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Práctica de Lab. N5-Grupo 1

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FACULTAD DE INGENIERÍA

CARRERA DE INGENIERÍA AMBIENTAL

Curso:
Contaminación de Agua, Tratamiento y Control

Estudiantes:
Olivares Rojas, Sully Alexandra
Quispe Ramos, Deiman Manuel
Quezada Carlos, Keyla
Ticlia Maqui, Maria Ester

Docente:
Ing. Luis Enrique Alva Diaz

TRUJILLO – PERÚ
2021
CÓDIGO

CURSO Contaminación de Aguas, Tratamiento y Control CONAGUPRAC


05

LABORATORIO Ingeniería Ambiental

NOMBRE DE LA
Practica 5: Determinación de Dureza Total, Cálcica y Magnésica.
PRÁCTICA

I. Objetivos Generales:

 Analizar distintas matrices de agua en los parámetros de Dureza Total, Cálcica y Magnésica
para determinar según su procedencia si cumple o está dentro de los Instrumentos de Gestión
de Calidad utilizados en el territorio Nacional y evaluar estadísticamente los resultados.

II. Objetivos Específicos:

 Determinar Dureza Total en las Matrices de Agua recolectadas por cada grupo.
 Determinar Cálcica en las Matrices de Agua recolectadas por cada grupo.
 Determinar Magnésica en las Matrices de Agua recolectadas por cada grupo.
 Utilizar los ECA o LMP según la procedencia de la muestra y
comparar con los resultados obtenidos en el Laboratorio.

III. Definiciones

 Algunos iones metálicos interfieren produciendo puntos finales débiles o indiferenciados, o


provocando un consumo estequiométrico de EDTA. Redúzcase esta interferencia añadiendo
inhibidores antes de la titulación, tal como el NaCN.

 El Mg-EDTA secuestra selectivamente a los metales pesados, libera magnesio en la muestra y


puede utilizarse como sustituto de inhibidores tóxicos o malolientes. Solamente es útil cuando
el magnesio sustituido por los metales pesados no contribuye significativamente a la dureza
total.

IV. Equipos, Materiales e Insumos

- NaCN sólido en cristales (Precaución: es extremadamente toxico y debe manejarse con sumo
cuidado. Manejar con una espátula y evitar todo contacto con la piel, vía respiratoria o
mucosas).
- Solución amortiguadora:
a) Pesar 1.179 g de sal disódica de EDTA y 0.782 g de MgSO4.7H20. Disolver ambos
compuestos en aprox. 50 ml de agua destilada.
b) Pesar 16.9 g de NH4Cl y disolver en 143 ml de NH3 concentrado.
c) Disolver (a) en (b)
d) Levar a 250 ml con agua destilada.
La solución tiene un tiempo de vencimiento de un mes.

FACULTAD DE INGENIERÍA Ing.


Ambient
AMBIENTAL PRÁCTICA DE al
- Indicador sólido de negro de eriocromo T: Pesar 0.5 g de negro de eriocromo T y 100g de NaCl
en cristales. Poner ambos en un mortero y mezclar hasta obtener un color completamente
uniforme. Guardar en un frasco herméticamente cerrado.
- Solución estándar de EDTA 0.01 M: Pesar 3.723 g de Na2EDTA (Sal disódica de EDTA) en
agua destilada y llevar a 1 L.
- Solución estándar de CaCO3: Pesar 1.000 g de CaCO3 (anhidro, estándar primario, previamente
secado en estufa a 105 ºC durante dos horas), llevar a un matraz de 500 ml y añadir gotas de
HCl (1:1) hasta disolver. Añadir 200 ml de agua destilada y hervir de 3 a 5 para eliminar el CO2.
Enfriar y añadir unas gotas de indicador rojo de metilo y ajustar al color naranja intermedio por
adición de NH4OH 3N o HCl 1+1, según se requiera. Transferir cuantitativamente a una fiola de
1 L. Enrasar con agua destilada. La concentración de la soluciòn resultante se puede expresar
como: 1.0 ml - 1.00 mg CaCO3.
- Matraz de 250 ml.
- Bureta graduada de 50 ml.
- Probeta graduada de 50 ml.
- Indicador murexida (purpurato de amonio): Este indicador cambia de rosa a púrpura en el punto
final. Una mezcla molida del polvo colorante y cloruro sódico (NaCl) resulta una forma estable
del indicador. Preparar mezclando 200 mg de murexida con 100 mg de NaCl sólido y triturar la
mezcla hasta 40 a 50 mallas.
- Hidróxido de sodio 1N.

