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Informe 1

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UNIVERSIDAD DE LOS ANDES

FACULTAD DE INGENIERÍA
ESCUELA DE QUÍMICA
DEPARTAMENTO DE QUÍMICA INDUSTRIAL Y APLICADA
LABORATORIO DE QUÍMICA ANALÍTICA

TRABAJO PREPARATORIO 1:
TECNICAS DE LABORATORIO

MERIDA, NOVIEMBRE DE 2019


RESUMEN

Los principales objetivos del primer trabajo preparatorio del laboratorio de química analítica son;
el aprendizaje y manejo de los principales instrumentos del laboratorio, así como también
demostrar a través de ellos que técnicas son las más adecuadas, dependiendo de lo que se quiera
llevar a cabo. En la primera experiencia se compararon dos maneras diferentes para la medición
de la masa de uno varios objetos, concluyendo que la pesada directa es más confiable, pues se
presta para menos errores humanos. Por otro lado, se llevó a cabo la experiencia numero dos en la
que se detalló el método más adecuado para hacer una transferencia cuantitativa, demostrado a
través de la concentración molar de una sustancia. Además, se pudo poner a prueba la técnica
para el manejo y calibración de una pipeta volumétrica, por medio de una ecuación que relaciona
masa y densidad, demostrando ser una técnica bastante efectiva y confiable. Finalmente, en la
cuarta experiencia se utilizó una bureta para llevar a cabo el cálculo del volumen de una gota y
media gota, destacando la gran confiabilidad de este instrumento volumétrico, que permitió
obtener resultados muy cercanos al teórico.

INTRODUCCIÓN

“El laboratorio de química analítica es el lugar donde se utilizan instrumentos y métodos para
separar, identificar y cuantificar  la materia”. Skoog (1963), entendiéndose por instrumentos de
laboratorio como; “conjunto de utensilios e instrumentos de los que precisa un laboratorio para
poder llevar a cabo la investigación o experimentación necesaria de cara a generar conocimiento y
analizar el fenómeno de la realidad que se esté estudiando”. Castillero (2016). Es importante
resaltar que la química es una ciencia eminentemente experimental, cabe allí la importancia de
conocer las diversas técnicas de laboratorio necesarias para mejorar las investigaciones, muchas
de las cuales permiten conocer mejor lo que ocurre en el ambiente que nos rodea. En el caso de la
ingeniería química un correcto manejo en el laboratorio es de gran importancia, pues el
profesional debe conocer lo más conveniente para la producción y análisis de cualquier
compuesto, así como la manera más económica, social y saludablemente viable de su proceso de
fabricación.

Durante la practica del trabajo preparatorio número 1, del laboratorio de química analítica, se
aprendió el correcto uso del equipo básico, así como también se pudieron poner en práctica las
diferentes técnicas de laboratorio mediante cuatro diferentes experiencias; la primera de ellas
permite observar las diferencias entre la pesada directa y por diferencia, un experimento sencillo
con monedas, que deja ver lo interesante del equipo de medición de masa más preciso del
laboratorio. Además, se tiene por objetivo conocer cómo hacer una transferencia cuantitativa,
esto es una transferencia completa de una muestra sin perdidas de ningún tipo, usando
permanganato de potasio disuelto en agua destilada.

Por otra parte, se requiere poner en práctica la técnica para calibrar una pipeta, utilizando agua
destilada, un matraz con tapa, la pipeta volumétrica y la propipeta, instrumentos sumamente
importantes en el día a día de un ingeniero químico. Seguidamente se utiliza una bureta para
calcular el volumen de una gota y de media gota, utilizando esta última experiencia para aprender
el manejo correcto de este instrumento de medición volumétrica.

El presente informe está dividido en varias partes, siendo la primera, la sección de resultados y
discusión, donde se plantearán los resultados de cada una de las experiencias, así como también
las ecuaciones que permitieron llegar a dichos números, seguidamente de las conclusiones donde
se expondrán los resultados más destacados de cada experiencia, así como también
recomendaciones y críticas.

