Este documento describe el uso del método Kjeldahl para determinar el porcentaje de proteína en una muestra de leche en polvo. El método implica la digestión de la muestra para convertir el nitrógeno en iones amonio, seguido de una destilación y valoración para cuantificar el nitrógeno y calcular el contenido de proteína. Los resultados mostraron que la muestra contenía un 23.52% de proteína, lo que está cerca del rango típico reportado del 25% para leche en polvo.
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Este documento describe el uso del método Kjeldahl para determinar el porcentaje de proteína en una muestra de leche en polvo. El método implica la digestión de la muestra para convertir el nitrógeno en iones amonio, seguido de una destilación y valoración para cuantificar el nitrógeno y calcular el contenido de proteína. Los resultados mostraron que la muestra contenía un 23.52% de proteína, lo que está cerca del rango típico reportado del 25% para leche en polvo.
Este documento describe el uso del método Kjeldahl para determinar el porcentaje de proteína en una muestra de leche en polvo. El método implica la digestión de la muestra para convertir el nitrógeno en iones amonio, seguido de una destilación y valoración para cuantificar el nitrógeno y calcular el contenido de proteína. Los resultados mostraron que la muestra contenía un 23.52% de proteína, lo que está cerca del rango típico reportado del 25% para leche en polvo.
Este documento describe el uso del método Kjeldahl para determinar el porcentaje de proteína en una muestra de leche en polvo. El método implica la digestión de la muestra para convertir el nitrógeno en iones amonio, seguido de una destilación y valoración para cuantificar el nitrógeno y calcular el contenido de proteína. Los resultados mostraron que la muestra contenía un 23.52% de proteína, lo que está cerca del rango típico reportado del 25% para leche en polvo.
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UNIVERSIDAD NACIONAL MAYOR DE SAN MARCOS
UNIVERSIDAD DEL PERÚ, DECANA DE AMÉRICA
FACULTAD DE QUÍMICA E INGENIERÍA QUÍMICA
E.A.P QUÍMICA
“Determinación de porcentaje de proteína en muestras de leche en polvo mediante el método
Kjeldahl ”
Curso: Laboratorio de química de los alimentos Profesor: Marta Bravo Alumnos: Kevin Anthony Ore Maldonado
Lima 2022 1. Introducción.
El método Kjeldahl es un método oficial y descrito en múltiples normativas: AOAC, USEPA,
ISO, DIN, Farmacopeas y distintas Directivas Comunitarias. Su aplicación es de hace más de 100 años para la determinación del nitrógeno en una amplia gama de muestras. La determinación del nitrógeno Kjeldahl se realiza en alimentos y bebidas, carne, piensos, cereales y forrajes para el cálculo del contenido en proteína. 1. También se utiliza el método para la determinación de nitrógeno en aguas residuales, suelos y otras muestras. 2. El objetivo de la presente práctica es determinar el contenido proteico de una muestra de leche en polvo mediante el método de kjeldahl. 2. Fundamento.
El método Kjeldahl o digestión de Kjeldahl, en química analítica, es un proceso de análisis
químico para determinar el contenido en nitrógeno de una sustancia química y se engloba en la categoría de medios por digestión húmeda 3 El método consiste en tres etapas:
2.1. Digestión
El objetivo del procedimiento de digestión es romper todos los enlaces de nitrógeno de la
muestra y convertir todo el nitrógeno unido orgánicamente en iones amonio (NH4+). El carbono orgánico y el hidrógeno forman dióxido de carbono y agua. La materia orgánica se carboniza generando la formación de una espuma negra. Cuánto mayor sea la temperatura, mayor será la velocidad del proceso de digestión. La digestión también se puede acelerar con la adición de sales y catalizadores. Y se puede añadir sulfato de potasio para aumentar el punto de ebullición del ácido sulfúrico y catalizadores para aumentar la velocidad y la eficiencia del procedimiento de digestión. 4
2.2. Destilación
Durante el proceso de destilación los iones amonio (NH4+) se convierten en amoniaco (NH3) mediante la adición de un álcali (NaOH). El amoniaco (NH3) es arrastrado al vaso receptor por medio de una corriente de vapor de agua.
La solución absorbente más común es el ácido bórico [B(OH)3] en solución acuosa al 2-4%. El amoniaco es capturado cuantitativamente por la solución de ácido bórico formando iones de amonio solvatados.