V. Procedimiento:
Determinación de Dureza Total
- Cálculo de factor volumétrico de la solución de EDTA.

- Calcular el factor volumétrico (f) de la solución de EDTA 0.01M, titulando 15 ò 20 ml de solución estándar de

- CaCO3, siguiendo el procedimiento descrito más adelante. Expresar el resultado como: “mg de CaCO3
equivalentes a 1.0 ml de solución de EDTA.”

Así:
f = Volumen titulado de solución estándar de CaCO3

Gasto real de solución de EDTA

- Seleccionar un volumen adecuado de muestra, transferir a un matraz de 250 ml y llevar a 50 ml


con agua destilada:

50 ml 0 – 300 mg CaCO3/l
25 ml 300 – 600 mg CaCO3/l
10 ml 600 – 1500 mg CaCO3/l
- Utilizar 50 ml de agua destilada en otro matraz como blanco y testigo de comparación de color.

- Añadir 2 ml de Solución Amortiguadora a los dos matraces. Después de agregar esta solución
se fija un tiempo límite de 5 min. De duración para la titulación a fin de reducir al mínimo la
tendencia a la precipitación de CaCO3.

- Añadir una medida (aprox. 0.25 g) de cristales de NaCN a los dos matraces y agitar hasta
disolver.

- Añadir una medida, similar a la anterior, de indicador sólido a los dos matraces y agitar hasta
disolver. Se observa en los matraces una coloración violeta.

- Llevar la bureta a cero con la solución de Na2EDTA y titular, gota a gota, el blanco hasta que el
color de éste vire de violeta a azul incipiente. Se suelen necesitar de dos a tres gotas (aprox. 0.2
ml.) Se anota la lectura de la bureta como “B” y se vuelve a llenar la bureta hasta la marca cero.

- Se empieza a titular rápidamente la muestrea hasta que el color violeta de ésta desaparezca. Se
detiene la titulación por 10 segundos, aunque sin dejar de agitar el matraz. Luego, seguir
titulando, gota a gota, hasta alcanzar el mismo color azul que el blanco. Se anota la lectura de la
bureta como “A”.

- Se toma como gasto real, el gasto de solución de Na2EDTA en la titulación de la muestra menos
el gasto de dicha solución en la titulación del blanco (Es decir, se toma el valor de A-B).

Determinación de Dureza Total

Dureza (EDTA) como mg CaCO3/L = (A – B) x f x1000


mL muestra

Donde:
A = mL de titulación para la muestra
B = mg CaCO3 equivalente a 1.00 mL del Titulante EDTA.

Determinación de Dureza Cálcica

- Seleccionar un volumen adecuado de muestra de muestra, transferir a un matraz de 250 ml y


llevar a 50 ml con agua destilada:

50 ml 0 – 300 mg CaCO3 /l

25 ml 300 – 600 mg CaCO3 /l

10 ml 600 – 1500 mg CaCO3 /l


- Utilizar 50 ml de agua destilada en otro matraz como testigo de comparación de color

- Añadir 2 ml de solución de NaOH 1N a los dos matraces o un volumen suficiente para producir
un pH de 12 a 13. Agitar.
- Añadir 0.1 a 0.2 g de Indicador de Murexida al matraz y agitar hasta disolver. Se observa en el
matraz una coloración rosada.
- Se empieza a titular la muestra rápidamente con la solución de EDTA 0.01M hasta que el color
vire a púrpura.
- Comprobar el punto final por adición de 1 a 2 gotas más de reactivo de titulación para
cerciorarse de que no hay más cambio de color.

Dureza Cálcica

Se calcula la Dureza Cálcica del agua en mg CaCO3 /l:

Dureza Cálcica = (A – B) * F * 1000


ml muestra
Dónde:

A = Gasto de solución de Na2EDTA, en ml.

f = Factor volumétrico de la solución de Na2EDTA.

Cálculo de la Concentración de Calcio y Magnesio.

