................................................................................................................... 8
Tablas de Propiedades Físicas y Químicas ..................................................................... 10
Tabla No.01 Tablas de Propiedades Físicas y Químicas.............................................. 10
Toxicidades, antídotos, y formas de desechos................................................................. 11
Tabla No.02 Toxicidades, antídotos y formas de desechos .......................................... 11
Tabla de Transformaciones ............................................................................................. 12
Tabla No.03 Tabla de Transformaciones...................................................................... 12
Mecanismos de Reacción ................................................................................................ 13
Diagrama de Equipo ........................................................................................................ 13
Cuestionario .................................................................................................................... 14
Referencias ..................................................................................................................... 16
 Introducción

La práctica de laboratorio No.04 “Recristalización” será realizada en las instalaciones de la

Universidad Rafael Landívar, por los estudiantes del laboratorio de Química Orgánica I, el
17 de febrero de 2020.

La práctica de laboratorio tiene como objetivo principal separar una sustancia previamente
sintetizada bajo la formación de cristales, la práctica se dividirá en tres principales
actividades, para dichas actividades se establecieron tres objetivos principales, los cuales
son determinar el peso del sólido recristalizado, determinando la efectividad de la técnica
de recristalización, como segundo objetivo, determinar la pureza del cristal obtenido
mediante la determinación del punto de fusión y calcular el punto de fusión mixto de la
mezcla entre el ácido benzoico y los cristales recuperados. Para la primera actividad se
recristalizará el sólido sintetizado en la práctica de laboratorio anterior. Se diluirá el sólido
en un Erlenmeyer con agua destilada, y se calentará la solución en una estufa hasta ebullir,
con la ayuda de un agitador magnético, al haberse diluirse el sólido, se dejará enfriar la
solución y se llevará a cabo la técnica de recristalización, el cuál consiste en un proceso
dinámico que forma los cristales por medio de una red cristalina, al haberse cristalizado por
completo se anotará el color tras filtrar al vacío, el cual es el método más rápido y a veces
permite la filtración de aquellas suspensiones en las que la fuerza de gravedad no es
suficiente para el proceso. Se determinará el peso del sólido ya seco luego de haber retirado
las perlas de ebullición y se calculará el porcentaje de sólido cristalizado, dicho porcentaje
esta relacionado en la efectividad de la técnica de recristalización para aislar el compuesto
purificado. En la segunda actividad se determinará el punto de fusión del sólido
recristalizado y se corregirá su resultado usando la gráfica. Para realizar la tercera actividad
se mezclarán completamente cantidades iguales de ácido de benzoico y el sólido
recristalizado y se determinará el punto de fusión mixto.
 Fundamento Teórico

Cristalización y Recristalización
La cristalización es una técnica de separación de disoluciones en la que las condiciones se
ajustan de tal forma que sólo puede cristalizar alguno de los solutos permaneciendo los
otros en la disolución. La cristalización se puede llevar a cabo mediante métodos diversos,
que van desde la alteración selectiva de las condiciones físicas de temperatura
o de presión, así como la adición de ciertas sustancias químicas. La forma, el tamaño
y la calidad de los cristales así obtenidos va a depender de las condiciones puntuales en
que ocurra el proceso y del tiempo durante el cual se lo deje ocurrir. Los cristales obtenidos
mediante este método son formaciones sólidas, dotados de un patrón muy bien definido de
difracción. Dependiendo del elemento y de las condiciones en que ocurra la cristalización,
éstos tendrán una u otra forma, y podrán tener color, transparencia y otras propiedades
químicas. (Raffino, 2019).

