UNIVERSIDAD PRIVADA DE HUANCAYO

“FRANKLIN ROOSEVELT”

FACULTAD DE CIENCIAS DE LA SALUD

ESCUELA PROFESIONAL DE CIENCIAS FARMACÉUTICAS

Y
BIOQUÍMICA

GUIA PRÁCTICA

QUÍMICA ANALÍTICA I

III ciclo
DOCENTE:
Mg. Q.F. JOHAN RUIZ ESPINOZA

HUANCAYO – PERÚ
2023-I

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1. NORMAS DE TRABAJO Y SEGURIDAD EN EL LABORATORIO.

1.1. Normas generales

 La a s i s t e n c i a a las clases interactivas: seminarios, tutorías y laboratorio
es obligatoria para todos los estudiantes.
 Los estudiantes deberán presentarse en la fecha, hora y lugar correspondiente,
con el material que se les solicite y con el guión de la práctica que corresponda
leído.
 Desde el inicio hasta el final de la práctica el estudiante se responsabilizará
de su puesto de trabajo así como del material presente.
 El estudiante antes de acudir al laboratorio leerá atentamente el guión de cada
práctica a realizar. Con carácter general, antes de empezar una práctica el
estudiante tendrá que contestar a una serie de cuestiones sobre la misma, que el
profesor corregirá y tendrá en cuenta a la hora de calificar. En las prácticas
además será necesario traer hechos al laboratorio los cálculos previos, planteados
en los guiones de las prácticas que aparecen en este manual.
 Los materiales, reactivos y disoluciones que sean de uso compartido y tengan
una ubicación determinada sólo deberán ser retirados en el momento de su uso y
deberán ser devuelto a su lugar original inmediatamente. Esto se aplicará a los
reactivos sólidos colocados cerca de las balanzas, papel indicador, indicadores
para valoración, disoluciones patrón, disoluciones preparadas para el estudiante,
etc., y especialmente a aquellas sustancias que requieren unas condiciones
especiales para su conservación (sales anhidras en desecadores) y que a la
intemperie cambian sus propiedades.
 Antes de usar un instrumento general de uso compartido (balanzas, bomba de
vacío, desecadores, espectrómetros, etc.) se asegurará que no esté siendo utilizado
por un compañero. En caso de estar libre de uso, deberá asegurarse de que
funciona correctamente. Suele ser frecuente la formación de colas entorno a estos
sitios. Esto debe evitarse porque contraviene las normas de seguridad, por lo tanto,
el estudiante permanecerá en su mesa hasta que los sitios queden libres.
 En ningún momento se harán bromas ni actividades ajenas al trabajo de
laboratorio, sobre todo si producen distracción o falta de atención a los
compañeros.
 Nunca se deberá correr en el laboratorio, ni llevar a cabo experimentos de otras
prácticas ni realizados por cuenta propia.
En caso de querer salir, se le solicitará al profesor y sólo lo hará en un tiempo lo más
breve posible. Siempre que abandone el laboratorio deberá lavarse las manos
inclusi si llevó guantes puestos.
 Se deberá salir siempre y cuando lo solicite el profesor o lo determine alguna de
las normas de seguridad.
 Antes de dar por terminada la práctica el estudiante deberá consultar al profesor
la calidad de los resultados obtenidos.
 Al terminar de forma normal la actividad en el laboratorio, todo el material
de práctica usado deberá lavarse y dejarse limpio, y el puesto ocupado deberá
dejarse ordenado.

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  IMPORTANTE: Recordar la obligación de dejar el material de laboratorio
perfectamente limpio y en orden. Notificar al profesor cualquier rotura o
deterioro que sufra el material.

Es obligatorio presentarse al profesor y solicitar su autorización antes de

abandonar el laboratorio.

1.2. Normas generales de seguridad.

Está absolutamente prohibido trabajar en el laboratorio sin bata ni gafas de
seguridad
 No se admiten lentes de contacto en el laboratorio.
 En el laboratorio está totalmente prohibido comer, beber y fumar.
 Es necesario recogerse el pelo largo, llevar las uñas cortas y no usar anillos en las
manos. El calzado, sin tacones altos, tendrá que cubrir totalmente los pies.
 El estudiante se informará de donde están los elementos de seguridad del
laboratorio (extintores, alarmas, salidas, lavaojos, etc.)
 Está prohibido sacar material o productos fuera del laboratorio.
 Cuando se esté utilizando algún producto o realizando alguna reacción que genere
algún gas tóxico o irritante, deberá trabajarse siempre en vitrina de gases con el
aspirador en funcionamiento. La atmósfera del laboratorio debe mantenerse lo más
limpia posible.
 No retornar nunca el exceso de reactivo al recipiente de origen.
 En caso de accidente avisar inmediatamente al profesor.
 El estudiante no debe olvidar leer siempre la etiqueta de cualquier reactivo antes
de usarlo. Comprobar que retrata realmente el reactivo indicado y observar los
símbolos y frases de seguridad que señalan los riesgos más importantes derivados de
su uso y las precauciones que hay que adoptar para su utilización.

IMPORTANTE: Evitar u s a r m a t e r i a l de v i d r i o c o n r o t u r a s o g r i e t
a s , d i s o l u c i o n e s contaminadas o sospechosas, etc.

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1.3. Pictogramas de seguridad

1.4. Eliminación de residuos.

El material de cristal roto se tirará en los recipientes destinados especialmente a este fin.
Los papeles y otros desperdicios se tirarán en la papelera.
En ningún caso se tirarán productos químicos o disoluciones, salvo que sean inertes, a
los desagües del laboratorio Especialmente prohibido está tirar por el desagüe materiales
sólidos insolubles, que puedan atascarlos, productos que reaccionen con el agua, o que
sean inflamables, o que sean lacrimógenos, o productos que sean difícilmente
biodegradables.
Las sustancias líquidas o las disoluciones que puedan verterse al fregadero, se diluirán
previamente, sobre todo si se trata de ácidos y de bases.

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1.5. Qué hay que hacer en caso de accidente: Primeros auxilios.
Importante: En caso de accidente, avisar inmediatamente al
profesor.

Fuego en el laboratorio. Evacuar el laboratorio, de acuerdo con las indicaciones del

profesor y la señalización existente. Si el fuego es pequeño y localizado, apagarlo
utilizando un extintor adecuado, arena, o cubriendo el fuego con un recipiente de
tamaño adecuado que lo sofoque. Retirar los productos químicos inflamables que estén
cerca del fuego. No utilizar nunca agua para extinguir un fuego provocado por la
inflamación de un disolvente sino nieve carbónica.
Fuego en el cuerpo. Si a un estudiante se le incendia la ropa, debe gritar
inmediatamente para pedir ayuda. Debe tenderse en el suelo y rodar sobre sí mismo para
apagar las llamas. No correr ni intentar llegar a la ducha de seguridad si no está muy
cerca. ¡¡¡Es tu responsabilidad ayudar a alguien que se esté quemando!!! Si un
compañero se está quemando, cúbrele con una manta ignífuga, condúcele hasta la ducha
de seguridad, si está cerca, o hazle rodar por el suelo. No utilizar nunca un extintor sobre
una persona. Una vez apagado el fuego, hay que mantener a la persona tendida,
procurando que no coja frío y proporcionarle asistencia médica.
Quemaduras. Las pequeñas quemaduras producidas por material caliente, baños, placas
o mantas calefactoras, etc., se tratarán lavando la zona afectada con agua fría durante 10-
15 minutos. Las quemaduras más graves requieren atención médica inmediata.
Cortes. Los cortes producidos por la rotura de material de cristal son un riesgo común
en el laboratorio. Estos cortes se tienen que lavar bien, con abundante agua corriente,
durante 10 minutos como mínimo. Si son pequeños y dejan de sangrar en poco tiempo,
lavarlos con agua y jabón, aplicar un antiséptico y taparlos con una venda o apósito
adecuados. Si son grandes y no paran de sangrar, requiere asistencia médica inmediata.
Derrame de productos químicos sobre la piel. Los productos químicos que se hayan
vertido sobre la piel deben lavarse inmediatamente con agua corriente abundante, como
mínimo durante 15 minutos. Los productos corrosivos son especialmente peligrosos, ha
de actuarse rápidamente y con energía, lavando inmediatamente ésta con grandes
cantidades de agua fría. Las duchas de seguridad instaladas en los laboratorios se
utilizarán en aquellos casos en que la zona afectada del cuerpo sea grande y no sea
suficiente el lavado en un fregadero. Es necesario sacar toda la ropa contaminada a la
persona afectada lo antes posible mientras esté bajo la ducha. Es necesario recordar que
la rapidez en el lavado es muy importante para reducir la gravedad y la extensión de la
herida. Es necesario proporcionar asistencia médica a la persona afectada.
Actuación en caso de producirse corrosiones en los ojos. En este caso el tiempo es
esencial (menos de 10 segundos). Cuanto antes se lave el ojo, menos grave será el daño
producido. Lavar los dos ojos con agua corriente abundante durante 15 minutos como
mínimo en una ducha de ojos, y, si no hay, con un frasco para lavar los ojos. Es
necesario mantener los ojos abiertos con la ayuda de los dedos para facilitar el lavado
debajo de los párpados. Es necesario recibir asistencia médica, por pequeña que parezca
la lesión.
Actuación en caso de ingestión de productos químicos. Antes de cualquier actuación
concreta pedir asistencia médica. Si el paciente está inconsciente, ponerlo tumbado, con
la cabeza de lado. Taparlo con una manta para que no tenga frío. No dejarlo sólo. No
permitirla que ingiera líquidos, ni provocar el vómito.
Actuación en caso de inhalación de productos químicos. Conduce inmediatamente a
la persona afectada a un sitio con aire fresco. Requiere asistencia médica lo antes
posible.
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2. DIARIO DE LABORATORIO
Se necesita un cuaderno de laboratorio para anotar las medidas y observaciones
relacionadas con el análisis. El cuaderno de laboratorio resume el trabajo que se ha
hecho y los resultados obtenidos. El cuaderno debe ser tal que no se puedan perder las
hojas. La mayoría de los cuadernos tienen suficiente cabida, no hay pues necesidad de
apurar el espacio amontonando las notas.
Normas para el mantenimiento de un cuaderno de
laboratorio:
1.- El cuaderno de laboratorio sirve para tomar nota de forma inmediata de todas las
observaciones experimentales, de forma breve pero concisa y clara. No deben de
utilizarse hojas sueltas que puedan perderse, sino un cuaderno. Las anotaciones deben
hacerse directamente en el cuaderno, no en sucio para luego pasarlas a limpio. No se
deben omitir ni los datos cuantitativos ni los cualitativos.
2.- Fechar cada página del cuaderno a medida que se va
usando.
3.- Dar a cada dato o serie de datos un título o encabezamiento y unas unidades. El
significado de un dato puede ser obvio cuando se anota, pero puede dejar de serlo con el
paso del tiempo.
4.- No borrar o cambiar un dato incorrecto; en vez de eso, tacharlo y colocar el valor
correcto lo más cerca posible.
5.- En el cuaderno de laboratorio cada experimento debe contener las siguientes
entradas:
 El título del experimento
 Los Objetivos de la práctica en desarrollo.
 Las ecuaciones químicas de las principales reacciones del análisis
 Los cálculos necesarios para la preparación de las disoluciones
 Todos los datos de pesada, de volumen y/o medidas instrumentales
necesarias para calcular los resultados
 Un resumen de las observaciones intentando interpretar las mismas
 Las ecuaciones utilizadas para calcular los resultados
 El resultado final y las conclusiones que se pueden sacar del mismo
 Las contestaciones a las cuestiones planteadas en el guión.