A partir de las concentraciones de dureza cálcica y dureza magnésica se calcula la concentración de


calcio y magnesio como metales, de la siguiente manera:

Dureza Cálcica x 0.40 = Ca++ (mg/l)

Dureza Magnésica x 0.24 = Mg++ (mg/l)

VI. Cálculos y Resultados:

 Determinación de Dureza Total:

Se calcula la dureza del agua en mg CaCO3/l:

Dureza total = (A-B)*f*1000


ml muestra

Dónde:

(A-B) = Gasto real de solución de Na2EDTA, en ml.

f = Factor volumétrico de la solución de Na2EDTA.


Muestras:
Ítem Matriz Unidades A (ml) B Vm f Vt fd Resultado Norma Condición
(ml) (ml) (ml)
1 A.M. mg 7.894 0.148 50 0.982 50.000 1 152.131 NO
CaCO/L APLICA

2 A. R. mg 6.428 0.148 50 0.982 50.000 1 123.339 NO


CaCO/L APLICA

3 A.U.C.H. mg 9.472 0.148 50 0.982 50.000 1 183.123 500 CUMPLE


CaCO/L

4 A.Sub mg 14.59 0.148 50 0.982 50.000 1 283.759 500 CUMPLE


CaCO/L 6

 Determinación de Dureza Cálcica:

Se calcula la Dureza del Agua en mg CaCO3/l:

Dureza Cálcica = (A-B) *f*1000

ml muestra
Dónde:

(A-B) = Gasto real de solución de Na2EDTA, en ml.

f = Factor volumétrico de la solución de Na2EDTA.

Muestras:

Ítem Matriz Unidades C (ml) B Vm f Vt fd Resultado Norma Condición


(ml) (ml) (ml)

1 A.M. mg 4.809 0.14 50 0.982 50.000 1 91.542 NO


CaCO/L 8 APLICA

2 A. R. mg 3.667 0.14 50 0.982 50.000 1 69.113 NO


CaCO/L 8 APLICA

3 A.U.C.H. mg 6.098 0.14 50 0.982 50.000 1 116.858 NO


CaCO/L 8 APLICA

4 A.Sub mg 11.408 0.14 50 0.982 50.000 1 221.146 NO


CaCO/L 8 APLICA
 Determinación de Dureza Magnésica

Dureza Magnésica: Se calcula por diferencia de la Dureza total y la Dureza Cálcica.

Así: Dureza total – Dureza Cálcica = Dureza M.

Muestras:

Ítem Matriz Unidades D Total D Cálcica D Norma Condición


Magnésica

1 A.M. mg CaCO/L 152.131 91.542 60.589 NO APLICA

2 A. R. mg CaCO/L 123.339 69.113 54.226 NO APLICA

3 A.U.C.H. mg CaCO/L 183.123 116.858 66.265 NO APLICA

4 A.Sub mg CaCO/L 283.759 221.146 62.612 NO APLICA

Determinación de los iones Calcio y Magnesio:

A partir de las concentraciones de dureza cálcica y dureza magnésica se calcula la concentración de calcio
y magnesio como metales, de la siguiente manera:

Dureza Cálcica x 0.40 = Ca++ (mg/L)

Dureza Magnésica x 0.24 = Mg++ (mg/L)

Calcio:

Ítem Matriz Unidades D Norma Condición


Cálcica
1 A.M. mg Ca/L 36.617 NO
APLICA
2 A. R. mg Ca/L 27.645 NO
APLICA
3 A.U.C.H. mg Ca/L 46.743 NO
APLICA
4 A.Sub mg Ca/L 88.459 NO
APLICA
Magnesio:

Ítem Matriz Unidades D Norma Condición


Magnésico

1 A.M. mg Mg/L 14.541 NO


APLICA
2 A. R. mg Mg/L 13.014 NO
APLICA
3 A.U.C.H. mg Mg/L 15.904 NO
APLICA
4 A.Sub mg Mg/L 15.027 NO
APLICA

VII. Conclusiones:

 Se analizó las distintas matrices de aguas en los parámetros de Dureza Total, Cálcica y Magnésica para
determinar según su procedencia si cumple o está dentro de los Instrumentos de Gestión de Calidad utilizados en
el territorio Nacional y evaluar estadísticamente los resultados.

 En las distintas matrices de agua se determinó que para la dureza Total: en el agua de mar es152.131 CaCO/L,
agua residual 123.339 mg CaCO/L, agua de uso y consumo humano es 183.123 mg CaCO/L y para el agua
subterránea es 283.759 mg CaCO/L.

