Módulo Formativo: Ensayos Fisicoquímicos. CFGS: Laboratorio de Análisis y Control de Calidad.

CPIFP Pirámide

QUI301 Módulo: ENSAYOS FISICOQUÍMICOS

UT1- La medida. Unidades del Sistema Internacional en el

laboratorio. Errores en la medida. Medidas de longitudes.
Medida de espesores.
Práctica 1: Cálculo de superficies y volúmenes (metro).

1- Objetivo: Tomar medidas de longitud con un metro para poder calcular la superficie y el
volumen de un objeto, analizar el proceso de medida y los errores asociados al mismo.
Familiarizarse con el cálculo de los diferentes parámetros de dispersión estudiados.

2- Fundamento: A modo de resumen, se exponen a continuación las expresiones de cálculo

necesarias:

2.- Procedimiento: Utilizando un metro, tomar 5 medidas del largo, 5 medidas del ancho, y 5
medidas de la altura.

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UT1- La medida. Unidades del Sistema Internacional en el

laboratorio. Errores en la medida. Medidas de longitudes.
Medida de espesores.

Práctica 2: Calibre o pie de rey: determinación de la

densidad de un sólido regular.

1- Objetivo: Determinar la densidad de un sólido regular utilizando un calibre o pie de rey y

una balanza analítica. Calcular y expresar correctamente la incertidumbre asociada al
resultado asociada utilizando criterios de referencia bibliográficos.

2.- Fundamento:

A) Calibre o pie de rey:

El calibre, también denominado calibrador, cartabón de corredera o pie de rey, es un

instrumento utilizado para medir dimensiones de objetos relativamente pequeños, desde
centímetros hasta fracciones de milímetros (1/10 de milímetro, 1/20 de milímetro, 1/50
de milímetro). En la escala de las pulgadas tiene divisiones equivalentes a 1/16 de
pulgada, y, en su nonio, de 1/128 de pulgada.

Es un instrumento sumamente delicado y debe manipularse con habilidad, cuidado y

delicadeza, con precaución de no rayarlo ni doblarlo (en especial, la colisa de
profundidad). Deben evitarse especialmente las limaduras, que pueden alojarse entre sus
piezas y provocar daños.

1. Mordazas para medidas externas.

2. Mordazas para medidas internas.
3. Coliza para medida de profundidades.
4. Escala con divisiones en centímetros y milímetros.
5. Escala con divisiones en pulgadas y fracciones de pulgada.
6. Nonio para la lectura de las fracciones de milímetros en que esté dividido.
7. Nonio para la lectura de las fracciones de pulgada en que esté dividido.
8. Botón de deslizamiento y freno.
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En una escala de medida, podemos apreciar hasta su unidad de división más pequeña, siendo
esta la apreciación con la que se puede dar la medición; es fácil percatarse que entre una
división y la siguiente hay más medidas, que unas veces está más próxima a la primera de ellas
y otras a la siguiente.

El nonio o escala de vernier es una segunda escala auxiliar que tiene el calibre y que permite
apreciar una medición con mayor precisión al complementar las divisiones de la regla o escala
principal del mismo, grabada sobre la corredera, cuyo punto cero es el fiel de referencia y que
abarca un fragmento de la regla, que en el sistema decimal es un múltiplo de diez menos uno:
9, 19, etc., y lo divide en un número más de divisiones: 10, 20,...

Apreciación del nonio:

Partiendo de una regla de divisiones iguales y definiendo:

u: unidad de la regla.

n: número de divisiones del nonio.

La apreciación, A, es decir, la medida más pequeña que puede tomarse con el calibre será:

Nonio de 50 divisiones

Veamos un nonio de gran apreciación, el de 50 divisiones, sobre una regla en milímetros.

La apreciación del instrumento, una división del nonio, equivale a 0,02, cada cinco divisiones
son 0,02 x 5 = 0,1. En el nonio o escala vernier, se puede ver que cada cinco divisiones están
marcadas con un número del 0, para indicar el fiel y comienzo de la escala, y correlativamente
del 1 al 10 indicando las décimas de milímetro.

Para efectuar la lectura de la medida tomada con el calibre debe buscarse la coincidencia entre
una división del nonio y la escala de la regla.

El valor entero de dicha medida corresponde a la división anterior al fiel del nonio (el 0 del
mismo).

El primer decimal es el número entero que hay en la escala del nonio que se encuentra justo
antes de la coincidencia antes mencionada.

Se cuentan las divisiones que hay desde el número que ha determinado el primer decimal
hasta la coincidencia entre las dos escalas (la de la regla y la del nonio) y se multiplica por 0,02
para obtener el segundo decimal.

