Experimentación en ingeniería química

CINÉTICA
HETEROGÉNEA
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ÍNDICE
X.1 OBJETIVOS…………………………………………………………
X.2 INTRODUCCIÓN………………………………………………………
X.3 INSTALACIÓN Y PROCEDIMIENTO EXPERIMENTAL………
X.4 DATOS EXPERIMENTALES………………………………………
X.5 CÁLCULOS………………………………………………
X.6 DISCUSIÓN DE RESULTADOS……………………………….
X.7 CONCLUSIÓN……………………………………………………..
X.8 BIBLIOGRAFÍA………………………………………………………
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X.1 Objetivo

El objetivo de la práctica es el estudio de una mezcla binaria no ideal formada por

ciclohexano y n-heptano a partir de columnas de relleno que operan de forma discontinua.

X.2 Introducción teórica

La destilación es una operación unitaria de transferencia de materia que consiste en

separar dos o más componentes de una mezcla líquida aprovechando la diferencia de
volatilidades entre ellos.

Una de las variables de la destilación simple es la destilación fraccionada o también

conocida como rectificación. Este tipo de destilación no ocurre en estado estable, debido
a que la composición de la materia prima cargada varía con el tiempo.

Es una operación en discontinuo por lo que se usa cuando la cantidad de materia prima a
destilar es demasiado pequeña como para realizar una operación en continuo o los puntos
de ebullición de los componentes de las sustancias a separar son distintos pero cercanos
entre sí; además los equipos de destilación discontinua ofrecen mayor flexibilidad
operacional que los equipos que trabajan en continuo.

En la rectificación se introduce en el calderín una cantidad discreta de la mezcla a tratar,

en esta zona el líquido irá adquiriendo temperatura hasta alcanzar el punto de ebullición
para que se produzcan vapores. Esta corriente de vapor generada irá ascendiendo hasta
llegar al condensador donde se recogerá de manera continua, parte de destilado rico en
componente volátil y la otra parte restante será devuelta al equipo como corriente de
reflujo (LD), donde entre en contacto con el vapor al no estar en equilibrio estas dos fases
y así produce el enriquecimiento del vapor en el componente más volátil. Por el calderín
se recogerá muestras de residuo en el mismo intervalo de tiempo que el destilado solo que
estas trazas serán ricas en componentes pesados.

Ambas fases se pondrán en contacto gracias a platos dispuestos de manera horizontal a

lo largo del equipo y de esta forma se conseguirá una transferencia de materia entre las
dos fases por difusión.

Es importante conocer que las primeras trazas de destilado que se recogerá estarán muy
enriquecidas en el compuesto más volátil volátil pero según transcurra el proceso el
destilado se irá empobreciendo, esto se verá reflejado en el aumento de la temperatura de
todo el sistema de destilación porque el equipo se concentra en los componentes menos
volátiles y hará falta un mayor aporte energético para evaporarlos.
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Figura 1. Esquema de de una columna de platos

Las columnas de destilación discontinua con reflujo pueden operar de dos maneras:

- Rectificación con reflujo constante: La rectificación usando este tipo de operación

funciona de manera análoga a la destilación simple; la relación entre el reflujo y
el destilado no varía en ningún momento lo que produce un destilado cuya
composición varía continuamente No obstante, la corriente de destilado se irá
empobreciendo en componte volátil
- Rectificación manteniendo contante la composición de destilado: esto obliga a
que haya un continuo incremento de la razón de reflujo.

X.4 Instalación experimental

La instalación en la cual se llevará a cabo la práctica consta de tres columnas de relleno
que operan en discontinuo. Las tres columnas utilizan el mismo relleno, pero distintas
alturas del mismo, teniendo dos de ellas una altura de 45 cm y la otra de 30 cm. En la
figura 2 se muestra un esquema de la instalación.
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Figura 2. Esquema instalación de rectificación

El control de reflujo consistirá en un temporizador que regula el tiempo de apertura de la

columna hacia el matraz colector mediante un vástago que se desplazará arriba (abierto)
y abajo (cerrado). Dicho regulador funciona dividiendo el vapor antes de ser condensado,
mediante una válvula de vidrio que determina la proporción entre destilado y líquido
recirculado. Antes de comenzar los distintos experimentos se deberá programar el
temporizador de cada columna para trabajar con una relación de reflujo determinada.

