Universidad de Guayaquil

Facultad de Ciencias Químicas

Carrera:Bioquímica y Farmacia
Prácticas de Laboratorio
Práctica N° 1 Examen preliminar y análisis elemental cualitativo de la sustancia orgánica
desconocida
Nombres:  Calle Bure Estefany Nicole
 Suarez Mendez Oscar Ricardo
 Aspiazu Chiriboga Danica Jeannín
 Nájera Barco Dayanna Michelle
 Moncayo Correa JeanPaul
Objetivo de la práctica de laboratorio
Identificar algunas de las características físicas y estructurales de sustancias orgánicas

Instrucciones o consideraciones previas

EXAMEN PRELIMINAR
También conocido como organoléptico, permite conocer algunas de las características físicas y estructurales
de sustancias desconocidas, tomando como referencia sustancias conocidas. Durante este examen, se verifica
en primer lugar las etiquetas (de poseerla) con la finalidad de buscar información tal como el punto de fusión
o ebullición, densidad, índice de refracción, peso molecular, la fórmula y la función orgánica. Luego se
continua con la evaluación del contenido del frasco (sustancia), su estado, aspecto, color, olor y finalmente
se procederá a tomar una muestra para realizar la prueba de ignición, observando su comportamiento. El
estado señala si la muestra es sólida o líquida, el aspecto características como la homogeneidad, si es un polvo,
o tiene forma de agujas, gránulos grandes o pequeños, etc. En el caso del color se debe registrar el color
original, así como cualquier cambio que se genere: el color de algunas sustancias orgánicas se debe a las
impurezas que se producen debido a la oxidación lenta del oxígeno del aire. Muchos compuestos nitrados,
quinonas, compuestos azoicos y compuestos con sistemas conjugados extensos son coloridos, si el líquido
desconocido es estable e incoloro o sólido cristalino blanco, se excluyen los grupos cromóforos.
Las sustancias orgánicas sólidas son generalmente de color blanco, las líquidas incoloras a excepción si han
estado guardadas durante mucho tiempo.
El olor generalmente no es posible describirlo con precisión, pero se puede percibir al ir tomando muestras y
asociarlos con fragancias familiares o compuestos orgánicos conocidos ya que muchos de ellos tienen olores
característicos. Estos pueden ser clasificados en: agradables o desagradables, dulces, en suaves, fuertes,
irritantes, sofocantes, fijos, inodoros, etc...
PRUEBA DE IGNICIÓN.
Muchos líquidos arden con flama característica que ayuda a determinar la naturaleza del compuesto. Los
hidrocarburos aromáticos que tienen contenidos de carbono relativamente altos arden con llama amarillenta
y fuliginosa. Los hidrocarburos alifáticos arden con llamas amarillas mucho menos fuliginosa, si la llama se
presenta no muy amarilla y, es azulada, la muestra es oxigenada. Si la sustancia es inflamable, deberá tomarse
las debidas precauciones para la manipulación.
Observar si es explosiva, si funde, o ebulle lento o rápido sugiere un punto de fusión o ebullición bajo o alto.
Si hay residuo buscar elementos metálicos. Como estos elementos son muy pocos en los compuestos
orgánicos, unas cuantas pruebas sencillas determinaran la naturaleza del metal presente. Al residuo que
queda como resultado de la fusión una vez frío, se le agrega una gota de agua destilada y se prueba con
tornasol, luego se le agrega unas gotas de ácido clorhídrico (HCl) para observar la presencia de carbonatos
luego con un asa de platino se toman unas gotas de muestra de la solución de HCl, para comprobar que hay
metales. Observar además la forma de arder y la presencia de color en la llama que puede sugerir la presencia
de halógenos.
ANÁLISIS ELEMENTAL
Los elementos que comúnmente se pueden encontrar junto con el carbón, el hidrogeno y el oxígeno, son:
nitrógeno, azufre, flúor, cloro, bromo y yodo. La identificación de estos elementos se basa en destruir
mediante calentamiento vigoroso el compuesto orgánico con sodio metálico, a fin de transformar a aquellos
en compuestos iónicos solubles en agua, como cianuro de sodio, sulfuro de sodio, halogenuros de sodio, y en
la aplicación a éstos de pruebas específicas para determinar los elementos, como ferrocianuro férrico, sulfuro
de plomo, haluros de plata.
Para la ionización de estos elementos es muy común emplear el método de LASSAIGNE. La determinación de
los elementos permite reducir las posibilidades en las listas o variedades de compuestos.
Reactivos de laboratorio
 Manzana

