Previo 4 Monografía de ácido acetil salicílico

Nombre del alumno: Martinez Moreno José Antonio, Anaya Vargas Carlos Manuel, Avila Castro
Diego Alfredo.
Asignatura: análisis de medicamentos
Licenciatura QFBT
Periodo: 2022-1
Sección 1: lunes 16:00 – 20:00
Fecha de entrega: 07 - marzo - 2022
UVM Lomas Verdes

Objetivos:
● Que el alumno determine, comprenda y aplique conocimientos adecuados en métodos
generales de análisis (MGA) para ácido acetilsalicílico.
● Determinar como el ácido acetilsalicílico contiene la materia prima suficiente en calidad, para
ser utilizada en la fabricación de medicamentos.
● Conocer los certificados de análisis y especificaciones del producto analizado.
Cuestionario:
1. Investigar ¿qué significa SR, B9, SV, Q, SE, según el procedimiento anterior?
● SR: El estroncio es un elemento químico de la tabla periódica cuyo símbolo es Sr y su
número atómico es 38.
● B9: El ácido fólico y el folato son ambos términos para un tipo de vitamina B
(vitamina B9). El folato es una vitamina B que se encuentra naturalmente en los
alimentos, como hortalizas de hojas verdes, frutas cítricas y frijoles.
● SV: solvente (sv)
● Q: valor que disminuye durante la reacción hasta que permanece constante al
equilibrio, relación antes del equilibrio.
● SA: aparente solución.
● SE: El selenio símbolo Se, número atómico 34 y peso atómico 78.96. Sus propiedades
son semejantes a las del telurio.
2. ¿Por qué el sulfato férrico amónico debe ser de preparación reciente?
Debido a que con el paso del tiempo se vuelve cada vez más inestable.
3. ¿Varían los procedimientos de la FEUM col. 1, 10ª edición con la versión más reciente?
Principalmente si debido a procedimientos variables según la edición que se maneja, con un
enfoque el cual influye en la adaptación y nueva forma de hacer la práctica de manera
correcta.

