Química Analítica y su

Metodología

MSc. Ing. José Luis Calani Zegarra

 1. Evolución histórica

Análisis Análisis Automatización Química Analítica

Volumétrico Instrumental Miniaturización de Procesos (PAC)
2. Funciones de la Química Analítica en la Industria

Muestreo y Análisis de
análisis de las productos
materias primas intermedios

Monitorización de
la calidad de los Monitorización de
productos la calidad de los
efluentes
QUÍMICA ANALÍTICA:
“ La Química analítica es una ciencia metrológica que desarrolla,
optimiza y aplica herramientas de amplia naturaleza, que se concretan en
procesos de medida encaminados a obtener información Química y
Bioquímica de calidad, tanto parcial como global sobre materias o
sistemas de amplia naturaleza (química bioquímica y biológica) en el
espacio y en el tiempo, para resolver problemas científicos, técnicos,
económicos y sociales “.

Working Party on Analytical Chemistry

(WPAC) Edimburgo, 1993
Principales consideraciones que requiere ser
identificados por la Química Analítica

➢ Composición de los compuestos inorgánicos y orgánicos.

➢ Control de calidad de los alimentos.
➢ Identificación de elementos y compuestos químicos presentes
en las muestras.
➢ Establecimiento cuantitativo del analito en una solución,
compuesto o muestra.
 Alimentación
Geología
Análisis Clínicos
Medio
Restauración ambiente
QUÍMICA ANALÍTICA
Toxicología
Agricultura

Deporte
 DIFERENCIA DE LA QUÍMICA ANALÍTICA DEL
ANALISIS QUÍMICO

Independientemente del trabajo real del laboratorio,

que lo puede realizar cualquier persona que pueda
aprender ciertas operaciones mecánicas (ANÁLISIS
QUÍMICO), la QUÍMICA ANALÍTICA debe seleccionar
los métodos analíticos, mediación de los resultados
obtenidos, establecimiento de los errores cometidos.
 Clasificaciones Genéricas de la Química Analítica
a) Atendiendo a la finalidad y el tipo de información requerida:

- Análisis Cualitativo
- Análisis cuantitativo
- Análisis estructural

b) Una diferenciación de la Q.A. cada vez menos empleada se basa en la técnica usada en el
proceso analítico:

Análisis Clásico
Análisis Instrumental
➢ Técnicas Ópticas
➢ Técnicas Electroanalíticas
➢ Técnicas Térmicas
➢ Técnicas Magnéticas
➢ Técnicas Radioquímicas

Métodos Separativos

- Separaciones gas-líquido: difusión, destilación cromatografía..

- Separaciones líquido-líquido: diálisis , extracción, cromatografía...
- Separaciones sólido-líquido: precipitación, cambio iónico, cromatografía...
CLASIFICACION EN RELACION CON LA NATURALEZA DE LA MUESTRA
Y DE LOS ANALITOS
MUESTRA ANALITO EJEMPLO
Inorgánica inorgánico Oro en minerales

Inorgánica orgánico Pesticida en suelo

Inorgánica bioquímico Moléculas en meteoritos

Orgánica inorgánico Metales en fármacos

Orgánica orgánico Compuestos orgánicos

nitrogenados en petróleos
Orgánica bioquímico Actividad enzimática en
disolventes orgánicos
Bioquímico inorgánico Calcio en fluidos
biológicos
Bioquímico orgánico Drogas y sus metabolitos
en orina
Bioquímico bioquímico Contenido proteínico de la
leche
PROPIEDAD ANALÍTICA
Cualquier fenómeno que puede ser observado o medido y cuya
naturaleza y magnitud puede relacionarse unívocamente con la
naturaleza y/o cantidad de sustancia química presente.
Propiedades cualitativas: tiempo de retención en cromatografía,
longitud de onda en espectroscopía, etc.
Propiedades cuantitativas: peso de un precipitado, altura de una
banda de absorción, etc.
Propiedades estructurales: posición de las bandas en
espectroscopía de IR o en RMN
Proceso analítico: Conjunto de operaciones analíticas que están
intercaladas entre la muestra y el resultado

Técnica analítica: Principio científico fundamental que ha

demostrado ser útil y en consecuencia ha sido adaptado
para proporcionar información acerca de la composición de
las sustancias

Método analítico: Aplicación específica de una técnica para

resolver un problema analítico

Procedimiento: Instrucciones escritas

para aplicar el método (sólo
proporciona un esbozo general).
 Definiciones importantes
Muestra: Parte representativa del material a analizar (agua, alimento, materias
primas, efluentes, etc)
Analito: Especie química a determinar en el análisis.
Matriz: Entorno que contiene al analito.
Interferencia(s): Especies presentes en la matriz que causan resultados erróneos
en la determinación del analito.
Método analítico: Secuencia fija de acciones que se llevan a cabo en un
procedimiento analítico.

