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Laboratorio N°8 - Conagu1

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FACULTAD DE

INGENIERÍA
Carrea de Ingeniería Ambiental

Informe de laboratorio N°8: Determinación de Sulfatos

INTEGRANTES:

Gallosa Romero, Diego

Loayza Puga, Alondra

Mendez Rimarichin, Antonio

Ponce Gamboa, Lizbeth

Villanueva Licera, Frank

DOCENTE:

Ing. Alva Díaz, Luis

Trujillo – Perú

2019

pág. 1
DETERMINACIÓN DE SULFATOS

I. OBJETIVOS GENERALES:

o Analizar distintas matrices de agua en los parámetros de Sulfatos para determinar


según su procedencia si cumple o está dentro de los Instrumentos de Gestión de
Calidad utilizados en el territorio Nacional y evaluar estadísticamente los resultados.
OBJETIVOS ESPECÍFICOS:

o Determinar Sulfatos en las Matrices de Agua recolectadas por cada grupo.


o Utilizar los ECA o LMP según la procedencia de la muestra y comparar con los
resultados obtenidos en el Laboratorio.

II. DEFINICIONES

o Interferirá el color o la materia suspendida en gran cantidad. Parte de la materia en


suspensión puede ser eliminada por filtración. Si ambas interferencias son
pequeñas en comparación con la concentración sulfato, corregirlas realizando
blancos a los que no se ha añadido BaCl2.

o Interferirá también un exceso de sílice superior a 500 mg/L, y en las aguas con gran
cantidad de materia orgánica puede no ser posible precipitar BaSO 4
satisfactoriamente.

o Hágase la determinación a temperatura ambiente; una variación de 10 ºC no


producirá errores apreciables.

o En presencia de materia orgánica, algunas bacterias pueden reducir SO 42- a S2-.


Para evitarlo, conservar las muestras muy contaminadas a 4ºC.

pág. 2
III. EQUIPOS, MATERIALES E INSUMOS

o Solución amortiguadora: Disolver en 250 ml de agua destilada:

 15 g de MgCl2.6H2O
 1.51 g de Acetato de sodio anhidro.
 0.5 g de KNO3.
 10 ml de ácido acético 99%
o Transferir a una fiola de 500 ml y enrasar con agua destilada.

o Cloruro de bario (BaCl2) en cristales entre 20 y 30 Mesh (tamaño de partícula).


o Solución estándar de sulfato: Disolver 0.1479 g de sulfato de sodio anhidro en agua
destilada. Transferir cuantitativamente a una fiola de 1L y enrasar con agua
destilada. La solución resultante es de 100 mg SO42-/L. también se puede expresar
como 1.0ml = 0.1 mg SO42-.
o Vaso precipitado de 250 ml.
o Cuchara de medida de 0.2 a 0.3 de capacidad Fiolas de 100 ml. De capacidad.
o Agitador magnético.
o Cronometro
o Fotómetro
o Turbidímetro digital Hellige.

IV. PROCEDIMIENTO:

 DETERMINACIÓN DE SULFATOS

 PREPARACIÓN DE ESTÁNDARES DE CALIBRACIÓN

Se colocan los siguientes volúmenes de solución estándares de sulfatos en


fiolas de 100 ml y se enrasan con agua destilada para obtener los
estándares correspondientes:

Volumen estándar de solución Concentración del


estándar obtenido
5 ml 5 mg SO42-/L

10 ml 10 mg SO42-/L

15 ml 15 mg SO42-/L

20 ml 20 mg SO42-/L

25 ml 25 mg SO42-/L

30 ml 30 mg SO42-/L

pág. 3
35 ml 35 mg SO42-/L

40 ml 40 mg SO42-/L

Si se desea, se pueden tomar 100 ml de agua destilada, medidos con pipeta, como
estándar de 0 mg SO42-/L.

 PREPARACIÓN DE LA CURVA DE CALIBRACIÓN

o Se transfiere el contenido de las fiolas con los estándares a vasos de 250 ml y se


añaden 20 ml de solución amortiguadora a cada uno de los vasos.
o Se agitan cada uno de los estándares con un agitador magnético a velocidad
constante y se añade una medida de aproximadamente 0.2 – 0.3 g de cristales de
cloruro de bario. Se mantiene la agitación por 60 +- 2 segundos.
o Al finalizar el periodo de agitación verter la solución en la cubeta del fotómetro y
dejar reposar el estándar durante 5+- 0.5 minutos.
o Pasado los 5 minutos de reposo, se mide de inmediato la turbidez obtenida por la
precipitación de BaSO4, para cada uno de los estándares, teniendo cuidado de que
el turbidìmetro utilizado esté calibrado con patrones de formalina preparados
recientemente (utilizar el turbidìmetro HELLIGE). Para muestras de muy poca
turbiedad como son los estándares, no es necesario medir el valor de turbidez antes
de añadir los cristales de cloruro de bario.
o Se elabora la curva de calibración con los valores de: concentración de la muestra
en mg SO42-/L vs. Turbidez final de la muestra en NTU. Si la curva está bien
elaborada, se puede esperar una línea recta con un valor de pendiente cercano a
4.4 NTU/ (mg SO42-).