Materiales de laboratorio
 Espátula o Cucharilla

Equipos de laboratorio
 Hornilla
Actividades por desarrollar
1) Crear una tabla en la que señale los puntos solicitados a continuación para cada muestra:

Muestra : Manzana

Características Forma: Comúnmente encontramos esta fruta de forma ovoide, a veces

organolépticas: alargadas o redondas, la textura al tocar esta muestra es lisa y suave
Color: el color varía mucho yendo desde rojas, amarillas, verdes, y muchas
otras son de bicolores, se observa una piel brillante. La pulpa es de color
blanquecina o color nácar dentro de ella se encuentran de 5 a 6 semillas de
color marrón claro.
Olor: intensidad media, mezcla de olores, aromas nasales dulces, ácido,
hierba, manzana madura y vainilla.
Sabor: dulce, refrescante y jugosa, ligera sensación de acidez.
Procedimiento técnica Examen preliminar:
operatoria: Forma: Al triturar la muestra la forma que observamos es semisólida, con
cierta cantidad de líquido.
Color: Al triturar la muestra el color se
manifiesta de color amarillo patito, puesto
que al someterla al ambiente se oxida y su
color va modificando con el tiempo
expuesta.
Olor: El olor se duplico al ser triturada, su intensidad se elevó.
Sabor: El sabor se mantuvo dulce y más jugoso.
Prueba de ignición:
1. Seleccionar una manzana

2. Tomar una cantidad de muestra

3. Triturar la muestra

4. Someter a calor directo la muestra de manzana triturada semisólida.

Observaciones:
 Al triturar la muestra de manzana, el color fue cambiando al estar
expuesta al oxigeno del ambiente. Su color fue oscureciendo
 Al someterla al calor, la muestra comenzó a expulsar un olor
bastante acaramelado y dulce. Al pasar los minutos se percibió
olor a quemado. La muestra comenzó a ebullir, apareciendo
ciertas burbujas y expulsando vapor.
 Pasaron 3 minutos y la muestra de manzana triturada no se
consumió totalmente, alrededor de la misma, comenzó a
oscurecerse, indicando que ya no iba reaccionar.
 5. Someter al calor directo la muestra de manzana entera en su
naturaleza física. Es decir, en estado sólido.

Observaciones:
 La muestra en estado natural, es decir sólida, fue llevada a fuego,
se percibió un leve olor dulce.
 El color y aspecto cambio, oscureciéndose y tomando una
tonalidad marrón.
 Se mantuvo la muestra por 5 minutos, pero no hubo cambio
alguno, solo su textura cambio y se tornó más suave.
De esta manera, al observar una llama amarilla con hollín, nos indica la
existencia de un considerable nivel de insaturación o un elevado número de
átomos de carbono, tratándose probablemente de hidrocarburos aromáticos.
Método de Lassaigne:
1. Necesitamos el sodio metálico libre de humedad.
2. Se debe conservar sumergido en hidrocarburo puede ser queroseno o
aceite mineral, porque, de entrar en contacto con la humedad del aire
o el agua, reaccionan de forma violenta formándose los Hidróxido de
Sodio.
3. Si quedó algún residuo de sodio sin reaccionar en los materiales de
laboratorio, se usa un alcohol primario para disolverlo.
4. El tubo es fragmentado por el choque térmico o por un agitador
porque al fragmentarse se podrá mezclar la muestra más el agua, que
son iónicas y solubles al agua.
5. Calentamos la capsula de porcelana hasta ebullición 2-3 minutos el
volumen se reduce para así poder disolver las sales de sodio formadas.

