Práctica 3. Destilación binaria diferencial por lotes, Práctica 4.

Destilación binaria a
reflujo total en torre de platos y Práctica 5. Destilación binaria continua
Laboratorio de Procesos de Separación I
Nadia Yareli Burciaga Ramos, Pablo Ferrer Ollivier, Mariana Meza Loreto & Juan Ramón
Sordo Cooper.
Fecha de realización: 26 de octubre de 2022. Fecha de entrega: 9 de noviembre de 2022.

I. Resumen
En estas tres sesiones se trabajó con la torre de destilación, comenzando por la destilación
diferencial, calculando exitosamente la curva de calibración, y con las muestras
recolectadas del domo y fondo, el equipo fue capaz de fracción molar vs tiempo, de esta
manera se encontró que el valor de IR es 0.0384XA + 1.3861. Además, se confirmó la
amplia flexibilidad de operación de la destilación diferencial. La segunda práctica fue similar
a la primera, pero en este caso se usó reflujo total y el tiempo de recolección de muestras
fue más largo, con esta práctica se pudo obtener las fracciones mol de ciclohexano y
heptano, que llevó al equipo a poder calcular la volatilidad relativa, con un valor de
que indica su facilidad para separarse en la destilación. Conceptos como se
calcularon los platos teóricos (3.0688) gracias a la correlación de Fenske. Finalmente, se
utilizó la torre de destilación para hacer una destilación continua, donde se pudo observar
que conforme avanzaba el tiempo la composición de fondo y domo cada vez iba siendo más
diferente, se pudo determinar el reflujo promedio y el reflujo total, finalmente se pudo hacer
la curva x vs y del ciclohexano gracias a los valores obtenidos a lo largo de la práctica.

II. Metodología
Práctica 3: Destilación binaria diferencial por lotes
Se prepararon 10 L de solución 40% (V/V) de ciclohexano-heptano. De igual manera se
requirieron 10 mL de ciclohexano-heptano con (V/V) de 0 a 100 para medir el índice de
refracción de las disoluciones de 10 mL.
Una vez se identificaron todas las válvulas, se cerró la del reflujo, se conectó el recirculador
de agua al condensador de la columna. Se fijó la potencia de la bomba al máximo, a 15°C y
el rotámetro de alimentación a 100%. Los 10 L fueron vertidos en el rehervidor y
posteriormente se encendió. Una vez conseguida la primera gota de destilado, se comenzó
a recolectar muestras del destilado y de los fondos cada 2 minutos. De dichas muestras se
determinó el IR y de las corrientes de alimentación y fondos se determinaron la densidad, el
volumen y la composición.

Práctica 4: Destilación binaria a reflujo total en torre de platos

Se abrió la columna para tener reflujo total, se conectó el recirculador de agua al
condensador de la columna, luego, se prendió la bomba a su máxima potencia y 15°C y el
rotámetro de alimentación a 100%. Se llenó el rehervidor con los mismos 10 L y
posteriormente se encendió. Se tomaron muestras de fondo y destilado cada 10 minutos
hasta que la concentración en el residuo se mantuvo estable. Se registraron las
temperaturas de fondo, domo, platos y se midió el IR de la muestra de alimentación.

Práctica 5: Destilación binaria continua

Fueron preparadas dos soluciones, la solución A consistió en 3 L de 70% (V/V) de
ciclohexano y la segunda (B) en 10 L de solución 40% (V/V) de ciclohexano. Para iniciar la
operación se llenaron el tanque de alimentación con la solución y el tanque rehervidor con la
solución B, luego se alineo la columna para obtener un reflujo total, se conectó el
recirculador de agua a la columna, se fijó la temperatura a 15ºC y la potencia de la bomba al
máximo. Se utilizó el programa en la computadora “Armfield UOPC” desde dicho controlado
se encendió el calentamiento en el rehervidor con una temperatura de 85ºC, se esperó a
que sea alcanzara el régimen estacionario y posterior a ello se esperaron 10 minutos
adicionales, también desde el programa se encendió la bomba de alimentación con una
potencia de 9 y se esperó a que se alimentaran 0.5 L. Después, con el controlador se fija la
temperatura a 45ºC. Posteriormente, cuando 1.5 L de la mezcla fueron alimentados, se
registraron las temperaturas del domo, el fondo y de los platos. Se tomaron las muestras de
cada uno de los anteriores y se midió el índice de refacción (IR), las temperaturas se
registraron cada 2 minutos, y se tomaron muestras hasta obtener 5 registros. Finalmente, se
midió el volumen total del destilado y de fondos, de los cuales se determinó la densidad y el
índice de refracción (IR).

