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INTERNACIONAL YO ASI

ESTÁNDAR 18553

Primera edición
2002-03-01

Método para la evaluación del grado de

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dispersión de pigmento o negro de humo en

tuberías, accesorios y compuestos de poliolefina

Método de estimación de la dispersión del pigmento y del negro de

carbono en los tubos, raccords y composiciones a base de polioléfinas

Número de referencia
ISO 18553:2002(E)

©ISO 2002
Copyright Organización Internacional de Normalización
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Contenido Página

Prefacio................................................. .................................................... .................................................... ................iv

Introducción ................................ .................................................... .................................................... .............................v 1
Alcance ................................................. .................................................... .................................................... ......... 1

2 Principio................................................. .................................................... .................................................... ..... 1

3 Aparato .................................................. .................................................... .................................................... .. 1
4 Procedimiento ................................................. .................................................... .................................................... .. 2

5 Expresión de resultados .............................................. .................................................... .................................... 3

6 Informe de prueba ................................................ .................................................... .................................................... .. 3

Anexo A(normativo)Mesa de clasificación para partículas y aglomerados ........................................... ......................... 4

Anexo B(normativo)Fotomicrografías para la evaluación del aspecto de la dispersión........................... 5

Anexo C(informativo)Ejemplos de clasificación de partículas y aglomerados ........................................... ............. 8
Anexo D(informativo)Especificación básica .................................................. .................................................... ............. 9
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Prefacio

ISO (Organización Internacional de Normalización) es una federación mundial de organismos nacionales de normalización
(organismos miembros de ISO). El trabajo de preparación de Normas Internacionales normalmente se lleva a cabo a través de
los comités técnicos de ISO. Cada organismo miembro interesado en un tema para el cual se ha establecido un comité técnico
tiene derecho a estar representado en ese comité. Las organizaciones internacionales, gubernamentales y no gubernamentales,
en coordinación con ISO, también participan en el trabajo. ISO colabora estrechamente con la Comisión Electrotécnica
Internacional (IEC) en todos los asuntos de normalización electrotécnica.

Las Normas Internacionales se redactan de acuerdo con las reglas dadas en las Directivas ISO/IEC, Parte 3.

La tarea principal de los comités técnicos es preparar Normas Internacionales. Los proyectos de Normas Internacionales adoptados por
los comités técnicos se distribuyen a los organismos miembros para su votación. La publicación como norma internacional requiere la
aprobación de al menos el 75 % de los organismos miembros con derecho a voto.

Se llama la atención sobre la posibilidad de que algunos de los elementos de esta Norma Internacional puedan ser objeto de derechos
de patente. ISO no será responsable de identificar cualquiera o todos los derechos de patente.

ISO 18553 fue preparado por el Comité Técnico ISO/TC 138,Tuberías, accesorios y válvulas de plástico para el transporte de
fluidos, Subcomité SC 5,Propiedades generales de tuberías, accesorios y válvulas de materiales plásticos y sus accesorios.
Métodos de ensayo y especificaciones básicas..

Esta Norma Internacional cancela y reemplaza a la ISO 11420:1996,Método para la evaluación del grado de dispersión
del negro de humo en tuberías, accesorios y compuestos de poliolefina, e ISO 13949:1997,Método para la evaluación del
grado de dispersión de pigmentos en tuberías, accesorios y compuestos de poliolefina, que se han combinado en un
solo documento.

Los Anexos A y B forman parte normativa de esta Norma Internacional. Los Anexos C y D son solo para información.

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Introducción

Los productos termoplásticos fabricados para sistemas de tuberías normalmente están coloreados. Por lo general,
se utilizan partículas finas de negro de humo o pigmentos coloreados. Estos normalmente se incorporan a la
materia prima antes de la extrusión de la tubería o del moldeo por inyección de los accesorios de tubería. El
propósito de la coloración es permitir la identificación de la tubería en servicio y también, en el caso del negro de
humo, actuar como protección del polímero contra la degradación por la luz ultravioleta si el producto se
almacena en el exterior o se usa para un servicio externo. Es importante que las partículas de pigmento o negro
de carbón se dispersen correctamente en el polímero y, por lo tanto, en el producto final, para garantizar que se
mantengan las propiedades físicas, mecánicas y de protección de la superficie.

