Procedimiento Normalizado de Operación (PNO) del Método General de Análisis

(MGA) número 0561 titulado "Metales pesados para el naproxeno sódico"

Objetivo: Determinar la cantidad de metales pesados presentes en una muestra de naproxeno
sódico, utilizando el método de extracción con cloruro de metileno.
Materiales y equipos:

 Embudo de separación de 250 mL.

 Pipetas de 5 mL y 20 mL.
 Balanza analítica.
 Vaso de precipitados de 100 mL.
 Agitador magnético.
 Solución 1 N de ácido clorhídrico.
 Cloruro de metileno.
Procedimiento:
1. Pesar exactamente 1 g de la muestra de naproxeno sódico y colocarla en el embudo de
separación.
2. Agregar 20 mL de agua y agitar para disolver la muestra.
3. Agregar 5 mL de solución 1 N de ácido clorhídrico y agitar nuevamente.
4. Agregar 20 mL de cloruro de metileno y agitar vigorosamente durante 1 minuto.
5. Dejar reposar la mezcla durante unos minutos hasta que se separen las capas.
6. Separar la capa acuosa y transferirla a un vaso de precipitados limpio utilizando una pipeta.
7. Agregar 20 mL de cloruro de metileno al embudo de separación y agitar nuevamente.
8. Repetir el proceso de extracción con cloruro de metileno dos veces más, utilizando 20 mL
de cloruro de metileno en cada extracción.
9. Descartar los extractos de cloruro de metileno.
10. Combinar las capas acuosas y ajustar el volumen a 50 mL con agua destilada.
11. Medir la absorbancia de la solución a una longitud de onda de 213 nm utilizando un
espectrofotómetro.
12. Calcular la concentración de metales pesados en la muestra utilizando una curva de
calibración previamente preparada.
Resultados:
La cantidad de metales pesados presentes en la muestra de naproxeno sódico se expresa en partes
por millón (ppm). El límite máximo permitido es de 20 ppm.
Registrar en el formulario correspondiente los resultados obtenidos en el análisis, incluyendo los
valores de la absorbancia y la concentración de metales pesados en la muestra.
Recomendaciones específicas:

 Utilizar siempre equipos y materiales limpios y secos.

 Evitar el contacto directo con el ácido clorhídrico y el cloruro de metileno.
  Realizar las extracciones con cloruro de metileno en un lugar bien ventilado y alejado de
fuentes de calor o chispas.
 Utilizar guantes y gafas de protección durante todo el procedimiento.
 Descartar los residuos de acuerdo con las normas de seguridad y medioambientales locales.

Procedimiento Normalizado de Operación (PNO) del Método General de Análisis

(MGA) número 0671 titulado "Pérdida por secado para el naproxeno sódico
Objetivo: Determinar la pérdida por secado en el naproxeno sódico.
Alcance: Este método es aplicable a la determinación de la pérdida por secado en el
naproxeno sódico con un límite máximo de 1 por ciento.
Responsabilidades: El analista responsable de realizar el análisis debe estar debidamente
capacitado y seguir los procedimientos establecidos.
Materiales y Equipos:

 Balanza analítica
 Estufa de secado
 Cápsula de porcelana o crisol
 Espátula
 Desecante (opcional)
Procedimiento:
1. Pesar aproximadamente 1 g de la muestra de naproxeno sódico en una cápsula de porcelana
o crisol previamente pesada y registrada.
2. Colocar la cápsula con la muestra en una estufa precalentada a 105°C durante 3 horas.
3. Retirar la cápsula de la estufa y colocarla en una desecadora o en un ambiente
controlado para enfriar hasta la temperatura ambiente.
4. Pesar la cápsula con la muestra seca y registrar el peso.
5. Calcular la pérdida por secado como la diferencia entre el peso inicial de la muestra y el
peso después del secado, dividido por el peso inicial y multiplicado por 100 para obtener el
porcentaje de pérdida por secado.
Registro de resultados:
Registrar los resultados de la pérdida por secado como porcentaje de la muestra. El
resultado debe ser comparado con el límite máximo permitido de 1 por ciento.
Mantenimiento y calibración de los equipos:
La estufa de secado debe ser calibrada periódicamente de acuerdo con las normas aplicables.
La balanza analítica debe ser calibrada antes de su uso y regularmente de acuerdo con las normas
aplicables.
El desecante, si se utiliza, debe ser cambiado regularmente.

Procedimiento Normalizado de Operación (PNO) del Método General de Análisis

(MGA) número 0351 del espectro IR para el naproxeno sódico

Objetivo: Realizar el análisis cualitativo del naproxeno sódico mediante la técnica de

espectroscopia infrarroja (IR).
Alcance: El método es aplicable a la determinación cualitativa del naproxeno sódico mediante la
técnica de espectroscopia infrarroja (IR).
Responsabilidades: Se establece la responsabilidad del analista en la realización del análisis y la
necesidad de que esté debidamente capacitado y siga los procedimientos establecidos.
Materiales y Equipos:

 Espectrofotómetro infrarrojo
 Celdas de muestra de IR
 Un mortero
 Pilón
 Polvo de KBr
Procedimiento:
1. Preparación de la muestra:
 Se toma una pequeña cantidad de muestra y se pulveriza en un mortero con un poco de
KBr.
 La mezcla se presiona para formar un pellet y se coloca en una celda de muestra de IR
 Se prepara una celda de muestra de KBr como referencia.