III. Resultados y análisis

Práctica 1. Destilación binaria diferencial por lotes.

A continuación se muestran las gráficas y tablas de resultados calculados a partir de los

datos que se obtuvieron de la metodología experimental de la destilación binaria diferencial
por lotes.

Gráfica 1. Curva de calibración.

Dónde la ordenada al origen corresponde a IR y la abscisa corresponde a XA, por lo tanto, la

ecuación quedaría de la siguiente manera:

IR = 0.0384XA + 1.3861

Gráfica 2. Tiempo de la destilación (t) vs la fracción mol ciclohexano (yA).

 Gráfica 3. Tiempo de la destilación (t) vs la fracción mol ciclohexano (yA).

1 2
𝑦𝐴− 𝑥𝐴
= 130. 87𝑥𝐴 − 250. 96𝑥𝐴 + 122. 66

Tabla 1. Moles de entrada y residuales de ciclohexano.

Ciclohexano / Unidades 𝑛𝑜 (𝑚𝑜𝑙𝑒𝑠 𝑖𝑛𝑖𝑐𝑖𝑎𝑙𝑒𝑠) 𝑛𝑓 (𝑚𝑜𝑙𝑒𝑠 𝑓𝑖𝑛𝑎𝑙𝑒𝑠)

mol 37.025 33.536

Tabla 1.1. Balance de materia total.

Sustancia Alimentación Destilado Fondos

C6H12 0.4748 0.95 0.05

C7H16 0.5252 0.05 0.095

Flujo [mol/h] 116.97 55.21 61.76

Práctica 2. Destilación binaria a reflujo total en torre de platos.

Tabla 2. Fracción mol de ciclohexano y heptano

Con los datos obtenidos en la sesión de laboratorio y el resultado de la curva de calibración

se calculó las fracciones molares de ambos componentes. Como podemos ver en la
alimentación y el tanque de fondos se obtuvieron composiciones similares. En la destilado el
componente ligero (ciclohexano) tiene una composición muy alta, esto es resultado que la
destilación fue exitosa, ya que el componente ligero predomina en la concentración.

Como se puede apreciar a continuación, se obtuvo una volatilidad relativa mayor a 1, por lo
que la mezcla se separa de manera más fácil en la destilación. Esta medida se calculó con
la relación de la presión de vapor de las mezclas binarias, por lo que se puso en práctica la
ecuación de Antoine.
Se calculó el número de platos teóricos (3.0688) con la correlación de Fenske, los cuales
están relacionados con la eficiencia de la columna de destilación ya que al dividirlo entre los
platos reales (9) se obtuvo una eficiencia del 40%, que bajo nuestro criterio es un número
aceptable para ser un equipo didáctico para universitarios.

Práctica 3. Destilación binaria continua.

Tabla 3. Composición de ciclohexano (A) de alimentación, fondos y destilado

Muestra Tiempo (min) XA fondos XA destilado
alimentación 0 0.7786 -
1 2 0.4844 0.5729
2 4 0.4453 0.7187
3 6 0.4870 0.7318
4 8 0.5443 0.8099
5 10 0.4427 0.8594

Tabla 4. Reflujo experimental, promedio y total

Reflujo experimental 0.4427
Reflujo promedio 0.4807
φ 0.5259

Gráfica 4. Curva de x vs y del ciclohexano

 Tabla 5. Resultados del método McCabe-Thiele
# Etapas # Platos #Etapas mínimas #Platos mínimos

8 7 6 5

IV. Conclusiones

Se consiguió la correcta curva de calibración, mientras que se observaba una destilación

diferencial, donde se pudo apreciar el cambio de composiciones que sucede gracias al
cambio de temperatura sobre el tiempo, sin embargo, la eficiencia de la torre fue de 40%, lo
que concluye que no es una buena torre de destilación para un uso industrial, pero es válida
para uso de aprendizaje.

