UNIVERSIDAD NACIONAL DE INGENIERÍA

Facultad de Ingeniería Química y Textil

Departamento Académico de Ingeniería Química

Laboratorio de Análisis Químico (QU 518 B)

Informe N°5

Determinación del cobre

Integrantes:
1.- Alcántara Rementería, William Nilton 20192168G
2.- Bellido Romero, Mark Thayronne 20181372G
3.- Huerta Huanchi, Diego Rodolfo 20191437D
4.- Romero Espino, Johnjairo Edu 20182134B
5.- Varillas Pilco, Cristhian Jesús 20140169B

Profesores responsables:
Ing. Bertha Cárdenas
Vargas Ing. Juan
Quiroz García

Periodo Académico 2021-1

Fecha de la realización de la práctica: 17/05/2021
Fecha de presentación del informe: 24/05/2021

Lima - Perú
 DETERMINACIÓN DEL COBRE

1. OBJETIVOS
• Estandarizar el tiosulfato de sodio para hallar su verdadera concentración
• Determinación de la cantidad de cobre en la muestra.
• Tener mayor destreza para realizar una correcta titulación.
• Aprender a utilizar los diferentes instrumentos de medida volumétrica

2. FUNDAMENTO TEÓRICO
En este laboratorio se usará la yodometría para determinar la cantidad de cobre
presente en una muestra. Para esto debemos conocer qué es yodometría.
La yodometría es un tipo de titulación, pero no es un patrón primario. La mayoría de
los compuestos que se utilizan como reactivos valorantes no pueden considerarse
como patrones primarios. Es así que sus disoluciones no pueden prepararse por el
método directo (disolver el soluto en un volumen conocido de solvente). Sus
disoluciones se preparan medidas aproximadas del peso y del volumen y después se
normalizan determinando el volumen exacto de disolución necesario para valorar una
cantidad exactamente pesada de un patrón primario. La concentración exacta se
determina luego a partir del volumen de disolución gastado del peso del patrón
primario y del peso equivalente que corresponde a la reacción de valoración. El yodo
es soluble en agua en la proporción de 0.001 moles por litro a la temperatura
ambiente. Sin embargo, en presencia de yoduros solubles, como el de potasio,
aumenta su solubilidad por formación del complejo triyoduro.

I2+I-→ I-3
Es así que en las soluciones de yodo la forma predominante es el ion triyoduro. El
potencial normal del sistema sería:
Ecuación 1. Reducción del ion triyoduro

I-3 + 2e- → =3I- ε0 = +0.536V

Esto último hace las soluciones de yodo muy utilizable en volumetría. Los oxidantes
fuertes oxidan el yoduro a triyoduro y los reductores fuertes reducen el triyoduro a yoduro.
Por esta razón los métodos se dividen en dos grupos:

YODIMETRIA: En que se utiliza una disolución patrón de yodo para valorar reductores
fuertes, normalmente en disolución neutra o débilmente ácida.

YODOMETRIA: En que los oxidantes se determinan haciéndolos reaccionar con un

exceso de yoduro; EL yodo liberado se valora en disolución débilmente ácida con un
reductor patrón, como tiosulfato o arsenito sódicos; el primero de estos compuestos se
utiliza con más frecuencia. Y es justamente este método el que usaremos para la
determinación yodométrica del cobre.
Determinación yodométrica del cobre
Para hallar la cantidad de cobre en una muestra mineral se debe disolver esta muestra,
nosotros no hicimos esta parte porque se nos entregó la muestra ya disuelta. Lo siguiente
que debemos tener en cuenta son las semirreacciones que ocurren entre el cobre y el yodo,
una es la reducción del cobre (II) a cobre (I) y la otra es la oxidación del ion yodo a ion
triyoduro (como se vio en los párrafos anteriores).
Ecuación 2. Reacción del ion cobre (II) con el ion yodo.

