UNIVERSIDAD NACIONAL DE INGENIERÍA

FACULTAD DE INGENIERÍA QUÍMICA

REPORTE DE LABORATORIO #1:

Presentado por:

Cesar García
 Enrique Alemany
 Yasser Maltez
Grupo: 3M2-IQ

Docente: Msc. Lic. Sergio Salazar

1 de mayo. de 22, Managua, Nicaragua.

I. INTRODUCCIÓN
El punto de fusión de una sustancia orgánica sólida se utiliza tanto para caracterizar la sustancia como
para determinar el grado de pureza. Una sustancia orgánica es considerada pura cuando posee un punto
de fusión con un intervalo de ± 1°C.
Sustancias contaminadas por impurezas se funden en un intervalo de temperatura relativamente ancho.
Se define el punto de fusión de una sustancia como la temperatura a la que el sólido y la fase líquida
(fundida) se encuentran en equilibrio. Puede también referirse como temperatura de fusión a la que la
presión de vapor del sólido es igual a la presión de vapor del líquido.
En la Fig. 1 Diagrama Presión de Vapor vs. Temperatura, la curva AB representa la presión de vapor
(determinada experimentalmente) de un sólido orgánico X en el intervalo de Temperatura TA - TB. La
curva BC representa la presión de vapor de la misma sustancia en estado líquido (fundido) en el intervalo
de temperatura TB - TC. En el punto de temperatura identificado como TB, X (sólido) posee exactamente
la misma presión de vapor PB que X (fundido); TB representa, por lo tanto, la temperatura de fusión.
Al añadir a la sustancia pura fundida X una pequeña cantidad de una impureza, se reduce, de acuerdo a la
ley de Raoult, la presión de vapor del líquido sobre todo el intervalo de temperatura. En el diagrama, la
curva BC representa la presión de vapor del líquido (fundido) puro X. Para la solución de Y en X, sin
embargo, esta curva se traslada a DD1. TD representa el punto de fusión de la sustancia X con la
impureza Y.

Al aumentar la cantidad de impureza Y, la temperatura de fusión continuará reduciéndose hasta que X se

Por otra parte, cabe señalar, que para la determinación del punto de fusión es necesario una sustancia
pura y seca, la cual en caso necesario, debe pulverizarse con un mortero. El punto de fusión puede
determinarse utilizando un tubo de Thiele (ver Fig. 2), el cual contiene una sustancia líquida con elevado
punto de ebullición (aceite de silicona o ácido sulfúrico).

Al calentar cuidadosamente el codo, el líquido distribuye el calor por convección en todo el volumen,
garantizando un aumento gradual de la temperatura. En la parte lateral del tubo Thiele se coloca un tubo
capilar.
El extremo inferior del capilar se encuentra cerrado. Para llenar el capilar se presiona el extremo abierto
sobre la sustancia. El capilar se introduce de tal forma que el extremo cerrado (con la sustancia) esté en
contacto con el extremo inferior del termómetro. Para evitar que el capilar caiga en el líquido, es
conveniente unirlo con un hilo al termómetro.

Asimismo, se debe calentar rápidamente hasta alcanzar una temperatura cercana a los 20°C. A partir de

esta temperatura debe calentarse a razón de unos 2°C por minuto. El mechero debe permanecer bajo el

brazo del tubo durante todo el procedimiento; la velocidad del calentamiento se controla variando el

tamaño de la llama.

Al determinar el punto de fusión de una sustancia desconocida, es conveniente hacer algunas pruebas

previas con una muestra real, calentando rápidamente, para luego hacerlo con mayor exactitud.

El aparato de Thiele permite determinaciones de punto de fusión hasta aproximadamente 250°C con una

exactitud máxima 0,5°C. En los resultados se debe aparecer siempre el intervalo de fusión
(comienzofinal); no es correcto tomar como temperatura de fusión el promedio de estos valores.
II. OBJETIVOS GENERAL Y ESPECÍFICOS

1. - Determinar la temperatura de fusión de sustancias orgánicas sólidas por medio del tubo de

Thiele.