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La fotografía muestra una medida de 3,58 mm

En la práctica es complicado localizar la coincidencia exacta entre las dos escalas, puede
observarse que, a simple vista, hay tres divisiones que se prolongan entre las del nonio y la
regla por lo que se toma como coincidente la central.

Estimación de valores y errores en magnitudes directas.

Ya que nunca podemos saber cuál va a ser el valor exacto de una magnitud medida
directamente con un instrumento, se procede realizando cierto número de medidas. El
número de repeticiones de la medida dependerá del grado de dispersión que obtengamos en
los valores, fijándose el siguiente procedimiento basado en criterios estadísticos.

La Teoría de Medidas nos dice que inicialmente hay que realizar 3 medidas de la magnitud
(número de medidas N = 3).

Se calcula el valor medio como:

donde xi es el valor de cada una de las N medidas.

Se calcula la dispersión o rango (D) de las medidas, que es la diferencia entre el valor máximo y
el mínimo de los que se han obtenido. Luego se calcula el porcentaje de dispersión (T) como:

y es el valor de T es el que determina el número total de medidas necesarias, según se recoge

en la siguiente tabla:

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Una vez realizadas todas las medidas necesarias, el resultado final de la magnitud será:

- Valor de la magnitud: el valor medio de todas las medidas.

- Error absoluto de la magnitud: Si se han realizado sólo 3 medidas, el error absoluto es el valor
de la sensibilidad del aparato (S):

- Si se han realizado entre 4 y 15 medidas, el error absoluto es el máximo valor entre la

sensibilidad del aparato (S) y la dispersión dividido por cuatro (D/4)

- Si se han realizado más de 15 medidas, la incertidumbre es el error cuadrático medio (Sm),

también llamado desviación estándar, de los valores obtenidos:

El error cuadrático medio es el error estadístico de la media. No confundir con la desviación

estándar del conjunto de datos, que es lo que recibe el nombre apropiado de desviación
estándar y en cuya fórmula no aparece N multiplicando en el denominador.

En cualquiera de los casos se puede optar por el cálculo de Sm para la estimación del error,
pero dada la laboriosidad de este cálculo es conveniente usar la aproximación a D/4 cuando el
número de medidas está entre 4 y 15.

Expresión correcta de los resultados

El resultado de un proceso de medida, ya sea de una magnitud directa o indirecta, se expresa

correctamente de la forma siguiente:

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donde x es lo más parecido al valor real que conocemos de la magnitud, y ha sido determinado
con una incertidumbre Δx. Esto significa que el valor real de la magnitud x está comprendido
en el intervalo:

Las cifras con las que se debe expresar el resultado se fijan según sea el valor del error
absoluto:

- Por convenio, el error absoluto debe expresarse con una única cifra significativa o como
máximo con dos cuando la primera cifra es un 1 o bien un 2 si la segunda cifra sea menor de 5
(hasta 25).

- El valor de la magnitud se redondeará a la última cifra significativa del error absoluto.

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laboratorio. Errores en la medida. Medidas de longitudes.
Medida de espesores.

Práctica 3: tornillo micrométrico o palmer. determinación

del volumen de un sólido regular.

1- Objetivo: Determinación del volumen de un sólido regular mediante la medida de sus

dimensiones con un tornillo micrométrico o Palmer, así como la incertidumbre asociada al
resultado.

2- Fundamento:

Tornillo micrométrico o Palmer.

El micrómetro, que también es denominado tornillo de Palmer, calibre Palmer o simplemente

palmer, es un instrumento de medición cuyo nombre deriva etimológicamente de las palabras
griegas μικρο (micros, pequeño) y μετρoν (metron, medición); su funcionamiento se basa en un
tornillo micrométrico que sirve para valorar el tamaño de un objeto con gran precisión, en un
rango del orden de centésimas o de milésimas de milímetro, 0,01 mm ó 0,001 mm (micra)
respectivamente.

Para proceder con la medición posee dos extremos que son aproximados mutuamente merced
a un tornillo de rosca fina que dispone en su contorno de una escala grabada. La longitud
máxima mensurable con el micrómetro de exteriores es de 25 mm normalmente, si bien
también los hay de 0 a 30, siendo por tanto preciso disponer de un aparato para cada rango de
tamaños a medir: 0-25 mm, 25-50 mm, 50-75mm...

Además, suele tener un sistema para limitar la torsión máxima del tornillo, necesario pues al
ser muy fina la rosca no resulta fácil detectar un exceso de fuerza que pudiera ser causante de
una disminución en la precisión.

