OPERACIONES BÁSICAS

Medición de líquidos.
Los líquidos pueden medirse determinando su volumen. Se utilizan cuatro
instrumentos para la medida de volúmenes de líquidos: Probeta, Pipeta, Bureta y
Matraz aforado.
La probeta, la pipeta y la bureta miden el volumen por vertido, mientras que el matraz
aforado lo miden por contenido. Estos instrumentos tienen marcas grabadas en su
superficie que indican volúmenes de líquidos. Para medir el volumen, el nivel del
líquido se compara con las marcas de graduación señaladas sobre la pared del
instrumento de medida. Dicho nivel se lee en el fondo del menisco que se forma en el
líquido.
Para realizar una lectura correcta de un volumen utilizando una probeta, bureta o
pipeta, es necesario que los ojos del observador estén a la misma altura que el
menisco del líquido. En caso contrario la lectura será incorrecta.
Para tomar una cantidad aproximada de un líquido o una disolución, se utiliza un vaso
de precipitados o una probeta del volumen más próximo a la cantidad necesitada. En
caso de necesitar un volumen exacto, se utilizará una pipeta graduada, una bureta o
material de vidrio aforado. La diferencia entre un instrumento y otro no es el volumen
que mide sino la precisión y la finalidad.
Nunca se introduce ningún material (tampoco pipetas) en un frasco de reactivos para
evitar la contaminación de todo el producto. Para tomar un volumen determinado de
un reactivo con una pipeta debe añadirse en un recipiente (un vaso de precipitados
por ejemplo) un volumen de líquido algo superior a la cantidad que se desea medir.
Una vez tomada la cantidad necesaria de este recipiente, el exceso se desecha.
Bureta: Se emplea exclusivamente para medir el volumen vertido con exactitud. Las
buretas, en general, tienen las marcas principales señaladas con números que indican
mililitros, y subdivisiones no numeradas que indican 0,1 ml. Están provistas de una
llave para controlar el caudal del líquido.
Antes de usar una bureta se debe asegurar que está limpia y que la válvula o llave no
deja escapar líquido cuando está cerrada. Para llenar la bureta, asegurarse de que la
llave está cerrada. Añadir de 5 a 10 mL de valorante y girar con cuidado la bureta para
que moje por completo su interior. A continuación llenar la bureta por encima de la
marca del cero. Quitar las burbujas de aire de la punta, abriendo rápidamente la llave y
permitiendo que pasen pequeñas cantidades de valorante. Finalmente, enrasar a cero.

Durante la valoración, la llave o la pinza de la bureta se debe manejar con la mano