Cu2+ + 5I- ⇌ 2CuI(s) + I-3 ε0 = +0.320V

También podemos comparar esto con las semirreacciones por separado:

Si consideramos la semirreacción en la que intervienen los iones Cu(II) y Cu(I) hidratados:

Ecuación 3. Semirreacción de reducción del ion cobre (II) a cobre (I)

Cu2+ + e- ↔️ Cu+ ε0 = +0.320V

Vemos que, en condiciones ordinarias, el Cu (II) es un mal oxidante y no es capaz de oxidar
el ion yoduro (ver ecuación 1). Sin embargo, en presencia del ion yoduro el potencial normal
del par Cu(II)/Cu(I) se incrementa debido a que el ion Cu (I) precipita, casi cuantitativamente
bajo la forma del yoduro de cobre (I), de modo que la concentración del ion Cu (I) se reduce
grandemente con relación a la del ion Cu (II) y con ello aumente la fuerza oxidante efectiva
del ion Cu (II) según la siguiente reacción:

Ecuación 4. Formación de yoduro de cobre

Cu2+ + I- → CuI(s) ε0 = +0.86V

Como se ve esto permite que el ion cobre (II) puede oxidar fácilmente al ion yodo a ion
triyoduro (ε0 = +0.536V ).
Como fuente de iones yodo (y posteriormente triyoduro) se usa ioduro de potasio. Esta fuente
de iones yodo permite que se reduzca enormemente la cantidad de iones cobre (I) y mantiene
en número la concentración de iones yodo. También al valorarse con tiosulfato de sodio se
disminuye la concentración de iones triyoduro lo que aumentará aún más la cuantitatividad
de la reacción.

Influencia del pH
Si bien en las reacciones antes mencionadas no se menciona al ion , el pH es importante ya
que un pH menor (más acidez) evita la formación de complejos del cobre y por lo tanto
permite una mejor cuantificación.
Cu(H2O)42+ +H2O ⇌ Cu(H2O)3OH+ +H3O+

Cu(H2O)3+ +H2O ⇌ Cu(H2O)2(OH)2 +H3O+

Estos complejos suelen tener un color azulino, por eso se reduce el pH con ácido sulfúrico
 3M hasta notar que estos complejos no se encuentran. Otra cosa que se tiene que tener en
cuenta que en la muestra aparte de cobre habrá hierro que también interferirá, es por eso que
antes que todo se agrega amoníaco 15 M con el fin de precipitar hidróxido de fierro sólido y
separar esto por decantación. Se debe notar que al hacer esto la solución se hará básica por
lo que la concentración de los complejos de cobre (II) aumentarán y se evidenciará un color
azul intenso. Al agregar el ácido sulfúrico hasta que se pierda este color se asegurará que los
complejos de cobre (II) han desaparecido.

Influencia de la adsorción
Otro posible fallo en la determinación cuantitativa se debe a que el sólido yoduro de cobre
tiende a adsorber los iones triyoduro y por lo tanto impedir su valoración. Para solucionar
este problema se añaden iones tiocianato (normalmente tiocianato de potasio) para que haga
metátesis con el ioduro de cobre (I) y forme tiocianato de cobre (I). Ya este nuevo sólido no
adsorbe iones triyoduro por lo que se puede seguir.

Interferentes
Aparte del cobre y el hierro (eliminado con la adición de amoniaco) hay aleaciones que
pueden interferir en la medición exacta de cobre en la muestra.
Se hace uso de almidón recientemente preparado para evitar que las bacterias consuman a
este con el tiempo.

El tiosulfato de sodio como agente valorante

El ion tiosulfato tiene la propiedad de reaccionar en medio ácido de la siguiente manera:
S2O2-3 + H+ ⇌ HS2O3- ⇌ S + HSO3-

Y esta descomposición se lleva mejor mientras más ácido se tenga por lo que al nosotros
también trabajar en medio ácido (para la reacción del cobre (II) con el ioduro) nos conviene
usar este agente titulante. Es importante tener en cuenta que el oxígeno con ciertos metales
y bacterias pueden generar reacciones indeseadas.