Se logró calcular la fracción mol de ciclohexano y heptano en el domo y fondo de la torre,

con lo cual se pudo calcular la volatilidad relativa (usando la ecuación de Antoine), que llevó
a la conclusión que la separación sucede con facilidad en la destilación. Finalmente, se
calcularon los platos teóricos (3.0688) y los platos reales (9). El reflujo en esta práctica
ayuda con la optimización del proceso, y en la industria también afecta en la parte
económica.

La destilación continua nos proporcionó los datos necesarios para calcular la composición
del domo y del fondo, las cuales se fueron alejando conforme avanzó el tiempo, de igual
manera se pudo calcular el reflujo promedio (0.4807) y el reflujo total (0.5259). Finalmente,
se obtuvo la tabla de x vs y del ciclohexano, la cual se hizo con los datos experimentales de
la práctica.

V. Referencias

[1] Otiniano, M. (2006, 27 mayo). Cálculos de destilación continua para sistemas binarios
ideales utilizando hoja de cálculo. sisbib.unmsm.edu.pe. Recuperado 8 de noviembre de
2022, de https://sisbib.unmsm.edu.pe/bibvirtualdata/publicaciones/rsqp/n4_2004/a06.pdf
VI. Apéndices

A. Cuestionario
1. ¿Qué validez tienen los resultados obtenidos?
En cuanto a los resultados experimentales obtenidos, tienen un pequeño error sistemático
despreciable y son correctos, ya que se usó un refractómetro calibrado. Mientras que las
operaciones matemáticas nos comprueban con los resultados obtenidos que en efecto
nuestros datos si son válidos para la experimentación.

2. ¿La temperatura de ebullición de la mezcla cambia conforme transcurre el tiempo?

Explicar.
La temperatura de ebullición no cambia, ya que, cuando se llega se mantiene constante
mientras el reactivo cambia de fase.

3. ¿La temperatura de condensación cambia? Explicar.

Al contrario de la temperatura de ebullición, esta presenta pequeños cambios que no son lo
suficientemente grandes como para afectar el proceso de condensación del equipo.

4. ¿Por qué el análisis matemático de esta operación tiene que ser diferencial?
Debido a que no es estado estacionario, al mismo tiempo que la composición se ve
afectada por la temperatura y el tiempo que transcurre. Por lo que es correcto trabajar con
operaciones diferenciales.

6. Comentar acerca de la eficiencia de la torre.

Como ya se mencionó en los resultados se obtuvo una eficiencia del 40% lo que refleja que
es una columna de destilación pequeña con fines de aprendizaje, no tiene los requisitos de
una columna industrial, por lo que se considera aceptable para la operación.

7. ¿Con base en qué criterios se fija la relación de reflujo?

Tiene un principio tanto económico así como de optimización general de proceso (Otiano,
2006).
 B. Memoria de cálculo destilación binaria diferencial por lotes
1. Curva de calibración. Para cada una de las mezclas de composición conocida
determinar la fracción molar del disolvente más volátil (A); con los datos realizar una
gráfica de calibración de IR vs xA. Esta curva se utilizará para determinar las
composiciones de destilado y residuo por interpolacion directa.

- Se utiliza la Tabla 1B para observar las composiciones volumétricas de las

mezclas:

Tabla 1B. Composiciones volumétricas de las mezclas.

Sustancia Volumen [mL]

Heptano (B) 2 5 4 2 2 1 0

Ciclohexano (A) 0 1 2 2 4 5 2

- Se calculan los moles de cada una de las sustancias con la ecuación (1):
ρ𝑠𝑢𝑠𝑡𝑎𝑛𝑐𝑖𝑎
𝑛= 𝑀𝑀𝑠𝑢𝑠𝑡𝑎𝑛𝑐𝑖𝑎
(𝑉𝑠𝑢𝑠𝑡𝑎𝑛𝑐𝑖𝑎) (1)
Ejemplo:
0.779 𝑔/𝑚𝐿
𝑛𝐴 = 84.16 𝑔/𝑚𝑜𝑙
(1 𝑚𝐿) = 0. 00926 𝑚𝑜𝑙

0.684 𝑔/𝑚𝐿
𝑛𝐵 = 100.21 𝑔/𝑚𝑜𝑙
(5 𝑚𝐿) = 0. 03413 𝑚𝑜𝑙

𝑛𝑇 = 𝑛𝐵 + 𝑛𝐵 = 0. 04339 𝑚𝑜𝑙

0.00926 𝑚𝑜𝑙
𝑥𝐴 = 0.04339 𝑚𝑜𝑙
= 0. 2134

Finalmente, se obtiene la siguiente tabla para cada una de las mezclas, con
su índice de refracción (IR) correspondiente:

Tabla 2B. Composiciones molares e índice de refacción (IR).

