MEDIDA DE VOLUMENES

Esta operación es comun en un laboratorio químico, realizandose en; probetas, buretas, pipetas u otro material de vidrio
en función a la axactitud y precisión. Como se muestra en el gráfico.

Como puede verse utensilios como los vasos de precipitados o los matraces Erlenmeyer, no sirven para medir los
volúmenes, sólo son contenedores de líquidos. En cambio, las probetas, pipetas, buretas y matraces aforados se
conocen en general como material de vidrio y pueden utilizarse para medir volúmenes; se emplean probetas si no se
requiere una gran exactitud, las pipetas y las buretas si se necesita verter volúmenes exactos y precisos y los matraces
aforados si es necesario para preparar volúmenes exactos y precisos de disoluciones.

Un aspecto fundamental en todas las medidas de volumen se conoce como el enrase. Cualquier líquido dentro de un
capilar forma un menisco cóncavo para la mayoría de los líquidos (para el mercurio es convexo). La calibración se
efectúa grabando marcas en el material volumétrico que, por convenio, se realizan siempre considerando la parte
inferior del menisco del líquido tangente a la marca, y así se deben realizar todas las medidas. Estas lecturas o enrases
deben hacerse mirando en la horizontal del menisco desde arriba se producirá un error por defecto y desde abajo un
error por exceso, véase la figura siguiente:

PROBETAS. Se utilizan en ensayos cuantitativos, para preparar reactivos cuya concentración no es importante, para
medir volúmenes mínimos para disolver reactivos, para medir volúmenes de disoluciones reguladoras de pH, etc.

El procedimiento de su uso es sencillo y rápido:

1) Comprobar la limpieza y secado de la misma.

2) Añadir el líquido que se quiere medir hasta la señal de la escala, practicando el enrase. 3) Transferir el líquido al nuevo
recipiente.

PIPETAS. Material volumétrico, generalmente de vidrio de alta calidad que sirve para el transvase entre recipientes de
volúmenes perfectamente conocidos (alícuota). Las pipetas se clasifican como material volumétrico de vertido. En el
caso de las pipetas graduadas estos volúmenes pueden servariables según la escala de fabricación, mientras que las
aforadas pueden ser de un solo enrase, que está situado en la parte superior, o de doble enrase, es decir, la marca del
enrase está situada tanto en la parte superior como en la inferior.

Norma de uso de pipetas

 Las pipetas de vidrio, las más utilizadas en el laboratorio, son muy frágiles y se deben tratar siempre con
suavidad.
 No pipetear nunca aspirando con la boca; utilizar siempre sistemas de aspiración auxiliar.
 Las pipetas deben estar calibradas, aspecto que se verá en la otra parte de la práctica.
 Las pipetas no se secan en la estufa ni se meten en el frigorífico.
 No se pipetea directamente del frasco de reactivo o del frasco lavador para evitar contaminaciones. Se coloca el
líquido que se quiere traspasar en un vaso de precipitados y se toma el líquido (alícuota) desde ahí.
 Vaciar el volumen requerido, colocando la punta de la pipeta sobre la superficie del nuevo recipiente.
 Después de vaciar la pipeta siempre quedan restos de líquido adheridos a sus paredes internas y en la punta.
Como el calibrado se realiza por vertido excluyendo este volumen remanente, nunca debe soplarse para
recuperarlo.
 Las pipetas deben limpiarse inmediatamente después de su uso.
PROPIPETA. Instrumento de laboratorio que permite el ascenso, el enrase y el vaciado de una pipeta para evitar
succionar con la boca líquidos nocivos, tóxicos, corrosivos, con olores muy fuertes o que emitan vapores. Generalmente
son perillas de gomas.
MODO DE USO DE LA PROPIPETA: Tome la propipeta de goma, expulse el aire, presionando la pera junto con la
válvula que se encuentra en su parte superior. Luego introducir 0,5 cm la pipeta en la parte inferior de la propipeta (ojo
con no deteriorar la válvula S). Presione la válvula S para que el líquido suba, hasta el nivel de la graduación o aforo
deseado. Luego presione la válvula E para descargar el líquido hasta que éste llegue a la graduación deseada. Saque
la pipeta y presione la válvula superior de la propipeta Nunca deje que el líquido llegue hasta la propipeta, ya que
esto produce contaminación y daño de la misma.

Luego de realizado el procedimiento, saque la pipeta y presione la válvula superior de la propipeta hasta que se llene
completamente de aire.

BURETAS. Sirven también para medir volúmenes vertidos con alta precisión mayor que las pipetas. Se clasifican como
material volumétrico de vertido. Las buretas se utilizan para realizar volumetrías. Una volumetría es un procedimiento
de análisis en el que se determina la concentración de una sustancia, midiendo el volumen de una disolución de un
reactivo (denominado agente valorante) de concentración conocida necesario para reaccionar completamente con dicha
sustancia cuya concentración se quiere conocer. El volumen añadido, que debe determinarse con exactitud, es
controlado por una llave de paso situada en la parte inferior de la bureta.

 Comprobar siempre la limpieza de las buretas y asegurarse de que no se producen pérdidas a través de la llave.
 Familiarizarse con el funcionamiento y manejo de la llave. La posición adecuada de las manos para una persona
diestra se muestra en la siguiente Figura.
 Homogeneizar los líquidos antes de colocarlos en la bureta.
 Hacer caso de las normas correctas del llenado de las buretas.