La relación de reflujo externa se calculará en función del tiempo que el vástago

permanezca arriba o abajo mediante la siguiente ecuación. Se ha de considerar constante
el caudal de vapor que alcanza la cabeza de columna.
𝐿𝐷 𝑡𝑐𝑒𝑟𝑟𝑎𝑑𝑜
𝑟= =
𝐷 𝑡𝑎𝑏𝑖𝑒𝑟𝑡𝑜

Antes de comenzar el experimento es necesario analizar las muestras a utilizar, ya que la

mezcla que venía preparada previamente puede no ser homogénea. Se tomarán varias
muestras de cada probeta preparada de 1 L y se medirán sus índices de refracción.
Mediante el gráfico de la figura 24 se obtendrán las fracciones molares de ciclohexano, y
conociendo la fracción teórica, (cálculos desarrollados en X.5) será posible saber si es
necesario modificar la mezcla de partida.

Tras esto, se procede a realizar las dos operaciones que se llevan a cabo en la práctica.

- Operación a reflujo total: se cierran en todas las columnas los programadores de

reflujo para que no se extraiga nada por destilado (reflujo total) y se enciende la
manta calefactora de las tres columnas a la misma potencia. Es preciso esperar a
que permanezcan a la misma temperatura las tres columnas, para poder considerar
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régimen estacionario. Se considerará que se han alcanzado las condiciones de

operación cuando la temperatura de cabeza de columna suba de los 25℃ iniciales,
lo que significará que ya ha ascendido la corriente vapor por toda la columna.
Llegado este punto, se extraerá una muestra de destilado y residuo tras realizar
una purga a ambas corrientes, y se medirá su índice de refracción para conocer la
composición.
- Operación a reflujo constante: se encenderán los reguladores del reflujo. Para esto
antes de han debido hacer los cálculos y pruebas necesarias para asegurar un valor
fijo y conocido de relación de reflujo. Las muestras obtenidas en el experimento
anterior se tomarán como las muestras a tiempo cero. Se tomarán muestras de
destilado, residuo y temperaturas cada 20 minutos hasta completar 1 hora.
Finalmente, se debe medir el volumen total de destilado así como su índice de
refracción. Se apagarán las mantas calefactores y tras limpiar todo el material
utilizado durante la práctica, ésta habrá finalizado.

X.4 Datos experimentales

En primer lugar se muestran los distintos tiempos de apertura y cierre de la válvula, para
poder fijar el valor de la relación de reflujo de cada columna.

Tabla 23. Datos apertura y cierre de la válvula

t abierto (s) t cerrado (s) R. reflujo

Columna 1 21,1 31,7 1,502
Columna 2 4,72 7,09 1,502
Columna 3 30,3 15,15 0,5

En la tabla 24 se recogen los datos de los índices de refracción medidos para cada muestra
y un tiempo y columna determinada.

Tabla 24. Datos índices de refracción

Columna 1 Columna 2 Columna 3

t (min) Destilado Residuo Destilado Residuo Destilado Residuo
0 1,421 1,4035 1,4185 1,404 1,4195 1,404
20 1,419 1,404 1,4168 1,403 1,415 1,403
40 1,419 1,402 1,416 1,402 1,414 1,401
60 1,4185 1,4015 1,4155 1,402 1,413 1,4005

A continuación se muestran las distintas temperaturas leídas en el momento en el que se

han obtenido las muestras.
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Tabla 29. Datos temperaturas

Columna 1 Columna 2 Columna 3
t (min) Tcalderín Tvapor Tcalderín Tvapor Tcalderín Tvapor
0 81 79,5 87 73 85 79,5
20 86 81 87 78 86 80
40 88 80 87 77 87 81
60 88 81 87 79 87 81
Todas las temperaturas están en grados centígrados.

Como se ha comentado anteriormente, es necesario medir los volúmenes finales de

destilado así como obtener su índice de refracción. A continuación se recogen los
resultados obtenidos:
Tabla 45. Datos finales
VDestilado (mL) VResiduo (mL) IR
Columna 1 135 740 1,419
Columna 2 200 775 1,416
Columna 3 312 655 1,415

X.5 Cálculos
En primer lugar, es necesario calcular la mezcla alimentada a cada columna, para tener
una certeza de que lo introducido es verdaderamente una mezcla 50% en volumen de
ciclohexano y n-heptano.

Para ello se calcula la fracción molar teórica que la mezcla debería tener de ciclohexano.