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QUIMICA ANALITICA I
Prácticas
UTILES A TRAER POR EL ESTUDIANTE

Bata

Gafas de Seguridad

Cuaderno de Laboratorio

NORMAS DE TRABAJO

Antes de las sesiones de prácticas

El estudiante deberá haberse leído y comprendido los guiones de prácticas y realizado los
cálculos indicados.

También se le sugiere al estudiante que busca información sobre la práctica que va a

realizar e intente responder a las cuestiones planteadas.

Al empezar cada sesión de prácticas

Antes de empezar cada práctica, el profesor comprobará que el estudiante ha leído y

comprendido el guión correspondiente y realizado los cálculos previos.

Durante las sesiones

Las prácticas son en grupos de seis estudiantes, salvo que se indique lo contrario.

Cada grupo tendrá asignado una mesa

Trabajar siempre en la mesa, salvo que se necesite la campana de gases.

Mantener siempre limpia la mesa de trabajo.

Al acabar

Limpiar la mesa y el material utilizado.

Devolver el material al almacén

Antes de a b a n d o n a r el laboratorio, el profesor comprobará que el estudiante ha

aprovechado la sesión de prácticas y comprendido el trabajo desarrollado.

Avisar al profesor antes de abandonar el laboratorio.

 PRÁCTICA N°1.

RECONOCIMIENTO DEL MATERIAL DE

LABORATORIO

COMPETENCIA.
Reconoce los materiales, equipos e instrumentos de laboratorio más comunes; usos, características,
cuidados y manejo correcto de cada material, lo que permitirá al estudiante una medición correcta y
la obtención de resultados confiables, permitiendo dar solución a problemas de su carrera.

INTRODUCCIÓN.
El manejo correcto de los instrumentos de laboratorio llevará al estudiante a una medición
correcta y la obtención de resultados confiables, los cuales le permitirán solucionar problemas en
el mundo laboral, así como también desenvolverse en el área de investigación que ellos elijan
para el desarrollo de nuevas tecnologías. Para esto, es necesario conocer los nombres, cuidados y
aplicaciones de los materiales de laboratorio.

Básicamente el material de laboratorio puede clasificarse en tres grandes grupos como:

Material volumétrico: Estos son elementos de precisión para medir volúmenes y no deben ser
calentados debido a que pierden exactitud. Algunos ejemplos son pipetas, probetas
graduadas, buretas, matraz aforado y el picnómetro.

Material no volumétrico: Estos materiales se utilizan para calentar, son elementos ordinarios
para medir y contener volúmenes, en este grupo encontramos vasos de precipitados, matraz
Erlenmeyer, matraz de fondo redondo, etc.

Material variado: Son materiales de uso corriente y de calentamiento como mecheros, vidrios de
reloj, soportes, pinzas de sujeción, tubos de ensaye, etc.
CUESTIONARIO.

1) Completa la siguiente tabla:

NOMBRE DIBUJO USOS

Vaso de precipitados

Matraz Erlenmeyer

Matraz Volumétrico

Espátula

Probeta graduada

Pipeta graduada

Pipeta Volumétrica

Bureta

Agitador

Frasco para reactivos

Vidrio de reloj
 Frasco con gotero

Termómetro

Tubos de ensayo

Gradilla para tubos

Cristalizador de vidrio

Triangulo y capsula
de porcelana

Pinzas para tubo de ensayo

Pinzas para vaso de

precipitado

Pizeta

Pinzas para bureta

Soporte universal

Pinza para crisol

 Mortero

Tapón de hule

Termómetro

Tubería de Vidrio

2) Clasifique como material volumétrico, no volumétrico o material variado cada uno de los
elementos de la tabla anterior.
3) Mencione semejanzas y diferencias entre el vidrio común, el vidrio refractario y la
porcelana. Y de ejemplos de material de laboratorio que se fabriquen con cada uno.
4) Menciona y describe los diferentes tipos de pipetas.
5) Escriba en qué casos en recomendable utilizar un mechero Bunsen y en qué casos un mechero
Fisher.
6) Describa como se limpia el material de vidrio que fue utilizado en la práctica de
laboratorio.
7) Investigue los diferentes tipos de balanzas y su uso.
8) Indique cuales son los materiales especiales para realizar mediciones de volumen.
9) Indique cuales son los materiales especiales para calentar.
10) Esquematice la forma correcta de medir en una probeta.
11) Explique las zonas de flama del mechero bunsen.

REFERENCIAS

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 GUIA PRACTICA DE QUIMICA ANÁLITICA I

PRÁCTICA Nº2
BALANZA ANALÍTICA

COMPETENCIA
Utiliza de las balanzas del laboratorio de química analítica, de manera adecuada para poder
realizar las prácticas correctamente.

INTRODUCCIÓN
Balanza analítica (monoplato automática) que permite hacer pesadas con gran rapidez y exactitud,
es muy utilizada en todos los laboratorios.
La balanza analítica es uno de los instrumentos de medida más usados en el laboratorio y de la
cual dependen básicamente todos los resultados analíticos. Las balanzas analíticas modernas que
pueden ofrecer valores de precisión de lectura de 0.1 microgramo a 0.1 mg están bastante
desarrolladas de manera que no es necesaria la utilización de cuartos especiales para la medida del
peso. Aun así, el simple empleo de circuitos electrónicos no elimina las interacciones del sistema
con el ambiente. De estos, los efectos físicos son los más importantes porque no pueden ser
suprimidos.

Los principales puntos que deben de ser considerados para su correcta posición son: Características de
la sala de medida:
Tener apenas una entrada.
Tener el mínimo número de ventanas posible, para evitar la luz directa del sol y corrientes de aire.
Ser poco susceptible a choques y vibraciones

Las condiciones de la mesa para la balanza:

Quedar firmemente apoyada en el suelo o fija en la pared, de manera a transmitir un mínimo de
vibraciones posible.
Ser rígida, no pudiendo ceder o inclinarse durante las operaciones de medida. Se puede utilizar una de
laboratorio bien estable o una de piedra.
Localizarse en los sitios más rígidos de la construcción, generalmente en los rincones de la sala.
 GUIA PRACTICA DE QUIMICA ANÁLITICA I

Ser anti magnética (no contener metales o acero) y protegida de cargas electrostáticas (no
contener plásticos o vidrios).

Las condiciones ambientales:

Mantener la temperatura de la sala constante.
Mantener la humedad entre 45% y 60% (debe de ser monitoreada siempre que sea posible).
No permitir la incidencia de luz solar directa.
No hacer las medidas cerca de irradiadores de calor.
Instalar las luminarias lejos de la bancada, para evitar disturbios por radiación térmica. El uso de
lámparas fluorescentes es menos problemático.
Evitar la medida cerca de aparatos que utilicen ventiladores (ej: aire acondicionado, ordenadores,
etc.) o cerca de la puerta.

Cuidados básicos
Verificar siempre la nivelación de la balanza.
Dejar siempre la balanza conectada a la toma y prendida para mantener el equilibrio térmico de los
circuitos electrónicos.
Dejar siempre la balanza en el modo “standby”, evitando la necesidad de nuevo tiempo de
calentamiento (“warm up”).

Material utilizado para pesar

Una sustancia a pesar no debe colocarse directamente sobre el platillo, debe colocarse un
recipiente sobre el platillo limpio y en él colocar la sustancia a pesar.
• Vidrio reloj: es útil para pesar pequeñas cantidades de sustancia que no absorban humedad, es
decir, que no sean higroscópicas.
• Pesafiltros: al disponer de una tapa permite pesar sustancias higroscópicas, es útil sobre todo
cuando se trabaja con una balanza capaz de apreciar cantidades muy pequeñas.
• También se utilizan vasos de precipitados, erlenmeyers, placas de Petri, cápsulas de porcelana,
etc.
• Los sólidos se transfieren de un recipiente a otro por medio de una cucharita o de una espátula
(vienen en diferentes medidas).
 GUIA PRACTICA DE QUIMICA ANÁLITICA I

El frasco de medida
 Usar siempre el menor frasco de medida posible.
 No usar frascos plásticos cuando la humedad esté abajo del 30-40%.
 La temperatura del frasco de medida y su contenido deben de estar a la misma
temperatura del ambiente de la cámara de medida.
 Nunca tocar los frascos directamente con los dedos al ponerlos o sacarlos de la cámara
de medida.

Pesada de sólidos
Para pesar una porción de sustancia sólida, podemos utilizar dos procedimientos: pesada directa o
pesada por diferencia

1. Pesada directa: este método de pesada es adecuado cuando la muestra no se altera al

exponerse al aire y se quiere tener un peso exacto y predeterminado de la misma. En este
método se obtiene primero el peso del recipiente vacío y seco al cual se va a transferir la
sustancia y luego se agrega ésta poco a poco hasta obtener el peso requerido.