La recristalización es una técnica instrumental muy utilizada en los laboratorios para llevar
a cabo la purificación de sustancias sólidas que contienen pequeñas cantidades de
impurezas. Esta técnica se basa en el hecho de que la mayoría de los compuestos
incrementan su solubilidad con la temperatura, de modo que la muestra a recristalizar se
disuelve en un disolvente o mezcla de disolventes a su temperatura de ebullición.
(Universidad de Zaragoza, s.f)

Fuente: Universidad de Zaragoza, s.f

Solventes de cristalización
El disolvente óptimo será aquél que disuelva completamente el compuesto en caliente y
nada o muy poco en frío. Además, es importante que cumpla otras dos características que
son tener un punto de ebullición no excesivamente alto y ser inerte con respecto al
compuesto a recristalizar para no modificar la integridad de éste. En algunas ocasiones, no
es posible encontrar un disolvente puro que cumpla estos requisitos, y en estos casos, se
puede utilizar una mezcla compuesta por dos o más disolventes en cantidades adecuadas.
Normalmente, ocurre que el compuesto a purificar es muy soluble en una serie de
disolventes, y muy insoluble en otros, de modo que se escoge un disolvente de cada tipo
para realizar la mezcla eluyente. Por supuesto, en este caso, además de elegir las
proporciones adecuadas de cada uno, es necesario que los disolventes escogidos sean
miscibles (Universidad de Zaragoza, s.f)

Factores que afectan la cristalización

- Temperatura: Cuanto mayor es la temperatura más rápida va a ser la cristalización
ya que al estar la disolución a gran temperatura el agua también lo está y se evapora
más rápido. Pero al ser una cristalización más rápida los cristales van a ser peores
porque no han tenido tanto tiempo para ordenarse como el que habrían tenido si la
cristalización se hubiera formado a menos temperatura que habrían tenido más
tiempo para ordenarse y los cristales habrían sido mejores.
- Tiempo: Cuanto más tiempo esté expuesta la disolución al contacto con el aire, la
disolución va a tener menos agua porque ha tenido más tiempo para evaporarse y
además los cristales van a ser mejores porque han tenido más tiempo para
ordenarse.
- Espacio: Cuanta más superficie tenga la mezcla para realizar la cristalización mejor
serán los cristales ya que habrá más superficie de contacto con el aire y habrá más
espacio para que se desarrollen los cristales y no interferirse ni formarse entre sí.
(Martinez, s.f)

Soluciones Saturadas y sobresaturadas

Es una disolución que contiene tanto soluto como puede disolverse en el disolvente usando
los medios normales, la velocidad de disolución de cualquier soluto no disuelto es igual a la
velocidad de cristalización del soluto disuelto. Las soluciones sobre saturadas son las
cuales tienen una concentración de soluto mayor que la presente en una solución saturada,
bajo las mismas condiciones, estas soluciones son inestables y pueden convertirse en
solución saturada si se agrega un cristal de soluto; el exceso del soluto se cristaliza
separándose de la solución. (Vega, 2014)

Aguas Madre
Se les llama aguas madres a las soluciones que quedan luego de la precipitación. Como
pueden tener considerable cantidad de sustancia se las puede concentrar y volver a
recristalizar, pero hay que tener en cuenta que las impurezas estarán más concentradas.
Sin embargo, hay veces, por ejemplo, cuando se purifica una sustancia costosa o difícil de
conseguir, este proceso de recuperación es importante. Cuando se hacen recristalizaciones
se generan gran cantidad de fracciones en diferente grado de purificación y se hace
necesario gran cantidad de recipientes y un trabajo esmerado para no confundir los pasos
ni las fracciones. (Núñez, 2008)

Carbón activado
El carbón activo es un material en forma de polvo muy fino que presenta un área superficial
excepcionalmente alta y se caracteriza porque contiene una gran cantidad de microporos.
El carbón activo presenta una capacidad de adsorción elevada y se utiliza para la
purificación de líquidos y gases. Se utiliza el carbón activo, en forma de polvo negro muy
fina, como agente decolorante de disoluciones debido a que retiene pequeñas partículas
por adsorción. Se adiciona una pequeña cantidad en el momento de la ebullición de la
disolución, se mantiene unos minutos al calor ya continuación se filtra por gravedad. (Index,
s.f)

Filtración por gravedad

La filtración por gravedad es la técnica más familiar y consiste en la filtración de una solución
a través de un papel de filtro sobre un embudo, permitiendo que la gravedad permita el
paso del líquido sobre el papel. Debe escogerse bien el calibre y el largo del vástago del
embudo una cristalización prematura en el mismo, cuando una solución caliente saturada
se filtra. solución saturada caliente entra en contacto con una superficie fría (embudo o
Erlenmeyer) la solución se enfría y la cristalización se inicia en el embudo y no llegarán al
Erlenmeyer. (Urbina, 2012)