RESULTADOS Y DISCUSION:

PRIMERA PARTE: USO DE LA BALANZA ANALÍTICA


Para la primera experiencia se midió la masa de 4 monedas y una pieza problema, con el objetivo
de comparar técnicas de pesado; la pesada directa (tomar la masa de cada objeto
individualmente) y la pesada por diferencia (pesar todas las monedas juntas e ir quitando de una a
la vez). Este experimento se llevó a cabo en una balanza analítica con una apreciación de 0,0001 g,
obteniendo los siguientes resultados para la pesada directa:

Tabla 1. Medidas de pesada directa.


MONEDAS (MASA ± 0,0001) g
1 4,2914
2 4,2980
3 2,5856
4 2,5927
5 2,6130
PIEZA PROBLEMA 2,0773

Por otro lado, para las medidas de pesada por diferencia se obtiene:

Tabla 2. Medidas de pesada por diferencia.


MONEDAS (MASA ± 0,0001) g
Todas 16,3902
Retirando 5 13,7678
Retirando 1 9,4763
Retirando 4 6,8838
Retirando 2 2,5859

Según los datos obtenidos en la pesada por diferencia se pueden apreciar los siguientes valores
para la masa de cada moneda:

Tabla 3. Calculo de la pesada por diferencia.


MONEDAS (MASA ± 0,0001) g
1 4,2915
2 4,2979
3 2,5957
4 2,5925
5 2,6130

Obtenidos todos los datos para la pesada directa y por diferencia, se procede a calcular el
promedio, desviación estándar, desviación estándar y desviación estándar relativa por medio de
las siguientes formulas respectivamente:

x=
∑ xi
n
s= √∑ ¿¿ ¿ ¿ ¿

s
sr=
x

s
sr %= ∗100
x

Una vez hechos los cálculos se obtiene la siguiente tabla para el experimento 1:

Tabla 4. Cálculos del experimento 1.


PESADA DIRECTA PESADA POR DIFERENCIA
(MASA ± 0,0001) g (MASA ± 0,0001) g
x=¿ 3,2761 x=¿ 3,2780
S = 0,9244 S = 0,9280
Sr =0,2822 Sr =0,2831
Sr% =28,22% Sr% =28,31%

De la cual se pueden hacer los análisis de los resultados:

Pesada directa = (3,2761 ±0,2822) g


Pesada por diferencia = (3,2780±0,2831) g

Se observa que, para la primera experiencia los valores solo tienen unas pocas decimas de
miligramo de diferencia, por lo que ambas técnicas resultan fiables para conocer la masa de un
objeto deseado, sin embargo, la técnica de pesada directa resulta más confiable puesto que no
hay cálculos que realizar para determinar la masa del objeto, y es menos probable que ocurra un
error humano.

SEGUNDA PARTE: TRANSFERENCIA CUANTITATIVA

Para la segunda experiencia se disuelve permanganato de potasio (KMnO 4) en agua destilada, y se


transfiere a un balón volumétrico hasta homogeneizar la mezcla, esto con el objetivo de poner en
práctica el uso correcto del material volumétrico del laboratorio. Primeramente, se prepara la
solución de KMnO4, llenando así la siguiente tabla:

Tabla 5. Datos para la reparación de solución de KMnO 4


Masa de KMnO4 (0,4000±0,0001) g
Volumen de agua destilada 20ml
Volumen del Balón 100ml
Peso molecular del KMnO4 158,0340 g/mol
Una vez se disuelven los 0,4 g de KMnO 4 en 20ml de agua destilada se vierte la solución en el balón
volumétrico, y se cuentan el numero de veces que se lavaron los materiales y de agitaciones hasta
su homogenización:
Tabla 5.1. Datos para la reparación de solución de KMnO4
Número de veces que se lavó 8
Número de agitaciones 10

Con los datos de las tablas 5 y 5.1 es posible conocer la concentración de KMnO 4 mediante la
siguiente ecuación:

gramos de soluto
M=
Peso Molecular∗Volumen de lasolución

Con su respectiva desviación estándar:


2 2
Sm Sg Sv
= +
M g V
Obteniendo los siguientes resultados:

Tabla 6. Resultados del segundo experimento


Concentración de KMnO4 0,02531 M
Desviación estándar relativa 0,00002

Por lo que se concluye que la concentración de KMnO 4 en la solución es de (0,02531±0,00002) M.