3. METODOLOGÍA
● Materiales y reactivos
a) Para la estandarización del tiosulfato de sodio (Na2S2O3)

Reactivos Materiales

Tiosulfato de Sodio (Na2S2O3) Bureta de 50 mL

Yodato de Potasio (KIO3) Vaso de Precipitado de 250 mL

Yoduro de Potasio (KI) Pinza de doble aza

Ácido Clorhídrico (HCl) Soporte Universal

Almidón Erlenmeyer de 250 mL

Acido Sulfurico (H2SO4)

 b) Para la determinación yodométrica del cobre

Reactivos Materiales

Ácido Nitrico (HNO3) Bureta de 50 mL

Ácido Clorhídrico (HCl) Vaso de Precipitado de 250 mL

Acido Sulfurico (H2SO4) Pinza de doble aza

Amoniaco (NH3) Soporte Universal

Fluoruro de Amonio (NH4F) Erlenmeyer de 250 mL

Yoduro de Potasio (KI)

Tiosulfato de Sodio (Na2S2O3)

Tiocianato de Potasio (KSCN)

Tiocianato de Amonio (NH4SCN)

● Procedimiento

Estandarización de Na2S2O3
Primero se tiene una solcuion preparada de 40ml de KIO3, luego se agrega 3g de Ki solido
hasta disolver el solido, luego se agrega 2ml de HCl, se tornó de color rojiza, a esta
solución se la titula con tiosulfato hasta que se torne de un color amarillo claro. A
continuación se añadió 5 ml de indicador almidón, tornándose la nueva solución de un
color entre amarillo y negro. Finalmente se tituló nuevamente con tiosulfato hasta que se
obtuvo una solución incolora.

Determinación yodométrica del cobre

Se prepara la solución de ácido sulfúrico 3M (H2SO4), diluyendo 25 ml de ácido
sulfúrico 18 M en 125mL de agua lentamente.
Pipetear 2 ml de la muestra acuosa de sulfato cúprico y le añadimos 2 g de KI.
Procedemos a disolver. Después añadir 3 ml de H2SO4 3M.
Inmediatamente, procedemos a titular con la solución de tiosulfato de sodio hasta que la
solución se ponga de color lechosa.
Agregamos la solución de almidón, la solución se pone de color azul oscuro y
continuamos titulando en volúmenes de 0.1mL del titulante hasta llegar al color
transparente. Detener la titulación y anotar el volumen.
4. PARTE EXPERIMENTAL
Ecuaciones químicas
a) Reacción de oxidación-reducción entre ion yoduro e ion yodato
KIO3(ac) + 5KI(s) + 6HCl(ac) → 3I2(ac) + 6KCl(ac) + 3H2O(l)

b) Formación del ion triyoduro por exceso de ion yoduro

I2(ac) + I- → I3-(ac)

c) Titulación entre el ion tiosulfato y yodo

2Na2S2O3(ac) + I2(ac) ↔️ Na2S4O6(ac) + 2NaI(ac)

En la siguiente tabla, se mostrarán los datos experimentales obtenidos:

Estandarización del Na2S2O3

Volumen gastado antes de agregar el almidón

29.1
(ml)

Volumen gastado después de agregar el almidón

29.6
(ml)

Para determinar la concentración normal de la solución Na2S2O3, primero procedemos

a calcular el número de moles de KIO3 en la alícuota tomada de 40ml a partir de la
solución de 500ml inicialmente preparada con 1.3g de KIO3.

Observamos que en la reacción (1), el ion yodato forma 3 moléculas de yodo, por lo
que el número de moles de I2 sería el triple del valor del número de moles de KIO3.

A continuación, calculamos la concentración normal de la solución Na2S2O3 a partir

de la siguiente ecuación:

Reemplazando datos en (2):

Finalmente, determinamos el error experimental.