 MUESTRAS

o Se toman 100 ml de la muestra o una porción diluida a 100 ml, si la concentración


de sulfatos es mayor a 40 mg/L (En este caso, anotar el factor de dilución
correspondiente).
o Se añade a esta muestra 20 ml de solución amortiguadora, se lleva a agitación
magnética y se mide la turbidez de la muestra. Este paso no es necesario en
muestras que presenten muy poca turbiedad.
o Se da a la muestra el mismo tratamiento que a los estándares.

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V. CÁLCULOS Y RESULTADOS:

 DETERMINACIÓN DE SULFATOS:

o Se toma el valor de la diferencia de turbiedad antes y después de añadir los


cristales de BaCl2 (En caso de no haberlo medido, se toma el primer valor
como cero), y se confronta este valor con la curva de calibración para obtener
la concentración de sulfatos.
o Si se tomó una porción diluida de la muestra, se multiplica el valor de
concentración de sulfatos obtenidos por el factor de dilución correspondiente.
o Muestras

 CALIBRACIÓN
CURVA DE CALIBRACIÓN
Ítem Cp V(ml) Cs(ppm) Vp(ml) C(NTU)
(ppm)
1 100 100 5 5 24.8
2 100 100 10 10 48.6
3 100 100 15 15 57.5
4 100 100 20 20 75.6
5 100 100 25 25 108
6 100 100 30 30 125.6
7 100 100 40 40 179.3

X(SO4)ppm Y(NTU)
5 24.8 m 4.353852459
10 48.6 b -1.70122951
15 57.5 R2 0.992234269
20 75.6
25 108
30 125.6
40 179.3

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CURVA DE CALIBRACION
200
180 y = 4.3539x - 1.7012
160 R² = 0.9845
140
120
100
80
60
40
20
0
0 10 20 30 40 50

Ítem Matriz Unidades Ti Tf V Fd Resultado Norma Condición

1 Agua natural – mg/L 27.5 83.8 100ml 20/100 207.27 ECA Cumple
superficial
2 Agua de mg/L 1.10 183 100ml 20/100 97.16 LMP Cumple
consumo
3 Agua de mar mg/L 43.5 212 100ml 5/100 962.43 ECA _____

VI. CONCLUSIONES:

 Al analizar las distintas matrices de agua en los parámetros de Sulfatos para determinar
según su procedencia se puede hacer énfasis que si cumple o está dentro de los

Instrumentos de Gestión de Calidad utilizados en el territorio Nacional. Asimismo, se


realizó una evaluación estadística de los resultados.
 La cantidad de sulfatos en la Matriz de Agua de río recolectada fue de 207.27 mg/L.
 La cantidad de sulfatos en la Matriz de Agua de consumo humano presento un valor de
97.16 mg/L.
 La cantidad de sulfatos en la Matriz de Agua de mar fue de valor de 962.43 mg/L.
 Al hacer uso de los ECA o LMP según la procedencia de la muestra y comparar con los
resultados obtenidos en el Laboratorio se puede hacer mención que cumple con la

normativa peruana.

pág. 6
VII. DISCUSIONES:
De acuerdo a lo establecido por el Decreto Supremo N° 004 2017 MINAM que aprueban
los Estándares de Calidad Ambiental (ECAS) para aguas, el valor máximo permisible para
sulfatos debe ser de 250mg /L si el agua puede ser potabilizada con tratamiento
convencional y 500 mg/L si el agua puede ser potabilizada con tratamiento avanzado.
En las muestras obtenidas en Laboratorio de la Universidad Privada del Norte, la
cantidad de sulfatos presente en ASR presenta un valor de 207.27 mg/L por lo que se
puede hacer mención, que se encuentra por debajo de la Normativa peruana. Asimismo,
la cantidad de sulfatos del AUCH se encuentra dentro del LMP, ya que presenta un valor
de 97.16 mg/L, inferior a lo establecido por el MINAM.