Se observa que el error en el cálculo de la concentración del permanganato de potasio es
sumamente pequeño, demostrando una gran exactitud, esto es debido a que se cometieron muy
pocos errores al trasvasar la sustancia al balón volumétrico, demostrando así una buena técnica en
el manejo de los instrumentos del laboratorio.

TERCERA PARTE: MANEJO Y CALIBRACION DE LA PIPETA

Para esta experiencia se desea calibrar la pipeta volumétrica, además de aprender la técnica
correcta para su manejo. Primero se tomó la temperatura del agua destilada que se usa en la
experiencia y se pesó un matraz con tapa en la balanza analítica, obteniendo la siguiente tabla:

Tabla 7. Datos para el experimento 3


Temperatura del agua destilada (19±1) °C
Peso del matraz con tapa (133,2139±0,0001) g
Pipeta Volumétrica (10±0,05) ml

Una vez obtenidos lo datos, de procede a trasvasar 4 veces 10ml mediante el uso de la pipeta
volumétrica, y se pesa el matraz de 250 ml con la tapa, además se calcula el peso del agua
añadida. Se obtiene la siguiente tabla:

Tabla 8. Lecturas de 4 trasvaso.


Pesada (masa ±0,0001) g Masa de agua destilada
añadida
Trasvaso 1 143,5703 10,3564 g
Trasvaso 2 153,3780 9,8077 g
Trasvaso 3 163,2316 9,8536 g
Trasvaso 4 173,0613 9.8297 g

Una vez se cuentan con los datos del trasvaso se puede aplicar la ecuación que relaciona las
masas, tanto corregida por efecto de suspensión, como la de la masa aparente de la alícuota, la
temperatura y la densidad del agua, para poder hallar el volumen real de la pipeta con su
respectivo error.

masa corregida=masa observada+ masa obs ([ ddobjeto


aire
)+( d dobjetos
aire
)]
Donde se conocen los siguientes datos:
Densidad de aire: 0,0012g/cm3
Densidad de pesos: 8g/cm3
Densidad del objeto: 1g/cm3

Además, se usa la siguiente ecuación para la desviación estándar de la masa observada:

s= √ 0,00012 +0,00012=0,0001

Mientras que la desviación estándar para las masas corregidas:

s= √ sm2+( sm∗0,001)2=0,0001

Sin olvidar la desviación relativa y porcentual:

s s
Sr= Sr %= ∗100
x x

Para el cálculo del volumen real promedio, es necesario tener el promedio de la masa corregida,
para usarla como masa real y la densidad del agua a 19 °C, que es 0,9982 g/cm 3.

x=
∑ xi
n

m real
V real=
densidad del agua a 19 ° c

Con su respectivo error:


√( )
2
SV sm
=
V m

Obteniendo los resultados del experimento 3:

Tabla 9. Resultados del experimento 3.


Masa corregida (masa ± 0,0001) g
Trasvaso 1 10,3673
Trasvaso 2 9,8180
Trasvaso 3 9,8639
Trasvaso 4 9,8400

Una vez estos datos, se obtiene que:

Tabla10. Resultados del experimento 3.


Masa corregida Volumen real
x = 9,9723 x = 9,9903
S =0,0001 Sv = 0,0001
Sr =0,00001
Sr% = 0,001%

Concluyendo que para la masa real se tiene (9,9723±0,00001) g y para el volumen real promedio
(9,9903±0,0001) ml. Por lo que es fácil apreciar que los valores son muy cercanos y que el método
para calibrar pipetas volumétricas es sumamente preciso y confiable, además permite hallar un
valor de volumen promedio muy aproximado al real.

CUARTA PARTE: USO Y LECTURA ADECUADA DE UNA BURETA

Para la cuarta experiencia del laboratorio se planteó el objetivo de dominar la técnica adecuada
para el manejo de la bureta, además de el calculo del volumen promedio de una gota y media gota
con sus errores, la sustancia utilizada es el agua destilada y para la bureta se utilizó una de 50ml
con apreciación de 0,1ml, para la cual primero se enrasó. Una vez hecho esto se le descargaron
diferentes volúmenes en un matraz de 250ml, el primero de 5ml y el segundo de 12ml, obtenido la
siguiente tabla:

Tabla 11. Volúmenes descargados de la bureta.