2. Pesada por diferencia: este método, caracterizado por su rapidez, es el que se utiliza, en
general, para pequeñas muestras que no necesitan tener un peso predeterminado, pero sí
interesa conocer con exactitud la cantidad pesada. Muchas drogas se pesan por diferencia,
para evitar que éstas estén expuestas a la atmósfera por espacio de varios minutos, pues,
por ejemplo, puede que la sustancia sea higroscópica (absorba humedad del medio
ambiente) o tenga tendencia a combinarse con el CO2 del aire, tendencia a oxidarse con O2
del aire, etc. Si la sustancia a pesar se ha secado en estufa, se la coloca en un pesafiltro
mientras se enfría y se coloca el conjunto en un desecador hasta el momento de efectuar la
pesada.

Pesada de líquidos
En general, las muestras líquidas pueden medirse mejor por volumen que por peso. No es
conveniente pesar líquidos, especialmente, si éstos son corrosivos y/o volátiles. En el
 GUIA PRACTICA DE QUIMICA ANÁLITICA I

primer caso, para que no ataquen químicamente las superficies de la balanza; en el segundo,
porque los líquidos muy volátiles evaporan mientras los estamos pesando, provocando errores en
las determinaciones. En caso de ser indispensable pesar un líquido, lo mejor es evitar el uso de
recipientes abiertos. Pueden pesarse líquidos en recipientes especiales que tienen salida en pico
con una llave o en recipientes que poseen tapa con un buen ajuste, como, por ejemplo, los
picnómetros. El método más conveniente consiste en pesar el recipiente vacío con su
correspondiente tapón; introducir luego la muestra líquida a pesar mediante pipeta o tubo de
vidrio; finalmente pesar el recipiente con su contenido. Por diferencia, se determina el peso de la
muestra líquida. Si la muestra es muy volátil o corrosiva, se debe encerrar en una ampolla de
vidrio tarada antes de la pesada.

El plato de medida
Poner el frasco siempre en el centro del plato de medida.
Remover el frasco del plato de medida luego que termine la operación de medida del peso.

La lectura
Verificar si el mostrador indica exactamente cero al empezar la operación. Tare la balanza, si es
necesario.
Leer el resultado de la operación luego que el detector automático de estabilidad desaparezca del
mostrador.

Calibración
Calibrar la balanza regularmente, más todavía cuando está siendo operada por vez primera, si fue
cambiada de sitio, después de cualquier nivelación y después de grandes variaciones de
temperatura o de presión atmosférica.

Mantenimiento
Mantener siempre la cámara de medida y el plato limpios. Usar
apenas frascos de medida limpios y secos.
 GUIA PRACTICA DE QUIMICA ANÁLITICA I

FUNDAMENTO
La balanza analítica es un instrumento de precisión que sirve para determinar la cantidad de
materia que existe en un cuerpo (masa). Como cualquier otra medida instrumental, está sujeta a
errores que depende de las condiciones que se lleva a cabo; sala, ambiente, mesa, etc. La balanza
analítica es la que nos proporciona mayor exactitud y por tal motivo es usada en ambientes como
laboratorios clínicos y de Química.

MATERIAL SUSTANCIAS

- Balanza analítica · Azúcar

- 1 vidrio de reloj · Sal de mesa

- 1 pinzas para crisol

- 1 espátula de plástico

- 1 pincel

- 1 pizeta con agua destilada

- 4 vasos de precipitados de 50 ml

- 4 vasos de precipitados de 100 ml

- 4 pipetas de 5 ml

- 4 pipetas de 2 ml

- 4 perillas

PROCEDIMIENTO. -
1. Verificar que la balanza esté conectada a la corriente eléctrica y la burbuja en el centro
2. Limpiar el plato de medida con el pincel (retirarlo y luego colocarlo)
3. Encender la balanza presionando el botón on/off
4. Se toma el vidrio de reloj con las pinzas para crisol y colocarlo en el centro del plato de medida
5. Proseguir a tomar el peso del vidrio y anotarlo, guardar dicho peso
6. Adicionar poco a poco el azúcar o la sal hasta la cantidad deseada
7. Anotar los datos y se apaga la balanza presionando en on/off
 GUIA PRACTICA DE QUIMICA ANÁLITICA I

8. Retirar el vidrio de reloj con azúcar ayudándose con las pinzas. Tirar el azúcar en el cesto
con bolsa negra.
9. Limpiar el plato de medida con el pincel
10. Anotar observaciones, establecer conclusiones y hacer tabla de resultados en tu reporte
de práctica como sigue:

SUSTANCIA PESO DE RECIPIENTE PESO DE RECIPIENTE Y MUESTRA

 GUIA PRACTICA DE QUIMICA ANÁLITICA I

PRÁCTICA Nº3
PRÁCTICA DEL PIPETEO

COMPETENCIA
Aprende a usar las pipetas correctamente con ayuda de la perilla para medir volúmenes.

INTRODUCCIÓN
La pipeta es un instrumento volumétrico de laboratorio que permite medir la alícuota de un líquido
con bastante precisión. Suelen ser de vidrio. Está formada por un tubo transparente que termina en
una de sus puntas de forma cónica, y tiene una graduación (una serie de marcas grabadas) con la
que se indican distintos volúmenes.
Algunas son graduadas o de simple aforo, es decir, se enrasa una vez en los cero mililitros, y luego
se deja vaciar hasta el volumen que se necesite; en otras, las denominadas de doble enrase o de
doble aforo, se enrasa en la marca o aforo superior y se deja escurrir el líquido con precaución
hasta enrasar en el aforo inferior. Si bien poseen la desventaja de medir un volumen fijo de líquido,
las pipetas de doble aforo superan en gran medida a las graduadas en que su precisión es mucho
mayor, ya que no se modifica el volumen medido si se les rompe o si se deforma la punta cónica.
Para realizar las succiones de líquido con mayor precisión, se utiliza, más que nada en las pipetas
de doble aforo, el dispositivo conocido como propipeta.

Tipos de pipetas
1. Pipeta serológica: esta pipeta se identifica, porque además de tener las líneas de calibración las
puntas están calibradas.

2. Pipetas graduadas o de MOHR: Están calibradas en unidades convenientes para permitir la

transferencia de cualquier volumen desde 0.1 a 25 ml. Hacen posible la entrega de volúmenes
fraccionados. Se diferencia de la pipeta serológica, porque la punta de estas pipetas no está
calibrada.

3. Pipetas volumétricas o aforadas: La Pipeta volumétrica está hecha para entregar un volumen
bien determinado, el que está dado por una o dos marcas en la pipeta. Si la marca es una sola, el
líquido se debe dejar escurrir sin soplar, que baje por capilaridad solamente esperando 15
segundos luego que cayó la última gota. La pipeta volumétrica mide solo un volumen de líquido.
 GUIA PRACTICA DE QUIMICA ANÁLITICA I

Según su volumen, las pipetas tienen un límite de error.

Límites de error en pipetas (ml)

Capacidad (hasta) Límite de error

2 0,006

5 0,01

10 0,02

30 0,03

50 0,05

100 0,08

200 0,10

Perilla
La pera de succión, Propipeta, perita o perita de goma es un aparato que se utiliza en los
laboratorios con el fin de succionar un líquido. Se suele utilizar para las pipetas y para los
cuenta gotas. Existen dos tipos de peras:
· Las que son de goma blanda en toda su composición. Éstas también se emplean para extraer
fluidos nasales en bebés,1 y para realizar enemas.
· Las que son de plástico más duro y que están constituidas por una rueda, con la cual se
succiona el líquido, y una palanca con la cual se vierte el líquido.

FUNDAMENTO
Es necesario saber utilizar la pipeta para poder obtener un volumen exacto y preciso de las
sustancias para aprender a preparar soluciones de reactivos. Las pipetas son utilizadas para medir
diferentes cantidades pequeñas de solución de manera muy precisa y con ayuda de una perilla o
pro pipeta que es un succionador; succiona la solución hasta el interior de la pipeta o hasta donde
se requiera. La perilla se utiliza en lugar de la boca para evitar contaminaciones.

DESARROLLO
 GUIA PRACTICA DE QUIMICA ANÁLITICA I

1. El líquido se aspira mediante un ligero vacío usando bulbo de succión o propipeta, nunca la
boca.
2. Asegurarse que no haya burbujas ni espuma en el líquido.
3. Limpiar la punta de la pipeta antes de trasladar líquido
4. Llenar la pipeta sobre la marca de graduación y trasladar el volumen deseado. El borde
del menisco debe quedar sobre la marca de graduación.
5. Anotar las observaciones

Cuestionario

1. Investigar todos los cuidados que se deben tener con la balanza respecto a:
a) Cuarto de medida
b) Mesa para la balanza
c) Condiciones ambientales
d) Mantenimiento
2. Cuál es la causa de que aumente o disminuya la lectura continua y lentamente?
3. En qué recipientes se deben pesar:
a) Sustancias pulverizadas
b) Líquidos corrosivos volátiles
4. Qué recomendaciones darías para mantener en buenas condiciones la balanza?
5. Investigar el error de pipeta por capacidad
6. Explica cómo se lee el nivel de un líquido en una pipeta graduada
7. Explicar cómo se limpia una pipeta graduada
8. Qué diferencia existe entre la pipeta graduada y la volumétrica
 GUIA PRACTICA DE QUIMICA ANÁLITICA I

PRÁCTICA Nº4
OPERACIONES EN EL LABORATORIO

COMPETENCIA
Realiza operaciones básicas, en el laboratorio de química analítica, de separación, precipitación,
mezclar, pulverización, entre otros; en los procedimientos analíticos.

I. Introducción teórica

PULVERIZACIÓN:
Para acelerar una reacción química es necesario que los reactivos estén en contacto directo con las
sustancias o muestras en reacción para lograr un mejor trabajo de identificación. Se trituran
pequeñas cantidades en morteros y si es en mayor proporción en molinos.