Naturaleza del Orgánica

compuesto: Justificación: El compuesto presenta una naturaleza de tipo orgánica al
contener en uno de sus componentes el ácido málico (HOOC-CH2-CHOH-
COOH) el cual es una sustancia pura que, en disolución acuosa, poseen un
sabor ácido característico en varias frutas y verduras.
se observa diferencias entre compuestos orgánicos e inorgánicos; es así que
compuestos inorgánicos como las sales metálicas, no arden, por lo cual no se
observan cambios en la llama, pero dejan un residuo producto de la
combustión. Muy diferente es el caso de la mayoría de compuestos orgánicos
que emiten llamas con características que ayudan a su identificación. El
motivo del cambio de color de la llama se debe a los cambios en los niveles
de energía de electrones presentes en los átomos de las sustancias sometidas
a la flama
2) Observar el video cargado en la plataforma en el que se describe el análisis elemental de muestras
orgánicas por el método de Lassaigne, y proceda a dar respuesta a los siguientes apartados:

 Solución de Lassaigne
i) ¿Por qué se limpia (frotado entre dos servilletas o papel de filtro) el sodio metálico antes de
usar?
Porque necesitamos el sodio metálico libre de humedad.
ii) ¿En qué soluciones se puede conservar el sodio metálico y por qué?
Se debe conservar sumergido en hidrocarburo puede ser queroseno o aceite mineral, porque, de
entrar en contacto con la humedad del aire o el agua, reaccionan de forma violenta formándose los
Hidróxido de Sodio.
iii) Todo material (espátulas, pinzas, etc.) que haya sido usado y
entre en contacto con el sodio metálico (sodio cero) debe ser
lavado con un alcohol primario antes de lavarlo con agua
¿por qué?
Si quedó algún residuo de sodio sin reaccionar en los
materiales de laboratorio, se usa un alcohol primario para
disolverlo.
iv) ¿Por qué y para qué considera que el tubo de reacción es fragmentado? Justifique
El tubo es fragmentado por el choque térmico o por un agitador porque al fragmentarse se podrá
mezclar la muestra más el agua, que son iónicas y solubles al agua
v) ¿Por qué es necesario reducir el volumen de la solución, luego que se ha fragmentado el tubo?
Calentamos la capsula de porcelana hasta ebullición 2-3 minutos el volumen se reduce para así
poder disolver las sales de sodio formadas.

 Determinación de nitrógeno
i) Al realizar esta determinación se señala que la solución de FeSO4 debe estar recién
preparada. ¿por qué?
Para la toma de muestra que se debe hacer junto con la toma de Lassaigne, lo cual el cianuro
se convierte en ferrocianuro de sodio Na4[Fe(CN)6].
La cual, al agregar cloruro férrico y ácido clorhídrico concentrado, el ferrocianuro de sodio
forma el azul de Prusia.
ferrocianuro férrico. Fe4[FE(CN)6]3

 Determinación de azufre
i) La determinación del azufre se realiza utilizando un procedimiento en el que se emplea el
nitroprusiato. Indicar la estructura de dicho reactivo y la reacción que ocurre.
La solución de nitroprusiato de sodio Na2 [Fe (CN) 5 NO] · 2H2O. a la reacción aparece de una
coloración púrpura indica la presencia de azufre en forma de ion sulfuro. Da como formación
al juntar las dos reacciones la formación de tionitropusiato de sodio Na4[Fe(CN)5NOS]
 Determinación de halógenos
i) ¿Por qué se calienta la solución al agregar el HNO3?
Para posteriormente agregar nitrato de plata al contenido si el compuesto orgánico contendrá
cloro. El cloruro reacciona con el nitrato de plata y formara un precipitado blanco de cloruro.
ii) Represente las reacciones del AgBr y AgI con NH4OH que permiten distinguirlo entre sí y con
el AgCl
El bromuro de plata es un precipitado amarillo crema. Es parcialmente soluble en hidróxido de amonio.

AgBr + 2NH4OH → Ag(NH3)2Br + 2H2O

El yoduro de plata es un precipitado amarillo que es insoluble en hidróxido de amonio.

AgI + 2NH4OH → Ag(NH3)2I + 2H2O

El cloruro de plata es un precipitado blanco caseoso que por acción de la luz o el calor toma un color

violeta oscuro. Este precipitado es soluble en hidróxido de amonio Ag[(NH3)2] el cloruro de plata es

soluble en amonio

AgCl + 2NH4OH → (Ag(NH3)2)Cl + 2H2O

iii) Al final del video se realiza una prueba que también permite distinguir halógenos, descríbalo
con un esquema y señales las reacciones involucradas.
Técnica operatoria o procedimiento
Examen preliminar:
Cada una de las muestras indicadas previamente en el apartado de reactivos debe ser evaluada, anotando
aquellas características que le parezcan más importantes.