2.3. Valoración
La concentración de los iones amonio capturados puede determinarse por medio de dos tipos de valoración: a. Cuando se utiliza el ácido bórico como solución absorbente, posteriormente se lleva a cabo una valoración ácido-base utilizando una solución estandarizada de ácido sulfúrico o clorhídrico y una mezcla de indicadores. El punto final de la valoración también se puede determinar potenciométricamente con un electrodo de pH. Esta valoración se llama valoración directa. b. Cuando se utiliza una solución valorada de ácido sulfúrico como solución absorbente, el ácido sulfúrico residual (es decir, el exceso que no reacciona con NH3) se valora con una solución estandarizada de hidróxido sódico y la cantidad de amoniaco se calcula por diferencia. Esta valoración se llama valoración indirecta o por retroceso .
3. Reacciones químicas.
Digestión
● Ruptura de los enlaces nitrógeno para la obtención de iones amonio.
Destilación
● Iones amonio se convierten en amoniaco
● El amoniaco es capturado por la solución de ácido bórico formando iones amonio
solvatados
Valoración
● valoración ácido-base utilizando una solución estandarizada de ácido sulfúrico o
clorhídrico y una mezcla de indicadores 4. Tabla de datos y resultados.
Tabla 1. Datos para la estandarización del ácido clorhídrico.
W Na2CO3 V gasto de N corregida
HCl 0.1 N de HCl
1 0.0567 9.7 0.1103
2 0.0535 9.3 0.1085
Promedio 0.0551 9.5 0.1094
Tabla 2. Datos para la determinación del porcentaje de proteína de la leche en polvo.
V HCl W CuSO4 W K2SO4 % proteína 0.1094
Muestra 0.5394 10.5483 24.5
23.52 Blanco 0.5078 10.0497 0.41 5. Ejemplo de Cálculos detallados. 5.1. Cálculos para la normalidad corregida Estandarización del HCl Carbonato de sodio pf = 106g/mol 𝑊𝑚 𝑃𝐹/θ = Vgastado x NHl 𝑊𝑚 NHl = 𝑃𝐹/θ 𝑥 𝑉 𝑔𝑎𝑠𝑡𝑎𝑑𝑜
Para el volumen teórico usado
● m = 0.0567 0.0567 𝑉 = 106/2 𝑥 0.1
𝑉 = 10. 7 𝑚𝑙
● m = 0.0535 0.0535 𝑉 = 106/2 𝑥 0.1
𝑉 = 10. 09 𝑚𝑙 Para la normalidad corregida Nc = Nt x fc
Se reporta que el porcentaje de proteínas presentes en la leche en polvo de diferentes marcas
se encuentra próxima al 25% 5 y 6, según los resultados obtenidos y se muestran en la tabla 2 se determinó que en la muestra de leche de polvo, marca La Campiña, el porcentaje de proteínas presente es de 23.52%, lo que da un error del 6.29%. Del proceso de determinación de proteína, se pudo verificar la presencia de amoniaco mediante el cambio de coloración de púrpura a verde durante la neutralización según la figura 2. Para el cálculo del porcentaje se usó el factor 6.38 en la ecuación 1. dado que es una muestra láctea. Finalmente, se puede decir que el método es confiable para determinar presencia y porcentaje de proteínas en muestras, sin embargo también existen nuevos métodos que pueden emplearse como el Dumas 7 y 8. o métodos espectroscópicos.
7. Bibliografía
1. Kjeldahl, J. (1883) "Neue Methode zur Bestimmung des Stickstoffs in organischen
Körpern" (New method for the determination of nitrogen in organic substances), Zeitschrift für analytische Chemie, 22 (1) : 366-383 2. García Martínez, E. M., Fernández Segovia, I., & Fuentes López, A. (2013). Aplicación de la determinación de proteínas de un alimento por el método Kjeldahl. Valoración con una base fuerte. 3. Julius B. Cohen Practical Organic Chemistry 1910 Link to online text 4. Reactivos ITW [Internet]. Itwreagents.com. [citado el 3 de diciembre de 2022]. Disponible en: https://www.itwreagents.com/iberia/en/home 5. Leche en Polvo Gloria [Internet]. Com.pe. [citado el 3 de diciembre de 2022]. Obtenido de: https://www.gloria.com.pe/site/producto/leche-gloria-en-polvo-entera-instantanea 6. Nutriciencia. Propiedades nutricionales: Leche en polvo entera. Obtenido de: https://www.nutricienta.com/alimento/leche-en-polvo-entera 7. Cruz Lugo, A. L. (2007). Correlación del método Kjeldahl con el método de combustión Dumas automatizado para determinación de proteína en alimentos. 8. Müller, J. (2017). ¿ Dumas o Kjeldahl para el análisis de referencia. Barcelona, España. 8. Anexos
Fig 1. Leche en polvo usada, marca la campiña.
Figura 2. Identificación de presencia de amoniaco.