izquierda mientras con la derecha se agita el matraz de la reacción3. Debe asegurarse
de que la punta de la bureta está dentro del matraz de valoración. Introducir el
valorante lentamente agitando constantemente para asegurar que se mezclan bien los
reactivos.
Es un instrumento muy preciso por lo que nunca deberá contener y por tanto adicionar
líquidos calientes.
Matraz aforado: Mide volúmenes por contenido con gran precisión. Sólo mide un
volumen dado por un aforo. Al ser un instrumento muy preciso, debe de tenerse en
cuenta que no se puede calentar ni adicionar en él líquidos calientes.
Para preparar una disolución en un matraz aforado, primero se disuelve la masa
deseada del reactivo en un vaso de precipitados con algo menos de disolvente que el
volumen final, mediante una suave agitación. A continuación se transfiere la disolución
al matraz aforado, y se lava tres veces con pequeños volúmenes de disolvente
adicionando las aguas de lavado también al matraz aforado. Finalmente, se enrasa.
Pipetas: Las pipetas se utilizan para transferir volúmenes de líquido cuya medida
requiere exactitud.
Hay de varias clases, las que se van a utilizar en mayor medida son las siguientes:
pipeta aforada, pipeta graduada y micropipeta.
La pipeta aforada está calibrada para verter un volumen fijo. Se fabrican en diferentes
tamaños y pueden tener una o dos marcas de enrase (pipetas de doble enrase. Si se
llena la pipeta hasta la línea de enrase (anillo grabado en la parte superior) y se
descarga totalmente o hasta la siguiente marca de enrase (pipetas de doble enrase) se
vierte el volumen que indique la pipeta.
La pipeta graduada está calibrada, por lo que se puede utilizar para verter volúmenes
variables.
Tanto en la utilización de las pipetas aforadas como graduadas se utilizan propipetas
(pipeteadores o émbolos) para succionar y verter los líquidos.
La micropipeta transfiere volúmenes variables de unos pocos mililitros o microlitros de
líquido. Utiliza puntas desechables de plástico. Para transferir un volumen, se aprieta
el émbolo hasta el primer tope (A) y se introduce la punta y se aspira el
contenido previamente ajustado en la micropipeta. Con cuidado de no generar
burbujas (B). A la hora de verter el volumen aspirado, se aprieta hasta el primer tope
(C) y se aprieta hasta el segundo tope para soltar el volumen completamente (D). Por
último, se desecha la punta en el recipiente correspondiente después de terminar (F).
NUNCA introduzca una pipeta o similar en una botella de reactivo pues puede
impurificarlo. Trasvase la cantidad aproximadamente necesaria a un vaso de
precipitados o similar y tome de éste la disolución.
Probeta: Los volúmenes transferidos con una probeta son menos exactos que los
transferidos con una pipeta. Se añade líquido hasta que el menisco coincide con un
cierto nivel, el número de la correspondiente línea indica el volumen de líquido que
contiene la probeta. La precisión de las medidas obtenidas con las probetas disminuye
a medida que aumenta su capacidad.
Se usan sólo para medir. No se deben preparar nunca en ella disoluciones ni mezclas.
Pesadas. Medida de masa.
Para pesar sustancias se utilizan normalmente balanzas. Existen diversos tipos de
balanzas que se caracterizan por su exactitud, por su sensibilidad y su capacidad
máxima. Las más utilizadas serán: balanza analítica (macrobalanza) y la balanza
granataria o granatario.
La balanza analítica (macrobalanza) tiene una carga máxima de 160 a 200 g, y una
precisión de 0,1 mg.
La balanza granataria tiene una sensibilidad de entre 0.1 y 0.01g, lo que no es muy
exacto, pero tiene mayor, capacidad, de alrededor de 2500 g.
La pesada no se debe realizar nunca directamente sobre el platillo, sino sobre papel,
un vidrio de reloj o sobre algún recipiente de vidrio limpio y seco.
Para realizar la pesada, en primer lugar se pesa el recipiente que ha de contener el
reactivo en la balanza, se contrarresta el peso del pesasubstancias, este procedimiento
se denomina tarar. En las balanzas que se usan actualmente para realizar esta
operación se pulsa la tecla de tara, y se espera hasta que el visor está en 0. A
continuación, se añade la sustancia que se quiere pesar con una espátula, si es un
sólido, o se adiciona con una pipeta, si es un líquido. Finalmente, se efectúa la lectura
de pesada. Hay que anotar el peso exacto, indicando todas las cifras decimales que dé
la balanza utilizada.
Si se ha adicionado más producto del necesario, retirar un poco de producto y volver a
pesar. Si todavía hay producto en exceso volver a retirar más. El producto después de
sacado del frasco no se debe devolver al mismo.
Después de pesar se ha de descargar la balanza, es decir ponerla a cero. La cámara de
pesada y el plato de la balanza se deben dejar perfectamente limpios.

Transferencia de sólidos.
Las cantidades pequeñas de un reactivo sólido granulado o en polvo se transfieren
desde un frasco a un recipiente con una espátula limpia y seca.
Para introducir un sólido en un recipiente de boca estrecha se puede utilizar un
embudo de sólidos limpio y seco.
Trasvase de líquidos.
Para evitar salpicaduras al verter un líquido de un recipiente a otro se apoya en una
varilla de vidrio sobre el pico del recipiente en forma que el líquido fluya por la varilla y
se recoja en el otro recipiente. Si el recipiente tiene una boca pequeña, debe utilizarse
un embudo de vidrio seco y limpio en el que caiga el líquido procedente de la varilla.
Preparación de disoluciones.
En el laboratorio químico se preparan dos tipos de disoluciones, en función de la
precisión del material empleado: disoluciones de concentración aproximadas y
disoluciones de concentración exacta. En ambos casos se puede preparar la disolución
a partir de un reactivo sólido o a partir de un reactivo líquido o una disolución.
El paso previo a la preparación de toda disolución es la realización de unos cálculos
previos, que son diferentes en función de la naturaleza del compuesto de partida.
En el caso de disoluciones de concentración aproximada, la disolución se puede
preparar en un vaso de precipitados o en un matraz erlenmeyer. Para la pesada se
utiliza una balanza granataria y para la medida de volúmenes una probeta.
Las disoluciones de concentración exacta se preparan en matraces aforados. Para la
medida de los solutos si son sólidos se utiliza una balanza analitica (anotando todas las
cifras decimales) y si son líquidos una pipeta.
Filtración
Un problema normal en el laboratorio es separar un líquido de un sólido. En la
filtración se realiza el paso de un líquido a través de un material poroso que retenga las
partículas sólidas.
La filtración de un precipitado analítico tiene lugar en tres etapas:
c Decantación, que consiste en el vertido de tanto líquido sobrenadante como sea
posible sobre el papel de filtro o placa porosa, manteniendo el sólido precipitado en el
vaso donde se formó. Para dirigir el flujo de líquido decantado se usa una varilla de
agitación.
c Trasvase, que consiste en arrastrar el sólido al papel de filtro o placa porosa,
ayudándose con una varilla policía (que es una varilla de agitación con un trozo de
tubo de goma adaptado en un extremo).
c Lavado, que consiste en añadir el líquido de lavado sobre el precipitado y dejarlo
pasar a través del papel de filtro o placa porosa para eliminar posibles interferencia.
La filtración puede realizar por gravedad o a vacío.