 En la dureza cálcica en las diferentes matrices de agua se determinó que: para el agua de mar es 91.542 mg
CaCO/L, agua residual 69.113 mg CaCO/L, agua de uso y consumo humano es 116.858 mg CaCO/L y para el
agua subterránea es 221.146mg CaCO/L.

 Para la dureza magnésica en las diferentes matrices de agua se determino que: para el agua de mar es 60.589
mg CaCO/L, agua residual 54.226 mg CaCO/L, agua de uso y consumo humano es 66.265 mg CaCO/L y para el
agua subterránea es 62.612 mg CaCO/L.

 Se determino que, en el ECA para la Dureza total en el caso del agua de uso y consumo humano, es de 500 mg
CaCO/L, como se observa en la tabla de dureza total el resultado es de 183.123 mg CaCO/L, esto quiere decir,
que esta agua recolectada si cumple con el parámetro requerido de la norma.

 Por otro lado, la Dureza total en el caso del agua subterránea, el LMP es de 500 mg CaCO/L, como se observa en
la tabla de dureza total el resultado es de 283.759 mg CaCO/L, esto quiere decir, que esta agua recolectada
también cumple con el indicador requerido de la norma.
VIII. Discusiones:
Según la clasificación de la Organización Mundial de la Salud (OMS), define el agua blanda con

concentraciones inferiores a 60 mg/L de carbonato de calcio (CaCO3), medianamente dura con 61 y

120 mg/L, dura entre 121 y 180 mg/L y muy dura con valores superiores a 180 mg/L.

Asimismo, según la OMS la concentración de carbonato de calcio debe encontrarse en el segundo

tipo de control de calidad y se le establece un valor recomendado de 61 ppm (partes por millón) y

un máximo permisible de 180 ppm. Comparando con nuestros resultados de dureza total, para el

caso del agua de uso y consumo humano el valor es de 183.123 mg CaCO/L, esto quiere decir,

que es un agua de tipo muy dura, el cual tiene concentración de sales muy elevada. Por otro lado,

la dureza total del agua subterránea es de 283.759 mg CaCO/L, en otras palabras, también es un

agua de tipo muy dura. Para la dureza total del agua de mar, tiene concentraciones de 152.131

mg, vale decir, que es un agua de tipo dura, asimismo para la dureza total del agua residual

contiene una concentración de 123.339 mg CaCO/L, en otros términos, también es un agua de

nivel dura. Cabe recalcar, que estos 4 tipos de agua tienen un crecido nivel de minerales,

precisamente de sales de magnesio y calcio.


IX. Anexos:

100
88.46
90
80
70
60
50 46.74 D. Cálcica
36.62 D. Magnesica
40
30 27.65

20 14.54 13.01 15.9 15.03


10
0
1 2 3 4

Diagrama1: Comparación de dureza cálcica y dureza magnésica, siendo la cálcica mucha más alta que la
magnésica.

D Total
4 283.76

3 183.12

2 123.34

1 152.13

0 50 100 150 200 250 300

D Total

Diagrama 2: Dureza total

Concentración de Tipo Codificación*


CaCO3/mg/L
0 - 60 Blanda Azul
61 - 120 Moderadamente dura Verde
121 - 180 Dura Amarillo
>180 Muy dura Rojo

Tabla 1. clasificación del agua según de la Organización Mundial de la Salud


Cuestionario

1. Comparar valores obtenidos en el laboratorio con valores bibliográficos y hacer un análisis de


los resultados.

D. Cálcica D. Magnesica

88.46
46.74
36.62

27.65

15.03
14.54

13.01

15.9

1 2 3 4

 Según los datos obtenidos en laboratorio demuestran que la Dureza Ca es mucho mayor que la
Dureza Mg, también se obtuvo los datos de un estudio del Estado Mérida y algunas localidades
del Centro y Occidente de Venezuela, donde se observa que la Dureza Ca también es mucho
mayor que al de la Dureza Mg, al igual que nuestros datos de laboratorio.

2. ¿Qué causa la Dureza en el Agua?