PRECIPITACIÓN:
Las reacciones químicas, generalmente nunca son completas debido al equilibrio químico que se
estable entre los reactivos y el producto, además de una gran cantidad de sustancia que no
participan en la reacción.
La precipitación se lleva a cabo en vasos de precipitación o matraces, cuando se agrega el reactivo
se realiza con una pipeta, se vierte por las paredes del recipiente con ayuda de un agitador y
moviendo constante para lograr la reacción completa.
La precipitación se lleva a cabo en caliente e incluso durante el hervor de la solución pues los
precipitados obtenidos son más densos o cristalinos y se filtran fácilmente.
Algunos precipitados en caliente se hacen cristalinos como el sulfato barico, otros se aglomeran
como cloruro argéntico, hidróxido férrico pierden el carácter coloidal, que dificulta la filtración,
sin embargo se puede dejar en reposo a temperatura ambiente por tiempo prolongado.
En algunos casos el enfriamiento del precipitado ayuda a mejorar su cristalización, así como la
filtración. Al precipitar con gas debemos de cuidar que no haya perdida procurando que el líquido
sature con el gas.

FILTRACIÓN:
 GUIA PRACTICA DE QUIMICA ANÁLITICA I

Es la separación de las sustancias sólidas precipitadas y turbias de las mezclas líquidas, está basada
en los efectos mecánicos que producen los líquidos sobre la capa filtrante.
La velocidad de filtración depende del tamaño y la cantidad de poros de la capa filtrante, de la
presión que ejerce la solución sobre el filtro y de su viscosidad. Al aumentar estos factores
aumenta la velocidad de la filtración.
La filtración depende de la naturaleza de la sustancia, las sustancias cristalinas se filtran bien, de
las sustancias coloidales es lenta y difícil, las frías más lentas que las calientes. Se utilizan
diferentes clases de filtros, el más común es el papel de filtro según el tamaño y la densidad de los
poros.
El residuo se lava con agua, el volumen de la sustancia sobre el filtro debe ser mínima.

CALENTAMIENTO Y EVAPORACIÓN:
Muchas reacciones químicas se aceleran con el calentamiento, lo mismo la disolución de muestras
de diversos sólidos en un líquido, de ellas el calentamiento se puede conducir hasta cierta
temperatura y volumen indicados.
La fuente de calentamiento o evaporación son generalmente, el mechero de bunsen, la estufa o el
baño maría.

SECADO Y CALCINACIÓN:
En la determinación gravimétrica de sustancias, es necesario secar, calcinar y pesar los
precipitados obtenidos, bien lavados, los precipitados se dejan sobre los papeles de filtro y se
colocan en embudo o sobre el vidrio de reloj en la estufa de secado, el secado se puede acelerar en
la estufa de secado al vacío. Cuando se aplican temperaturas más intensas sobre los precipitados,
la operación se llama calcinación; esta se realiza en crisoles de porcelana, grafito o en refractario.
Los precipitados se someterán a calcinación, se colocan en los crisoles junto con el papel de filtro
cuidadosamente doblados para que no salga del crisol, la calcinación se puede efectuar
directamente sobre el mechero de Bunsen, mufla u horno eléctrico. Generalmente se empieza la
calcinación a la temperatura m{as baja la cual se incrementa a medida que la calcinación aumenta.

ENFRIAMIENTO:
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En algunas reacciones la temperatura no debe sobrepasar ciertos límites. En estos casos es

necesario conocer los medios para enfriar las soluciones o los líquidos a la temperatura necesaria o
mantenerlas a la temperatura deseada. El método máas sencillo es dejar caer agua sobre el
recipiente de reacción, otra es constante agitación.

CRISTALIZACIÓN:
Para preparar sustancias muy puras o para separarlas de sus mezclas se utiliza la cristalización. Las
sustancias cristalizadas son muy puras y tienen formas geométricas bien definidas, la cristalización
es parte de las soluciones saturadas.

SOLUBILIDAD:
La solubilidad de las sustancias sólidas aumenta en los líquidos a la par que aumenta la
temperatura, sin embargo, existe casos en que la solubilidad puede disminuir. En el caso de las
sustancias cristalinas la solubilidad se acelera con la agitación o la vibración.

LIMPIEZA DE MATERIALES:
El lavado de los materiales de laboratorio de vidrio y porcelana, se efectúa comúnmente con
detergente y agua fría o caliente, se recomienda utilizar el carbonato de sodio, el lavado se repite
varias veces, el material se revisa y se deja escurrir, se debe tener la precaución de enjuagar con
agua destilada, el material que se utilizará para análisis cuantitativo deberá secarse antes de usarlo.
Se utilizan los escobillones, cuando se dificulta se utiliza trocitos de papel filtro remojado en HCl
diluido.
El vidrio grasoso como las pipetas y buretas se lava con mezcla sulfocrómica, la cual se puede
calentar para que actué más rápido, se deja un tiempo y se lava como de costumbre. Al empezar el
lavado y la limpieza de cualquier material de laboratorio, considérese la clase de residuo que
contenga y de acuerdo a esto elija el procedimiento y las sustancias de lavado más adecuadas.

MANEJO DE LOS REACTIVOS:

Los reactivos deben guardarse en envases limpios, tapados y rotulados, indicando nombres,
formula y grado de pureza; si son venenosos deben destacar su peligrosidad.
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En análisis químico deben utilizarse los reactivos puros y disueltos en agua destilada para lograr
resultados con máxima exactitud.
Antes de iniciarse los experimentos deben cerciorarse de la clase y cantidad de reactivos que
indica la práctica. Nunca utilizar reactivos que no conozca.
Destape el frasco como se indica en la etiqueta, no coloque cerca de la cara o boca el frasco pues
el reactivo puede desprender gases tóxicos, coloque la tapa del reactivo sobre la mesa de manera
que la pared dentro del frasco no se ponga en contacto con la mesa, inmediatamente saque la
muestra y vuelva a tapar el frasco.
Emplee únicamente la cantidad necesaria de reactivo para evitar el desperdicio. Nunca regrese
exceso de reactivo al frasco, sin estar seguro de que es el mismo, una equivocación altera sus
experimentos posteriores, además representa un peligro,
Debe sacar muestra de reactivos sólidos con una espátula o cuchara de porcelana, en caso no
necesite una cantidad precisa, basta con ladear el frasco y verter una porción deseada sobre un
papel limpio, golpear suavemente el borde para que el reactivo caiga con lentitud. Para realizar las
pesadas se efectúa sobre un recipiente o papel de filtro previamente pesado. Nunca coloque el
reactivo directamente sobre el platillo de la balanza.
Para pesar reactivos líquidos hágalo sobre un beaker o matraz previamente pesado, trasváselos con
una pipeta limpia y seca, no aspire el reactivo. Agregue el reactivo escurriendo lentamente sobre el
agitador colocado dentro del recipiente que tiene la sustancia en estudio. Cuando trabaje
simultáneamente, con ácido sulfúrico y agua, vierta gota a gota con la pipeta, el ácido sobre el
agua cuidando de que se escurra por las paredes del recipiente, nunca vierta el agua sobre el ácido,
la reacción es violenta.

II. Materiales y reactivos

 Vasos de precipitación
 Matraces de 250 ml
 Tubos de prueba con su respectiva gradilla
 Trípode, rejilla de asbesto
 Cápsula de porcelana.
 Mortero con pilón
 Pipeta de 5 y 10 ml
 Embudo
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 crisol
 Pinza para crisol
 Pinza para tubos de ensayo
 Agitador
 Papel de filtro
 AgNO3, BaCO3, HCl, HNO3, CuSO4, Cd(NO3)2

Post-laboratorio:
 Explique porque se utilizan estos procedimientos y cuál es su finalidad.
 Enumere distintas clases de papel, de porcelana y vidrio; mencione sus principales
características como: tamaño y densidad de los poros, nombre comercial.
 Cita al menos una industria que utiliza la filtración como parte de su proceso tecnológico y
describa.
 Resuelva las ecuaciones químicas de las reacciones que se llevaron a cabo en las
prácticas.
 Investigue las sustancias que se obtienen en la industria mediante el proceso de
cristalización.
 Explique cómo influye, respectivamente, el agua caliente y fría en la solubilidad de las
sustancias precipitadas.
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PRÁCTICA Nº5
PREPARACIÓN DE UNA SOLUCIÓN

COMPETENCIA
Prepara soluciones a concentración físicas y químicas requeridas, con precisión para el análisis de
muestras.

I. Introducción teórica
La preparación de soluciones de ácidos y bases fuertes implica conocer la definición de unidades
de concentración tales como la molaridad y la normalidad:

MOLARIDAD: Se define como el número de moles de soluto presentes en un litro de solución, es

decir, M= n/V(L) donde M es la molaridad, n el número de moles y V el volumen en litros de
solución.
NORMALIDAD: Se define como el número de equivalentes de soluto presentes en un litro de
solución, es decir N= eq/V(L) donde N es la normalidad, eq son los equivalentes que para sistemas
de ácido-base dependen del número de iones H+ o de iones OH En el caso del ácido clorhídrico y
la sosa los equivalentes son iguales al número de moles, por lo que la molaridad es igual a la
normalidad.
Otro concepto que es importante recordar es la definición de ácido y de base:
ACIDO: sustancia capaz de donar iones H+ en solución acuosa. Un ácido se considera fuerte
cuando se encuentra totalmente disociado, por ejemplo, el HCl, HNO3, H2SO4.
BASE: sustancia capaz de donar iones OH- en solución acuosa. Una base se considera fuerte
cuando al disolverse se disocia totalmente, por ejemplo, el NaOH, KOH.

II. Reactivos y materiales:

-
NaCl, NaOH, HCl, HNO3, , CH3-COOH
-
Agua destilada - Luna de reloj
-
espátula - Balanza analítica
-
Fiolas de 100 y 50 ml - Embudo
-
Pipetas 1 ml - Bagueta
-
Vaso de precipitación de 250 ml
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III. Procedimiento:
1. Realizar los cálculos respectivos para hallar la cantidad de masa o volumen de los reactivos
a emplear, recuerde considerar la pureza de los reactivos.
2. Empleando una luna de reloj, pese la sustancia o mida el volumen correspondiente.
3. Coloque la sustancia en un vaso de precipitado y añada aproximadamente 30 ml de agua
destilada, agitar con una bagueta, si es necesario calentar la solución hasta que se disuelva
todo el soluto.
4. El contenido del vaso verter en la fiola y enjuagar dos veces el vaso con agua destilada,
verter en la fiola. Aforar la fiola hasta el volumen correspondiente, tomando en cuenta la
línea de enrase.
5. Agitar y dejar en reposo.
6. Guardar la disolución preparada en un recipiente limpio y seco, con su respectiva etiqueta,
considerar las propiedades de la disolución para escoger el envase adecuado.