Llenado:

 Comprobar que la llave está cerrada.

 Llenar la bureta con el agente valorante por encima del cero de la escala (parte superior de la bureta).
 Comprobar que no hay burbujas de aire.
 Dejar salir el líquido abriendo la llave hasta comprobar que en la parte inferior de la bureta, por debajo de la
llave, esté llena (no hayan cámaras de aire). Este descuido constituye una fuente de error habitual.
  Enrasar a cero.

MATRACES AFORADOS. Material volumétrico y calibrado, generalmente de vidrio, que se utiliza para contener
volúmenes de líquidos exactos y precisos. Sus principales usos son la preparación de disoluciones de reactivos y en
combinación con las pipetas, se usan también para diluir reactivos y muestras.

 Los matraces aforados deben estar limpios y enjuagados con agua destilada antes de su uso.
 Los matraces aforados deben calibrarse.
 A menudo no es necesario secarlos, ya que la mayoría de las disoluciones son acuosas. Si fuese necesario
dejarlos escurrir boca abajo o hacerles pasar una corriente de nitrógeno. Nunca se deben meter en estufa si van
a ser usados como utensilios volumétricos.
 Los matraces no se meten en el frigorífico, ya que pierden su calibración.

Preparamos una disolución con los matraces aforados. Tenemos al soluto pesado en un vaso de precipitados.

1. Transvase total (cuantitativo) del soluto desde el vaso de precipitados al matraz aforado. Esto se consigue con
porciones de disolvente que se añaden al vaso de precipitados donde está el soluto, agitamos y vertemos en le matraz
aforado. Esto lo debemos hacer varias veces, incluso cuando creamos que ya está todo el soluto dentro del matraz
aforado. Cuando no se tiene mucha destreza es conveniente usar un embudo para no derramar el transvase del soluto.
Después se debe enjuagar también el embudo para que no queden restos de soluto en él.

2. Enrase. Debe hacerse con cuidado, ya que si se supera la marca resulta imposible asegurar el volumen y, por tanto, la
concentración de la disolución preparada (o sea, habría que volver a prepararla). Cuando estemos llegando a la marca,
es conveniente usar cuentagotas cuando no se tiene demasiada práctica.

3. Homogeneización. Debido al propio procedimiento de uso, una vez realizado el enrase es conveniente agitar, dado
que la concentración del reactivo en el fondo de los matraces no es igual que la de la parte superior (el fondo estará más
concentrado que la parte alta del matraz). Con la agitación se consigue la homogeneidad de la concentración de la
disolución.

Si los solutos son líquidos, éstos se toman en la cantidad calculada, mediante pipetas (graduadas o aforadas) o buretas, y
se llevan a los matraces aforados. Posteriormente, se añade directamente al matraz aforado el disolvente hasta el
enrase.

INSTRUCCIONES GENERALES PARA LA CALIBRACIÓN.

 Todo el material volumétrico debe estar limpio.

 Los matraces aforados y las probetas deben estar secos y a temperatura ambiente.
 No es necesario secar las pipetas y las buretas.
 Los viales con tapón deben estar limpios, secos y a temperatura ambiente.
  Procurar no manipular en exceso los recipientes antes de pesar para evitar errores debidos a la humedad o a la
grasa de las manos, o bien utilizar guantes de algodón.
 El agua destilada empleada en la calibración debe estar a temperatura ambiente.
 Aunque es preferible emplear una balanza analítica para la calibración, puede utilizarse una que aprecie hasta el
miligramo.
 Una vez calibrado, el material volumétrico no debe introducirse en la estufa o elfrigorífico porque perdería la
calibración.

CALIBRACIÓN DE UNA PIPETA.

 Pesar cinco viales vacíos con sus tapas correspondientes, cuidando de no intercambiar las tapas una vez pesados
los viales. Se recomienda marcarlas previamente. Anotar en el cuaderno los pesos de los cinco viales.
 Seleccionar una pipeta, comprobar si es graduada o aforada, cargarla de agua hasta la marca, y verter el agua en
el vial.
 Repetir cuatro veces más la operación.
 Pesar los viales y por diferencia, calcular la masa de agua vertida en el vial.
 Medir la temperatura en el laboratorio y calcular el volumen de agua corregido a 20°C con ayuda de la Tabla
siguiente.
 Calcular media y desviación estándar del volumen.

En la tabla anterior se dan en función a la temperatura, el volumen en ml ocupado por 1.000 g de agua, así que la masa
pesada por nosotros se compara, con la masa de 1.000 g de agua y el volumen que le corresponde en la tabla a 20°C,
mediante una proporción podremos averiguar cuál es el volumen que le corresponde a la masa determinada:

De ahí despejamos el Volumen que estaba en la pipeta.

CALIBRACIÓN DE UN MATRAZ AFORADO.

 Pesar el matraz aforado limpio y seco con su tapón.

 Llenar de agua hasta la marca, comprobar que no hayan burbujas de aire y volver a pesar el matraz lleno con su
tapón.
 Medir la temperatura del laboratorio.
 Usar la tabla anterior para estimar el volumen del matraz corregido a la temperatura de 20°C.
 Repetir el proceso varias veces.
 Extraer la media y la desviación estándar.