Por otro lado, la cantidad de sulfatos presente en la muestra de agua de río en el


“Estudio de la calidad de fuentes utilizadas para consumo humano y plan de mitigación
por contaminación por uso doméstico y agroquímicos en Apurímac y cusco” realizado
por ECOFLUIDOS INGENIEROS S.A. , (2012) presenta un valor inferior a 0.5 mg/L en el
río del centro poblado de Challhuahuacho (Apurímac) y 0.6 mg/L en río Santo Tomas
(Cusco), valores muy inferiores al ser comparados con el obtenido en el laboratorio de
la universidad Privada del Norte cuyo valor fue de 207.27 mg/L. Además, la cantidad de
sulfatos encontrados en la muestra de agua para consumo humano en los centros
poblados de Llusco (Cusco) fue de 41.0 mg/L y 5.8 mg/L en Tambobamba (Apurímac),
valores muy por debajo al ser comparado con el obtenido en el laboratorio de la
universidad Privada del Norte cuyo valor no superó los 97.16 mg/L.

VIII. RECOMENDACIONES:
 Hacer uso de diferentes muestras de agua entre las cuales se puede hacer mencionar al
agua residual, agua de curtiembre,etc .
 Comparar los resultados obtenidos de cada una de las muestras de AM, AUCH Y ASR con
los Estándares de Calidad Ambiental del agua y los Límites Máximos Permisibles.
 Realizar tres repeticiones al medir la turbidez inicial y la turbidez final de cada muestra
para obtener valores mucho más significativos.
 Utilizar otro tipo de coagulante diferente al sulfato de sodio (Na2SO4).

pág. 7
IX. REFERENCIAS BIBLIOGRÁFICAS:

 Ambientum. (2019). Determinación de sulfatos. Recuperado de


https://www.ambientum.com/enciclopedia_medioambiental/aguas/determinacio
n_de_sulfatos.asp

 EVALUACIÓN ANALÍTICA PARA LA DETERMINACIÓN DE SULFATOS EN AGUAS POR


MÉTODO TURBIDIMÉTRICO MODIFICADO Carlos A. Severiche (2012)
http://web.usbmed.edu.co/usbmed/fing/v3n2/v3n2a1.pdf

 Aguilera, I.; Pérez, R. M.; Marañón, A. (2010) Determinación de sulfato por el


método turbidimétrico en aguas y aguas residuales. Validación del método. Revista
Cubana de Química. Recuperado de:
https://www.redalyc.org/pdf/4435/443543720007.pdf
 El peruano (2017). Aprueban Estándares de Calidad Ambiental (ECA) para Agua
establecen disposiciones complementarias. Normas Legales. Recuperado de:
file:///C:/Users/USUARIO/Downloads/ds-004-2017-minam.pdf
 ECOFLUIDOS INGENIEROS S.A., (2012). “Estudio de la calidad de fuentes utilizadas
para consumo humano y plan de mitigación por contaminación por uso doméstico
y agroquímicos en Apurímac y cusco”. Recuperado de
http://www1.paho.org/per/images/stories/PyP/PER37/15.pdf

X. ANEXOS:

Imagen N° 01: Trabajar con 20 ml de Imagen N° 02: Agregar 2.5 ml de la


muestra de agua (ASR Y AUCH) y solución amortiguadora.
aforarlo con 80 ml de agua destilada.
Trabajar con 1 ml en el caso de AM y pág. 8
aforarlo con 99 ml de agua destilada.
Imagen N° 03: Medir la turbidez inicial Imagen N° 04: Añadir 0.25 g de cloruro
(partículas suspendidas) haciendo uso de bario (BaCl2).
del turbidimetro.

Imagen N° 05: Agitar por 5 minutos y Imagen N° 06: Medir la turbidez final
dejar reposar por 1 minuto. haciendo uso del turbidimetro.

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XI. FLUJOGRAMA

Tratamiento de muestra:
Elaboración de curva de calibración -Vm= 20ml aforar hasta 100ml

-Medir la turbidez inicial -Agregar 25ml de


sol.amortiguadora

-Agregar 0.25g de BaCl2 agitar por


5’ y dejar reposar. Medir la turbidez final

Realizar los cálculos.

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CUESTIONARIO

1. ¿Cuál es la función del Cloruro de Bario?


El cloruro de bario es el compuesto inorgánico con la fórmula BaCl2. Es una de las
sales solubles en agua más comunes del bario. Al igual que otras sales de bario, es
tóxico e imparte una coloración amarillo-verdosa a una llama. También es
higroscópico. El cloruro de bario di hidratado se utiliza en el tratamiento de aguas
residuales, la producción de estabilizadores de PVC, lubricantes de aceite, cromato
de bario y fluoruro de bario.
Como una sal soluble y económica de bario, el cloruro de bario tiene una amplia
aplicación en el laboratorio, tal como el cloruro de magnesio. Se utiliza comúnmente
como una prueba para el ion sulfato. En la industria, el cloruro de bario se utiliza
principalmente en la purificación de la solución de salmuera en plantas de cloro
cáustico y también en la fabricación de sales de tratamiento térmico, endurecimiento
del acero, en la fabricación de pigmentos y en la fabricación de otras sales de bario.
El cloruro de bario también se utiliza en fuegos artificiales para dar un color verde
brillante. Sin embargo, su toxicidad limita su aplicabilidad.