Metodología:
● Sustancia de Referencia: ácido acetilsalicílico y ácido salicílico.
Pruebas de solubilidad: fácilmente soluble en alcohol; soluble en cloroformo y éter dietílico,
ligeramente soluble en agua.
● Preparación de la Muestra:
Calentar 50 mg en 2 mL de agua durante varios minutos, dejar enfriar y agregar 0.1 mL de SR de
cloruro férrico; aparece un color rojo violeta que no se modifica al agregar el alcohol. Calentar a
ebullición durante 3 minutos, 200 mg de la muestra con 4 mL de SR de hidróxido de sodio, enfriar y
agregar 5 mL de ácido sulfúrico.
● Aspectos de la solución:
Preparar 1 solución de 1 g de la muestra, en 9 mL de alcohol, la solución es clara. Se prepara por
duplicado en tubos de ensayo.
Patrón de referencia: Pesar 1. 0 g de sulfato de hidrazina, pasar a un matraz volumétrico de 100 mL,
disolver y llevar al volumen con agua, dejar reposar de 4 a 6 h. A 25 mL de Ia solución anterior
adicionar 25 mL de una solución que contenga 2.5 g de hexamina en 25 mL de agua, mezclar
perfectamente y dejar reposar durante 24 h.
● Color de la solución (MGA0181):
Preparar una solución de 1 g de la muestra en 9 mL de alcohol. El color de la muestra no excede al de
la solución de comparación B9.
● Cloruro (MGA0161):
Colocar a ebullición 1.5 g de la muestra con 755 mL de agua durante 5 minutos, enfriar, agregar agua
para reestablecer el volumen original y filtrar, 25 mL del filtrado no contienen más cloruros que los
correspondientes a 0.1 mL de SV de ácido clorhídrico 0.02 N y preparar un duplicado exacto.
● Sulfatos (MGA0861):
Colocar a ebullición 1 gr de la muestra con 50 ml de agua durante 5 min, agregar agua suficiente para
restablecer el volumen original y filtrar. Posteriormente tanto al tubo con muestra como al que
contiene el control agregar a c/u 1 ml de solución de ácido clorhídrico 3N, 3 ml de SR de cloruro de
bario. Mezclar la solución, dejarla reposar durante 10 min.
● Ácido Salicílico:
Agregar 0.1 mL solución de ácido clorhídrico 1 N a 2 mL de SR de sulfato férrico amónico y diluir a
10 mL.
● Preparación de la muestra:
Disolver 2.5 g de la muestra en suficiente alcohol para obtener 25 mL. Calentar 50 mg en 2 mL de
agua durante varios minutos, dejar enfriar y agregar 0.1 mL de SR de cloruro férrico y preparar por
duplicado en tubos de ensayo.
Preparar una solución de la SRef de ácido salicílico que contiene 0.1 mg/mL.
● Procedimiento:
En dos tubos de comparación, depositar por separado 48 mL de agua y 1 mL de SR de sulfato férrico
amónico, agregar a uno de los tubos 1 mL de la preparación de la referencia y al otro agregar 1 mL de
la preparación de la muestra, agitar el contenido de ambos tubos, después de 30 segundos.
● Procedimiento por secado (MGA0671):
Se realiza con 1 o 2 g de muestra de la sustancia previamente mezclada, si se encuentra como cristales
grandes estos se reducen a 2 mm, previamente desecado por 30 minutos y puesto a peso constante, se
coloca la muestra, se tapa y se pesa, el pesafiltros se coloca en la estufa o en el horno a una
temperatura con variación de 2°C.
● Residuo de Ignición (MGA0751):
Pesar exactamente de 1 a 2 g de la muestra, se transfiere a un crisol, Con el mechero de gas se calienta
el crisol, se enfría y se humedece el residuo con 1 ml de HCl, se calienta 5 minutos más, enfriar en un
desecador.
● Sustancias fácilmente carbonizadas (MGA0881):
Disolver 500 mg de la muestra en 5 mL de solución de ácido sulfúrico.
● Metales Pesados (MGA0561):
En un tubo nessler pasar una alícuota de 2 ml de solución estándar de plomo y diluir con agua a 25 ml,
en un tubo nessler disolver 2,0 gr de la muestra en 25 ml de acetona, en un tercer tubo de nessler
agregar 25 ml de la misma solución preparada en la muestra y agregar 2 ml solución estándar de
plomo.
● Valoración (MGA0901):
Colocar 1.5 g de la muestra en un Matraz Erlenmeyer, agregar 50 mL de solución 0.5 N de hidróxido
de sodio, colocar a ebullición la mezcla durante 10 minutos, pesar exactamente alrededor de 1,5 g de
Aspirina, calentar a ebullición, agregar Fenolftaleína y titular el hidróxido de sodio.

Matriz de Resultados:

Criterios de Aceptación Cumple No cumple

MGA 0121: La solución es clara

 MGA 0181: Preparar una solución de 1g de
muestra en 9 mL de alcohol. El color de la
solución no excede al de la solución de
comparación

MGA 0161: No más del 0.014% de

cloruros. Colocar en ebullición 1.5g de la
muestra con 75mL de agua por 5 minutos y
enfriar, agregar agua para restablecer el
volumen original y filtrar. 25mL del filtrado
no contienen más cloruros que los
correspondientes a 0.1mL de SV de HCl
0.02N

MGA 0861: No más de 0.04% de sulfatos.

25mL de filtrado preparado de la prueba
anterior, no contienen más sulfatos que los
correspondientes a 0.2mL de SV de ácido
sulfúrico 0.2N.

Información toxicología:
● Ácido Acetilsalicílico (C 6H4(OH)COOH)

○
○ Aspecto: Sólido de color blanco
○ Solubilidad: 1.8g/L de agua a 20°C
○ Efectos peligrosos: Irritación de las vías respiratorias, irritación de piel y ojos;
irritación de mucosas, problemas hepáticos y renales por exposición crónica.
● Cloruro Férrico (FeCl3)

○
○ Aspecto: Amarillo cristales delicuescentes de color marrón
○ Solubilidad: 92 g/100 mL de agua
○ Efectos peligrosos: Por inhalación provoca sensación de quemazón, tos, laringitis,
respiración entrecortada, dolor de cabeza, náuseas y vómitos; por ingestión causa
quemaduras severas en boca, garganta y estómago, en altas dosis puede causar
náuseas, vómito y diarrea; por contacto con piel y ojos provoca enrojecimiento, dolor,
quemaduras severas y visión borrosa.
● Ácido Sulfúrico (H2SO4)
 ○
○ Aspecto: Líquido aceitoso, inodoro e incoloro
○ Solubilidad: 100% en agua
○ Efectos peligrosos: Por ingestión causa quemaduras en el tracto respiratorio, náusea,
vómito con sangre y diarrea; por inhalación causa sensación de quemazón, dolor, tos,
dificultad respiratoria y edema pulmonar; por contacto cutáneo u ocular causa
enrojecimiento, quemaduras severas, dolor, ampollas y lesiones de córnea.
● Sulfato Férrico Amónico (FeNH4 (SO4))

