El documento describe un experimento para determinar la dureza del calcio y magnesio en una muestra de agua a través de titulaciones. Se realizaron titulaciones controlando el pH donde el cambio de color indicó la presencia de iones Ca2+ y Mg2+. Se usó EDTA como titulante y negro de Eriocromo T como indicador. La dureza total, de calcio y magnesio se midieron a través de las titulaciones y la precipitación del magnesio usando NaOH. El experimento verificó que a mayor concentración de Ca
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El documento describe un experimento para determinar la dureza del calcio y magnesio en una muestra de agua a través de titulaciones. Se realizaron titulaciones controlando el pH donde el cambio de color indicó la presencia de iones Ca2+ y Mg2+. Se usó EDTA como titulante y negro de Eriocromo T como indicador. La dureza total, de calcio y magnesio se midieron a través de las titulaciones y la precipitación del magnesio usando NaOH. El experimento verificó que a mayor concentración de Ca
El documento describe un experimento para determinar la dureza del calcio y magnesio en una muestra de agua a través de titulaciones. Se realizaron titulaciones controlando el pH donde el cambio de color indicó la presencia de iones Ca2+ y Mg2+. Se usó EDTA como titulante y negro de Eriocromo T como indicador. La dureza total, de calcio y magnesio se midieron a través de las titulaciones y la precipitación del magnesio usando NaOH. El experimento verificó que a mayor concentración de Ca
El documento describe un experimento para determinar la dureza del calcio y magnesio en una muestra de agua a través de titulaciones. Se realizaron titulaciones controlando el pH donde el cambio de color indicó la presencia de iones Ca2+ y Mg2+. Se usó EDTA como titulante y negro de Eriocromo T como indicador. La dureza total, de calcio y magnesio se midieron a través de las titulaciones y la precipitación del magnesio usando NaOH. El experimento verificó que a mayor concentración de Ca
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Química Analítica e instrumental 6110205-1
Informe de Laboratorio Práctica No. 9-10, 25/11/2021- 2/12/2021
Parámetros fisicoquímicos de dureza total en
calcio y magnesio de una muestra de agua Brayant J. Morales G.1, Juan C. Ortiz G.2, Tania K. Poveda G.3. Programa de Ingeniería de Procesos, Departamento de Ciencias Básicas e Ingeniería Universidad de los Llanos Vereda Barcelona, km 12 vía a Puerto López, Villavicencio 500017, Meta, Colombia. Bjmorales@unillanos.edu.co1, jcortiz.gil@unillanos.edu.co2, tkpoveda@unillanos.edu.co3.
Resumen- El presente informe mostro la determinación de dureza de calcio y magnesio en una muestra de agua sucia, esto se logró mediante distintas titulaciones en las que se controló el pH, donde el cambio de color se dio por la presencia de iones Ca2+ y Mg2+ , como indicador se usó negro de Eriocromo T y como titulante EDTA, se tuvo en cuenta el volumen y la molaridad para la dureza total y se usó NaOH para la precipitación del magnesio consiguiendo iones del calcio para la dureza cálcica, quien en compañía de la dureza total dieron lugar a la dureza del magnesio, donde se comprobó los distintos tipos de codificaciones de color en una titulación dependiendo la concentración, como también que a mayor concentración de CaCO3 (mg/L), mayor es la dureza, estos procesos son de vital importancia en industrias ya que la precipitación del carbonato cálcico genera obstrucción en tuberías y daños graves.
Abstract: This report shows the determination of calcium and magnesium hardness in a sample of dirty water, this was achieved through different titrations in which the pH was controlled, where the color change was given by the presence of Ca2+ and Mg2+ ions, Eriochrome black T was used as indicator and EDTA as titrant, the volume and molarity were taken into account for the total hardness and NaOH was used for the precipitation of magnesium obtaining calcium ions for the calcium hardness, who together with the total hardness gave rise to the magnesium hardness, where the different types of color coding in a titration depending on the concentration were verified, as well as the fact that the higher the concentration of CaCO3 (mg/L), the higher the hardness, these processes are of vital importance in industries since the precipitation of calcium carbonate generates obstruction in pipes and serious damages.
Palabras Clave-Dureza del magnesio, dureza del calcio, dureza total, concentración, Ph, titulación.
Keywords-Magnesium hardness, calcium hardness, total hardness, concentration, Ph, titration.