2. - Verificar el efecto de impurezas sobre la temperatura de fusión de sustancias puras.

3. - Identificar una sustancia desconocida de una serie dada por medio de la temperatura de fusión.

4. - Desarrollar habilidades en el uso y manejo de materiales y reactivos de laboratorio.

III. CONTENIDOS PRINCIPALES

Esta práctica está relacionada con los siguientes contenidos de la unidad I, Introducción a la Química

Orgánica:

• Objeto de estudio.

• Enlace químico, energía de formación y disociación de enlaces.

• Propiedades físicas y estructura: punto de fusión, ebullición, solubilidad, ácidos y bases.

IV. RECURSOS: MATERIALES Y REACTIVOS (Para un grupo de trabajo)

1 tubo Thiele

Aceite de silicona/ácido sulfúrico (H2SO4) o

1 mechero de Bunsen

Glicerina

1 soporte Universal

Sólido orgánico desconocido

3 tubos Capilares

1 Trípode

1 Mortero

1 Termómetro

1 Pinza
1 Nuez doble con su mordaza

3 Frascos pesa sustancias

Hilo

V. METODOLOGÍA

A. Determinación de la temperatura de fusión de una sustancia conocida

Primero se introdujo en un tubo capilar maltosa, posteriormente el tubo capilar se amarro con un hilo a la
punta de un termómetro para que pudiera medir la temperatura de este. El termómetro se insertó en un
tapón de caucho que luego taparía un tubo Thiele, el cual se había llenado previamente con glicerina.

Se termino de armar el sistema sujetando el tubo Thiele a un soporte. Se midió la temperatura inicial
siendo esta de 25°c y se empezó a flamear el tubo para que la temperatura empezara a ascender e ir
buscando el punto de fusión de la maltosa, finalmente se obtuvo como resultado experimental que esta se
empieza a fundir al llegar a los 107°c y se fundió completamente en los 115° (107°c – 120°c).

VI. CUESTIONARIO

1) Qué errores causaría:

a) Un calentamiento muy rápido del tubo de Thiele

Su peculiar forma hace que las corrientes de convección formadas por el calentamiento,
mantengan todo el tubo a temperatura constante. Si no se eleva la temperatura por flameo, la
temperatura se elevará muy rápido y será más difícil que haya una temperatura uniforme y
constante en todo el sistema dentro del tubo, y por tanto habría un error en tomar la temperatura
de fusión ya que esta se está elevando muy rápido y el valor anotado sería distinto al real.

b) Un capilar de paredes muy gruesas

Al calor le cuesta atravesar la pared tan gruesa, por lo que en el exterior del tubo la temperatura
que se mide es mayor que la que siente la sustancia en el interior del capilar. Así, cuando la
sustancia empieza a fundir adentro, lo hace en su punto de fusión, pero como las paredes son
gruesas y el calor tarda en atravesarlas, la temperatura se mide, afuera del tubo es mayor que la
verdadera temperatura de fusión. Es decir, si uso un tubo de paredes gruesas para medir un punto
 de fusión, cometo un error por exceso en el punto de fusión, es decir, mido una temperatura de
fusión mayor a la real.

2) ¿Por qué no es correcto indicar como temperatura de fusión de una sustancia el valor promedio

del intervalo de fusión?

La temperatura de fusión se debe indicar como un intervalo de temperatura, iniciando este cuando la
muestra empieza a fundirse y el valor final cuando está totalmente fundido (inicio-final), ya que de esta
manera se muestra el rango en el que se funde, y no un valor medio donde ya habrá empezado y aún no ha
terminado, es por esto que es incorrecto utilizar el valor medio.

VII. CONCLUSIONES

Aunque pueden ocurrir errores al calentar los brazos del tubo, el tuve de Thiele aún puede usarse para
verificar la eficiencia del método propuesto en este laboratorio para determinar el punto de fusión.
Asimismo, se ha verificado que el papel de las impurezas en la sustancia pura reduce el punto de fusión.

VIII. BIBLIOGRAFÍA

Domínguez, X. (1987). Experimentos de Química Orgánica. (s.e). México: Editorial Limusa.