Solución Saturada: Aquella que contiene la máxima cantidad posible de soluto

de modo que cualquier exceso de dicha cantidad permanece ya sin disolverse.
Solución Sobresaturada: Aquella que tiene exceso de soluto que ya no puede
disolverse.
Solución Normal: Es la que contiene un peso equivalente, en gramos, del
reactivo en un litro de solución.

Solución Molar: Es aquella que contiene un peso molecular, en gramos, de una

sustancia en un litro de solución.
Ecuación de Dilución V1C1 = V2C2
TERMINOLOGÍA ANALÍTICA

Identificación

Separación
interferencias Determinación
analito (análisis)

Método
Ensayo
Muestra
Procedimiento
Ejemplo: determinación de Ca en leche
Composición de la leche Matríz
(incompleta)
leche

Extracto seco
Agua (87%) total
(13%)

Extracto
Grasa (3,9%)
seco no graso

Proteínas
(3.2%)

Caseínas
(2.6%)

Proteínas del
suero
(0.6%)
Hidratos de
carbono
(lactosa)
(4,6%)
Minerales
(0.7%)

Na

Ca

fe

Analito
 Tipos de análisis

Análisis

Cualitativo: Cuantitativo:
Elementos, iones o El analito se cuantifica
compuestos se identifican o determina expresando
en una muestra la fracción de muestra
que lo contiene (determinación)

Separación Analítica:

Operación mediante la cual se separan o resuelven

los componentes de una muestra.
Posteriormente, en ocasiones se pueden identificar y
(o) cuantificar el analito o los analitos (multianálisis)
EL PROCESO ANALÍTICO
Es el proceso que señala las estrategias a
seguir para resolver un problema de análisis
 EL PROCESO ANALÍTICO
Definir el problema

Elegir el método analítico

Toma y preparación de la muestra
Recoger una muestra representativa

Preparar la muestra para que esté en forma correcta para el análisis.

Eliminar las interferencias

Proceso de medida
Puesta a punto de la metodológica analítica

Medición de las muestras

Tratamiento de datos: Reducir los datos a una respuesta numérica

Tratamiento estadístico de datos

Análisis estadístico – respuestas numéricas con límite de error

Interpretación del resultado para obtener la solución al problema planteado

 Definir el problema analítico
1. ¿Cual es el analito a determinar?
2. ¿Qué exactitud y precisión se requieren?
3. ¿De que metodologías analíticas se dispone para su determinación?
4. ¿Cuál es la muestra en que se encuentra el analito?
¿De cuanta muestra se dispone?
¿Cuál es el intervalo de concentraciones en que puede encontrarse del
analito en la muestra?
¿Qué componentes de la muestra interferirán en la determinación?
¿Cuáles son las propiedades físicas y químicas de la matriz de la
muestra?
6. ¿Cuántas muestras deben analizarse?

También debe •Costo y disponibilidad de equipos

considerarse: •Costo por muestra
•Tiempo requerido para el análisis
•Complejidad del método
•Habilidad del operador
 Selección metodológica analítica
Existen diversas formas de medir o cuantificar:
Métodos Químicos:
volumétricos, gravimétricos…
Métodos Instrumentales:
espectroscópicos, electroquímicos…
En un método (técnica) instrumental se mide una señal S:

S  Canalito
Todos los métodos ofrecen características diferenciadas,
por lo que es preciso su selección en función de la
sensibilidad y selectividad requeridas en el problema de
análisis.
 Métodos Analíticos

Métodos químicos Métodos instrumentales

por vía húmeda

Gravimetría Análisis Electroquímicos Separación Opticos

volumétrico

Precipitación Titulación Electrólisis Cromatografía Emisión

Pesada conductimetría Absorción

Problemas Planteados en la Actividad 1

Br + KOH KBr + KBrO3 + H 2

a b c d e
Br : a = c + d 
b = 2e = 2 ( 3 ) = 6 
K : b = c + d  
e = 3 b 6 b = a = 6  c = a − d = 6 − 2 = 4
O : b = 3d  d = = =2 
 3 3 
H : b = 2e
6 Br + 6 KOH 4 KBr + 2 KBrO3 + 3H 2

