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FACULTAD DE CIENCIAS NATURALES EXACTAS Y DE LA EDUCACIÓN

DEPARTAMENTO DE QUÍMICA
ÁREA QUÍMICA ANALÍTICA

Curso de Laboratorio de Química Analítica General

Guía No: 08
Práctica: DETERMINACIÓN DEL CONTENIDO DE CALCIO Y MAGNESIO POR VOLUMETRÍA
UNIVERSIDAD Páginas: 1 a 5
DEL CAUCA COMPLEXOMÉTRICA

1. INTRODUCCIÓN

El ácido etilendiaminotetraacético (EDTA) es el titulante complejométrico más versátil. Esta

molécula tiene seis sitios potenciales para formar un enlace con un ion metálico: los cuatro
grupos carboxilo y los dos grupos amino, cada uno de estos últimos con un par de electrones no
compartidos. Por esta razón el EDTA es un ligando hexadentado.

Las soluciones de EDTA son especialmente valiosas como titulantes porque este reactivo se
combina con los iones metálicos en una proporción de 1:1 independientemente de la carga del
catión.

El negro de eriocromo-T es un típico indicador de iones metálicos muy utilizado para titular
diversos cationes comunes. Este indicador puede emplearse en la determinación de calcio total
y magnesio (dureza total) porque ambos metales tienen constantes de formación con EDTA
muy parecidas y pueden titularse juntos.

Para detectar el punto final de la titulación, se utiliza como indicador Negro de Eriocromo-T, el
2+ 2+
cual forma con los iones libres Ca y Mg un complejo de color rojo vinoso menos estable que
+2
el complejo que forma el EDTA con estos mismos iones. Al desaparecer los iones libres Ca y
+2
Mg que originan la dureza, el complejo de color rojo vinoso cede los iones calcio y magnesio al
EDTA, quedando libre el colorante negro de Eriocromo-T, de color azul.

La murexida es una sal de amonio de ácido purpúrico, (NH4C8H4N5O6, o C8H5N5O6.NH3), es un

indicador para análisis de de metales en compleximetria. A temperatura ambiente se apresenta
como um sólido marron oscuro inodoro, se usa para a formar metal ligandos.
Es un indicador geralmente utilizado para análisis cuantitativos complexométricos de metales como
el cádmio, cobalto, níquel, cobre y para la determinación de la dureza del água.

La precisión del viraje mejora cuando aumenta el pH, pero este debe ser controlado para evitar que
se precipite el CaCO3 y el Mg(OH)2, en un medio tamponado a pH 10.0.; la dureza de un agua es
debida a la presencia de iones metálicos divalentes como Calcio, Magnesio, Hierro, Manganeso,
+2 +2
Cobre, entre otros, pero debido a la mayor concentración de iones Ca y Mg en un cuerpo de
agua se acostumbra expresarla en función de éstos iones.

La dureza se mide por la reacción de los iones metálicos polivalentes presentes en una muestra
de agua con un agente quelante, como el EDTA y se expresa como una concentración
equivalente de carbonato de calcio.

Elaborado por: Revisado Por: Aprobada por: Fecha de Aprobación:

Jefe Unidad de Área
MSc Julie A. Quintero G Presidente Comité Técnico Marzo de 2005
Presidente Comité de Plan Ambiental
MSc José Antonio Gallo C.
Coordinador Comité Desactivación Rector
Residuos Químicos
 Práctica: Determinación del contenido de calcio y magnesio por volumetría complexométrica. 2/5

Algunos iones metálicos interfieren, produciendo poca coloración ó enmascarando el punto final,
estas interferencias se reducen adicionando ciertos inhibidores antes de la titulación, como el
NaCN (inhibidor I) o el Na2SO4.*5H2O (inhibidor II), en la tabla 1 se listan iones interferentes y la
concentración del inhibidor a utilizar. El uso de los inhibidores sólo será necesario cuando se
realice análisis en aguas coloreadas, con alta turbiedad o aguas residuales, las cuales contienen
materia orgánica suspendida ó coloidal.

Tabla 1. Sustancias interferentes de la dureza total y concentración de Inhibidor a utilizar.