1𝐿 · 779 𝑘𝑔/𝐿 1𝐿 · 684 𝑘𝑔/𝐿

𝑁 = 𝑁𝑐𝑖𝑐𝑙𝑜 + 𝑁𝑛−ℎ𝑒𝑝 = + = 16.083 𝑘𝑚𝑜𝑙 𝑚𝑒𝑧𝑐𝑙𝑎
84.16 𝑘𝑔/𝑘𝑚𝑜𝑙 100.2 𝑘𝑔/𝑘𝑚𝑜𝑙
𝑁𝑐𝑖𝑐𝑙𝑜 9.26
𝑋𝑐𝑖𝑐𝑙𝑜 = = = 0.576
𝑁𝑡𝑜𝑡𝑎𝑙𝑒𝑠 16.083

A continuación, se toma una muestra de cada disolución que será alimentada a las
columnas y se mide sus índices de refracción. Mediante la figura 1 se obtendrán los
distintos valores de fracción molar de ciclohexano. Para ello previamente ha sido
necesario temperar las muestras a 20 ºC, ya que la curva de calibrado trabaja a esa
temperatura.
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Figura 1. Recta curva de calibrado

A continuación se muestra una tabla con los distintos valores obtenidos de índice de
refracción y fracción molar para cada temperatura. Se puede observar que a partir de aquí
todos los cálculo se realizarán respecto al componente ciclohexano debido a que tiene una
volatilidad mayor ya que tiene un punto de ebullición menor al del componente n-
heptano.

Tabla 1. Datos mezcla inicial

Muestra columna IR Xciclo

1 1,404 0,569
2 1,404 0,568
3 1,404 0,569

Se puede observar que se aproximan en gran medida al valor teórico, por lo que se
considera que la mezcla a alimentar cumple las condiciones dadas.

Cálculos a reflujo total

Una vez calculado esto, se procede a obtener las composiciones del destilado y residuo
mediante la figura 1 durante el experimento a reflujo total.

REFLUJO TOTAL
Destilado Residuo
Columnas IR Xciclo IR Xciclo
1 1,421 0,92 1,4035 0,54
2 1,4185 0,88 1,404 0,61
3 1,4195 0,89 1,404 0,61
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Conocidas ya dichas composiciones, es posible calcular el número teórico de platos,

gracias al método McCabe y Thiele, para conocer así la altura equivalente por piso
teórico. Para ello se usará la figura 2 expuesta a continuación:

Figura 2. Diagrama de la mezcla binaria ciclohexano y n-heptano

Columna 1
Columna 2
Columna 3

De esta forma, serán conocidos el número de etapas para cada columna. Sabiendo que
𝑁º 𝑝𝑙𝑎𝑡𝑜𝑠 = 𝑁º 𝑒𝑡𝑎𝑝𝑎𝑠 − 1, se obtendrán el número de platos. Esto es debido a que una
de las etapas está ocupada por el calderín.
La altura equivalente por piso teórico (AEPT) se calculará de la siguiente forma:
𝐻
𝐴𝐸𝑃𝑇 =
𝑁º 𝑝𝑙𝑎𝑡𝑜𝑠
La altura de cada plato es un valor conocido, así, en la tabla 4 se recogen los valores de
las distintas AEPT para cada columna.
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Tabla 4. Datos obtenidos AEPT

Etapas N platos H (m) AEPT (m)

