Sesion Práctica #3

SESION PRÁCTICA Nº 3
CONSIDERACIONES GENERALES REFERENTES AL

USO DEL EQUIPO VOLUMETRICO
FUNDAMENTO
Los equipos de volumetría traen marcas que se señalan con nitidez por el fabricante. Es
necesario un grado igual de nitidez en el laboratorio si estas marcas se hacen para tener
significados establecidos. Sólo las superficies limpias de vidrio aceptan una película
uniforme de líquido. El polvo o la grasa ocasionan una superficie está sucia.
De la limpieza
Usualmente basta un remojo breve en una solución detergente tibia para remover la grasa
y el polvo, evitando un remojo prolongado debido a que puede desarrollar un área o anillo
desigual en la zona de interfase detergente/aire. Después de haber limpiado el equipo debe
ser enjuagado con abundante agua corriente y después con tres o cuatro porciones de agua
destilada.
Evitando el error de paralaje
La superficie superior de un líquido confinado en un tubo angosto presenta una marcada
curvatura o menisco. Es una práctica común usar la parte inferior del menisco como el
punto de referencia en la calibración y empleo del equipo volumétrico. Este nivel mínimo
se puede establecer con mayor exactitud si se sostiene una tarjeta opaca o un pedazo de
papel detrás de las graduaciones.
En la lectura de los volúmenes sus ojos deben estar al nivel de la superficie del líquido
para evitar el error de paralaje, una situación que hace que el líquido parezca menor de lo
que en realidad es si el menisco se observa desde encima y mayor si el menisco se observa
desde abajo. El error que se comete cuando el ojo no está a la misma altura se llama error
de paralaje.
OBJETIVOS
1. Conocer las consideraciones generales en el uso del equipo volumétrico
2. Adiestrarse en el uso y manejo de la pipeta, la bureta y la fiola
3. Evitar el error de paralaje en el uso y manejo de la pipeta, la bureta y la fiola .
MANEJO DE LA PIPETA
Llamadas en forma general pipetas de escurrido y son tubos de vidrio rectos con marcas
de calibración y también sin marcas de calibración, diseñadas para entregar cierto
volumen y no para contenerlo.
TIPOS DE PIPETAS
1.Pipetas de escurrido de Mohr.
Se caracterizan porque en ellas la graduación del fabricante (1, 2, 5, 10, 25 mL),
coincide con la última graduación de la pipeta; por lo que en lugar de dejar drenar
libremente el líquido se debe detener el flujo en la marca de la escala graduada.
Requieren algo de práctica para obtener buena reproducibilidad.
2.Pipetas de escurrido serológicas.
Llamadas también de caída libre porque en ellas la graduación del fabricante (1, 2, 5,
10, 25 mL), no coincide con la última graduación de la pipeta; sino en una graduación
menos; por lo que el líquido debe drenar libremente y en su totalidad.
3.Pipetas de escurrido propiamente dicha.
Conocidas también como pipetas volumétricas o pipetas de transferencia y se
caracterizan por no tener graduación, sólo el volumen que declara el fabricante.
PROCEDIMIENTO:
Limpieza
Cada alumno por indicación del profesor procederá a aspirar dentro de la pipeta más allá
de la graduación a un nivel de 2 a 3 cm sobre la marca de calibración de la pipeta y dejar
drenar o caer el volumen de agua destilada o una solución de detergente colocando el
dedo índice como protección durante la ascensión del líquido. Finalmente, llene la pipeta
con agua destilada hasta la tercera parte de su capacidad y hágala rotar
cuidadosamente de modo que toda la superficie interior sea mojada. Repita esta etapa de
enjuague al menos dos veces; también puede ayudarse con la pizeta.
Aforo de la muestra.
Con el procedimiento anterior succione un volumen del líquido que va a ser muestreado
a un nivel de 2 a 3 cm sobre la marca de calibración de la pipeta y reemplace rápidamente
el bulbo de succión por su dedo índice para detener la salida del líquido. Asegúrese de
que no haya burbujas de aire en el líquido ni espuma en la superficie. Incline ligeramente
la pipeta y toque con la punta de ésta la pared del vaso de vidrio (no el recipiente en el
cual va a transferir la muestra o alícuota), y deje que el nivel baje lentamente aflojando
un poco el dedo índice. Detenga el flujo cuando el fondo del menisco coincida
exactamente con el volumen que se desea agregar. Entonces coloque la punta de la pipeta