Fuente: Urbina, 2012

Filtración al vacío
La fuerza impulsora para que el líquido atraviese el filtro es la que ejerce la presión
atmosférica cuando aplicamos el vacío al sistema. Es el método más rápido, ya veces
permite la filtración de aquellas suspensiones en que la fuerza de gravedad no es suficiente
para el proceso. Su utilidad es separar un sólido de un líquido, cuando lo que se quiere
recuperar es el sólido. Ofrece una menor superficie de filtración para recoger mejor el
sólido. El hecho de aplicar la succión con vacío permite acelerar la velocidad de filtración.
(Index, s.f)
 Objetivos

General
Separar una sustancia previamente sintetizada bajo la formación de cristales.
Especifico
1. Determinar el peso del sólido recristalizado, determinando la efectividad de la
técnica de recristalización.
2. Determinar la pureza del cristal obtenido mediante la determinación del punto de
fusión.
3. Calcular el punto de fusión mixto de la mezcla entre el ácido benzoico y los cristales
recuperados.
Metodología
 Tablas de Propiedades Físicas y Químicas
Tabla No.01 Tablas de Propiedades Físicas y Químicas
Sustancia Estructura/ Masa Apariencia Densidad Punto Punto de Solubilidad
Formula Molar Fusión Ebullición
Ácido 122.12 Sólido 1.64 122°C 249°C 0.29g/100ml
Benzoico g/mol incoloro g/cm3 de agua

Benzoato 144.11 Sólido 4.97 + N.D 63 g/100ml

de Sodio g/mol cristalino, g/cm3 300°C en agua a
blanco e 20°C
incoloro Fácilmente
soluble en
agua fría o
caliente.
Fuente: Propia (2020)
 Toxicidades, antídotos, y formas de desechos
Tabla No.02 Toxicidades, antídotos y formas de desechos
Sustancia Dosis Letal Toxicidad Antídotos Formas de Símbolo de
Desechos Seguridad
Ácido Benzoico Oral (LD-50) Ojos Puede Ojos: Lavar con Los residuos
1700 mg/kg causar una agua, mínimo pequeños se
(rata) ligera irritación. durante 15 pueden cubrir
Dermal (LD- Piel Irritación minutos. con soda,
50) 500 leve. Levantar y diluir en agua
mg/kg(conejo) Inhalación: separe los o neutralizar.
Inhalativa Puede causar párpados.
(LC-50) 26 g/L irritación en las Piel: Retirar la
1 hora (rata) membranas ropa y calzado
Reactividad: mucosas contaminados.
Reacciona Ingestión: Inhalación:
con hierro y Náuseas, Desplazar a la
agentes vómitos y víctima a un
oxidantes sensaciones lugar seguro y
anormales en con bastante
manos y pies. ventilación lo
Debido a la más pronto
ligera acidez, Ingestión:
causa irritación Lavar la boca
a las con agua. Si
membranas está
mucosas. consciente,
suministrar
abundante
agua.
Benzoato de Reactividad: Inhalación: Inhalación: Incineración
Sodio Agentes Puede causar Traslade a la o tratamiento
oxidantes irritación en las víctima y de aguas
fuertes, vías procúrele aire residuales.
ácidos, sales respiratorias. limpio. Piel:
férricas Piel: Puede Lávese
DL50 oral causar irritación inmediatamente
(rata, OECD leve de la piel. No neutralizar ni
401): 4070 Ojos: Puede agregar
mg/kg causar irritación sustancias
DL50 oral ocular. El polvo distintas del
(conejo, puede causar agua. Ojos:
OECD 401): 2 irritación Enjuague
gm/kg Ingestión: inmediatamente
DL50 oral Puede causar Ingestión: NO
(ratón, OECD irritación INDUZCA EL
401): 1600 gastrointestinal. VÓMITO.
mg/kg

Fuente: Propia (2020)

 Tabla de Transformaciones
Tabla No.03 Tabla de Transformaciones

Procedimiento Transformación

Física Química

Al aumentar la temperatura del

Disolución del ácido benzoico se aumenta su Existirá una atracción molecular entre
sólido y solubilidad, permitiendo así su los anillos del benceno al aumentarse
recristalización disolución. Se observarán la temperatura haciendo así que las
cristales blancos purificados moléculas reboten y se separen con
mayor facilidad.