Columna 1 4 3 0,45 0,15
Columna 2 3 2 0,3 0,15
Columna 3 3 2 0,45 0,225

Cálculos a reflujo constante

El líquido del calderín se va empobreciendo en el componente más volátil y va a
aumentando este en el residuo. Así, se puede continuar la rectificación hasta alcanzar un
valor de composición media que vendrá determinada por las especificaciones de producto
requeridas.
Se realiza un balance del componente volátil así como un balance global:
B. Componente Volátil: 𝑥𝐷 𝑑𝐷 = 𝑥𝑅 𝑅 − (𝑥𝑅 − 𝑑𝑥𝑅 )(𝑅 − 𝑑𝑅) ≈ (𝑥𝑅 𝑑𝑅 + 𝑑𝑥𝑅 𝑅)
B. Global: 𝑑𝐷 = 𝑅 − (𝑅 − 𝑑𝑅) = 𝑑𝑅
Por lo tanto:
𝑥𝐷 𝑑𝑅 = 𝑥𝑅 𝑑𝑅 + 𝑑𝑥𝑅 𝑅
𝑑𝑥𝑅 𝑅 = (𝑥𝐷 − 𝑥𝑅 )𝑑𝑅
Separando variables:
𝑑𝑅 𝑑𝑥𝑅
=
𝑅 (𝑥𝐷 − 𝑥𝑅 )
Integrando entre Ro (cantidad de residuo inicialmente en el calderín) y R (cantidad de
residuo en cualquier instante en el calderín):
𝑥𝑅
𝑅𝑜 𝑑𝑥𝑅
𝐿𝑛 =∫
𝑅 𝑥𝑅𝑂 (𝑥𝐷 − 𝑥𝑅 )
Es necesario el cálculo de 1⁄(𝑥𝐷 − 𝑥𝑅 ) para su posterior representación frente a 𝑥𝑅 . A
continuación se muestran los resultados de dicho cálculo

Tabla 2. Datos de la columna 1 a reflujo constante.

COLUMNA 1 REFLUJO CONSTANTE

Destilado Residuo
t (min) IR Xciclo IR Xciclo 1/(XD-XR)
0 1,421 0,92 1,4035 0,54 2,631
20 1,419 0,89 1,404 0,53 2,777
40 1,419 0,89 1,402 0,5 2,564
60 1,4185 0,88 1,4015 0,49 2,564

Tabla 3. Datos de la columna 2 a reflujo constante

COLUMNA 2 REFLUJO CONSTANTE

Destilado Residuo
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t (min) IR Xciclo IR Xciclo 1/( XD-XR)

0 1,4185 0,88 1,404 0,61 3,703
20 1,4168 0,89 1,403 0,53 2,777
40 1,416 0,835 1,402 0,5 2,985
60 1,4155 0,82 1,402 0,5 3,125

Tabla 4. Datos de la columna 3 a reflujo constante

COLUMNA 3 REFLUJO CONSTANTE

Destilado Residuo
t (min) IR Xciclo IR Xciclo 1/( XD-XR)
0 1,4195 0,89 1,4040 0,61 3,571
20 1,4150 0,82 1,4030 0,53 3,448
40 1,4140 0,80 1,4010 0,47 3,030
60 1,4130 0,78 1,4005 0,46 3,125

De esta forma, si se representa 1⁄(𝑥𝐷 − 𝑥𝑅 ) frente a 𝑥𝑅 , será posible calcular el área bajo
𝑅𝑜
la curva para conocer así 𝐿𝑛 . Esto se realizará para cada columna.
𝑅

Figura 12. Representación columna 1

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Figura 12. Representación columna 2

Figura 12. Representación columna 3

La tabla 8 muestra los distintos valores de área para cada gráfico.

Tabla 8. Cálculo áreas bajo la curva

Área
Columna 1 0,1328
Columna 2 0,3457
Columna 3 0,5059

A continuación, se calculará el valor de Ro, mediante el cuál será posible obtener un valor
para R de acuerdo al balance de materia.
Para obtener Ro se utilizan los datos iniciales de peso molecular, densidad y volumen.
Sabiendo que el volumen usado es igual a un litro, que la densidad tiene un valor igual a
725 g/L y que el peso molecular de la mezcla se calcula de la siguiente manera:
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𝐴𝑚𝑚𝑒𝑧𝑐𝑙𝑎 𝐴𝑚𝑐𝑖𝑐𝑙𝑜 · 𝑋𝑐𝑖𝑐𝑙𝑜 + 𝐴𝑚𝑛−ℎ𝑒𝑝𝑡 · 𝑋𝑛−ℎ𝑒𝑝𝑡

𝐴𝑚𝑚𝑒𝑧𝑐𝑙𝑎 = 84.16 · 0.5 + 100.21 · 0.5 = 92.18

De esta forma:
𝑔
𝜌 ( 𝐿 ) · 𝑉(𝐿) 725 · 1
𝑅𝑜 = 𝑔 = 92.18 = 7,865 𝑚𝑜𝑙
𝐴𝑚𝑚𝑒𝑧𝑐𝑙𝑎 ( )
𝑚𝑜𝑙
Conociendo 𝑅𝑜 y al área bajo la curva es posible obtener el valor de R
𝑅
𝐿𝑛 = á𝑟𝑒𝑎
𝑅𝑜
La tabla 13 muestra los valores de R obtenidos para cada una de las columnas en función
de su área y siendo 𝑅𝑜 igual para todas, ya que depende únicamente de las condiciones
iniciales :
Tabla 13. Resultados de R