Aunque la agudeza del punto final se
I. INTRODUCCIÓN incrementa con el pH, éste no puede En la práctica se define la dureza total del agua como la incrementarse indefinidamente pues suma de las concentraciones de iones calcio y precipitaría carbonato de calcio o hidróxido magnesio expresado como carbonato de calcio en mg/L. de magnesio. Para la Dureza de Calcio se El método título-métrico se basa en la capacidad que utiliza como alcalinizan-te el hidróxido de tiene la sal sódica del ácido etilendiaminotetraacético sodio para llevar el pH a un alto nivel con el (EDTA) para formar complejos de quelato solubles al fin de precipitar el magnesio y poder añadirse a soluciones de algunos cationes metálicos. Al determinar el calcio, utilizando Murexida determinar la Dureza Total, el pH de la solución debe como indicador, que forma con el EDTA un estar alrededor de 10, para lo cual se adiciona la punto final de color violeta definido. La solución tampón de dureza y como indicador el Negro Dureza de Magnesio se determina por de Eriocromo T, que causa una coloración rojo vino. diferencia entre la Dureza Total y la de Calcio. El Calcio y el Magnesio se La adición de EDTA determinan por cálculos provenientes de las como titulante acompleja los iones calcio y Durezas de Calcio y Magnesio, magnesio y en el punto final de la titulación, respectivamente. la solución vira a color azul. Para asegurar un satisfactorio punto final, tiene que existir 1 Mg, el cual se introduce en el tampón. El sistema buffer más adecuado es aquel cuyo valor de pKa esta lo más cerca posible del pH que se desea regular.
Por otro lado, según la fórmula de Henderson, el pH de
una solución tampón depende de dos factores, uno es el valor de pka y el otro la proporción o concentración de sal y de ácido. Los factores de amortiguación más Fig. 2 reacción del indicador sobresalientes en los organismos vivos, por su acción Los indicadores de metales son agentes quelantes que rápida y eficiente en la regulación del pH son: Sistema contienen un grupo cromóforo, formador de color. Para carbonato, sistema fosfato, hemoglobina y proteínas del que de verdad puedan usarse como indicador, el quelato plasma. Además, los amortiguadores en los fluidos formado con los cationes por el EDTA debe ser más corporales sirven como una defensa contra el cambio del estable que el complejo que forman los cationes con el pH. Cada compartimiento de fluido contiene tipos y indicador. características de substancias disueltas, algunas que Se pueden usar indicadores que pueden tener hasta tres son amortiguadores a un pH fisiológico. Por eso, el pH átomos de hidrógeno reemplazables, como el negro de es estabilizado por la capacidad amortiguadora de los eriocromo T (NET) o la cal ceína. Así, pueden fluidos corporales rectica como objetivo determinar la representarse como H3In. Según cual sea el pH de la dureza del calcio y magnesio en una muestra de agua. disolución, en ausencia de iones metálicos el indicador puede estar en las formas: H3In, H2In-, HIn2- o In3-. EXPERIMENTAL Según sea los valores de pK se tendrá una forma del Al añadir la sal a una muestra de agua los iones de sodio indicador u otra y por tanto mostrará un color diferente. pasan a la disolución y también los dos átomos de Por eso, el uso de los indicadores metal crómicos hidrógeno unidos a los grupos carboxilo, por lo que el requiere el uso de un tampón que regule el pH de la EDTA en disolución queda con cuatro cargas negativas, disolución y poder observar el viraje en su color. y se representa: EDTA en disolución= [EDTA H2]= = Y4- En el caso del NET, los respectivos valores del pK son El ion EDTA se puede unir a los iones metálicos 1,6, 6,3 y 11,6. En consecuencia, a menos que la presentes en la misma, como el calcio o el magnesio, solución sea fuertemente ácida, lo que no es usual en las formándose el quelato correspondiente, que precipita y titulaciones complexo-métricas, sólo se necesita se va al fondo. Por ejemplo, al unirse al calcio el quelato considerar las especies: que se forma tiene la siguiente estructura espacial:
Fig. 3 titulación complexo-métrica
Así, en principio se añade el indicador al agua donde
están los iones metálicos y el agua muestral tomará una tonalidad rojo-vino si se usa NET, pues el indicador se Fig. 1 ion EDTA unido al calcio une a cationes presentes en la disolución:
Fig. 4 titulación complexo-métrica
Sabiendo, mediante volumetría, la cantidad de sal añadida, para que se consuma toda la cantidad de iones Si se va añadiendo EDTA poco a poco, cuando no haya metálicos y la estequiometria de la formación del más cationes en disolución, el EDTA robará el átomo complejo con el EDTA, que es 1:1, se puede saber la metálico al complejo que forma con el indicador. En el cantidad de calcio o magnesio presentes en el agua punto final de la valoración se observará el cambio de inicial. color rojo-vino a azul, que nos dirá que ya no queda ion Sin embargo, hay una pequeña complicación para saber metálico ni en disolución ni unido al indicador, pues todo cuándo han reaccionado todos los iones metálicos, pues se habrá ido con el EDTA: cuando ya no queda metal, no los complejos que se forman son incoloros. Por eso es existe InMg- y el indicador vuelve a la forma HIn2- de necesario añadir a la disolución un indicador “In” que color azul. cambie de color según esté unido a un metal (cationes) o no. Ese tipo de indicador es conocido como metal crómico, que son sustancias formadas por complejos y Fig. 5 titulación complexo-métrica que a su vez son también indicadores ácido-base. La reacción que sufren al unirse con el metal en disolución En principio, el procedimiento es así de sencillo cuando les hace cambiar de color: se tiene una única clase de catión en la disolución. Sin embargo, nuestra muestra de agua contiene inicialmente dos cationes M1 y M2, como son el calcio y el magnesio. En este caso no se puede saber de forma directa la cantidad de cada ion, sino que se determinará en primer lugar la cantidad total de ambos. Posteriormente hay que
2 “ingeniárselas” para determinar la cantidad de uno de los dos iones M1, haciendo que el segundo M2, precipite. La cantidad que se tiene del segundo M2 será la diferencia entre el total y la cantidad del primero M1. Cuando se agrega un agente quelante L, como el EDTA, a una mezcla de iones metálicos M1 y M2, como el ion de calcio y el ion de magnesio, con quienes el agente quelante reacciona en una relación molar 1:1, los iones metálicos compiten con dicho agente, mediante los procesos:
Fig. 6 titulación complexo-métrica
Fig. 10 Indicador NET Si dividimos una constante por la otra, como la concentración del agente quelante [L] es la misma en los El negro de eriocromo T (NET) en disolución tampón a dos equilibrios simultáneos, podemos escribir: pH 10 cambia a rojo cuando se adicionan iones de Ca2+.
Después de agregar el indicador se procedió a colocar el
montaje de una bureta con 25 mL de EDTA (ácido Fig. 7 titulación complexo-métrica etilendiaminotetraacético), titulamos hasta que el indicador cambie de rojo tinto a azul intenso. En nuestro caso eso es lo que ocurre con el calcio, por lo que al añadir al agua el EDTA, la primera reacción que Después se realizar todos los pasos nuestro volumen se produce es: utilizado de EDTA (ácido etilendiaminotetraacético) fue: • 19,6mL Fig. 8 titulación complexo-métrica • 21,2mL 2Y4- + Ca2+ +Mg2+ = CaY2- + MgY2- Con estos volúmenes se procedió a conocer la concentración del EDTA (ácido En este caso, para conocer el final de la valoración y de etilendiaminotetraacético) con la fórmula de las que el EDTA ha consumido tanto el calcio como el disoluciones: magnesio se usa indicador metal crómico, que es el 𝑪𝟏 ∗ 𝑽𝟏 = 𝑪𝟐 ∗ 𝑽𝟐 (𝟏) negro de eriocromo T. Previamente a la adición del NET, Lo cual nos dio: 𝟎,𝟎𝟎𝟖∗𝟐𝟓𝒎𝒍 se fijará el pH del agua en un valor adecuado al intervalo 1. 𝑪𝟏 = = 𝟎, 𝟎𝟏𝑴 𝟏𝟗,𝟔𝒎𝒍 de viraje del indicador (pH=10), añadiendo unos mililitros 𝟎,𝟎𝟎𝟖∗𝟐𝟓𝒎𝒍 de una disolución tampón. 2. 𝑪𝟏 = 𝟐𝟏,𝟐𝒎𝒍 = 𝟎, 𝟎𝟎𝟗𝑴 A continuación, se explicará el procedimiento realizado Como se puede observar mediante los cálculos se puede en el laboratorio: concluir que la concentración de EDTA (ácido etilendiaminotetraacético) es 0,01M. Valoración de la disolución de EDTA Determinación de la dureza total en muestras de agua Primero se necesitó medir 25 mL del patrón de CaCO 3 (Carbonato de calcio) al 0,008M y seguidamente 25mL Primero se empezó utilizando 25mL de la muestra de de agua destilada, y se prosiguió a verterlas en un agua y los transferimos a un Erlenmeyer de 250mL con Erlenmeyer de 250 mL. 25mL de agua destilada también.