Este método proporciona procedimientos para evaluar el grado de dispersión mediante la medición física del tamaño de las partículas
dispersas y la clasificación aritmética de la distribución del tamaño de las partículas. También proporciona fotografías para compararlas
con imágenes microscópicas de muestras tomadas de compuestos de materias primas o productos para juzgar subjetivamente la
aceptabilidad de la dispersión de negro de humo o pigmento.

En el anexo D se proporciona un límite recomendado de clasificación del tamaño de partículas/aglomerados y una lista de las fotografías del
anexo B para una clasificación aceptable de apariencia.

Se observa que este método reemplaza y fusiona métodos individuales publicados anteriormente para la evaluación de la dispersión de
pigmentos y negro de humo (consulte el prólogo).

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Método para la evaluación del grado de dispersión de pigmento o

negro de humo en tuberías, accesorios y compuestos de poliolefina

1 Alcance

Esta norma internacional describe un método con dos procedimientos para la evaluación del tamaño de partículas y aglomerados de
pigmentos o negros de humo y el grado de dispersión en tuberías, accesorios y compuestos de poliolefina.

El método es aplicable a las tuberías y accesorios de poliolefina, así como a la materia prima en forma de gránulos, con la elección del
procedimiento determinado por la especificación de referencia.

El método es aplicable a tuberías, accesorios y compuestos de poliolefina pigmentados con negro de humo con un contenido de negro
de humo inferior al 3 %.

2 Principio

Pequeñas muestras de gránulos de materia prima o material extraído de la tubería o accesorio se calientan y comprimen entre portaobjetos de
microscopio. Alternativamente, se puede tomar una rebanada de microtomo.
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Los especímenes producidos se examinan microscópicamente y los tamaños de partículas y aglomerados se miden, registran y
clasifican por comparación con un sistema de clasificación tabulado (ver Tabla A.1).

La clasificación por tamaño de partícula/aglomerado se determina a partir de un promedio de las clasificaciones determinadas para seis
especímenes. Si es necesario, se determina una calificación de la apariencia de la dispersión por comparación con microfotografías (ver anexo B).

3 Aparatos

3.1 Generalidades

3.1.1 Microscopio, capaz de producir un aumento adecuado, véanse 4.2 y 5.2, con recorrido ortogonal, un retículo
calibrado estándar capaz de medir el tamaño de partículas y aglomerados, e iluminación adecuada para evitar
efectos ópticos.

3.1.2 Portaobjetos de microscopio de vidrio: Es adecuado un espesor de 1 mm, con un cubreobjetos delgado.

3.2 Para el procedimiento de compresión(ver 4.1.1)

3.2.1 Horno o placa calefactora u otro tipo de dispositivo de calentamiento, capaz de operar a una temperatura controlada
entre 150 °C y 210 °C.

3.2.2 Bisturí, para cortar muestras.

3.2.3 Prensa,pesosoclips de resorte, para mantener la presión.

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3.3 Para el procedimiento de microtomo(ver 4.1.2)

3.3.1 Micrótomo, capaz de producir una rebanada del espesor requerido (ver 4.1.2).

4 Procedimiento

4.1 Preparación de muestras

Se describen dos métodos de preparación de muestras de prueba: un procedimiento de compresión y un procedimiento de

microtomo.

4.1.1 Procedimiento de compresión

4.1.1.1 Usando un bisturí (3.2.2), corte seis especímenes, cada uno de 0,6 mg de masa±0,2 mg para evaluar el pigmento
dispersión, o cada uno de masa 0,20 mg±0,10 mg para evaluar la dispersión de negro de humo, de diferentes partes del
producto a analizar (ver notas 1, 2 y 3). Coloque los seis especímenes en uno o más portaobjetos de microscopio limpios (3.1.2),
con cada espécimen aproximadamente equidistante de su vecino y de los bordes adyacentes del portaobjetos (ver nota 4).
Cubrir con otro (u otros) portaobjetos de microscopio o cubreobjetos limpios (ver nota 5).

NOTA 1 Cabe señalar que se encontrarán dificultades con el examen microscópico de especímenes que son demasiado
grueso.