dentro del vaso receptor y deje drenar el líquido restante. Cuando cese el drenaje, deje la
punta de la pipeta contra la pared del recipiente por diez segundos. Finalmente, retire la
pipeta con un movimiento de rotación para eliminar cualquier líquido que se haya
adherido a la punta. El pequeño volumen que quede dentro de la punta de una pipeta
serológica o volumétrica después de haber drenado libremente, no se debe soplar ni
enjuagar dentro del vaso receptor.
Notas al usar una pipeta:
1. El líquido se puede mantener más fácilmente a un nivel constante si su dedo índice
está ligeramente humedecido. Demasiada humedad hace imposible el control.
2. Siempre enjuague bien la pipeta inmediatamente con agua destilada después de usarla.
Recuerde que el agua de caño contiene contaminantes iónicos y bacterias.
MANEJO DE LA BURETA
Son materiales volumétricos de medida fabricadas con tubos de vidrio rectos, que llevan
marcas de calibración espaciadas uniformemente y con un tipo de llave para controlar la
descarga, esta llave puede ser de vidrio o de teflón. Es la herramienta analítica por
excelencia cuando se necesita titular una solución deseada. Las hay en medidas que
abarcan desde 5 mL hasta 1000 mL, siendo la de mayor uso la de 50 mL.
Antes de ponerla en servicio, una bureta debe ser bien lavada e inspeccionar que la llave
esté debidamente ajustada con el fin de evitar escurrimientos, las llaves de vidrio deben
ser recubiertas con una capa delgada de lubricante.
Limpieza. Limpie completamente la parte interior de la bureta con agua de caño. luego
enjuague con agua destilada.
PROCEDIMIENTO.
Los alumnos practicarán el siguiente procedimiento:
Aforado. Asegúrese de que la llave está cerrada. Agregar de 5 a 10 mL del titulante, en
este caso agua destilada, inclinar y rotar cuidadosamente la bureta para humedecer su
interior completamente. Deje drenar el líquido a través de la punta. Entonces llene la
bureta arriba de la marca cero. Libere de burbujas de aire la punta rotando rápidamente la
llave y permitiendo que pasen pequeñas cantidades del titulante hasta la marca de cero.
Titulación
La mano derecha sostiene la muestra mientras que la mano izquierda manipula la llave
como indica la figura. Asegúrese de que la punta de la bureta esté dentro del matraz.
Introduzca el titulante en incrementos de aproximadamente 1 mL o como indique el
profesor. Gire (o agite) constantemente el matraz para asegurar una buena mezcla.
Terminada la titulación lavar con agua destilada para eliminar trazas de ácidos o bases.
MANEJO DE LA FIOLA
Antes de aforar, la fiola deben ser lavadas con sol. de detergente, agua de caño y
enjuagada con agua destilada.
PROCEDIMIENTO
Cada alumno procederá de la siguiente manera:
Agregue agua hasta casi el aforo de la fiola utilizando una pizeta con agua,
utilizando un gotero o la misma pizeta pero gota a gota afore hasta la marca o
enrase de la fiola evitando el paralaje. Cuando el aforo de la fiola requiera de la
preparación de una solución, el soluto debe disolverse utilizando un agitador de
vidrio, con cuidado; primero en un vaso para precipitados luego transferir a la fiola,
lavar con pequeñas porciones de agua el vaso para precipitados y seguir
agregando el agua. Finalmente, gota a gota aforar hasta la marca de enrase.
CONCLUSIONES
1. Se conocieron las consideraciones generales en el uso del equipo volumétrico pipeta
bureta y fiola.
2. Se adiestró en el uso y manejo de la pipeta, la bureta y la fiola
3. Las consideraciones más importantes en el uso y manejo de la pipeta, la bureta y la
fiola Fueron evitar el error del _______________ y como manipular la
______________en una titulación.
PREGUNTAS PARA DESARROLLAR.
1. Hacer los dibujos de las diferentes pipetas. Identificar que clases son.
2. Las pipetas tienen un nombre general. ¿Cuál es?
3. ¿Cómo se define una bureta?
4. ¿Cómo aumentan los números inscritos en una bureta?
5. ¿Qué es el error de paralaje y como se evita?
6. La fiola tiene otro nombre:
7. ¿Cómo diferencia una pipeta de 5 mL de Mohr de una de 5 mL serológica? Dibújelas,
indicando la última graduación que las diferencia.
8. ¿Qué pipetas utilizaría para medir un volumen de 12,3 mL?
Pipeta de _______ mL y pipeta de ______ mL

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