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Informe 5

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Universidad Nacional de Colombia – Sede Bogotá, Facultad de Ciencias, Departamento de Química.

Laboratorio de Principios de Análisis Químico 1000027.

Alisson Daniela Arevalo Gutierrez


Maria Paula Salamanca Martinez

Volumetría de precipitación mediante potenciometría

Resumen: En la práctica se construyeron las respectivas curvas de titulación; primero,


para la valoración de una solución de AgNO3 usando una solución de NaCl de
concentración conocida para así hallar que la concentración de AgNO 3 experimental fue
de 0,05 M que presentó un porcentaje de error respecto al valor teórico del 0 %. En
segundo lugar, haciendo uso del AgNO3 valorado se encontró la concentración tanto de
una muestra problema de cloruros y otra de yoduros obteniendo valores de 0,0829 y
0,0498 respectivamente, para 10 mL de la solución. Se pudo evidenciar en general que
los valores tomados eran consistentes para los dos primeros procedimientos, sin
embargo, para el procedimiento de la determinación de yoduros los valores de potencial
presentaron ciertas variaciones que fueron discutidas.

Palabras clave: Precipitación, Potencial de celda, Puntos de equivalencia, Electrodo.

Precipitation volumetry by potentiometry

Abstract: In the practice, the respective titration curves were constructed; first, for the
titration of an AgNO3 solution using a NaCl solution of known concentration in order to find
that the experimental AgNO3 concentration was 0,05 M which presented a percentage
error in relation to the theoretical value of 0%. Secondly, using the valued AgNO 3, the
concentration of both a chloride and an iodide problem sample was found, obtaining
values of 0,0829 M and 0,0498 M respectively for 10 mL of the solution. It could be seen in
general, that the values taken were consistent for the first two procedures; however, for
the iodide determination procedure, the potential values presented certain variations that
were discussed.

Keywords: Precipitation, cell potential, equivalence points, Electrode.

OBJETIVOS

 Verificar la concentración de una solución de AgNO 3 0,05 M usando una solución


de NaCl (0,0137 M)
 Construir las respectivas curvas de titulación por precipitación para cada proceso
realizado con el fin de evidenciar los respectivos puntos de equivalencia.

 Analizar los valores de potenciales tomados para las respectivas titulaciones


realizadas.

 Comparar y analizar los resultados obtenidos a partir de la construcción de curvas


de titulación realizadas para la precipitación de Cl- y I-.

 Encontrar la concentración de las muestras problema #2 (Cl-, I-) por medio de la


titulación con AgNO3 estandarizado.

METODOLOGÍA

  Estandarización del AgNO3 (0,05 M):  Para este procedimiento primero se


realizó un montaje de celda electroquímica en donde en el ánodo se ubicó un
electrodo de cobre sumergido en 50 mL de una solución de CuSO 4 de
concentración 0,1M y en el cátodo se ubicó un electrodo de plata sumergido en
una solución de NaCl preparada para consumir aproximadamente 15 mL de
AgNO3 (0,05 M) con concentración de 0,0137 M. Se leyó el potencial inicial y se
procedió a añadir volúmenes de aproximadamente 0,4 mL de la solución de
AgNO3 desde una bureta, leyendo el potencial de celda generado después de 10
s cuando este se estabiliza; al llegar a un volumen añadido de aproximadamente
13 mL, la adición empezó a ser de 0,2 mL hasta alcanzar el punto de equilibrio.
Después del punto de equilibrio se añadió AgNO 3 hasta un volumen aproximado
de 18 mL, se realizó por triplicado el proceso y se construyeron las respectivas
gráficas.

 Determinación de la concentración de una muestra problema de cloruros: 


Para el procedimiento se partió del mismo montaje de celda electroquímica, pero
en este caso en la semi-celda del cátodo se añadieron 10 mL de la muestra
problema #2 de Cloruros y 40 mL de agua destilada. Se leyó el potencial inicial
de la celda y se procedió a añadir 0,4 mL de la solución valorada de AgNO 3 desde
una bureta, leyendo el potencial de celda generado después de 10 s cuando este
se estabiliza; al llegar a un volumen añadido de aproximadamente 15 mL en donde
se añadieron volúmenes más pequeños (entre 0,1 y 0,2 mL) hasta alcanzar el
equilibrio. Después del punto de equilibrio se añadió AgNO 3 hasta un volumen
aproximado de 20 mL, se realizó por triplicado el proceso y se construyeron las
respectivas gráficas.