Presión normal o por gravedad, para la filtración por gravedad se utiliza un embudo de
vidrio, normalmente de vástago largo, y papel de filtro, de la porosidad adecuada en
consonancia con el tamaño de partícula del precipitado. El papel de filtro se pliega
como se muestra en la figura. Una vez colocado en el interior del embudo, se
humedecerá el papel con el líquido de lavado, con el fin de que la superficie externa
del papel se adhiera perfectamente a la pared interna del embudo. El embudo con el
papel de filtro se situará sobre un soporte, de forma que el vástago se halle en
contacto con la pared del recipiente de recogida del líquido de filtrado, y a
continuación se irá vertiendo el líquido hasta el embudo, deslizándolo por la varilla,
procediendo como se ha indicado anteriormente. Debe cuidarse mucho que en las
adiciones de producto al filtro, la disolución no rebase nunca el borde del papel pues
en ese caso pasaría líquido sin atravesar el papel de filtro y arrastraría, al filtrado,
partículas de precipitado.
Este tipo de filtración suele usarse en aquellos casos en que el precipitado es casi
coloidal, o cuando interesa eliminar una pequeña impureza insoluble garantizando que
la disolución pasa completamente transparente.
A vacío, para filtrar a vacío se utiliza un embudo Buechner con un papel de filtro
circular de igual diámetro que el embudo o una placa filtrante, un matraz kitasato y un
producto de vacío.
Si se utiliza embudo Buechner, el papel de filtro se sitúa en la placa interior del
embudo
Buechner, humedeciéndolo luego con líquido de lavado para que la adherencia sea
total.
El embudo Buechner o la placa filtrante se adosa a un Kitasato utilizando con interfase
un cono de goma y se conecta la tubuladura lateral con el aparato productor de
vacío (generalmente una trompa de agua). Debe procurarse desconectar el kitasato
del generador de vacío antes de cerrar éste, sobre todo cuando se trata de una trompa
de agua, pues la diferencia de presiones, en caso contrario, hará que el agua pase al
kitasato impurificando o en el mejor de los casos diluyendo el líquido filtrado.
La filtración a vacío es mucho más rápida que por gravedad y se utiliza normalmente
para separar los precipitados de las disoluciones que los contienen (aguas madres).

Secado y Calcinación
En un laboratorio analítico normalmente se utilizan dos sistemas de calentamiento:
estufas y muflas. La principal diferencia reside en las temperaturas de trabajo y por lo
tanto en sus aplicaciones.
Estufas: La temperatura de trabajo máxima de una estufa alcanza los 150 ºC. Se
utilizan para secar reactivos, precipitados y material de vidrio a 110 ºC
aproximadamente. Todo lo que se introduce en la estufa debe estar marcado. Se
deben usar un vidrio de reloj o un vaso de precipitados para introducir los reactivos o
precipitados en la estufa.
Muflas: Las temperaturas de trabajo son mucho mayores, desde los 200 ºC hasta
alcanzar 1500 ºC. Se utilizan para calcinar muestras, reactivos y precipitados. Debido a
las altas temperaturas que se alcanzan en la mufla sólo pueden usarse materiales de
laboratorio refractarios.
Para trabajar con los sistemas de calentamiento es necesario tomar precauciones a la
hora de introducir y sacar el material. Utilizar guantes y pinzas largas en caso
necesario. Al sacar los reactivos o precipitados de la estufa o mufla, se suelen
introducir en un desecador para evitar que absorban humedad de la atmósfera. Un
desecador es un recipiente de vidrio cerrado, con una tapa de bordes esmerilados, que
se engrasan con silicona, de forma que el cierre sea hermético. En su interior suele
ponerse un agente desecante (gel de sílice, alúmina,…) para que la atmósfera interna
se mantenga libre de humedad. Se utiliza para guardar objetos y sustancias en
atmósfera seca. Después de poner un objeto caliente en el desecador, se deja la tapa
algo abierta durante unos minutos hasta que el objeto se haya enfriado un poco. Esta
operación evita que la tapa salte cuando el aire del interior del desecador se caliente.
Para abrir un desecador, deslizar la tapa horizontalmente, en vez de intentar abrirla
tirando de la tapa hacia arriba.