Primera parte: preparación de ácido clorhídrico

1.- Material y reactivos

• 1 Vaso de precipitados de 50ml para vaciar el HCl y después medirlo.
• 1 Pipeta de 10 mL
• 1 Matraz aforado de 500ml
• HCl concentrado.

2.- Preparación de ácido clorhídrico, HCl 0. 1 N (ácido fuerte)

En una pipeta de 10 ml, medir aproximadamente 4.15 ml de HCl y vaciarlo en un matraz aforado de
500 ml, al que se le agregó previamente de 50 a 100 ml de agua.
Aforar con agua destilada hasta la marca.
Entonces, para un litro de solución 0.1N el volumen necesario es:

Segunda parte: preparación de hidróxido de sodio

28
1.- Material y reactivos
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• 1 Vaso de precipitados de 50 mL
• 1 matraz aforado de 500 mL
• 1 balanza analítica
• NaOH (lentejas)
• Agua hervida y fría

2.- Preparación de hidróxido de sodio, NaOH 0. 1 N (base fuerte)

1. En una balanza granataria pesar un vaso de precipitados de 500 ml.
2. Pesar en el vaso 2.25 g. de NaOH.
3. Disolver cuidadosamente con agua destilada y hervida durante 10 minutos para liberar el CO2.
La reacción es exotérmica.
4. Dejar enfriar la solución.
5. Transferir a un matraz aforado de 500 ml y aforar con agua destilada.

Tercera parte
Preparar soluciones de las siguientes concentraciones:
1. Preparar 100 ml de una disolución de NaCl 0.2M
Preparar 100ml de una disolución de NaCl 0.2N
2. preparar 50 ml de una disolución ácido acético 0.3M
3. Preparar 100 ml de ácido nítrico al 0.025N

Pre-laboratorio:
Demostrar que las cantidades medidas o pesadas de ácido y de base son las adecuadas para
preparar medio litro de solución 0.1N de cada una.

Post-laboratorio:
1.- ¿Por qué es necesario agregar previamente agua al matraz donde se prepara la solución de
HCl?
2.- ¿Cuál es la manera correcta de pipetear el ácido?

3.- ¿Qué precauciones debes tener al manejar el ácido y la sosa?

PRÁCTICA Nº6
SOLUCIONES AMORTIGUADORAS Y pH
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COMPETENCIA
Mide el pH de las soluciones y estabiliza las muestras analíticas con soluciones amortiguadoras.

I. Introducción teórica
Si en una solución está presente un ión en concentraciones pequeñas, una cantidad por pequeña
que sea de otras sustancias que reaccionará con él, podría eliminarlo casi totalmente. Por tal
motivo es recomendable tener en la solución, otro compuesto, el cual actúa de tal manera que
conduce la concentración al estado original. De este modo un ión de concentración baja, pero
estabilizado de la forma anterior dice que está amortiguado.
Las soluciones amortiguadoras o tampones se pueden preparar a partir de cualquier ión con una
gran cantidad de sal que contenga el otro ión del electrolito débil. Un ejemplo de solución
amortiguadora en la mezcla de HAc y NaAc. El mecanismo de la restauración de los iones en las
soluciones amortiguadoras se puede representar de la siguiente forma.
HAc + H2O H3O- + Ac (1)

NaAc Na + Ac (2)

Variando las concentraciones del ácido débil y la sal se puede fijar la concentración de H3O dentro
de amplios límites, como se observa en la tabla 2.1.
Si añadimos a la solución amortiguadora la sustancia que contiene iones de hidrógeno como HCl
(ecuación 1) parte de la reserva de iones Ac reaccionará con los iones hidrógeno para establecer el
equilibrio entre H+ Y Ac. Al contrario, si adicionamos a la solución iones hidróxido (OH-, como
NaOH, el ión hidróxido se combinará con los iones hidrógeno y una parte (ecuación 2) de HAc se
ionizará para restaurar la concentración original.

Materiales
Material Sustancias
pHmetro Ácido cítrico
papel pH universal Fosfato sódico cristalino
Papel tornasol rojo y azul 30 Ácido clorhídrico 0.4 M
5 vasos de precipitación de 50
ml
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Pipetas

Muestra
Jugo de naranja, jugo de limón, maracuyá, toronja
Tabla 2.1 Indicadores de solución
Límite de cambia
Nombre del indicador solución reserva ddel pH
coloración
Anaranjado de 0.02 % solución aq. 3.1 -4.4 Rojo – amarillo
metilo
Azul de 0.2% en 20% 6.0 -7.6 Amarillo – azul
bromotimol alcohol
Rojo fenólico 0.02% en 20% 6.3 -8.4 Amarillo – rojo
alcohol
Fenolftaleína 0.01% en 50% 8.2 -10 Incoloro - rojo
alcohol

Tabla 2.2 Preparación de las soluciones amortiguadoras

ml de Na2.HPO4 0.2M ml de ácido cítrico 0.1 M pH de mezcla

0.40 19.6 2.2
0.24 18.76 2.4
2.18 17.62 2.6
3.17 16.83 2.8
4.11 15.89 3.0
4.94 15.06 3.2
5.7 14.30 3.4
6.44 13.56 3.6
7.10 12.90 3.8
7.71 12.29 4.0
8.28 11.72 4.2
8.82 11.18 4.4
9.35 10.05 4.6
9.86 10.14 4.8
10.30 9.60 5.0
10.72 9.28 5.2
11.15 8.85 5.4
11.60 8.40 5.6
12.09 7.91 5.8
12.63 7.33 6.0
13.22 6.78 6.2
13.85 6.15 6.4
14.55 5.45 6.6
15.45 4.55 6.8
16.47 3.53 7.0
17.39 2.61 31
7.2
16.17 1.83 7.4
18.73 1.27 7.6
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19.15 0.85 7.8

19.45 0.55 8.0

ml de Na2B4O7.8H2O ml de HCl 0.1N pH de mezcla

0.05M
52.2 47.73 7.6
53.8 46.2 7.8
55.9 44.1 8.0
58.5 41.5 8.2
62.8 33.0 8.4
67.5 32.5 8.6
75.0 26.0 8.8
85.0 15.73 9.0
96.3 3.7 9.2
87.0 13.0 9.4
74.0 26.0 9.6
65.0 35.0 9.8
59.5 40.5 10.0
56.0 44.0 10.2
53.9 46.1 10.4
52.1 47.9 10.6
51.0 46.0 10.8
50.2 49.3 11.0

II. Técnica

Primera parte:
1. Tome 4 vasos de precipitación de 50 ml, y según la tabla 2 prepare las soluciones
amortiguadoras de pH como indica:
Vaso 1 pH = 3.0
Vaso 2 pH = 6.0
Vaso 3 pH = 7.0
Vaso 4 pH = 8.0
2. Utilizando papel tornasol azul o rojo. Determine la acidez o basicidad, de cada una de las
soluciones
3. Mida el pH de cada una de las soluciones, con el papel indicador universal.
4. Mida el pH de cada una de las soluciones con el pHmetro.
5. Tome la muestra y sométala a los siguientes procedimientos:
a) Determine la acidez o alcalinidad de la muestra con el papel tornasol.
b) Mida el pH de la muestra con papel indicador universal.
c) Mida el pH de la muestra con el pHmetro.
d) Adicionar a la solución 2 ml de HCl 0.4M mida de nuevo su pH.
e) Retire los electrodos de la solución; agregue 10 ml de la solución amortiguadora, cuyo
pH se encuentra en el rango de pH de la muestra de análisis, y mida de nuevo su
pH3c2on el pHmetro.
 GUIA PRACTICA DE QUIMICA ANÁLITICA I

Ordene en una tabla los valores de pH obtenidos en las mediciones de distintas

soluciones.

Muestra Papel Papel Papel pHmetr

tornasol rojo tornasol azul indicador o
universal
Solución
amortiguadora pH =
3.0

Solución
amortiguadora pH =
6.0

Solución
amortiguadora pH =
7.0

Solución
amortiguadora pH =
8.0

Muestra en
análisis

Muestra en
análisis con 2 ml de HCl
0.4N

Muestra en
análisis +HCl 0.4M+
10ml de solución
amortiguadora

Post-laboratorio:
1. ¿Cuál de los métodos que utilizó en la determinación de acidez y alcalinidad de las
soluciones es más exacto, por qué?
2. ¿Cuál de las técnicas antes mencionadas puede ser utilizada, y cuál no, en la determinación
de alcalinidad, acidez y pH de soluciones transparentes, coloreadas, turbias o de
suspensiones? De una explicación a cada respuesta y
ejemplifique.
33
 GUIA PRACTICA DE QUIMICA ANÁLITICA I

PRÁCTICA Nº7
ANÁLISIS POR VÍA SECA

Se basan en las diferentes propiedades de las sustancias relacionadas con su fusibilidad,

volatibilidad, poder de coloración a la llama, poder de reducción y oxidación, descomposición
térmica, reactividad entre sólidos, etc. Se explican sobre muestras sólidas.
Ventajas.- Se necesita muy poca cantidad de muestra y un corto espacio de tiempo.
Importancia. - Muy útiles en el análisis mineralógico. Al realizarse sobre la muestra original sin
necesidad de ninguna transformación previa, permite obtener indicaciones sobre el tratamiento
a que esta debe someterse, tanto en lo que se refiere a métodos de disolución y disgregación como
a la posterior marcha a seguir.
Las reacciones más importantes de esta clase consisten en someter las sustancias a las pruebas
siguientes
 Coloración a la llama
 Al tubo
 Perla de bórax

I. ENSAYOS DE COLORACIÓN A LA LLAMA

COMPETENCIA
Reconoce la presencia de determinados metales por el color que aparece al exponer sus
compuestos a la llama de un mechero, mediante aplicación de los análisis por vía seca en la para la
identificación cualitativa de los minerales.