2. Realización del análisis:

 Se introduce la celda de muestra de IR y la celda de muestra de KBr en el
espectrofotómetro
 Se registra el espectro IR del naproxeno sódico y la referencia del KBr.
 Se compara el espectro IR del naproxeno sódico con la referencia de KBr para
identificar las bandas características del naproxeno sódico.

3. Registro de resultados:
 Se registran los resultados del análisis, indicando la presencia o ausencia de las bandas
características del naproxeno sódico.

Procedimiento Normalizado de Operación (PNO) del Método General de Análisis

(MGA) número 0771 titulado "Rotación específica para el naproxeno sódico".
Objetivo: Determinar la rotación específica del naproxeno sódico en solución de hidróxido de
sodio 0,1 N conteniendo 500 mg de muestra en cada 10 mL, y calcularla con referencia a la
sustancia seca.
Materiales y reactivos:

 Espectrofotómetro de polarización o polarímetro

 Solución de hidróxido de sodio 0,1 N
 Naproxeno sódico
 Agua destilada
Procedimiento:
1. Preparar una solución de hidróxido de sodio 0,1 N disolviendo 4 g de hidróxido de sodio en
1 litro de agua destilada.
2. Pesar 500 mg de naproxeno sódico y transferirlo a un matraz aforado de 100 mL. Añadir 50
mL de la solución de hidróxido de sodio 0,1 N y agitar hasta que se disuelva
completamente. Añadir agua destilada hasta el aforo y mezclar bien.
3. Dejar reposar la solución durante al menos 30 minutos a temperatura ambiente.
4. Medir la rotación específica de la solución preparada en el paso 2 utilizando un
espectrofotómetro de polarización o polarímetro, tomando como referencia la sustancia
seca.
5. Repetir el procedimiento al menos tres veces y calcular el valor medio de la rotación
específica.
Resultados:
La rotación específica del naproxeno sódico en solución de hidróxido de sodio 0,1 N conteniendo
500 mg de muestra en cada 10 mL se encuentra entre -17,0° y -15,3°, calculado con referencia a la
sustancia seca.
Registro de datos: Registrar el valor medio de la rotación específica obtenida y los resultados
individuales de cada medición en el formato de registro correspondiente.
Recomendaciones específicas:

 Es importante pesar con precisión la cantidad de naproxeno sódico para obtener

resultados confiables.
 Se recomienda realizar al menos tres mediciones para obtener un valor medio más preciso.
 Se debe asegurar que el espectrofotómetro de polarización o polarímetro esté
debidamente calibrado antes de su uso.
 Es necesario evitar la presencia de burbujas en la solución durante la medición de la
rotación específica para evitar errores en la lectura.
Procedimiento Normalizado de Operación (PNO) del Método General de Análisis
(MGA) número 0291 titulado "Sodio" para el naproxeno sódico
Objetivo: Determinar la cantidad de sodio presente en una muestra de polvo fino de naproxeno
sódico obtenido a partir de 10 tabletas.
Materiales y reactivos:

 Polvo fino de naproxeno sódico obtenido a partir de 10 tabletas

 Agua destilada
 Ácido clorhídrico concentrado
 Tubo de centrifugación
 Centrífuga
 Pipeta graduada de 1 mL
 Matraz aforado de 50 mL
 Bureta de 50 mL
 Solución estándar de cloruro de sodio al 5%
Procedimiento:
1. Triturar hasta obtener polvo fino no menos de 10 tabletas de naproxeno sódico.
2. Pesar una cantidad de polvo equivalente a 250 mg de naproxeno sódico y transferirlo a un
tubo de centrifugación.
3. Agregar 12 mL de agua destilada y 1 mL de ácido clorhídrico concentrado.
4. Agitar vigorosamente hasta que se forme un denso precipitado blanco.
5. Centrifugar a 2000 rpm durante 10 minutos.
6. Utilizar el sobrenadante claro para la prueba.
7. Para la prueba de sodio: 7. Tomar 25 mL del sobrenadante claro y transferirlo a un matraz
aforado de 50 mL.
8. Añadir 5 mL de solución estándar de cloruro de sodio al 5% y agitar suavemente.
9. Titular con ácido clorhídrico 0,1 N hasta que el color rosa desaparezca y la solución se
torne incolora.
10. Anotar el volumen de ácido clorhídrico 0,1 N utilizado.
Resultados: Calcular la cantidad de sodio presente en la muestra de naproxeno sódico utilizando
la siguiente fórmula:
Sodio (%) = [(Volumen de ácido clorhídrico 0,1 N utilizado para la muestra) x Normalidad de la
solución de cloruro de sodio x Peso equivalente del sodio x 100] / Peso de la muestra
Registro de datos: Registrar la cantidad de polvo fino de naproxeno sódico utilizado, el volumen de
ácido clorhídrico 0,1 N utilizado, la fecha del análisis y el resultado del análisis en el formato de
registro correspondiente.
Recomendaciones específicas:

 Es importante pesar con precisión la cantidad de polvo fino de naproxeno sódico para
obtener resultados confiables.
 Se debe asegurar que el ácido clorhídrico utilizado sea de la concentración indicada en el
procedimiento.
 Es necesario utilizar agua destilada para preparar la solución de la muestra de
naproxeno sódico.
 Se recomienda realizar la titulación con ácido clorhídrico 0,1 N.
 Es necesario hacer un blanco para corregir la cantidad de ácido clorhídrico utilizado en la
titulación.