A partir de la Tabla 2B. se obtiene el siguiente gráfico y su función, la cual es:

IR = 0.0384XA + 1.3861 (2)
 Gráfica 1. Curva de calibración.

2. Hacer una gráfica de tiempo de la destilación (t) contra la fracción mol del líquido
más volátil en el destilado (y).

- Con los resultados experimentales que fueron registrados cada dos minutos,
se utiliza la ecuación (2) obtenida mediante la curva de calibración y se
calcula la composición del componente más volátil, que en este caso el
ciclohexano (YA) mediante su IR determinado con dichas muestras, con el
siguiente despeje de la ecuación (2):
𝐼𝑅 − 1.3861
𝑋𝐴 = 0.0384
(3)
Ejemplo:
1.4195 − 1.3861
𝑋𝐴 = 0.0384
= 0. 5286

Después de calcular todas las xA con la ecuación (3) de los datos

experimentales, se realiza la gráfica, la cual, se encuentra en la parte de
resultados, denominada Gráfica 2.

3. Hacer una gráfica de la diferencia de la fracción de vapor (y) menos la fracción de

líquido (x) contra la fracción de líquido: 1/(yA − xA) vs. xA.

- El paso número 2. se realiza tanto con los fondos y con el destilado, el

destilado es la composición vapor a la que se le denomina (yA) y la líquida es
la de los fondos denominada (xA), posteriormente se aplica la ecuación (4) y
se realiza la gráfica.
1
𝑦𝐴 − 𝑥𝐴
(4)
Ejemplo:
Se realiza el gráfico y se obtiene su ecuación, la cual es la siguiente:
1 2
𝑦𝐴 − 𝑥𝐴
= 130. 87𝑥𝐴 − 250. 96𝑥𝐴 + 122. 66
 Gráfica 3. Tiempo de la destilación (t) vs la fracción mol ciclohexano (yA).

4. Con un método numérico, obtener el área bajo la curva de la Gráfica 3. con la

ecuación (5):
𝑥0
1
∫( 𝑦𝐴 − 𝑥𝐴 )𝑑𝑥𝐴 (5)
𝑥𝑓
Ejemplo:
0.95
2
∫ (130. 87𝑥𝐴 − 250. 96𝑥𝐴 + 122. 66)𝑑𝑥𝐴 = − 0. 0989615
0.91
Por lo tanto: 0.0989615

5. Con base en el punto 4 y la ecuación (6), determinar las moles residuales (nf) en el
rehervidor.
𝑥0
𝑛𝑓 𝑑𝑥
𝑙𝑛 𝑛0
=∫ 𝑦−𝑥
(6)
𝑥𝑓

𝑙𝑛𝑓 = 𝑙𝑛(0. 0989615) − 𝑙𝑛( 37. 025) = 3. 512621158

3.512621158
𝑛𝑓 = 𝑒 = 33. 536 𝑚𝑜𝑙

donde 𝑛0 son los moles iniciales.

6. Plantear y resolver el balance de materia total y por componente del sistema.

C: Ciclohexano H: Heptano
ρ𝐶 =0.779 g/mol ρ𝐻 =0.684 g/mol
𝑀𝑀𝐶 = 64.16 g/mol 𝑀𝑀𝐻 = 100.21 g/mol

Sustancia Alimentación (F) Destilado (D) Fondos (B)

C6H12 C (x) 0.4748 0.95 0.05

C7H16 H (y) 0.5252 0.05 0.095

Flujo [mol/h] 116.97 55.21 61.76

 𝙑𝐶 = (4𝐿/40 𝑚𝑖𝑛)(60𝑚𝑖𝑛/1ℎ) = 6 𝐿/ℎ

𝙑𝐻 = (6𝐿/40 𝑚𝑖𝑛)(60𝑚𝑖𝑛/1ℎ) = 9 𝐿/ℎ

𝗺𝐶 = (6𝐿/ℎ)(1000𝑚𝐿/1𝐿)(0. 779𝑔/𝑚𝐿) = 4674 𝑔/ℎ

𝗺𝐻 = (9𝐿/ℎ)(1000𝑚𝐿/1𝐿)(0. 684𝑔/𝑚𝐿) = 6156 𝑔/ℎ

𝗺𝐶
4674 𝑔/ℎ
ṅ𝐶 = 𝑀𝑀𝐶
= 84.16 𝑔/𝑚𝑜𝑙
= 55. 54 𝑚𝑜𝑙/ℎ
𝗺𝐻
6156 𝑔/ℎ
ṅ𝐻 = 𝑀𝑀𝐻
= 100.21 𝑔/𝑚𝑜𝑙
= 61. 43 𝑚𝑜𝑙/ℎ