NOTA 2 Las muestras se cortan preferiblemente a lo largo de diferentes ejes del producto.

NOTA 3 Se recomienda cortar las muestras sobre una superficie limpia para minimizar la posibilidad de
contaminación extraña.

NOTA 4 La adherencia de los especímenes puede mejorarse calentando el portaobjetos o utilizando una gota de aceite de inmersión o Canada
bálsamo.

NOTA 5 Se pueden usar cuñas de metal u otro material adecuado para asegurar que se obtenga un espesor uniforme. Para el
dada la masa y el espesor del espécimen, se obtiene una película de al menos 4 mm de ancho (ver nota 1).

4.1.1.2 Si se va a utilizar un horno (ver 3.2.1), sujete las dos correderas con clips de resorte (ver 3.2.3). Lugar
los portaobjetos sujetados en el horno, por ejemplo (véase 3.2.1) mantenidos a una temperatura entre 150 °C y 210 °C y se dejan
durante al menos 10 min hasta que cada muestra se presiona hasta obtener una película de un espesor de al menos 60 µm±20 µm para
la evaluación de la dispersión del pigmento o hasta un espesor de 20 µm±10 µm para la evaluación de la dispersión de negro de carbón
(ver nota 1 a 4.1.1.1).

Retire los portaobjetos del horno y, cuando estén lo suficientemente fríos para manipularlos, retire los clips.

4.1.1.3 Alternativamente, coloque los portaobjetos en una placa caliente u otro dispositivo de calentamiento (ver 3.2.1) a una temperatura
entre 150 °C y 210 °C, y aplicar presión con una prensa o un peso suficiente para producir una película de espesor uniforme de
acuerdo con 4.1.1.2.

Enfriar antes de retirar los portaobjetos para el examen microscópico (ver 4.2).

4.1.2 Procedimiento de microtomo

Cortar seis muestras de diferentes partes del producto (ver nota 2 a 4.1.1.1) para producir películas de un espesor de 60 µm±20 µm para
la evaluación de la dispersión del pigmento o de un espesor de 20 µm±10 µm para la evaluación de la dispersión del negro de carbón y
al menos 4 mm de ancho en cualquier dirección (ver nota 1 a 4.1.1.1).

Coloque los seis especímenes en uno o más portaobjetos de microscopio limpios (3.1.2), con cada espécimen aproximadamente
equidistante de su vecino y de los bordes adyacentes del portaobjetos (ver nota 4 a 4.1.1.1). Cubra con otro (u otros)
portaobjetos de microscopio limpio o cubreobjetos.

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4.2 Examen microscópico

4.2.1 Examen para evaluar el grado de dispersión

Examinar las partículas y aglomerados en cada uno de los seis especímenes a través del microscopio (3.1.1) bajo
luz transmitida con un aumento recomendado de×100 (ver nota).

Mida y registre la dimensión más grande de cada partícula y aglomerado, ignorando las menores de 5 µm. Clasifique de acuerdo con las
categorías de tamaño dadas en la Tabla A.1.

NOTA Algunos pigmentos pueden ser más visibles con luz polarizada o luz de diferente intensidad. Si es posible, verifique que el
los aglomerados son pigmentos al variar la intensidad de la luz y al usar diferentes fuentes de luz, por ejemplo, luz transmitida,
reflejada o polarizada.

4.2.2 Examen para calificación de apariencia

Si se requiere una calificación de la apariencia, examine cada espécimen a través del microscopio (3.1.1) bajo luz
transmitida con un aumento de al menos×70. Note la apariencia de cada espécimen en comparación con las
fotomicrografías (ver anexo B).

5 Expresión de resultados

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5.1 Clasificación del tamaño de partículas y aglomerados

Usando la Tabla A.1, determine el grado de tamaño de partícula/aglomerado más alto para cada espécimen. Calcular la media
aritmética de las seis notas obtenidas y expresar el resultado con una sola coma decimal, redondeado al siguiente valor
superior (ver ejemplos en el anexo C).

5.2 Calificación de apariencia

Tenga en cuenta la apariencia de cada espécimen y la apariencia dominante general del conjunto de especímenes.