Concentración máxima (mg/L)

Sustancias que interfieren
Inhibidor I Inhibidor II
Aluminio 20 20
Cadmio - 20
Cobalto 20 0.3
Cobre 30 20
Hierro 30 5
Plata - 20
Manganeso - 1
Níquel 20 0.3
Zinc - 200
Polifosfatos - 10

2. OBJETIVO

2.1 Determinar del contenido de calcio, magnesio y la dureza total de una muestra de agua por
medio de una técnica volumétrica complexométrica.

3. CONSULTAS PRELIMINARES

3.1 Consultar las estructuras para los complejos de coordinación de:

- Mg-EDTA - Ca-EDTA

3.2 Determine los gramos de sal disódica de EDTA (que generalmente viene hidratado),
necesarios para prepare 50 mL de una solución 0.010 M.

3.3 Determine los gramos de carbonato de calcio, necesarios para prepare 20 mL de una solución
básica 0.010 M.

3.4 Consultar las frases de riesgo y seguridad para la manipulación de los reactivos de la práctica.

3.5 Consultar las fichas de seguridad de los reactivos a usar en la práctica

4. MATERIALES

MATERIAL CANTIDAD
Bureta de 25 mL 1
Gotero 1
Vaso de precipitado de 100 mL 3
Vaso de precipitado de 500 mL 3
Balón aforado de 25 mL 1
Balón aforado de 100 mL 1
Pesa Sales 1
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Espátula 1
Varilla de Vidrio 1
Frasco lavador 1
Pinza para bureta 1
Soporte universal 1
Pipeta aforada de 10 mL 1
Pro-pipeta 1
Agitador magnético con magneto 1

5. REACTIVOS

SUSTANCIAS* CANTIDAD
Buffer de amonio a pH 10 25 mL
Solución de Negro de Eriocromo T al 1% (5 mL etanol, 15 mL 0.2 mL
trietanolamina, 0.2 g NaCl). R36-51/56 S26-61
Murexida sólido 0.001
Solución de sal disodica de EDTA 0.01 M. R22 0.2 g
Cloruro de calcio anhídro (CaCl2) Seco 0.02 g
Trietanolamina 0.3 mL
Solución de NaOH 1 M R35 S26-36/37/39-45 20 mL
Agua destilada
*Remitir al manual de protocolo de riesgo/ seguridad y fichas técnicas de seguridad.

Muestra Problema Solución de calcio y magnesio 0.01 M, agua mineralizada, de rió o agua
subterránea

6. EQUIPOS

EQUIPOS* CANTIDAD
Balanza analítica 1
Plancha con agitación 1
Peachimetro 1
* Remitir al manual de protocolo de calibración de equipos

7. PROCEDIMIENTO

7.1. PREPARACIÓN DE SOLUCIÓN PATRON DE CLORURO DE CALCIO

7.1.1 Prepare 25 mL de una solución de cloruro de calcio 0.010 M. Disuelva el cloruro de calcio con
20 mL de agua y luego afore con solución de NaOH 1 M, preparado al instante.

7.2 ESTANDARIZACIÓN DE LA SOLUCIÓN DE EDTA

7.2.1 Prepare 50 mL de una solución de EDTA.2H2O secado a 80 ˚C por 1 h.

7.2.2 Coloque en la bureta la solución de solución de EDTA 0.010 M.

7.2.3 Con la pipeta y pro-pipeta mida 10.0 mL de solución de cloruro de calcio 0.010 M y viértalos
en el vaso de precipitado de 100 mL, mida el pH a esta solución, debe estar en 12- 13 unidades;
ajústelo si fuese necesario con solución de NaOH 1 M. Controle el pH con el peachimetro.

7.2.4 Adicione 0.5 mL de trietaolamina y 1 mg de murexida, mezcle

 Práctica: Determinación del contenido de calcio y magnesio por volumetría complexométrica. 4/5

7.2.5 Titule con la solución de EDTA, hasta que la solución cambie de rosa a violeta.
+2 +2
7.3 DETERMINACIÓN DE LA CONCENTRACIÓN DE Ca y Mg .