ṅ𝑇 = ṅ𝐶 + ṅ𝐻 = (55. 54 + 61. 43) 𝑚𝑜𝑙/ℎ = 116. 97 𝑚𝑜𝑙/ℎ

- Balance de materia:
𝐹=𝐷+𝐵 Por lo tanto: 𝐵 = 𝐹 − 𝐷 𝐷=𝐹−𝐵
𝐹 𝐷 𝐵
C: 𝑥 𝐹 = 𝑥 𝐷 + 𝑥 𝐵
𝐹 𝐷 𝐵
H: 𝑦 𝐹 = 𝑦 𝐷 + 𝑦 𝐵

𝐹 𝐷
𝑥 𝐹−𝑥 𝐷 (0.4748)(116.97𝑚𝑜𝑙/ℎ)−(0.95)(116.97𝑚𝑜𝑙/ℎ−𝐵)
𝐵= 𝐵 = 0.05
𝑥
𝐵 = 1110. 75 − 2222. 43 + 19𝐵
𝐵 = 61. 76 𝑚𝑜𝑙/ℎ

𝐷 = (116. 97 − 61. 76)𝑚𝑜𝑙/ℎ = 55. 21𝑚𝑜𝑙/ℎ

C. Memoria de cálculo destilación binaria a reflujo total en torre de platos

𝑥 𝑥
𝑙𝑜𝑔[( 𝑥𝐴 )𝐷×( 𝑥𝐴 )𝐹]
𝐵 𝐵

𝑛+ 1= 𝑙𝑜𝑔(α𝐴𝐵)
(2)

𝑁ú𝑚𝑒𝑟𝑜 𝑑𝑒 𝑝𝑙𝑎𝑡𝑜𝑠 𝑡𝑒ó𝑟𝑖𝑐𝑜𝑠

𝐸= 𝑁ú𝑚𝑒𝑟𝑜 𝑑𝑒 𝑝𝑙𝑎𝑡𝑜𝑠 𝑟𝑒𝑎𝑙𝑒𝑠
× 100 (3)
 D. Memoria de cálculo destilación binaria continua
1. Con la curva de calibración, calcular la composición de la alimentación, fondos y
destilado a régimen estacionario.

A partir de la ecuación de la curva de calibración: IR = 0.0384X A + 1.3861

Despejando XA: (IR - 1.3861)/0.0384 = XA
A partir de esta ecuación y de los datos recopilados del procedimiento experimental se
calcularon las composiciones de A de la alimentación, de los fondos y de los destilados:

XA alimentación = (1.416 - 1.3861)/0.0384 = 0.7786

 XA fondos1 = (1.4047 - 1.3861)/0.0384 = 0.4844
…
XA destilados1 = (1.4142 - 1.3861)/0.0384 = 0.7318
…

De dónde el reflujo experimental será igual a la composición promedio de los fondos a los
10 minutos (muestra 5) y el reflujo promedio será el promedio de las composiciones de
todas las muestras (1 a 5):

Ref exp = XA fondos5 = (1.4031 - 1.3861)/0.0384 = 0.4427

Ref exppromedio = 0.4807

Finalmente, el reflujo total de la torre es igual a la composición de alimentación sobre la

suma del reflujo promedio más uno.

𝑅𝑝𝑟𝑜𝑚𝑒𝑑𝑖𝑜
𝑅= 𝑋𝐴+1
= 0. 5259

2. Con la ayuda del software ASPEN® trazar la curva de x vs y del componente más
volátil.
3. Aplicar el método de McCabe-Thiele.
4. Plantear y resolver el balance de materia total y por componente del sistema.
m XAalimentación+ m XBalimentación = m
XAalimentación + XBalimentación = 1
XBalimentación = 1 - XAalimentación = 1 - 0.7786 = 0.2214