 Determinación de la concentración de una muestra problema de yoduros:


Para el procedimiento se partió del mismo montaje de celda electroquímica, pero
en este caso en la semi-celda del cátodo se añadieron 10 mL de la muestra
problema #2 de yoduros y 40 mL de agua destilada. Se leyó el potencial inicial
de la celda y se procedió a añadir 0,4 mL de la solución valorada de AgNO 3 desde
una bureta, leyendo el potencial de celda generado después de 10 s cuando este
se estabiliza; al llegar a un volumen añadido de aproximadamente 10 mL en donde
se añadieron volúmenes más pequeños (entre 0,1 y 0,2 mL) hasta alcanzar el
equilibrio. Después del punto de equilibrio se añadió AgNO 3 hasta un volumen
aproximado de 14 mL, se realizó por triplicado el proceso y se construyeron las
respectivas gráficas.
Modelos de Cálculo

Para el método de la primera derivada el primer valor de la curva de titulación para


estandarización de AgNO3 en el eje y se calculó así:

∆E 27,10−26,10
= =2,5
∆ V AgN O3
0,8−0,4

Para el primer valor de la curva de titulación para estandarización de AgNO 3 en el eje x se


calculó así:

0,8+ 0,4
V AgN O = =0 , 6
3
2

% de error realtivo=¿ Valor aprox−Valor real∨ ¿ ∗100 % ¿


 Valor real

Para la estandarización de AgNO3 y la determinación de Cl- en la muestra problema se


llevó a cabo la reacción:

−¿ −¿
AgN O3(ac) +Cl(ac ) → AgCl(s) + N O 3(ac ) ¿ ¿

Se calculo cuantos gramos de NaCl fueron necesarios para titular 15 mL


aproximadamente de AgNO3 (0.0,5 M) así:

.05∗mol Ag NO3 −4
0 ∗1 5 mL=7,5∗10 mol Ag NO 3
1000 mL

NO3∗1mol NaCl
∗58,44 g NaCl
−4 1 mol Ag NO 3
7,5∗10 mol Ag =0 ,04 g NaCl
1 mol NaCl

El cálculo de la concentración de AgNO3 por la valoración con NaCl se realizó de la


siguiente manera:

NaCl∗1 mol NaCl


∗1 mol Ag NO 3
58,44 g NaCl
∗1
1mol NaCl
0,04 g =0,05003 M Ag NO 3
0,01368 L Ag NO 3

El cálculo de la concentración de 10 mL de la muestra problema de Cl - por titulación con


AgNO3 se realizo de la siguiente manera:
05∗mol Ag NO 3
∗16,58 mL Ag NO 3
1000 mL Cl−¿
0, ∗1 mol =8,29∗10−4 mol Cl−¿¿ ¿
1 1 mol Ag NO 3

−¿∗1
∗1000 mL
10 mL
=0,0829 M ¿
−4 1L
8,29∗10 mol Cl

Para la determinación de I- en la muestra problema se llevo a cabo la siguiente reacción:

−¿ −¿
AgN O3(ac) + I (ac ) → Ag I (s) + N O 3(ac ) ¿ ¿

DATOS, RESULTADOS Y ANÁLISIS


Tabla 1: Datos para la construcción de las curvas de titulación por precipitación
para la estandarización del AgNO3:

Figura 1: Curva de titulación y método de la primera derivada, 1 er intento


estandarización del AgNO3
Figura 2: Curva de titulación y método de la primera derivada, 2 do intento
estandarización del AgNO3

Figura 3: Curva de titulación y método de la primera derivada, 3 er intento


estandarización del AgNO3
Tabla 2: Datos correspondientes para la estandarización de una solución de AgNO3
(0,05 M):