Principio de funcionamiento

El micrómetro usa el principio de un tornillo para transformar pequeñas distancias que son
demasiado pequeñas para ser medidas directamente, en grandes rotaciones que son lo
suficientemente grandes como para leerlas en una escala. La precisión de un micrómetro se
deriva de la exactitud del tornillo roscado que está en su interior. Los principios básicos de
funcionamiento de un micrómetro son los siguientes:

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1- La cantidad de rotación de un tornillo de precisión puede ser directa y precisamente

relacionada con una cierta cantidad de movimiento axial (y viceversa), a través de la constante
conocida como el paso del tornillo. El paso es la distancia que avanza axialmente el tornillo con
una vuelta completa de (360°).

2- Con un tornillo de paso adecuado y de diámetro mayor, una determinada cantidad de

movimiento axial será transformada en el movimiento circular resultante.

Por ejemplo, si el paso del tornillo es de 1 mm y su diámetro exterior es de 10 mm, entonces la

circunferencia del tornillo es de 10π o 31,4 mm aproximadamente. Por lo tanto, un
movimiento axial de 1 mm se amplía con un movimiento circular de 31,4mm. Esta ampliación
permite detectar una pequeña diferencia en el tamaño de dos objetos de medidas similares
según la posición del tambor graduado del micrómetro.

Partes del micrómetro

Partiendo de un micrómetro normalizado de 0 a 25 mm, de medida de exteriores, podemos

diferenciar las siguientes partes:

1. Cuerpo: constituye el armazón del micrómetro; suele tener unas plaquitas de aislante
térmico para evitar la variación de medida por dilatación.

2. Tope: determina el punto cero de la medida; suele ser de algún material duro (como "metal
duro") para evitar el desgaste así como optimizar la medida.

3. Espiga: elemento móvil que determina la lectura del micrómetro; la punta suele también
tener la superficie en metal duro para evitar desgaste.

4. Tuerca de fijación: que permite bloquear el desplazamiento de la espiga.

5. Trinquete: limita la fuerza ejercida al realizar la medición.

6. Tambor móvil, solidario a la espiga, en la que está grabada la escala móvil de 50 divisiones.

7. Tambor fijo: solidario al cuerpo, donde está grabada la escala fija de 0 a 25mm.

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Lectura del micrómetro

En el sistema métrico decimal se utilizan tornillos micrométricos de 25mm de longitud; estos

tienen un paso de rosca de 0,5mm, así al girar el tambor toda una vuelta la espiga se desplaza
0,5mm.

En el tambor fijo del instrumento hay una escala longitudinal, es una línea que sirve de fiel, en
cuya parte superior figuran las divisiones que marcan los milímetros, en tanto que en su lado
inferior están las que muestran los medios milímetros; cuando el tambor móvil gira va
descubriendo estas marcas, que sirven para contabilizar el tamaño con una precisión de
0,5mm.

En el borde del tambor móvil contiguo al fiel se encuentran grabadas en toda su circunferencia
50 divisiones iguales, indicando la fracción de vuelta que se hubiera realizado; al suponer una
vuelta entera 0,5 mm, cada división equivale a una cincuentava parte de la circunferencia, es
decir nos da una medida con una precisión de 0,01mm.

En la lectura de la medición con el micrómetro nos hemos de fijar por tanto primero en la
escala longitudinal, que nos indica el tamaño con una aproximación hasta los 0,5 mm, a lo que
se tendrá que añadir la medida que se aprecie con las marcas del tambor, llegando a
conseguirse la medida del objeto con una precisión de 0,01mm.

3- Procedimiento:

- Medir 3 veces cada una de las dimensiones de la pieza regular objeto de estudio.

- Determinar el valor del porcentaje de dispersión, T(%), según se describe en la práctica 2:

“Calibre o pie de rey: determinación de la densidad de un sólido regular”, y comprobar si es
necesario realizar más mediciones.

- Si %T es mayor del 2%, realizar 3 medidas adicionales.

- Comprobar que el %T de las 6 mediciones está entre el 2 y el 8%, etc.

- Completar los cálculos que se indican en el informe de la práctica.

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UT1- la medida. unidades del sistema internacional en el

laboratorio. errores en la medida. medidas de longitudes.
medida de espesores.

Práctica 4: Microscopio de medida o lente reticular. medida

de diámetros.

1- Objetivo: Determinar el diámetro de diferentes tipos de hilos utilizando una lente reticular.