(volumen±0,1) ml Lectura 1 Lectura 2
Volumen inicial 27,0 32,0
Volumen final 32,0 44,0

Por otra parte, se hizo un procedimiento análogo para la cantidad de gotas y medias gotas, ver
tabla 12 y 12.1.
Tabla 12. Datos obtenidos para el calculo de la gota promedio.
(volumen±0,1) ml Lectura para 40 gotas Lectura para 30 gotas
Volumen inicial 24,0 24,0
Volumen final 26,0 25,5

Tabla 12.1. Datos para el calculo de media gota promedio.


(volumen±0,1) ml Lectura para 20 medias gotas Lectura para 15 medias gotas
Volumen inicial 26,0 26,5
Volumen final 26,5 26,9

Una vez recopilados los datos se usan las siguientes ecuaciones:

volumen descargado=volumen final−volumen inicial

vol final−vol inicial


volumen promedio de una gotasegun 30 gotas=
30

vol final−volinicial
volumen promedio de una gota segun 40 gotas =
40

vol final−vol inicial


volumen promedio de media gota=
Número de medias gotas

Por otra parte, se calcularon la deviación estándar, relativa y porcentual utilizando las ecuaciones:

s= √∑ ¿¿ ¿ ¿ ¿

s s
Sr= Sr %= ∗100
x x

Mientras que para el volumen descargado se usó la desviación relativa:

Sr=√ svi + svf


2 2

Obteniendo que:
Volumen descargado 1 = (32,0 - 27,0) ml = (5,0±0,1) ml
Volumen descargado 2 = (44,0 – 32,0) ml = (12,0±0,1) ml
Además, la siguiente tabla muestra que;

Tabla 13. Resultados del experimento 4


(Vol 40 gotas±0,1) ml (Vol 30 gotas±0,1) ml (Vol media gota±0,1) (Vol media gota±0,1)
ml ml
x = 0,05 x = 0,05 x = 0,03 x = 0,03

vol30 gotas+vol 40 gotas


V=
2

vol30 medias gotas+ vol 40 medias gotas


V=
2

Tabla 13.1. Resultados del experimento 4


V entre 30 y 40 gotas V entre 2 lecturas de medias gotas
x = 0,050 x = 0,030
S = 0,0014 S = 0,001
Sr = 0,027 Sr = 0,033
Sr% = 2,7% Sr% = 3,3%

Obteniendo que el volumen promedio de una gota es (0,050±0,027) ml, y el de media gota es
(0,030±0,033) ml. Se observa que la bureta es sumamente precisa, por ello los valores obtenidos
son prácticamente idénticos a los valores teóricos para el volumen de una gota y media gota. Por
otro lado, los errores obtenidos son probablemente debido a la aleatoriedad.

CONCLUSIONES

Para el primer experimento se concluye que ambas técnicas de pesado demuestran ser casi iguales
en efectividad, y que varían por muy poco, sin embargo, la pesada directa podría llegar a ser más
confiable puesto que no es necesario realizar ningún calculo para conocer la masa del objeto
deseado. En el segundo experimento se encontró que se necesitan alrededor de 8 lavadas a los
instrumentos para que el trasvaso de una solución se realice de manera cuantitativa, demostrando
muy poco error al momento de determinar la concentración molar de la misma.

Para el tercer experimento quedó demostrado que la técnica para calibrar una pipeta volumétrica
es completamente confiable, puesto que muestra un valor muy cercano al real.

Finalmente, para el cuarto experimento se aprendió a utilizar una bureta, mientras se


determinaba el volumen de una gota y de media gota con su respectivo error, demostrando que la
bureta es un instrumento de gran exactitud.

Es recomendable que, cada vez que se realice la lectura de una cantidad, en cualquiera de los
instrumentos volumétricos, se asegure de que el punto a observar esté alineado con la vista del
observador.

BIBLIOGRAFIA

Oscar Castillero Mimenza. Material de laboratorio. Obtenido de:


https://psicologiaymente.com/miscelanea/material-de-laboratorio
Skoog, D. (1963) Fundamentos de química analítica. Stanford University. Stanford, California,
Estados Unidos de América.

Tolosa, L. (2019) Guía de Trabajos Experimentales. Escuela de Ingeniería Química, Facultad de


Ingeniería, Universidad de Los Andes, Mérida, Venezuela.

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