Volumen de AgNO3 gastado en el Determinación de la concentración de AgNO3 por


punto de equivalencia (mL) estandarización con NaCl

Intento 1 Intento 2 Intento 3 Concentración teórica de AgNO3 0,0500 M


(M)

Volumen Promedio gastado de 13,68 mL


AgNO3 (mL)

Desviación estándar para el 0,068


13,74 13, 71 13,61 conjunto de datos

NaCl añadido (en 50 mL de H2O) 0,04

Concentración experimental 0,0500


determinada de AgNO3

Volumen Promedio % de error respecto al valor teórico

13,68 mL ± 0,068 0,0 %

En la tabla 1, se presentan los datos correspondientes a la valoración de AgNO 3 haciendo


uso de NaCl de concentración 0,0137 M con la finalidad de gastar aproximadamente 15
mL de solución. Las figuras 1, 2 y 3 son la representación de dicha tabla y evidencian con
mayor claridad el punto de equivalencia, gracias al método de la primera derivada; en
donde tiene lugar la formación de un precipitado de AgCl poco soluble (Kps = 1,82x10*-
10); este punto se obtiene con dicha claridad gracias a la adición de volúmenes muy
pequeños y al tiempo que se le da al potencial para estabilizarse.

La tabla 2, presenta los datos necesarios para el cálculo de la concentración experimental


de AgNO3, que se calcula haciendo uso del promedio gastado de AgNO3 en los tres
puntos de equivalencia, cuyos valores no distan demasiado y presentan una desviación
estándar de 0,07 demostrando así la precisión y reproducibilidad de esta parte de la
práctica. El valor obtenido para la concentración de AgNO 3 presenta un porcentaje de
error de 0% por lo que puede decirse que la exactitud es definitivamente la mejor que
puede conseguirse. 

Tabla 3: Datos para la construcción de las curvas de titulación por precipitación


para la determinación de la concentración de la muestra problema de cloruros 2:
Figura 4: Curva de titulación y método de la primera derivada, 1 er intento
determinación de la concentración de la muestra problema de cloruros 2:

Figura 5: Curva de titulación y método de la primera derivada, 2 do intento


determinación de la concentración de la muestra problema de cloruros 2:

Figura 6: Curva de titulación y método de la primera derivada, 3 er intento


determinación de la concentración de la muestra problema de cloruros 2:
Tabla 4: Datos correspondientes para la determinación de la concentración de la
muestra problema de cloruros 2:

Volumen de AgNO3 gastado en el punto de Determinación de la concentración de Cl- por titulación


equivalencia (mL) con AgNO3

Intento 1 Intento 2 Intento 3 Concentración estandarizada de 0,0500 M


AgNO3 (M)

Volumen Promedio gastado de AgNO3 16,58 mL


(mL)

Moles experimentales determinadas 8,29 * 10-4


16,52 16,55 16,67 de Cl-

Desviación estándar para el conjunto 0,079


de datos

Concentración experimental determinada de Cl- en 10 mL


de la muestra problema
Volumen Promedio
0,0829 M
16,58 mL ± 0,079

En la tabla 3, se presentan los datos correspondientes a la determinación de la


concentración de cloruros presentes en la muestra problema 2 por medio de la titulación
con AgNO3 estandarizado previamente (0,05 M). Las figuras 4, 5 y 6 son la representación
de dicha tabla y evidencian con mayor claridad el punto de equivalencia gracias al método
de la primera derivada en donde tiene lugar la formación de un precipitado de AgCl poco
soluble (kps = 1,82x10*-10).