2. ¿Qué importancia tiene la determinación de Sulfatos?


Al igual que los cloruros, el contenido en sulfatos de las aguas naturales es muy
variable y puede ir desde muy pocos miligramos por litro hasta cientos de miligramos
por litros.
Los sulfatos pueden tener su origen en que las aguas atraviesen terrenos ricos en
yesos o a la contaminación con aguas residuales industriales.
El contenido de sulfatos no suele presentar problema de potabilidad a las aguas de
consumo, pero en ocasiones, contenidos superiores a 300 mg/l pueden ocasionar
trastornos gastrointestinales en los niños. Se sabe que los sulfatos de sodio y
magnesio pueden tener acción laxante, por lo que no es deseable un exceso de los
mismos en las aguas de bebida.
La reglamentación técnico-sanitaria española establece como valor orientador de
calidad 250 mg/l y como límite máximo tolerable 400 mg/l, concentración máxima
admisible.
La determinación del contenido de sulfatos puede hacerse por diferentes métodos.
Uno de ello es el Test rápido de sulfatos.
3. Determinar la Curva de Calibración por el Método de Mínimos Cuadrados y
compararlo con el Método Grafico o Lineal.

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Mínimos cuadrados
35000
y = 19.915x - 797.5
30000 R² = 0.9899

25000

20000

15000

10000

5000

0
0 200 400 600 800 1000 1200 1400 1600 1800
-5000

4. Esta técnica es Turbidimetría, se pudra Determinar a través de un


espectrómetro en que será diferente con la Técnica Turbidimetría si a las dos
técnicas se les puede llevar a la misma longitud de Onda. Sustenta tu respuesta.

Para la determinación de sulfatos mediante el método espectrofotométrico es


necesario tener una muestra a una longitud de onda máxima de 420nm en la cual
se registra mayor absorbancia de las muestras de agua y mediante el método
Turbidimetría se recomienda usarlo para aguas con sulfatos contenidos superiores
a 60mg/l, este método no es recomendable para aguas con color materias en
suspensión o con elevado contenido de materias orgánicas. Todos los métodos
analíticos tienen ciertas restricciones, pero en este caso los resultados más
confiables serían lo del método espectrofotométrico.

5. ¿Qué otra técnica existe que se puede Determinar Sulfatos?


El Método volumétrico consiste en la determinación de los iones sulfatos por
volumetría en presencia de sulfato de bario y en medio alcohólico. Este método es
aplicable para la determinación de sulfatos en concentración inferior a 100 mg/l. El
contenido de sulfatos se determina por valoración con sal sódica del EDTA, del
cloruro de bario que no se utilizó en la precipitación de los sulfatos.

El Método nefelométrico, mediante turbidímetro nefelométrico, es menos preciso que


el gravimétrico para concentraciones inferiores a 10 mg/l. Se recomienda,
preferentemente, para la determinación de sulfatos en aguas con contenidos
superiores a 60 mg/l y siempre que se disponga de turbidímetro. Este método no es
recomendable para aguas con color, materias en suspensión o con elevado contenido
en materias orgánicas. El ion sulfato SO42- precipita, en un medio de ácido acético,

pág. 12
con ion Ba2+de modo que forma cristales de sulfato de bario BaSO4 de tamaño
uniforme, los que deben mantenerse en suspensión homogénea durante un periodo
de tiempo que resulte suficiente para medir la absorbancia que la misma produzca.
El contenido de SO4= de cada muestra se obtiene a partir de la curva de calibrado
previamente obtenida.

6. Importara tener en cuenta los tiempos de agitación, cuando se adiciona el


Cloruro de Bario. ¿Por qué?

Claro pueden ocurrir muchas interferencias, debidas principalmente a la tendencia


del sulfato de bario a “ocluir” tanto aniones como cationes. El sulfato de bario se
clasifica como un precipitado cristalino formado por cristales lo bastante grandes para
poder ser filtrados fácilmente. El tamaño aparente y la forma de un precipitado
cristalino varían al cambiar las condiciones de precipitación (temperatura, velocidad
de adición del reactivo precipitante, concentración).

pág. 13

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