Prueba de ignición:
En una cucharilla o espátula limpia y seca colocar una pequeña cantidad (0,5 g o punta de la espátula)
de la muestra. Colocar la cucharilla a la orilla de una flama para verificar si es inflamable, luego
introdúzcala directamente en la llama.

Método de Lassaigne:
En un tubo de ensayo seco se coloca en posición vertical y se introduce en el tubo un trocito de sodio
metálico limpio, (se lo lava con benceno) La porción inferior del tubo se calienta hasta que se funde el
sodio y sus vapores comienzan a elevarse dentro del tubo, luego añadir una décima de muestra liquida o
50 mg de muestra sólida y se vuelve a calentar el tubo. La adición y el calentamiento se producen por
segunda vez y entonces se calienta el fondo del tubo al rojo vivo. Se deja enfriar el tubo y se añade 1 ml
de etanol para disolver el sodio que no hubiera reaccionado el tubo se calienta de nuevo y aún caliente,
se le añade 10 ml de agua destilada, luego se calienta hasta ebullición; y, se filtra.
El filtrado que deberá ser incoloro se divide en 3 partes y se usa para las pruebas específicas que se
describen a continuación:

 Primera parte: Determinación de Nitrógeno

A 3 ml del filtrado se le añaden 3 gotas de sulfato ferroso al 10% recién preparado más 2 gotas cloruro
férrico al 5% y añadir Hidróxido de Sodio para alcalinizar si no hay producción de Hidróxido ferroso
(precipitado), calentar y añadir de 2 a 3 gotas de ácido clorhídrico concentrado, observe si hay precipitado,
y si es de color azul es positivo para nitrógeno por la presencia de ferrocianuro férrico o azul de Prusia.
Si existe una suspensión verde o azul en forma coloidal es debido a la poca cantidad de nitrógeno, si no
hay precipitado; y, se obtiene una coloración azul o azul verdosa es probable que la descomposición inicial
con sodio no haya sido completa.

 Segunda parte: Determinación de Azufre

Unos mililitros de la solución anterior se acidulan con ácido acético y se añaden unas gotas de acetato
de plomo, un precipitado negro de sulfuro de plomo indica azufre. A otro mililitro de la solución se le
añaden 2 gotas de una solución de nitroprusiato de sodio, una intensa coloración violeta rojiza indica
azufre.

 Tercera Parte: Determinación de Halógenos.

Unos 2 ml den La solución se acidulan con ácido nítrico diluido y se hierven suavemente durante unos
minutos para expulsar lo que hubiera de ácido cianhídrico o ácido sulfhídrico (si fueron positivo para N o
S), se añaden unas gotas de solución de nitrato de plata, un precipitado denso indica la presencia de
halógenos, el cloruro de plata es blanco, el bromuro de plata es amarillo pálido y el yoduro de plata es
amarillo
Si solo se produce una débil turbiedad u opalescencia, es probable que se deba a la presencia de
impurezas en los reactivos o en el vidrio del tubo de ensayo usado en la descomposición iniciar con sodio.
Resultados obtenidos
Se sometió a la muestra (manzana) a dos procedimientos:
 En el primero se tomó una cantidad de manzana triturada que al aplicarle
calor se percibió el aroma dulce característico de la manzana, a medida que
se continuaba manteniéndola en el fuego se empezó a percibir un aroma
quemado mientras la muestra ebullía sin consumirse en su totalidad.

 En el segundo procedimiento se llevó al calor la muestra sólida en su estado

natural, teniendo resultados similares al primer experimento. Tanto su color
y aspecto cambiaban tomando una tonalidad marrón, al mantenerla
expuesta al calor por alrededor de 5 minutos ya no se observaron más
cambios.

Conclusiones
 Hemos logrado identificar nuestra sustancia orgánica (manzana) definiendo su estructura y
justificando su naturaleza orgánica a través de la prueba de ignición y ejecutándola por el método de
Lassaigne.
Recomendaciones
 Conocer todos los conocimientos previos a la práctica para realizarla de una manera
satisfactoria
 Manipular y conocer los reactivos y/o la sustancia al momento de ejecutar