Después de determinar los respectivos puntos de equivalencia de los tres intentos, se


realizó el cálculo del promedio, que presenta una desviación estándar de 0,08 y por ende
se asegura que la toma de volúmenes, es precisa y reproducible. Haciendo uso de dicho
promedio, se calculó la concentración de cloruros presentes en la muestra problema,
siendo esta de 0,0829; de esta concentración no se puede hablar con plena seguridad ya
que no se sabe el valor real de la misma y por ende no se está en capacidad de
determinar el porcentaje de error y derivado de esto, no se puede hablar de exactitud o
precisión. Además, aquí pueden existir cambios en el potencial del electrodo debido a que
el cloruro causa contaminación y la formación de cloruro cúprico hidratado en el tipo de
electrodo que se está usando (Cu/CuSO4). Cuando esto sucede, el electrolito de sulfato
de cobre que normalmente es azul claro, se vuelve opaco y de color verde/blanco y la
varilla de cobre se vuelve de color verde oscuro negro. Sin embargo, no se puede tener
certeza de si esto ocurrió, ya que la práctica se llevó a cabo en un software virtual y por
ello se prefiere mantener la incertidumbre del valor de concentración obtenido.

Para la determinación del punto de equivalencia tanto de la titulación de la muestra de


cloruros como la de yoduros, en este caso no se realizó una prueba de blanco, pues el
objetivo de esta prueba es identificar la cantidad de volumen de titulante que puede llegar
a ser añadido en exceso, y que reacciona con el indicador, para así determinar el punto
de equilibrio de manera adecuada; como en este caso no se usa un indicador si no la
toma de un potencial eléctrico para hacer esta determinación, no es necesario corregir el
volumen añadido en el punto de equivalencia haciendo una prueba en blanco.

Tabla 5: Datos para la construcción de las curvas de titulación por precipitación


para la determinación de la concentración de la muestra problema de yoduros 2:

Figura 7: Curva de titulación y método de la primera derivada, 1 er intento


determinación de la concentración de la muestra problema de yoduros 2:
Figura 8: Curva de titulación y método de la primera derivada, 2 do intento
determinación de la concentración de la muestra problema de yoduros 2:
Figura 9: Curva de titulación y método de la primera derivada, 3 er intento
determinación de la concentración de la muestra problema de yoduros 2:

Tabla 6: Datos correspondientes para la determinación de la concentración de la


muestra problema de yoduros 2:

Volumen de AgNO3 gastado en el punto de Determinación de la concentración de I - por titulación


equivalencia (mL) con AgNO3

Intento 1 Intento 2 Intento 3 Concentración estandarizada de 0,0500 M


AgNO3 (M)

Volumen Promedio gastado de AgNO3 9,95 mL


(mL)

Moles experimentales determinadas 4,98 * 10-4


9,85 9,96 10,05 de I-

Desviación estándar para el conjunto 0,100


de datos

Concentración experimental determinada de I- en 10 mL


de la muestra problema
Volumen Promedio
0,0498 M
9,95 mL ± 0,100

En la tabla 5, se presentan los datos correspondientes a la determinación de la


concentración de yoduros presentes en la muestra problema 2 por medio de la titulación
con AgNO3 estandarizado previamente (0,05 M). Las figuras 7, 8 y 9 son la representación
de dicha tabla y evidencian con mayor claridad el punto de equivalencia gracias al método
de la primera derivada en donde tiene lugar la formación de un precipitado de AgI poco
soluble de color amarillo (Kps = 8,3x10*-17). 

En este caso como se puede evidenciar tanto en la tabla 5 como en las figuras 7, 8 y 9, al
momento de realizar la titulación de la muestra, los potenciales presentaban grandes
variaciones y no eran consistentes como en los demás procedimientos realizados,
además los valores presentaban un signo negativo indicando por convención que en este
caso la reacción catódica (reducción) se estaba realizando en la semi-celda de la
izquierda en el electrodo (Cu/CuSO4), mientras que la anódica se estaba dando en la
semi-celda de la izquierda, llevando a cabo la oxidación. Dado que la solubilidad de la
sustancia problema (yoduros) es incluso menor que la del AgCl, los potenciales de
electrodo estándar de estas semi-celdas, tienen valores más negativos. También en este
caso se evidencia que el volumen de titulante añadido para esta titulación es menor en
comparación con la muestra de cloruros, esto debido a que el ion en solución requería
una menor concentración de AgNO3 para precipitar.