7.3.1 Coloque en la bureta la solución de solución de EDTA 0.010 M.

7.3.2 Con balón aforado mida 100.0 mL de una muestra problema de agua de río o potable y
viértalos en el vaso de precipitado de 500 mL, con un gotero adicione 3 gotas del indicador negro
de eriocromo-T y mida el pH con un peachimetro, esta solución debe estar en 10 unidades;
ajústelo si fuese necesario con solución Buffer a pH 10.0.

Nota si es muestra preparada tomar una muestra de 5.0 mL con pipeta aforada.

7.3.3 Titule con la solución de EDTA, hasta que la solución cambie de rojo vino a azul sin ningún
matiz de rojo.

7.4 DETERMINACIÓN DE LA CONCENTRACIÓN DE CALCIO

7.4.1 Coloque en la bureta la solución de solución de EDTA 0.010 M.

7.4.2 Tome una muestra problema de 100.0 mL de agua de río o potable y viértalos en el vaso de
precipitado de 500 mL, mida el pH con un peachimetro a esta solución, debe estar en 12- 13
unidades; ajústelo si fuese necesario con solución de NaOH 1 M. adicione 0.5 mL de trietaolamina
y 1 mg de murexida, mezcle.

7.4.3 Titule con la solución de EDTA agitando continuamente, hasta que la solución cambie de
rosa a violeta

Nota si es muestra preparada tomar una muestra de 10 mL con pipeta aforada.

8. OBSERVACIONES, CÁLCULOS Y RESULTADOS

8.1 Determine la concentración Molar de la solución patrón de EDTA.

8.2 Calcule la concentración en ppm de calcio en la muestra de agua a partir de la concentración

de EDTA determinada.

8.3 Calcule la dureza de la muestra de agua como mg de CaCO3/L.

8.4 Determine el grado de dureza de la muestra según el rango de concentración de mg de

CaCO3/L, como blanda o dura

9. PREGUNTAS COMPLEMENTARIAS

9.1 Definir:
- Indicador metalocrómico
- Complejo de coordinación
- Ligando monodentado
- Ligando polidentado

9.2 Enumerar otros ligandos usados en las volumetrías complexométricas.

9.3 Qué riesgos se tiene al tener contacto con los ojos con la sal de EDTA.
 Práctica: Determinación del contenido de calcio y magnesio por volumetría complexométrica. 5/5

9.4 Qué aspectos de prevención se deben tener al manipular soluciones de HCl y NaOH
10. RECUPERACIÓN, DESACTIVACIÓN Y/O ALMACENAMIENTO TEMPORAL DE LOS
RESIDUOS QUÍMICOS

10.1 RECUPERACIÓN

Las soluciones sobrantes serán entregadas al encargado del almacenamiento para posterior
reutilización.

10.2 DESACTIVACIÓN

No aplica.

10.3 ALMACENAMIENTO TEMPORAL

Los residuos serán llevados al recipiente para residuos acuosos inorgánicos de metales calcio y
magnesio.

NOTA: Lo que no se recupere o se desactive dentro de la práctica de laboratorio deberá

disponerse dentro de los recipientes temporales según la clasificación de segregación
establecida.

11. BIBLIOGRAFÍA

SKOOG, D. A; WEST, D. M.; HOLLER, F. J.; CROUCH, S. R. Química Analítica. México. McGraw-
Hill Interamericana S. A. 7a, Edición. 2000.

HARRIS, D. C.; Análisis Químico Cuantitativo. México. Grupo Editorial Iberoamérica. 3ª. Edición.
1992.

AYRES, GILBERT. Análisis Químico Cuantitativo. México. Ediciones Harla. 2ª.Edición 1970.

APHA, AWWA, WEF (1992) Standard Methods for the Examination of Water and Wastewater, 18th
Edition. Washington.

RODIER J. Análisis de las Aguas. Editorial Omega S.A. Barcelona. 3ª. Edición 1989.

12. AUTORES

MSc. JULIE ALEXANDRA QUINTERO GONZALEZ

MSc. JOSE ANTONIO GALLO CORREDOR