Para la determinación yodométrica del cobre:

Ecuaciones químicas:
Reacción de oxidación-reducción entre ion yoduro y Cu(II)
2CuSO4(ac) + 4KI(s) ↔️ 2CuI(s) + I2(ac) + 2K2SO4(ac)

Formación del ion triyoduro por exceso de ion yoduro

I2(ac) + I-(ac) ↔️ I3-(ac)

Titulación entre el ion tiosulfato y yodo

2Na2S2O3(ac) + I2(ac) ↔️ Na2S4O6(ac) + 2NaI(ac)

Reacción de metátesis entre yoduro de cobre y tiocianato de potasio

CuI(s) + KSCN(ac) ↔️ CuSCN(s) + KI(ac)

Se tienen los datos experimentales:

Determinar el cobre

Vol gastado antes de agregar almidón 9.3

Vol gastado después de agregar almidón 10.1

Para determinar la cantidad de masa experimental de sulfato de cobre pentahidratado,

primero calculamos el número de moles de I2 producidos en la reacción entre Cu+2 y I- a
partir de la siguiente ecuación:

Reemplazando datos en la ecuación anterior:

 Podemos hallar por estequiometría el número de moles del sulfato de cobre, tomando en
cuenta que el yoduro de potasio se encuentra en exceso y el sulfato de cobre es el reactivo
limitante.

A continuación, determinamos el número de moles de CuSO4 en la solución inicialmente

preparada de 200ml, debido a que el número de moles del yodo calculado corresponden a
la alícuota de 20ml.

Finalmente, determinamos la cantidad de masa experimental de sulfato de cobre

pentahidratado y el error experimental.

5. SEGURIDAD EN EL LABORATORIO

● Ácido clorhídrico (HCl)

PICTOGRAMAS DE PELIGRO Recomendaciones:

Usar siempre protección personal así sea corta

la exposición o la actividad que realice con el
producto. Mantener estrictas normas de
higiene, no fumar, ni comer en el sitio de
trabajo. Evitar la liberación de vapores en las
Identificación de peligros: áreas de trabajo. Para diluir o preparar
soluciones, adicionar lentamente el ácido al
Líquido incoloro o ligeramente amarillo; agua para evitar salpicaduras y aumento
peligroso, corrosivo e higroscópico. Puede rápido de la temperatura. Debe tenerse
ocasionar severa irritación al tracto respiratorio cuidado con el producto cuando se almacena
o digestivo, con posibles quemaduras. Puede por períodos prolongados.
ser nocivo si se ingiere. Produce efectos
fetales de acuerdo con estudios con animales.
● Ácido nítrico (HNO3)

PICTOGRAMAS DE PELIGRO Recomendaciones:

Llevar guantes, gafas, máscaras de

protección. Evitar el contacto con la sustancia.
Asegúrese de tener una ventilación apropiada.
Usar las menores cantidades posibles.
Conocer en dónde está el equipo para la
atención de emergencias. Lea las
instrucciones de la etiqueta antes de usar el
producto. Evite el contacto con la piel y los
Identificación de peligros: ojos.

Corrosivo para los metales Tóxico en caso de

inhalación.Provoca quemaduras graves para la
piel. Corrosivo para las vías respiratorias.

● Ácido sulfúrico (H2SO4)

PICTOGRAMAS DE PELIGRO Recomendaciones:

Conservar únicamente en el embalaje original.

Llevar guantes, gafas, máscaras de
protección. Evitar el contacto con la sustancia.
Asegúrese de tener una ventilación apropiada.
Usar las menores cantidades posibles.
Conocer en dónde está el equipo para la
atención de emergencias. Lea las
instrucciones de la etiqueta antes de usar el
Identificación de peligros: producto. Evite el contacto con la piel y los
ojos.
Puede ser corrosivo para los metales. Provoca
quemaduras graves en la piel y lesiones oculares
graves.

● Amoniaco (NH3 )

PICTOGRAMAS DE PELIGRO Recomendaciones:

Mantener estrictas normas de higiene, no

fumar, beber, ni comer en el sitio de trabajo.
Lavarse las manos después de usar el
producto. Usar las menores cantidades
posibles. Conocer en dónde está el equipo
para la atención de emergencias. Lea las
instrucciones de la etiqueta antes de usar el
producto. Rotular los recipientes
Identificación de peligros:
adecuadamente. Evite el contacto con la piel y
los ojos. Mantener alejado de incompatibles.
Venenoso. Corrosivo. Causa quemaduras en
cualquier área de contacto. Dañino si es
ingerido, inhalado o absorbido por la piel
● Tiosulfato de sodio (Na2S2O3)