En la tabla 6, se presenta la concentración hallada para los yoduros presentes en la


muestra problema 2 si observamos las gráficas realizadas, podemos notar que como se
dijo anteriormente los datos no son consistentes, en especial en la gráfica
correspondiente al primer intento, esto es porque al inicio no se tenía certeza de a qué
volumen se iba a alcanzar el punto de equilibrio, por lo cual la adición de volumen de
titulante fue más pausada, lo que causaba mayores variaciones en el potencial medido;
sin embargo si notamos las gráficas para el método de la primera derivada podemos
darnos cuenta de que para los tres intentos se observa claramente un máximo, por lo que
el método se estableció como un parámetro confiable para la determinación del punto de
equivalencia de las  titulaciones. La incertidumbre determinada para el volumen al que se
alcanza el punto de equilibrio de la titulación fue de 0,100; la cual es más grande que la
determinada en otros procesos y que evidencia como tal la gran variación de los datos.

Por dichos motivos, y tal como se mencionó en el proceso anterior para los cloruros, no se
puede tener la certeza del dato determinado para la concentración de la muestra, ya que
la contaminación del electrolito altera el potencial de referencia de un electrodo debido a
la producción de diferentes reacciones simultáneas que poseen su propio potencial
característico. El potencial real del electrodo se convierte entonces en un conjunto de
todos los potenciales de las diversas reacciones. Los haluros, principalmente los yoduros,
bromuros y sulfuros tendrán un efecto perjudicial similar al de los cloruros tanto en el
electrodo de Cu/CuSO4 como en Ag/AgCl.

CAUSAS DE ERROR

 Errores de estimación en los cálculos y la detección del punto de equivalencia.


 Velocidad con la que se realizó la adición del agente titulante (AgNO3).

CONCLUSIONES

 La estandarización de la solución de AgNO3 con NaCl indica según los valores de


desviación estándar y porcentaje de error que el procedimiento llevado a cabo es
confiable al igual que el valor obtenido para realizar los cálculos pertinentes en
otras valoraciones en las que se use como titulante la solución valorada.

 No se puede tener una certeza completa de que la concentración determinada de


la muestra problema de cloruros y yoduros 2 sea cierta, pues no se cuenta con un
valor teórico comparable, aunque la incertidumbre determinada para el volumen de
titulante añadido sea baja y los datos entre sí sean consistentes.

 Haciendo uso de un electrodo de referencia correcto, los datos podrían llegar a ser
mejores y mucho más confiables. 
 
 En estos procedimientos se obvia la realización de una prueba de blanco, debido a
que no se usan indicadores para la determinación del punto de equivalencia. 

REFERENCIAS

 Ansuini, F., & Dimond, J. (1994). Factors Affecting the Accuracy of Reference
Electrodes. MATERIALS PERFORMANCE, 14-17. Recuperado el 29 de mayo de
2020, de http://www.edi-cp.com/pdf/factors.pdf

 CEOCOR Commission 2. (2018). REFERENCE ELECTRODES FOR


MONITORING. Recuperado el 29 de Mayo de 2020, de
https://ceocor.lu/download/Reference-Electrodes-for-Monitoring-of-Cathodic-
Protection-on-Buried-Pipelines-R11-Approved-November-2018.pdf

 Szabó, S., & Bakos, I. (2010). Reference Electrodes in Metal Corrosion.


International Journal of Corrosion. Recuperado el 29 de mayo de 2020, de
http://downloads.hindawi.com/journals/ijc/2010/756950.pdf

 Valdivia, B., & Ormachea, M. (2007). TITULACIONES DE PRECIPITACIÓN A


ESCALA NORMAL Y A MICROESCALA. BolivianJournalOfChemistry, 24(1), 38-
40. Recuperado de http://www.scielo.org.bo/pdf/rbq/v24n1/v24n1a07.pdf

 UNIVERSIDAD DE EL SALVADOR FACULTAD DE QUIMICA Y FARMACIA,


Gallegos, J., & Mena, A. (2009, septiembre). PROPUESTA DE ACTUALIZACION
DE UNA GUIA DE PRACTICAS DE LABORATORIO DE ANALISIS QUIMICO
CUANTITATIVO. Recuperado de http://ri.ues.edu.sv/id/eprint/2622/1/16101213.pdf

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