 Se denomina dureza del agua a la concentración de compuestos minerales que hay en una
determinada cantidad de agua, en particular sales de magnesio y calcio. Estas se generan
con la presencia de sales de magnesio y calcio en el agua y depende fundamentalmente de
las formaciones geológicas atravesadas por el agua de forma previa a su captación. Las
aguas subterráneas que atraviesan acuíferos carbonatados (calizas) son las que presentan
mayor dureza y dichos acuíferos están formados por carbonatos de calcio y magnesio.
3. ¿Qué reacciones ocurren en la Determinación de la Dureza?

A la muestra de agua que contiene los iones de calcio y magnesio, se les añade el buffer de PH10,
posteriormente, se les agrega el indicador negro de eriocromo T(ENT) ¿, el cual forma un complejo de
color purpura, enseguida se procede a titular con EDTA (Sal disódica9 Hasta la aparición del color
azul.

Reacción:

Ca2+ + Mg2+ +Buffer PH10------>

Ca2+ + Mg2+ + ENT -------------->[Ca2--Mg—ENT ] (Complejo Púrpura)

(Ca2--Mg—ENT) + EDTA--------->[Ca2--Mg—EDTA ]+ENT (Color Azul)

4. Influye titular una muestra con un Grado de Turbidez elevado. Si ese es el caso, ¿qué se
recomendaría?
 Una muestra con alta turbidez debería eliminarse mediante el proceso de filtración. En
muestras con matriz compleja (alto contenido de sólidos, color alto, etc.) debe evaporarse la
muestra por secado en baño de vapor y calentamiento en horno de mufla a 550°C hasta que
se produzca la oxidación completa de la materia orgánica; diluya el residuo en 20 mL de HCl
1N, neutralice a pH 7 con NaOH 1N y complete hasta 50 mL con agua destilada, enfríe a
temperatura ambiente y continúe con el procedimiento general.
5. ¿Qué interferencias se pueden presentar en la determinación de la Dureza?

Interferencias Con. máx. sin


interferir
Aluminio 20 ppm
Cadmio *
Cobalto 100 ppm
Cobre 50 ppm
Fierro (+3) 50 ppm
Fiero (+2) 50 ppm
Plomo *
Manganeso 1 ppm
Níquel 100 ppm
Zinc *
Polifosfatos 10 ppm
Nota: En la tabla se encuentran la lista de la
mayor parte de las sustancias que interfieren, pero si existe más de una sustancia interferente, los límites dados
*Si están presentes son titulados como dureza.
 Algunos iones metálicos interfieren produciendo puntos finales débiles o indiferenciados, o
provocando un consumo estequiométrico de EDTA. Reduzca esta interferencia añadiendo algunos
inhibidores antes de la titulación. Cuando existen concentraciones muy altas de metales pesados, el
calcio y magnesio se determinan por un método diferente y la dureza se obtiene mediante cálculo.

6. ¿Qué importancia tiene la Determinación Dureza en el sector industrial?

 El uso de las aguas duras, tanto a nivel doméstico como industrial, tiene graves inconvenientes; ya
sea en el rendimiento y mantenimiento de los equipos de limpieza, como un indeseable sabor al agua
potable. En el lavado se produce precipitación del jabón por el calcio y el magnesio, en la cocción de
legumbres y en la industria pueden presentarse problemas de incrustaciones en las tuberías y una
pérdida en la eficiencia de la transferencia de calor. Por lo tanto, un agua descalcificada reduce la
cantidad de detergente necesaria, tanto en lavadoras domésticas como industriales, pero al presentar
una dureza excesiva se generan sales insolubles que producen espuma, generando una necesidad
mayor de producto limpiador.

X. Referencias Bibliográficas:

 Facsa (2017). La Dureza Del Agua. Recuperado de:

https://www.facsa.com/la-dureza-del-agua/#:~:text=Se%20denomina%20dureza%20del
%20agua,contiene%20en%20muy%20poca%20cantidad.

 Universidad de Cuenca (2021). El Agua Dura. Recuperado de:


https://dspace.ucuenca.edu.ec/bitstream/123456789/2456/1/tq1099.pdf

 Scielo (2015). Determinación de la dureza total en agua con EDTA empleando  una solución
amortiguadora inodora de borato. Recuperado de: http://ve.scielo.org/scielo.php?
script=sci_arttext&pid=S0798-04772015000100003

 SUNASAL (2019). La Dureza Total Del Agua. Recuperado de:


https://webs.ucm.es/info/analitic/Asociencia/DurezaAgua.pdf

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