También con en el anterior procedimiento se agregó 1
mL de la disolución reguladora de pH 10 y una pizca del indicador NET, y se procedió a colocar el montaje de una bureta con 25 mL de EDTA (ácido etilendiaminotetraacético), titulamos hasta que el viraje del indicador
Este proceso se repitió dos veces y se tenía como
condición de que si el volumen gastado es menor a 10mL se debe aumentar el doble del volumen de la alícuota.
Fig. 9 Erlenmeyer de 250 mL. Volumen utilizado:
• 25,8mL Después de colocarlas en el Erlenmeyer se agregó 1 mL • 27mL de la disolución reguladora de pH 10 y una pizca del 𝑽 𝑬𝑫𝑻𝑨 ∗ 𝑴𝑬𝑫𝑻𝑨 [ 𝑫𝒖𝒓𝒆𝒛𝒂𝑻𝒐𝒕𝒂𝒍] = indicador NET 𝑽 𝑴𝑼𝑬𝑺𝑻𝑹𝑨 𝒙 (𝑷𝒆𝒔𝒐 𝒂𝒕ó𝒎𝒊𝒄𝒐𝑪𝒂𝑪𝑶𝟑 ∗ 𝟏𝟎𝟎𝟎𝒎𝒈/ 𝒈)
3 (2) RESULTADOS
La dureza total 1 en ppm: Viendo los valores obtenidos de dureza del agua la cuál • [ 𝑫𝒖𝒓𝒆𝒛𝒂𝑻𝒐𝒕𝒂𝒍]𝟏 = 𝟐𝟓,𝟖𝒎𝒍∗𝟎,𝟎𝟏𝑴 analizamos, podemos concluir que el CaCO3 supera los 𝟐𝟓𝒎𝒍 valores estandarizados según el reglamento de calidad • 𝒙 (𝟏𝟎𝟎, 𝟎𝟖𝟔𝟗 𝒈/𝒎𝒐𝒍 ∗ 𝟏𝟎𝟎𝟎𝒎𝒈/ 𝒈) de agua potable N° 32327 del ministerio de salud, debido • = 𝟏𝟎𝟑𝟐, 𝟗𝒎𝒈 𝑪𝒂𝑪𝑶𝟑/ 𝑳 a que la concentración de carbonato de calcio superó el estándar que es de 61ppm (partes por millón) un valor La dureza total 2 en ppm: máximo permitido de 180 ppm. 𝟐𝟕𝒎𝒍∗𝟎,𝟎𝟏𝑴 • [ 𝑫𝒖𝒓𝒆𝒛𝒂𝑻𝒐𝒕𝒂𝒍]𝟐 = 𝟐𝟓𝒎𝒍 La muestra del agua analizada en el laboratorio tiene • 𝒙 (𝟏𝟎𝟎, 𝟎𝟖𝟔𝟗 𝒈/𝒎𝒐𝒍 ∗ 𝟏𝟎𝟎𝟎𝒎𝒈/ 𝒈) cantidades altas de calcio y magnesio. • = 𝟏𝟎𝟖𝟎, 𝟗 𝒎𝒈 𝑪𝒂𝑪𝑶𝟑/ 𝑳 el calcio generalmente es el principal componente de la Dureza de Calcio (DCa) dureza en el agua y se encuentra en un rango de 5 a 500 mg/L en la forma de CaCO3, (2-200 mg/L, como Ca). Por En este procedimiento se aplica lo mismo, solamente otro lado, el magnesio, corresponde aproximadamente a que en la parte de indicadores se utiliza otro proceso, se una tercera parte de la dureza total. El magnesio varía en agregan 1mL de NaOH 6N (Hidróxido de sodio) y una forma típica entre 40 y 200 mg/L en la forma de CaCO3 pizca del indicador de murexida. (10-50 mg/l, como Mg). Al igual que el calcio, el magnesio es un componente primordial de muchos Y se tituló con EDTA hasta que el indicador vire de rosa minerales, tales como la dolomita, magnesita (MgCO3) y a violeta azulado. muchas variedades de arcilla. El volumen que se utilizó del EDTA fue: CONCLUSIONES • 5,80mL Se concluyó que la dureza del agua es causada por sales • 5,40mL de calcio y magnesio, las cuales se incorporan al agua 𝑽 𝑬𝑫𝑻𝑨 ∗ 𝑴𝑬𝑫𝑻𝑨 debido a que se encuentran presentes en sitios por [ 𝑫𝑪𝒂] = 𝑽 𝑴𝑼𝑬𝑺𝑻𝑹𝑨 𝒙 (𝑷𝒆𝒔𝒐 𝒂𝒕o𝒎𝒊𝒄𝒐 𝑪𝒂 ∗ 𝟏𝟎𝟎𝟎𝒎𝒈/ 𝒈) donde ellas corren, por ejemplo, entre rocas ricas en (3) calcio que pasara a unirse a esta.