Un punto de fusión mixto

Determinación Ácido benzoico original y
del punto de recristalizado en una sola mezcla.
fusión

Fuente: Propia (2020)

 Mecanismos de Reacción

No Aplica

Diagrama de Equipo
Aprato para calentar con estufa y agitador magnético

Fuente: LabQuímico (2020

Filtración por gravedad

Fuente: Strauss (2002)

Sistema de filtración al vacío

Fuente: Strauss (2002)

Cuestionario

1. Explique porque sólidos “mojados”, aquellos que contienen solvente, generalmente

tienen rangos de punto de fusión ancho y punto de fusión bajos respecto al teórico.
Dicho comportamiento del punto de fusión, en el cual el punto de fusión es menor al teórico,
se debe a que la sustancia o muestra que se está fundiendo no es pura, se puede encontrar
contaminada o alterada, lo mismo ocurre con los sólidos que se puedan llegar a encontrar
húmedos, se altera el punto de fusión teórico de este al solvente que pueda llegar a
contener.

2. Explique en términos de fuerzas intermoleculares como crecimiento de cristales de

un compuesto en solución que contiene ese compuesto e impurezas puede ser un
proceso selectivo. Qué efecto en el crecimiento de cristales y pureza de la misma,
se esperaría si durante el proceso de cristalización éste es perturbado físicamente.
El proceso de cristalización es un proceso dinámico, de forma que las moléculas están en
la disolución están en equilibrio con las que forman parte de la red cristalina. El elevado
grado de ordenación de una red cristalina excluye la participación de impurezas en la
misma. Por esto, es conveniente que el proceso de enfriamiento tenga lugar lentamente de
forma que los cristales se formen lentamente y el lento crecimiento de la red cristalina
excluya las impurezas. Si el enfriamiento de la disolución es muy rápido las impurezas
pueden quedar atrapadas en la red cristalina.
3. Describa por medio de un diagrama de flujo los procedimientos de recristalización
que se llevaría a cabo 1) si las impurezas son menos solubles y 2) Si las impurezas
son más solubles, en el solvente de recristalización.

Fuente: Propia (2020)

 Referencias

1. GTM (2017) “Benzoato de Sodio Ficha de Seguridad de Datos” Recuperado de:

http://www.gtm.net/images/industrial/b/BENZOATO%20DE%20%20SODIO.pdf
2. Index (s.f) “Filtración al vacío” Recuperado de:
http://www.ub.edu/oblq/oblq%20catala/filtracio_buit.html
3. Martínez, M. (s.f) “Resumen Cristalización” Recuperado de:
https://www.academia.edu/8431059/RESUMEN_CRITALIZACION
4. Núñez, C (2008) “Purificación por cristalización” Recuperado de:
http://www.cenunez.com.ar/archivos/44-Acercadelapurificacinporcrsitalizacin.pdf
5. TALQ (s.f) “Técnicas y operaciones avanzadas en el laboratorio químico”
Recuperado de: http://www.ub.edu/talq/es/node/209
6. Raffino, M (2019) “Cristalización” Recuperado de:
https://concepto.de/cristalizacion/#site-header
7. Universidad de Zaragoza (2.f) “Recristalización” Recuperado:
https://ocw.unizar.es/ocw/ciencias-experimentales/tecnicas-basicas-de-laboratorio-
quimico/teoria/Recristalizacion_teoria.pdf
8. Urbina, J (2012) “Técnica de laboratorio, la filtración” Recuperado de:
http://ciencias.uis.edu.co/~jurbina/docencia/LQO2/pdf/filtracion.pdf
9. Vega, A. (2014) “Disoluciones saturadas, no saturadas y sobresaturadas”
Recuperado de: https://prezi.com/uxopai25on53/disoluciones-saturadas-no-
saturadas-y-sobresaturadasd/