2- Fundamento:

MICROSCOPIO DE MEDIDA O LENTE RETICULAR

Una regla, que se observa a través del ocular, permite realizar medidas con una precisión de
0,02 mm.

Gira el ocular hasta que la escala esté alineada con la longitud que quieras medir.

3- Procedimiento:

- Medir el diámetro de:

- Un hilo de nylon.

- Un hilo de cobre.

- Un hilo de coser.

- Un cabello propio.

Realizar solamente una medición.

4- Resultados:

Expresar en el informe de la práctica el valor de cada medición y la incertidumbre asociada al

resultado.

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Medida de espesores.

Práctica 5: Calibrado de material volumétrico.

1- Objetivo: Realizar el calibrado de diferentes materiales volumétricos.

2- Fundamento: Para asegurar la calidad de las mediciones en un laboratorio, es necesario

realizar tareas de verificación y calibración de los materiales y equipos.

Utilizando una balanza analítica, y disponiendo de valores de referencia de densidad del agua a
diferentes temperaturas, podemos conocer con mucha precisión el volumen vertido por una
pipeta, o bureta, o el volumen contenido en un matraz aforado.

Comparando este valor con el margen de tolerancia establecido por el fabricante, podemos
verificar si el instrumento está correctamente calibrado.

2- Procedimiento:

Calibrado de un matraz aforado de 50 ml

a. Pesar el matraz aforado (con tapón) previamente lavado y secado. Anotar su valor " P0".
b. Llenar el matraz con agua destilada, que deberá tener la misma temperatura que el ambiente del
laboratorio, hasta la marca de aforo. Se deberán eliminar las gotas de agua que queden adheridas
por encima de la marca del enrase.
c. Pesar el matraz con el agua y con el tapón puesto" P,", para evitar evaporaciones. Anotar la
temperatura de ésta. Se efectuarán dos determinaciones y se hallará el peso medio.

Calibrado de una pipeta aforada de 10 ml

a. Limpiar perfectamente la pipeta y enrasar con agua destilada que tendrá la misma temperatura
que el ambiente de laboratorio.
b. Se retira la pipeta del recipiente en que se tomó el agua destilada, se seca el agua exterior que
haya podido quedar adherida al pico de la pipeta con un papel absorbente con cuidado de no tocar
el orificio de salida y vaciarla en un pesasustancias limpio y seco, previamente tarado apoyando la
punta de la pipeta en el pesasustancias que tendrá que estar inclinado.
c. Se pesa el pesasustancias con el agua tapado para evitar evaporaciones. Se toma la temperatura
del agua. Se efectuarán dos determinaciones y se averigua el peso promedio.

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Calibrado de una bureta

a. Limpiar bien la bureta, llenarla con agua destilada a temperatura ambiente, eliminando el aire del
pico y enrasando a cero, no debiendo quedar agua adherida por encima de esta marca.
b. En un pesasustancias limpio seco y tarado previamente, se vierten 10 cm3 de agua. La gota que
queda después de interrumpida la descarga, se quita tocando la pared del pesasustancias con la
punta de la bureta. Se pesa y se anota su valor.
c. Se vuelve a enrasar la bureta a "0" y se vierten 20 ml procediendo de la misma forma. Se pesa el
conjunto y se anota su valor.
d. Se repite la operación a intervalos de 10 ml hasta completar los 50 ml. Se efectúan dos
determinaciones para cada porción y se averigua el peso promedio de agua.

Observaciones:

Debe utilizarse la misma balanza para toda la calibración.

El agua de calibración deberá permanecer unos minutos en el ambiente del laboratorio antes de ser
utilizada para que adquiera su temperatura (la misma a la que se encuentra el material).

El termómetro debe sumergirse en el agua unos minutos hasta que se estabilice la temperatura.

Observar los tiempos de vaciado del material volumétrico. Este dato es muy importante ya que los
volúmenes vertidos pueden ser inferiores a los deseados por quedarse una cantidad apreciable de
agua adherida a las paredes del recipiente.

3- Cálculos:

- Determinar la masa vertida y/o contenida por cada uno de los instrumentos volumétricos.

- Determinar el volumen de agua a la temperatura de ensayo y a la temperatura de 20°C con ayuda

de la tabla de valores.

- Determinar el error absoluto correspondiente a la temperatura de 20 °C (calibrado) en cada caso:

EA = Valor medido - Valor nominal

- Para las buretas en las que se calibra en porciones de 5 ml, 10 ml, ..., 25 ml, proceder igual en los
cálculos, averiguar el error absoluto de cada porción y comparar con la tabla de tolerancias.

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