Según lo analizado, el grado de dureza que posee el
La DCa 1 en ppm: agua, permite clasificarla en suave, pocos duras, duras y • [ 𝟓,𝟖𝟎𝒎𝒍∗𝟎,𝟎𝟏𝑴 muy duras. 𝑫𝑪𝒂]𝟏 = 𝟐𝟓𝒎𝒍 • 𝒙 (𝟒𝟎, 𝟎𝟕𝟖 𝒈/𝒎𝒐𝒍 ∗ 𝟏𝟎𝟎𝟎𝒎𝒈/ 𝒈) Se determinó que según el grado de concentración que • = 𝟗𝟐, 𝟗𝟖𝟎 𝒎𝒈 𝑪𝒂/𝑳 posea el agua de iones de calcio y magnesio, se pueden La DCa 2 en ppm: clasificar su dureza en temporaria o de carbonatos, • [ 𝟓,𝟒𝟎𝒎𝒍∗𝟎,𝟎𝟏𝑴 formada por carbonatos ácidos de calcio o magnesio y 𝑫𝑪𝒂]𝟐 = 𝟐𝟓𝒎𝒍 dureza permanente la cual se origina por la presencia de • 𝒙 (𝟒𝟎, 𝟎𝟕𝟖 𝒈/𝒎𝒐𝒍 ∗ 𝟏𝟎𝟎𝟎𝒎𝒈/ 𝒈) sulfatos, nitratos y cloruros de calcio y magnesio. • = 𝟖𝟔, 𝟓𝟔𝟖 𝒎𝒈 𝑪𝒂/𝑳 La dureza total es la suma de la dureza temporaria y la Dureza de Magnesio (DMg) permanente.
Para obtener la dureza del magnesio se empleó la Se determinó por medio de los datos obtenidos y la siguiente formula: realización de cálculos que la muestra de agua dura analizada en el laboratorio es muy dura, debido a que 𝑫𝑻 = 𝑫𝑪𝒂 + 𝑫𝑴𝒈 (𝟒) sobrepasa los niveles máximos permisibles establecidos. Mediante el despeje podemos calcular DMg: La DMg 1 en ppm: La muestra de agua de la llave analizada está dentro los • 𝑫𝑴𝒈 = 𝑫𝑻 − 𝑫𝑪𝒂 límites permisibles de calidad, ya que su dureza total es • 𝑫𝑴𝒈 = 𝟏𝟎𝟑𝟐, 𝟗𝒎𝒈 𝑪𝒂𝑪𝑶𝟑/ 𝑳 − menor a 500 𝟗𝟐, 𝟗𝟖𝟎 𝒎𝒈 𝑪𝒂/𝑳 • = 𝟗𝟑𝟗, 𝟗𝟐 𝒎𝒈 𝑴𝒈/𝑳 AGRADECIMIENTOS La DMg 2 en ppm: Agradecemos a la profesora Mariana Helena, por darnos • 𝑫𝑴𝒈 = 𝑫𝑻 − 𝑫𝑪𝒂 las claves y pautas necesarias para poder realizar este • 𝑫𝑴𝒈 = 𝟏𝟎𝟖𝟎, 𝟗 𝒎𝒈 𝑪𝒂𝑪𝑶𝟑/ 𝑳 − artículo, aclarando dudas que teníamos al respecto de la 𝟖𝟔, 𝟓𝟔𝟖 𝒎𝒈 𝑪𝒂/𝑳 elaboración de nuestro artículo científico, que esperamos • = 𝟗𝟗𝟒, 𝟑𝟑𝟐 𝒎𝒈 𝑴𝒈/𝑳 que a futuro los próximos estudiantes de ingeniería de procesos, puedan leer un artículo elaborado por sus colegas.