6 Informe de prueba

El informe de ensayo incluirá la siguiente información:

a) todos los detalles necesarios para la identificación completa del material o producto probado, incluido el tipo de muestra, el origen, el
número de código del fabricante y la historia previa;

b) una referencia a esta Norma Internacional;

c) el método de preparación de las muestras de película (es decir, compresión o microtomo) y el espesor de las
muestras;

d) la clasificación promedio y las clasificaciones de películas individuales de los especímenes, de acuerdo con 5.1;

e) si se requiere, el valor de la apariencia dominante del conjunto de especímenes y la apariencia individual de cada
espécimen de película, de acuerdo con 5.2;

f) detalles de cualquier desviación del método de prueba, así como cualquier incidente que pueda haber influido en los resultados;

g) la fecha de la prueba.

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Anexo A
(normativo)

Mesa de clasificación para partículas y aglomerados

(Para ver ejemplos, véase el anexo C)

Tabla A.1 — Grados basados en las dimensiones más grandes de las partículas y aglomerados

Dimensiones
micras

Calificación 5a 11 a 21 a 31 a 41 a 51 a 61 a 71 a 81 a 91 a 101 a 111 a 121 a 131 a > 140

10 20 30 40 50 60 70 80 90 100 110 120 130 140
Número máximo de partículas y aglomerados

0
0,5 1
1 3 1
1,5 6 3 1
2 12 6 3 1
2,5 12 6 3 1
3 12 6 3 1
3,5 12 6 3 1
4 12 6 3 1
4,5 12 6 3 1
5 12 6 3 1
5,5 12 6 3 1
6 12 6 3 1
6,5 12 6 3 1
7 12 6 3 1
NOTA 1 7 µm corresponde a 0,7 mm bajo un aumento de×100 y a 0,49 mm bajo un aumento de×70. Del mismo modo, 60 µm
corresponde a 6 mm bajo un aumento de 100.

NOTA 2 Todas las celdas superiores derechas vacías en la tabla significan que ninguna partícula en el rango de tamaño es aceptable para el grado en esa fila.

NOTA 3 Todas las celdas inferiores izquierdas vacías significan que no hay límite para el número de partículas en el rango de tamaño.

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Anexo B
(normativo)

Microfotografías para evaluación del aspecto de la dispersión.

A1 A2
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A3

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Anexo C
(informativo)

Ejemplos de clasificación de partículas y aglomerados

C.1 Ejemplo 1

Tabla C.1 — Número de partículas y aglomerados, clasificados por tamaño, en cada uno de los seis especímenes,
y la clasificación resultante

Dimensiones
micras
Grado para
Muestra 5 a 10 11 a 20 21 a 30 31 a 40 muestra
Número de partículas y aglomerados
1 3 2 1 2
2 3 5 1 2,5
3 14 2 1 3
4 3 2 2 2,5
5 3 2 4 3
6 3 12 5 7 3,5

Media aritmética de las seis notas obtenidas:

(2 + 2,5 + 3 + 2,5 + 3 + 3,5)/6 = 2,75

Resultado: 2,8 (ver 5.1)

C.2 Ejemplo 2

Tabla C.2 — Número de partículas y aglomerados, clasificados por tamaño, en cada uno de los seis especímenes,
y la clasificación resultante

Dimensiones
micras
Grado para
Muestra
5 a 10 11 a 20 21 a 30 31 a 40 41 a 50 51 a 60 muestra
Número de partículas y aglomerados
1 7 3 9 3 1 3
2 7 3 9 3 3
3 7 3 5 3 2,5
4 19 5 1 2,5
5 19 5 2 3
6 1 3

Media aritmética de las seis notas obtenidas:

(3 + 3 + 2,5 + 2,5 + 3 + 3)/6 = 2,833 3

Resultado: 2,9 (ver 5.1)

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Anexo D
(informativo)

Especificación básica

Se recomiendan los siguientes límites:

Clasificación: media (ver 5.1)tu3.

Clasificación de apariencia: no peor que la micrografía B del anexo B (es decir, solo son aceptables las clasificaciones de
dispersión comparables a las microfotografías A1, A2, A3 y B).

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ICS 23.040.20; 23.040.45

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