1 mol KBrO3 6 molBr 80 g Br 1ml Br

VBr = 50 g KBrO3     = 31, 61ml
119 g KBrO3 2 mol KBrO3 1 molBr 3,19 g Br
MgCO3 + 2 HCl → MgCl2 + H 2CO3
NH 3 + Na3 PO4 → ( NH 4 ) NaPO4 + 2 Na
2 ( NH 4 ) NaPO4 + MgCl2 → Mg ( NH 4 ) PO4  2 + 2 NaCl
Mg ( NH 4 ) PO4  2 +  → Mg 2 P2O7 + H 2O + NH 3
 1molNaOH 2molH + 1g H +
mH + = 0, 2 g NaOH    = 0, 005 g H + ( 50ml )
40 g NaOH 2molNaOH 1molH +
1molK2 PtCl4 2molK + 39 g K +
mK + = 0, 730 g K2 PtCl4    = 0,137 g K + (10ml )
415 g K2 PtCl4 1molK2 PtCl4 1molK +
1mol AgCl 2molCl − 35,5 gCl −
mCl − = 0, 717 g AgCl    = 0,178 gCl − ( 25ml )
143,32 g AgCl 2mol AgCl 1molCl −
1molBaSO4 2molSO = 96 g SO =
mSO = = 1,167 g BaSO4   4
 4
= 0,96 g SO = ( 50ml )
4
233,38 g BaSO4 1molBaSO4 1molSO = 4
4

H + , K + , Cl − y SO4 = Composición Base = 50ml

mT = mH + + 5mK + + 2mCl − + mSO = = 0, 005 g + 5 ( 0,137 g ) + 2 ( 0,178 g ) + 0,96 g = 2, 006 g
VMezcla = 50ml 4

mNaOH = 0, 2 g mH + 0, 005 g
%H + =  100 =  100 = 0, 25%
mT 2, 006 g
Vdis = 10ml  mK4Cl4 Pt = 0, 730 g
5mK + 5 ( 0,137 g )
Vdis = 25ml  mAgCl = 0, 717 g %K + = 100 =  100 = 34,15%
mT 2, 006 g
Vdis = 50ml  mBaSO4 = 1,167 g 2mCl − 2 ( 0,178 g )
%Cl − = 100 =  100 = 17, 75%
mT 2, 006 g
+ =
2 H + SO4 + 2 NaOH → Na2 SO4 + 2 H 2O mSO = 0,96 g
+ % SO4 = = 4
100 =  100 = 47,86%
H 2 PtCl4( ac ) + 2 K → K 2 PtCl4( s ) + H 2( g ) mT 2, 006 g
 Forma de prepararse
+ −
2 H + 2Cl ( ac ) + 2 Ag → 2 AgCl( s ) + H 2( g )
1 K 2 SO4 + HCl → 2 K + + Cl − + H + + SO4 =
2 H + + 2 SO4 = + Ba → BaSO4 + H 2 2 KCl + H 2 SO4 → K + + Cl − + 2 H + + SO4 =
MgCO3 + 2 HCl → MgCl2 + CO2 + H 2O
CO2 + CaO → CaCO3 mMgCO3 = 0,1881gCaCO3 
1molCaCO3

1molCO2

1molMgCO3

84 g MgCO3
= 0,158 g MgCO3
100 gCaCO3 1molCaCO3 1molCO2 1molMgCO3
mMgCO3 0,158 g
% MgCO3 = 100 =  100 = 21,33%
(mMgCO3 ) impura
0, 7406 g

 Mg : 24 g / mol = 24 g / mol

MgCO3 C :12 g / mol = 12 g / mol  3nC = 3nMg = nO  nT = nC + nMg + nO = 5nMg
O : 3 16 g / mol = 48 g / mol

1molCaCO3 1molCO2 1molMgCO3
mMgCO3 = 0,1881gCaCO3    = 0, 001881molMgCO3
100 gCaCO3 1molCaCO3 1molCO2
n 0, 001881molMgCO3
nMg = = = 0, 0003762molMg
5 5
mMg = 24 g / mol  0, 0003762molMg = 0, 009 g Mg
mMg 0, 009 g Mg
% Mg = 100 = 100 = 1, 22%
( mMgCO3 ) impura
0, 7406 g
NH 3 + H 2O → NH 4 + + OH −
H 2 PtCl6( ac ) + NH 4 + ( ac ) → ( NH 4 ) PtCl6( s ) + H + ( ac )

( NH 4 ) PtCl6( s ) → Pt( s ) + Cl2( g ) + NH 3( g ) + HCl( g )
1mol Pt 1molNH3 17 g NH3
mNH3 = 0,5881g Pt    = 0, 0513 g NH3
195 g Pt 1mol Pt 1molNH3
mNH3 0, 0513 g NH3
% NH 3 = 100 =  100 = 23,17%
m 0, 2213 g