○
○ Aspecto: Cristales transparentes violeta pálido
○ Solubilidad: 1.24g/L a 25°C
○ Efectos peligrosos: En contacto con piel y ojos causa irritación grave; puede provocar
irritación por inhalación; puede causar irritación del tracto gastrointestinal
● Ácido Clorhídrico (HCl)

○
○ Aspecto: Incolora con olor penetrante o de color amarillo paja
○ Solubilidad: Soluble con desprendimiento de calor
○ Efectos peligrosos:En contacto de piel u ojos causa quemaduras graves, dermatitis,
fotosensibilización, reducción o pérdida de visión; por inhalación provoca dificultad
para respirar, tos, inflamación y ulceraciones; por ingestión produce corrosión,
disfagia, náuseas, vómito, sed intensa y diarrea.
● Acetona (C3H6O)

○
○ Aspecto: Líquido, incoloro, dulce y penetrante
○ Solubilidad: Solubilidad del 100% en agua
○ Efectos peligrosos: En contacto con piel causa piel seca y enrojecimiento; en contacto
con ojos causa causa enrojecimiento, dolor, visión borrosa y posible daño de córnea;
por ingestión provoca causa irritación gástrica, dolor y vómito; por inhalación causa
salivación, confusión mental, tos, vértigo, somnolencia, dolor de cabeza y garganta y
pérdida de conocimiento.
● Tioacetamida (C2H5NS)
 ○
○ Aspecto: Sólido blanco
○ Solubilidad: 163g/L de agua a 25°C
○ Efectos peligrosos: En contacto con piel causa irritaciones; en contacto ocular
provoca irritaciones; por ingestión causa irritación.
● Acetato de Etilo (CH3COOCH2CH3)

○
○ Aspecto: Líquido incoloro con olor a frutas
○ Solubilidad: 50-100mg/mL en agua a 21°C
○ Efectos peligrosos: En contacto con piel constante causa resequedad, agrietamiento,
sensibilización y dermatitis; por contacto ocular prolongada causa oscurecimiento de
córnea; por ingestión causa irritación de membranas; por inhalación causa dolor de
cabeza, náusea e incluso pérdida de conciencia e inflamación de mucosas.
● Plomo (Pb)

○
○ Aspecto:
○ Solubilidad: Insoluble en agua
○ Efectos peligrosos: En contacto con los ojos causa daño mecánico e inflamación y
cataratas; en contacto no prolongado con piel puede causar enrojecimiento, irritación
y dolor; por inhalación causa puede causar irritación de bronquios y pulmones, dolor
de pecho y abdominal; por ingestión puede causar dolor abdominal, espasmos,
náusea, vómito, dolor de cabeza, sabor metálico y debilidad muscular.
● Hidróxido de Sodio (NaOH)

○
○ Aspecto: Sólido blanco
○ Solubilidad: 1g/0.9mL de agua
○ Efectos peligrosos: Por inhalación causa irritación y daño del tracto; en contacto con
ojos puede provocar irritación de córnea, ulceración, nubosidades y en casos severos
ceguera; en contacto con piel causa irritación; por ingesta causa quemaduras severas,
vómito y colapso.

Referencias:
● Méar, F.; Yot, P.; Cambon, M.; Ribes, M. (2006). «The characterization of waste cathode-ray
tube glass.». Waste management 26 (12): 1468-76.
● Welch AD (1983). «Folic acid: discovery and the exciting first decade». Perspect. Biol. Med.
27 (1): 64-75.
● Brenner, David J.; Hall, Eric J. (2007). New England Journal of Medicine 357 (22):
2277-2284
● Zumdahl, Steven; Zumdahl, Susan (2003). Chemistry 6th Edition. Houghton Mifflin
Company.
● Parry, Robert W. (1973). Química: fundamentos experimentales. Reverte. p. 703.