I. Introducción teórica

 Carmín: litio. Color muy persistente y fácil de observar.

 Anaranjada o rojo ladrillo: calcio. Se trata de un color fugaz (por volatilidad),

fácil de confundir con el estroncio.

 Escarlata: estroncio. Es un color fugaz

 Amarillo: sodio. Se trata de un col3o4r intenso y reconocible.

 GUIA PRACTICA DE QUIMICA ANÁLITICA I

 Violeta pálido: potasio. Es un color difícil de observar. Por este motivo se suele
observar a través de un vidrio azul de cobalto.

 Verde pajizo: bario. Es difícil de excitar (transición electrónica energética) por lo que
requiere una llama con bastante potencia. Si la llama no es adecuada no se podrá observar.

 Verde puro: talio (en llama reductora) y teluro (en llama oxidante). El talio sólo se
podrá observar al excitar en la base de la llama y es muy fugaz porque forma sales bastante
volátiles.

 Verde pálido: vanadio y molibdeno.

 Verde esmeralda: sales de cobre, excepto los halógenos.

 Azul verdoso: haluros de cobre.

 Azul pálido: plomo, bismuto, astato, antimonio y teluro (si se ensaya en llama
reductora;

 Azul violáceo: sales de iridio y cloruro de estaño.

 Violeta débil y azulado: sales de rubidio y de cesio.

 Violeta intenso (morado): cianuros y cloruros de mercurio, como el HgCl2 y el

Hg2Cl2.

II. Técnica
Se introduce el hilo de platino en la base del mechero hasta que no aparezca ninguna coloración en
la llama. Una vez frío, se introduce en una disolución de HCl 7.5 M. A continuación, el hilo se
introduce en la sal del elemento y a continuación se lleva a la base de la llama.

III.Materiales y reactivos:
- Disolución de ácido clorhídrico (HCl), 7.5 M
- Hilo de platino engarzado en una varilla de vidrio
- Sales de los elementos de interés, preferentemente en su forma de cloruro.

35
 GUIA PRACTICA DE QUIMICA ANÁLITICA I

MECHERO BUNSEN
El Mechero Bunsen está constituido por un tubo vertical que va enroscado a un pie metálico con
ingreso para el flujo del combustible, el cual se regula a través de una llave sobre la mesa de
trabajo. En la parte inferior del tubo vertical existen orificios y un anillo metálico móvil o collarín
también horadado. Ajustando la posición relativa de estos orificios (cuerpo del tubo y collarín
respectivamente), los cuales pueden ser esféricos o rectangulares, se logra regular el flujo de aire
que aporta el oxígeno necesario para llevar a cabo la combustión con formación de llama en la
boca o parte superior del tubo vertical.

Técnica de encendido y de regulación del Mechero Bunsen

El uso efectivo del mechero durante una práctica de laboratorio implica ser capaces de encender y
regular el mismo de manera tal de obtener una llama que indique una reacción de combustión
completa. Esto se consigue de manera fácil y además segura siguiendo el procedimiento que se
detalla a continuación.

 Conectar un extremo del tubo de goma a la boca de toma de gas con la llave cerrada y
el otro extremo del mismo a la entrada de gas ubicada en la base del mechero.

 Verificar que la entrada de aire del mechero se encuentre cerrada.

 Encender un fósforo teniendo la precaución de hacerlo alejado del cuerpo.

 Acercar el fósforo encendido a unos 5 cm por encima de la boca del mechero y en

simultáneo abrir la llave de salida de gas, en ese momento se forma una llama de color
amarillo. Una llama de estas características nunca debe ser usada para calentar.

 Permitir el ingreso de aire por medio de la apertura de los orificios o del giro de la
roldana. A medida que ingresa más oxígeno la llama se vuelve azulada, difícil de ver ,
con un cono interior coloreado y se oye un sonido grave (llama “sonora”). Cualquiera de
las dos situaciones mencionadas representa
36 una llama útil para calentar. Cuando se usa
una llama de tipo “sonora” tener presente que la
 GUIA PRACTICA DE QUIMICA ANÁLITICA I

temperatura más alta de la misma se encuentra en el vértice superior del cono interno
coloreado.

 Si la llama del mechero se entrecorta o “sopla” es indicio de un exceso de oxígeno durante

la combustión; en tal caso se deberá cerrar el ingreso de aire hasta una posición tal que
permita obtener una llama de las características indicadas en el párrafo anterior

Partes de un Mechero Bunsen

Precauciones en el uso del Mechero Bunsen

 Antes de utilizar el mechero, asegúrese cuál es la tubería que suministra el gas y que la
manguera de hule esté bien conectada.

 El mechero deberá ser manipulado por una sola persona.

 Encienda el cerillo antes de abrir la llave que suministra el gas.

 No enrolle la manguera de hule alrededor del mechero.

37
 GUIA PRACTICA DE QUIMICA ANÁLITICA I

38
 GUIA PRACTICA DE QUIMICA ANÁLITICA I

II. ENSAYOS AL TUBO

Estos ensayos se realizan con muestras sólidas que por acción del incremento de calor de
temperatura se puedan observar en una sustancia cambio de color, la formación de sublimado
por la descomposición de algunos compuestos

Objetivo
Realiza análisis químicos cualitativos en la identificación de algunos elementos químicos por
acción de calor, utilizando adecuadamente el mechero bunsen.

Materiales Tubos
de prueba
Mechero bunsen

Procedimiento:
- Se pone una pequeña porción de muestra en un tubo de ensayo seco de modo que la
muestra no quede adherido a las paredes.
- Se calienta el tubo con cuidado, manteniendo una posición casi horizontal a la llama
del mechero Bunsen
- Se eleva gradualmente la temperatura y se observa cualquier modificación.

a. La sustancia cambia de color

- Sustancias orgánicas, se ennegrece
- Zn O y sales, de blanco en frío a amarillo en caliente
- Fe, pardo en frio rojo a negro en caliente

b. Se forma un sublimado:
- Halogenuro de amonio, compuestos orgánicos (oxálico, benzoico), sublimado blanco
- Mercurio, sublimado gris
- Azufre, sublimado amarillo
- Yodo, sublimado azul-negro/ vapores violetas
39

c. Se desprende un gas o vapor:

 GUIA PRACTICA DE QUIMICA ANÁLITICA I

- Sales, ácidos fuertes, ácidos libres; se desprende agua

- Nitratos o nitritos: vapores pardo- oscuro rojizos, se desprende amoniaco ( se
reconoce por el olor)
- Cloruros: desprendimiento de cloro, muy tóxico, gas verde amarillento, decolora al papel
de tornasol
- Yodo libre y ciertos yoduros: desprende yodo, vapores violetas

40
 GUIA PRACTICA DE QUIMICA ANÁLITICA I

PRÁCTICA Nº8
COMPORTAMIENTO QUÍMICO DE ANIONES

COMPETENCIA
Comprueba el comportamiento químico de algunos aniones para su identificación.

I. Introducción teórica
El procedimiento más generalizado para el reconocimiento de aniones que se basa en la distinta
solubilidad de sus sales de plata y bario. Este distinto comportamiento permite clasificar los
aniones en tres grupos. Dentro de cada grupo se reconoce cada uno por ensayos especiales
posteriores.
Los grupos son:

Grupo I: incluye los aniones que precipitan con Ba2+ y Ca2+ en medio neutro o amonical. Incluye
4-
los aniones: sulfatoSO 2-, carbonato
4 CO 2-, sulfito3 SO 2-, tiosulfato
3 S 2O 2-, silicato
3 SiO ,
cromato
4 CrO 2-, fosfato4 PO 3-, arseniato4 AsO 3-, borato BO4-, fluoruro F-, oxalato
2 C2O 2- y tartrato
C4H44O 2-. 6

Grupo II: Incluye aquellos aniones que precipitan con Ag + en disolución nítrica. Son los iones:
cloruro Cl-, ferrocianuro Fe(CN) 4-
y ferricianuro
6 Fe(CN) 3-. 6

Grupo III: Incluye aquellos anionesincluye aquellos aniones que no precipitan con BaCl2, CaCl2 o
AgNO3. Estos son los iones: nitrato NO -, nitrito NO -, clorato
3 ClO -, acetato
2 CH3-COO-.
3

II. Técnica
Primera
parte:
Los ensayos que se indican a continuación se realizarán en tubo de ensayo, añadiendo en cada caso
4 gotas del reactivo que figura en segundo lugar sobre 1ml de la solución de la sustancia que
figura en primer lugar.

41
 GUIA PRACTICA DE QUIMICA ANÁLITICA I

Segunda parte:
1. Lave tres tubos de ensayo con agua destilada y coloque separadamente en cada uno 1 ml de
solución de cloruro de sodio, bromuro de potasio y yoduro de potasio. Añada a cada tubo 1
ml de disolución de nitrato de plata y anote los resultados.
2. Caliente los precipitados formados
3. Deje enfriar los precipitados en la gradilla y una vez fríos, trátelos con 1 ml de disolución
de hidróxido de amonio. Anote los resultados.

Tercera parte:
1. En un tubo de ensayo mezcle 1 ml de disolución de sulfato de sodio con otro de disolución
de yoduro de potasio. Añada 1 ml de disolución de cloruro de bario. Anote los resultados.
2. Decante el precipitado formado y añada una gota de ácido nítrico y 1 ml de disolución de
nitrato de plata al líquido que sobrenada.
3. Utilizando un nuevo filtro, separe este segundo precipitado de su líquido sobrenadante y
recoja éste en un tubo de ensayo. Lave el precipitado (sobre el mismo filtro) con 3 ml de
disolución de hidróxido de amonio, recogiendo sobre otro tubo de ensayo la disolución
amoniacal que fluye.
4. Añada al líquido sobrenadante de la filtración 1 ml de disolución de nitrato de plata y
después de un par de minutos, 3 ml de disolución de hidróxido de amonio.