PICTOGRAMAS DE PELIGRO Recomendaciones:

En caso de contacto con la piel: Quitar

inmediatamente todas las prendas
contaminadas. Aclararse la piel con
agua/ducharse.
Tras contacto con los ojos: aclarar con
abundante agua. Retirar las lentillas.
Identificación de peligros:
Tras ingestión: hacer beber agua (máximo 2
vasos), en caso de malestar consultar al
Esta sustancia/mezcla no contiene componentes
médico.
que se consideren que sean bioacumulativos y
tóxicos persistentes (PBT) o muy
bioacumulativos y muy persistentes (vPvB) a
niveles del 0,1% o superiores.

● Yodato de potasio (KIO3)

PICTOGRAMAS DE PELIGRO Recomendaciones:

Tomar todas las precauciones necesarias para

no mezclar con materias combustibles,
compuestos de metales pesados, ácidos y
álcalis. Llevar gafas de protección. En caso de
contacto con los ojos: enjuagar con agua
cuidadosamente durante varios minutos.

Identificación de peligros:

Puede agravar un incendio; comburente. Nocivo

en caso de ingestión. Provoca lesiones oculares
graves.

● Almidón

PICTOGRAMAS DE PELIGRO Recomendaciones:

Tomar todas las precauciones necesarias para

no mezclar con materias combustibles,
compuestos de metales pesados, ácidos y
álcalis. Llevar gafas de protección. En caso de
contacto con los ojos: enjuagar con agua
cuidadosamente durante varios minutos.
Identificación de peligros:

Puede agravar un incendio; comburente. Nocivo

en caso de ingestión. Provoca lesiones oculares
graves.
6. DISCUSIÓNES
• Para el cálculo de la normalidad y/o de un compuesto, se requieren las condiciones
de equilibrio (o punto de equivalencia) para su determinación, es decir, cuando la
cantidad de sustancia valorante agregada es estequiométricamente equivalente a la
cantidad presente del analito o sustancia a analizar en la muestra.
• En soluciones muy ácidas se debe evitar la oxidación del exceso de yoduro por el
aire, eso trae consigo un aumento en la concentración de yodo, falseando así la
relación cuantitativa que existe entre él y el Cu.
• El tiocianato usado en la determinación yodométrica del cobre no es un indicador, su
función está relacionado con la liberación del I2 absorbido en el precipitado (CuI(s)),
siendo este último I2 de nuestro interés en la valoración.

7. CONCLUSIONES
• La normalidad hallada del tiosulfato fue de 0.0985N por lo que conociendo y/o
determinando su parámetro de cargas θ, que es igual a 2, se pudo determinar la
concentración de este mismo, siendo , hallado experimentalmente.
• En la titulación es el KI el que reaccionará con el tiosulfato para realizar la
estandarización.
• El almidón solo es un indicador el cual no afectará en los cálculos posteriores añadiendo
sólo la cantidad requerida.
• La titulación yodométrica tiene que realizarse en un medio ácido, ya que, sino el yodo
reaccionaría con las bases.
• Al haber agregado NH3 en la solución hasta observar un color azul, este color azul es
evidencia de la presencia del complejo [Cu(NH3)4]OH.

8. BIBLIOGRAFÍA

● Burriel, F. Lucenas, F. Arribas, S. (1951), Quimica Analitica Cualitativa, España,

editorial Paraninfo, Universidad de Madrid.

● Buscarons, F. (2005). Análisis inorgánico cualitativo sistemático. España, editorial

Reverté.

● Centurión, N. (s. f.). El Blog de Química Analítica. Blog de química analítica.

Recuperado 26 de junio de 2020, de
http://unaquimicaanalitica.blogspot.com/2016/05/segundo-grupo-de-aniones.ht m

● Clavijo, A. (2002). Fundamentos de química analítica. Equilibrio iónico y análisis

químico.

● Helbing, W., & Burkart, A. (1986). Tablas químicas para laboratorio e industria.
Barcelona: Reverté