42
RÁCTICA Nº9
 GUIA PRACTICA DE QUIMICA ANÁLITICA I

SEPARACIÓN ANALÍTICA DE CATIONES

COMPETENCIA
Aplica la química analítica cualitativa para la identificación de cationes en una muestra problema,
mediante una marcha analítica, para ser aplicado en el análisis de muestras

I. Introducción teórica
Se ha comprobado experimentalmente que ciertos iones se comportan de un modo similar cuando
se tratan con un reactivo determinado. Por ejemplo, si a una disolución acuosa, que contiene los
cationes metálicos más corrientes, se le añade ácido clorhídrico, se produce un precipitado
formado por los cloruros de Pb(II), Ag(I) y Hg(I). lo que permite separar estos elementos de los
demás presentes en la disolución. A este tipo de reactivos se les denomina reactivos selectivos y a
los cationes que se pueden separar con cada uno de estos reactivos se les reúne en un grupo. Esto
ha permitido clasificar a los cationes más corrientes en cinco grupos.

Grupo I:
Cationes que precipitan con HCl: Ag+, Pb2+, Hg 2+
. 2

Grupo II:
Cationes que precipitan con H2S, en medio ácido: Cu2+, Cd2+, Hg2+, Bi3+, As3+, Sn2+.

Grupo III:
Cationes que precipitan en medio NH4Cl/NH4OH. Este grupo se divide en dos: Grupo III A:
Cationes que precipitan con NH4OH: Fe3+, Al3+, Cr3+.
Grupo III B: cationes que precipitan con H2S: Co2+, Ni2+, Mn2+, Sn2+.

Grupo IV
2-
Cationes que precipitan con CO o3 SO 2-: Ba
4
2+
, Ca2+, Sr2+.

Grupo V
Cationes que se reconocen con reactivos e43specíficos.
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II. Técnicas
En esta primera parte se reconocerán los cationes Ag2+, Pb2+, Fe3+ y Cr3+ según la marcha analítica
que a continuación se expone.
Se toma 4 ml de la disolución que contiene dichos cationes se añade 2 gotas de HCl 2M y se agita.
Si se forma precipitado se adicionan 10 gotas más de HCl 2M. se agita, se calienta suavemente, se
deja enfriar por completo y se filtra.

El líquido filtrado contendrá los cationes Fe3+ y Cr3+. Se le etiqueta como “Grupo III”, ya que
ambos cationes pertenecen a este grupo y se guarda para posterior investigación. Para comprobar
si la precipitación fue completa se pueden adicionar unas gotas más de HCl 2M al líquido del
filtrado. El precipitado que contiene los cloruros de plata y plomo se lava con 1 ml de agua fría a
la que se han añadido dos gotas de HCl 2M ( las aguas de lavado se desprecian).

Se calienta a ebullición 2ml de agua destilada y se añaden en caliente al precipitado. El filtrado se

calienta de nuevo y se repite la operación. En la disolución tendremos Pb2+ y en el precipitado
AgCl.
La disolución la dividimos en dos partes; eb una añadimos dos gotas de ácido acético y dos de
cromato de potasio, la existencia de un precipitado amarillo nos indica la presencia de plomo. En
la otra parte añadimos 4 gotas de I, un precipitado amarillo que se disuelve al hervir y precipita al
enfriar nos indica la presencia de plomo.

Al precipitado que contiene AgCl, sin quitarle del filtro, le añadimos 2 ml de hidróxido de amonio
2M, pasando el filtrado dos o tres veces. El filtrado se divide se divide en dos partes, a una de ellas
se le añaden gotas de ácido nítrico, se forma un precipitado blanco que indica plata. A la otra parte
se le añade yoduro de potasio, se formará un precipitado amarillo que indica plata.
Con esto tenemos identificados plata y plomo; ahora seguiremos trabajando con la disolución que
dejamos guardada para investigar hierro y cromo.
Se añade a la disolución dos gotas de ácido nítrico concentrado y se hiervea ebullición, se añade a
continuación 0.5g de NH4Cl, se calienta y se añade NH 4OH gota a gota hasta total precipitación.
Se filtra y en el precipita4d4 o estarán Fe3+ y Cr3+ en forma de hidróxidos.
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En un tubo de enesayo ponemos 4 gotas de ferrocianuro de potasio, doce de HCl 2M y un poco del
precipitado anterior. Un precipitado azul intenso, indica hierro. En otro tubo de ensayo
ponemos.en otro tubo de ensayo ponemos cuatro gotas de sulfocianuro potásico, doce HCl 2 M y
un poco del precipitado de hidróxidos. Un color rojo oscuro indica la presencia de hierro.
El precipitado obtenido al añadir el NH4Oh se pasa con una espátula a un tubo de ensayo y se
trata con una disolución de NaOH (obtenida in situ, disolviendo una lenteja de NaOH en 1 ml de
agua) y 4 ml de H2O2. Se agita y se calienta suavemente al principio y después a ebullición hasta
que cese la efervescencia, se diluye con unas gotas de agua y se filtra. En el precipitado quedará Fe
(OH)3 y en la disolución estará el cromo en estado de cromato (CrO 2-).
4

Se prepara una disolución con 0.5 ml de ácido sulfúrico diluido, 3 gotas de paroxido de hidrógeno
y 10 gotas de éter etílico. A esta disolución se añade unas gotas de la que contiene cromato.
Coloración azul o violeta, extraíble por el éter, confirma la existencia de cromo.
En la segunda parte de la práctica se intentará identificar los cationes contenidos en una muestra
problema, siguiendo la marcha analítica anteriormente expuesta.

Post-laboratorio:
1. ¿Qué ocurre cuando el precipitado que contiene los cloruros de Ag+ y Pb2+, se trata con
ebullición? ¿Por qué?
2. Escribir los compuestos que se forman en las dos reacciones de identificación del plomo.
3. ¿Qué reacciones tienen lugar en la identificación de la plata?
4. ¿Por qué ha pasado el Cr3+ a CrO42-? Escribir la reacción que tiene lugar.

45
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PRÁCTICA Nº10
VOLUMETRÍA ÁCIDO BASE

46
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PRÁCTICA N° 11
ANÁLISIS GRAVIMÉTRICO POR PRECIPITACIÓN
DETERMINACION DE LOS SÓLIDOS TOTALES DISUELTOS EN AGUA POTABLE

https://www.youtube.com/watch?v=T3TMXlU3HpM

Competencia

Determina sólidos totales en una muestra de agua potable, utilizando el análisis gravimétrico por
precipitación.

Fundamento

Consiste en evaporar un volumen de muestra de agua potable homogeneizada en una cápsula de

porcelana pesada y secada a peso constante en una placa calefactora y estufa de desecación a 103-
105ºC. El aumento de peso sobre la cápsula vacía representa los sólidos totales disueltos. Como
vemos, se trata de una gravimetría por volatilización.

Los sólidos pueden afectar negativamente a la calidad del agua ó a su suministro de varias
maneras. Las aguas con abundantes sólidos disueltos suelen ser de inferior paladar y pueden
inducir una reacción fisiológica desfavorable en el consumidor ocasional. Por estas razones, para
las aguas potables es deseable un límite de 500 mg/l (p.p.m) de sólidos disueltos.

Las aguas altamente mineralizadas tampoco son adecuadas para muchas aplicaciones
industriales. Los análisis de sólidos son importantes en el control de procesos de tratamiento
biológico y físico de aguas residuales y para evaluar el cumplimiento de las limitaciones que
regulan su vertido.

Material Reactivos

- Cápsula de porcelana. – Agua del grifo.

- Estufa de desecación regulable a 103-105ºC. – Agua mineral embotellada

47
- Probeta de 100 ml.
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- Placa calefactora.

- Desecador.

- Balanza de precisión.

PROCEDIMIENTO

1. Limpiar y secar una cápsula de porcelana. Colocarla en una placa calefactora durante 30
minutos. Enfriarla en un desecador (unos 20 minutos) y pesarla (tarar). Anotar el peso (P1).

2. Medir con una probeta, 100 ml del agua a analizar. Verter en la cápsula previamente pesada y
colocarla en la placa calefactora hasta casi la evaporación del líquido (momento en que aparecen
los sólidos). Llevar a la estufa de desecación a 103-105ºC durante 1 hora. Enfriar en el desecador
unos 15-20 minutos y pesar (P2).

3. Repítase el ciclo de secado en estufa, desecación y pesada hasta obtener un peso constante ó
hasta que la pérdida de peso sea menor de 0,5 mg.

4. Limpiar la cápsula con “sal fumant” y guardar.

Cálculos

48
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PRÁCTICA Nº12
SEPARACIÓN DE CATIONES POR CROMATOGRAFÍA DE PAPEL

La cromatografía es una técnica de separación basada en el principio de retención selectiva, que

permite separar los distintos componentes de una mezcla facilitando su identificación y
cuantificación. El nombre de la técnica se debe al botánico ruso Mikhail Semenovich Tswett,
quien usó columnas de vidrio rellenas de carbonato de calcio para separar pigmentos vegetales.
Las técnicas cromatográficas son muy variadas, sin embargo, en todo el fenómeno de separación
ocurre al hacer pasar una fase móvil fluida (gas, líquido o fluido supercrítico), que arrastra a la
mezcla, a través de una fase estacionaria constituida por un sólido finamente dividido o un
líquido fijado en un sólido. En este proceso los componentes de la mezcla interaccionan de diversa
manera con la fase estacionaria y debido a esto atraviesan la fase estacionaria a distintas
velocidades, por lo cual se van separando.
De acuerdo a cómo esté dispuesta la fase estacionaria las técnicas cromatográficas se pueden
dividir en:
1. Cromatografía plana:
La fase estacionaria se sitúa sobre una placa plana o sobre un papel. Las principales técnicas son:
• Cromatografía en papel
• Cromatografía en capa fina
2. Cromatografía en columna:
La fase estacionaria se sitúa dentro de un tubo o columna.
Según el tipo de fluido empleado como fase móvil se
distinguen:

• Cromatografía de líquidos
• Cromatografía de gases y
• Cromatografía de fluidos
supercríticos
La cromatografía en papel es un proces4o9 muy utilizado en
los laboratorios para realizar análisis cualitativos ya es
 GUIA PRACTICA DE QUIMICA ANÁLITICA I

sencilla de implementar y no requiere de equipamiento sofisticado. En esta técnica la fase

estacionaria está constituida simplemente por una tira o circulo de papel de filtro. La muestra
se deposita en un extremo colocando pequeñas gotas de una solución de la muestra y
evaporando el disolvente luego de cada aplicación. Luego el disolvente o mezcla de
disolventes empleada como fase móvil (eluente o eluyente) se hace ascender por capilaridad.
Para esto se coloca una porción del papel en contacto con la fase móvil dentro de un recipiente
que la contiene (cámara de desarrollo). Después de unos minutos, cuando el disolvente deja
de ascender o ha llegado al borde extremo del papel, se retira el papel y seca. Es importante
que la cámara de desarrollo permanezca bien tapada durante el proceso de ascenso capilar de la
fase móvil (desarrollo cromatográfico), pues de lo contrario no se alcanza el equilibrio
necesario entre el líquido (fase móvil) y el vapor del líquido. Si el disolvente elegido fue
adecuado y las sustancias tienen color propio se deberán ver manchas de distinto color
separadas a lo largo del papel. Cuando los componentes no tienen color propio el papel se
somete a procesos de revelado.
La cromatografía es un sistema de separación dinámica, porque continuamente se producen
equilibrios entre los componentes de la mezcla a separar y las fases móvil y estacionaria. El
proceso de separación se produce a causa de las interacciones entre los componentes de la
mezcla con la fase móvil y la fase estacionaria; lo cual causa la distribución de los
componentes de la mezcla entre las dos fases. A este proceso se le denomina partición de los
componentes. Las interacciones mencionadas pueden tener su origen en dos fenómenos:
1. La adsorción, que es un fenómeno de interacción superficial por el cual átomos,
iones o moléculas son retenidas en la superficie de un material. Puede ser de dos tipos: a)
Fisisorción, debida a fuerzas atractivas débiles, generalmente fuerzas de Van der Waals;
es la forma más simple de adsorción. b) La quimisorción ocurre cuando se forma un
enlace químico
2. La absorción, es un fenómeno de retención que incluye la penetración de una
especie química en todo el volumen del material por lo cual se la considera como un
fenómeno másico y no superficial.
Un ejemplo de absorción es la disolución de una especie en un disolvente.
50
 GUIA PRACTICA DE QUIMICA ANÁLITICA I

Principales parámetros cromatográficos.

• Coeficiente de partición o de reparto de un componente (K): Se define
como el cociente entre la concentración de componente presente en la fase estacionaria y la
concentración de componente presente en la fase móvil.

• Frente del eluente: máximo recorrido de la fase móvil

• Frente del analito: máximo recorrido del analito; entendiéndose por analito cada
uno de los componentes individuales de la mezcla. • Relación de recorridos o frentes (Rf):
Cociente entre el frente de cada analito y el frente del eluente.

Objetivos de la práctica
El objetivo general de la práctica es introducir los parámetros y conceptos fundamentales de las
técnicas cromatográficas y su aplicación para la separación de mezclas de cationes.
Los objetivos específicos incluyen:
1. El aprendizaje de los términos, conceptos y fundamentos de la cromatografía;
2. Aprendizaje de las destrezas necesarias para realizar separaciones
cromatográficas; 3. Realizar la separación e identificación por cromatografía de
papel de una mezcla de cationes;
4. Identificar las limitaciones y ventajas del uso de reveladores.
5. Identificar las interacciones y reacciones de los iones estudiados y su efecto sobre
el desarrollo cromatográfico.
6. Predecir en base a los fenómenos observados el comportamiento de otras mezclas
de iones durante un proceso cromatográfico.

Sección Experimental
Equipos:
Plancha de calentamiento
Materiales: 51

• 2 capsulas de petri
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• Capilares de vidrio
• Papel de filtro
• Tijeras
Reactivos:
• Mezcla de solventes (eluentes):
• Eluyente 1: Alcohol:agua (70:30)
• Eluyente 2: Alcohol:agua (70:30) + dimetilglioxima + NH4OH
• Solución de cationes: Soluciones 0,05 M de nitratos de Cu(II), Fe(III), y Ni(II)

• Solución de reveladores: Solución de dimetilglioxima y solución de NH4OH

Procedimiento:
Experiencia 1.- Se toman dos capsulas de petri (ver
figura 1), identifíquelas con los números 1 y
2. Agregue a la capsula 1 15 mL del eluyente
1. Haga lo mismo con la capsula marcada con el
2. Tape ambas capsulas y deje que se equilibren
(temperatura y presión de vapor) a temperatura
ambiente. Seguidamente se enciende la plancha
de calentamiento, cuidando que la temperatura no Figura : Capsula de Petri

se eleve más de 40 ºC. Luego de esto se toman dos

filtros de papel, tomando la previsión de
manipularlos con extremo cuidado por los bordes.
Empleando las tijeras se recortan en ambos una tira
hasta cerca del centro, tal como se muestra en la
figura 2. Hecho esto, con un tubo capilar se hacen
tres aplicaciones de cada una de las soluciones
patrón de (Cu(II), Fe(III) y Ni(II), tal como se

52
 GUIA PRACTICA DE QUIMICA ANÁLITICA I

muestra en dicha figura. Luego de cada aplicación

indicativo de esto último.
se debe permitir la evaporación de la solución; para
esto se lleva a la plancha de calentamiento. Evite
calentar demasiado; el desarrollo de un color
pardo-obscuro es

Realizadas las tres aplicaciones de cada una de las

Figura 2 : soluciones, se dobla hacia el centro la
tira recortada, se retira la tapa de la cámara de desarrollo y se coloca el papel sobre los
bordes cuidando que la tira quede sumergida en el eluyente (ver figura 3). Inmediatamente se tapa
de nuevo la cámara de desarrollo y se deja que el eluyente fluya (debido al fenómeno de
capilaridad) a través
del papel hasta que recorra una distancia no menor
al 90 % (8/9) de su radio.

Mientras avanzan los desarrollos cromatográficos

anteriores, prepare una nueva experiencia Figura3:
(Experiencia 2) aplicando las tres
soluciones patrón (soluciones de los cationes) en un nuevo papel, pero esta vez aplique todas en el
mismo punto de aplicación; tal como se indica en la figura 4.

Cuando el recorrido del frente del eluyente alcance un 90%, se retira el papel e inmediatamente se
marca, con un lápiz de grafito, el frente del solvente y el de cada una de las manchas visibles de
cada componente separado. Cuando ambos papeles se sequen completamente, se toma nota de las
características de las manchas observadas, si las hubiere, y se miden las distancias recorridas por el
frente del eluyente y cada una de las manchas de los cationes.
Revelado posterior al desarrollo. Tome el papel de filtro con el cromatograma
desarrollado en la cámara con el eluyente 1,
llevela hacia la campana de extracción de gases
y pídale a su instructor que la someta a
53
revelado con vapores de amoniaco . Marque
con un lápiz de grafito

Figura 4:

Discusión
 GUIA PRACTICA DE QUIMICA ANÁLITICA I

el contorno de la mancha desarrollada. Seguidamente, proceda a esparcir la solución de

dimetilgiloxima sobre el papel. Tome nota de sus observaciones y de las distancias recorridas por
las manchas reveladas. Calcule las relaciones de frente correspondiente a cada catión y asiente los
valores de distancia y Rf en una tabla diseñadas para tal fin. A partir de las observaciones decida
cuál de los dos eluyentes produce la mejor separación. En este momento usted estará en
capacidad de seleccionar el mejor eluyente para la siguiente experiencia en base a sus
observaciones. Inicie la experiencia 2 empleando la cámara de desarrollo más adecuada y prepare
la experiencia siguiente. Concluido el desarrollo de la experiencia 2 , tome nota de sus
observaciones y datos numéricos pertinentes y asiéntelos en una nueva tabla.
Experiencia 3: Separación cromatográfica de los cationes de una mezcla problema.
Tome un nuevo papel de filtro y prepárelo como antes. Pida a su profesor la solución de la mezcla
problema y tomando en consideración los resultados obtenidos en las
experiencias anteriores proceda a separar e identificar mediante un desarrollo
cromatográfico los cationes presentes en la muestra. Compare los resultados con los
obtenidos anteriormente reportando la
identidad de los cationes presentes en la
mezcla problema.

Basándose en los
Figura 5: Separación cromatográfica de una fundamentos generales de la
mezcla de cationes. Las flechas indican el flujo
del eluyente. cromatografía, y
específicamente en los
fundamentos de la cromatografía en papel, explique sus resultados. Explique las
posibles razones de las diferencias de recorrido de los iones. Explique las
diferencias observadas en los recorridos de la experiencia 1 (aplicaciones separadas de
los patrones en puntos de aplicación diferentes – figura 2) y la experiencia 2
(aplicaciones separadas de los patrones en un mismo punto de aplicación -Figura 2).
Explique en qué consiste el revelado y las reacciones involucradas en cada uno de los
procedimientos de revelado. Explique los resultados encontrados por usted en la
experiencia 3, reportando la identidad de los cationes presentes y explicando qu5é4
argumentos le permiten hacer tales afirmaciones.
 GUIA PRACTICA DE QUIMICA ANÁLITICA I

APÉNDICES
1.- Tabla periódica de los elementos

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2.- Concentraciones de disoluciones comerciales de ácidos y bases

Ácido/Base % en peso Densidad (g/mL)

HNO3 65 1,395

HCl 37 1,19

H2SO4 96 1,84

Ácido acético 100 1,052

NH3 25 0,905

3.- Pureza de los reactivos sólidos

Reactivo Pureza (%) Reactivo Pureza (%)

NH4NO3 98 BaCl2.2H2O 100

Ba(NO3)2 100 KI 100

CaCO3 100 K2Cr2O7 100

AgNO3 100 Na2S2O3.5H2O 100

NaHCO3 100 Na2CO3 100

NaCl 100 NaOH 100

Ácido tartárico 100 Ácido oxálico.2H2O 100

AEDT-Na2.2H2O 100 KMnO4 98

56