Área Ro (mol) R (mol)

Columna 1 0,1328 7,865 6,887
Columna 2 0,3457 7,865 5,566
Columna 3 0,5059 7,865 4,742

Una vez es conocido el valor de la cantidad de residuo en cualquier instante en el calderín,

se puede calcular la composición media de destilado esperada:
Se calcula primero el caudal de destilado total:

𝐷 = 𝑅𝑜 − 𝑅 = 7.865 − 6.887 = 0.978 𝑚𝑜𝑙

Es necesario hallar las composiciones medias experimentales tanto del residuo como del
destilado. Dicha composición será la media aritmética entre los tres valores de cada
columna. De esta forma quedan los siguientes valores de composiciones medias:

Tabla 24. Cálculo composiciones medias experimentales

XR media XD media
Columna 1 0,515 0,895
Columna 2 0,535 0,895
Columna 3 0,535 0,8225

Ya es posible el cálculo de la composición media del destilado:

𝑥𝑅𝑜 · 𝑅𝑜 − 𝑥𝑅 · 𝑅 7.865 · 0.5 − 0.515 · 6.887

𝑥𝐷 = = = 0.306
𝐷 0.978

La tabla 23 muestra las distintas composiciones de destilado medio calculadas, así como
los diferentes caudales de destilado y residuo.
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Tabla 23 Cálculo composiciones medias y caudales de destilado.

R (mol) D (mol) XR media XD media 𝑥𝐷

Columna 1 6,887 0,978 0,515 0,895 0,306
Columna 2 5,566 2,299 0,535 0,895 0,415
Columna 3 4,742 3,123 0,535 0,823 0,447

Es necesario pasar los caudales de residuo y destilado a masa, por ello se debe calcular
los pesos moleculares de la mezcla (distintos a los que eran en el inicio, debido a que
ahora la fracción de cada uno ya no es 0.5, ha variado) para cada columna:

𝐴𝑚𝑚𝑒𝑧𝑐𝑙𝑎 = 𝐴𝑚𝑐𝑖𝑐𝑙𝑜 · 𝑥𝑐𝑖𝑐𝑙𝑜 + 𝐴𝑚𝑛−ℎ𝑒𝑝𝑡 (1 − 𝑥𝑐𝑖𝑐𝑙𝑜 )

𝐴𝑚𝑚𝑒𝑧𝑐𝑙𝑎 = 84.16 · 0.306 + 100.21 · (1 − 0.306) = 95.294 𝑔/𝑚𝑜𝑙

Una vez conocemos el valor del peso molecular, es posible calcular los distintos caudales
de destilado y residuo másicos. En la tabla 23 se muestran los resultados:

Tabla 23. Cálculo de caudales másicos de destilado y residuo

R (mol) D (mol) 𝑥𝐷 Am mezcla D (g) R (g)

Columna 1 6,887 0,978 0,306 95,294 93,206 631,794
Columna 2 5,566 2,299 0,415 93,545 215,038 509,962
Columna 3 4,742 3,123 0,447 93,038 290,532 434,468

A partir de las composiciones de destilado en función del tiempo y el número de etapas

de cada columna, por el método de McCabe-Thiele es posible predecir la composición
media de residuo que se obtendría.

Sabemos que las columnas utilizadas son discontinuas, y que tal tipo de columna de
rectificación opera como el sector de enriquecimiento de una columna continua; por lo
tanto, la función que describiría la evolución de las composiciones a lo largo de las etapas
de equilibrio sería análoga a la recta de operación del sector de enriquecimiento (ROE)
de una columna de rectificación continua. Siendo la fórmula de la ROE la siguiente:

𝑟 1
𝑦𝑛 = · 𝑥𝑛+1 + ·𝑥
𝑟+1 𝑟+1 𝐷

De esta forma, se puede obtener la ordenada en el origen y la pendiente:

1
𝑂𝑟𝑑𝑒𝑛𝑎𝑑𝑎 𝑜𝑟𝑖𝑔𝑒𝑛 = ·𝑥
𝑟+1 𝐷
𝑟
𝑃𝑒𝑛𝑑𝑖𝑒𝑛𝑡𝑒 =
𝑟+1
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Así, se obtienen valores para cada columna y cada tiempo de ordenada en el origen y
pendiente, pudiendo dibujar la recta de operación en el sector de enriquecimiento. Si se
observa la tabla 12 se recuerda el número de etapas de cada columna, obteniendo de esta
forma la composición media del residuo. La siguiente tabla recoge los datos calculados:

Tabla 12. Cálculo ordenadas en le origen y pendientes para cada columna y tiempo
Columna 1 r=0,5 Columna 2 r=1,5 Columna 3 r=1,5
t (min) O.O Pte O.O Pte O.O Pte
0 0,613 0,3 0,352 0,6 0,356 0,6
20 0,593 0,3 0,356 0,6 0,328 0,6
40 0,593 0,3 0,334 0,6 0,32 0,6
60 0,587 0,3 0,328 0,6 0,312 0,6

Una vez se conocen los valores para cada término de la ROE, es posible representarla y
junto con la fracción de destilado hallar la fracción media de residuo:

t=0 min
t=20 min
t=40 min
t=60 min

Figura 23. Cálculo gráfico de la fracción de residuo para la columna 1

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t=0 min
t=20 min
t=40 min
t=60 min

Figura 23. Cálculo gráfico de la fracción de residuo para la columna 2

t=0 min
t=20 min
t=40 min
t=60 min

Figura 23. Cálculo gráfico de la fracción de residuo para la columna 3

Una vez se han realizado los gráficos, se pueden leer las composiciones de residuo
obtenidas. A continuación se muestra una tabla que las recoge:
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Tabla 45. Datos composiciones destilado y residuo

Columna 1 r=0,5 Columna 2 r=1,5 Columna 3 r=1,5
t (min) XD XR XD XR XD XR
0 0,92 0,680 0,88 0,670 0,89 0,805
20 0,89 0,525 0,89 0,670 0,82 0,738
40 0,89 0,50 0,835 0,599 0,8 0,730
60 0,88 0,475 0,82 0,555 0,78 0,720

X.6 Discusión de resultados

Primeramente, se discutirá la implicación de la diferencia de altura entre las distintas

columnas. A continuación, en la tabla 23 se pueden observar dichos valores.

Tabla 23. Parámetros para cada columna

Etapas Nº platos H (m) AEPT (m)
Columna 1 4 3 0,45 0,15
Columna 2 3 2 0,3 0,15
Columna 3 3 2 0,45 0,225

Teóricamente, cabría esperar que a mayor la altura de relleno se consiguiera una mayor
separación de los componentes. Cabe destacar también, que a mayor número de platos
mejor será la separación puesto que el número de etapas de equilibrio alcanzadas será
mayor.

Por tanto, según la tabla 23, las columnas 1 y 3 deberían ser las que mayor eficacia de
separación obtuviesen. Sin embargo, si observamos las fracciones finales de destilado
para cada columna vemos que esto no se cumple en su totalidad en el caso de la columna
3, de acuerdo a la tabla 26:

Tabla 26. Datos fracción másica y volúmenes de ciclohexano finales

Columna 1 Columna 2 Columna 3
Xciclo 0,89 0,83 0,815
V destilado (L) 135 200 312

Siendo la columna 1 la que tenía una relación de reflujo igual a 0,5 y las columnas 2 y 3
igual a 1,5.

Se observa que la columna 3, pese a que tiene una altura de 45 cm, no es todo lo eficaz
que debería. Esto posiblemente sea debido a que durante el proceso experimental se dio
una fuga de gases ya que el termómetro no estaba bien ajustado en su posición.

Es posible comprobar, que la columna 1 para la cual se ha obtenido el mayor número de

platos, es la que mayor eficacia de separación presenta. Por otra parte, a mayor reflujo
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más cantidad de líquido retorna a la columna, por lo que el volumen de destilado que se
obtiene es menor pero posee mayor pureza. Esto es posible comprobarlo en la tabla 24.

En cuanto a la altura equivalente por piso teórico, podemos definirla como la altura de
relleno necesaria para conseguir la misma separación que en un piso teórico de una
columna de contacto discontinuo. El cálculo de la AEPT es complejo, porque depende
muchos factores, entre ellos: el tipo, tamaño y naturaleza del relleno, el caudal de las
fases, el intervalo de concentraciones de ambas fases, la temperatura de operación, la
presión, etc.

Por otro lado, según avanza el tiempo el destilado se irá empobreciendo en componente
volátil, produciendo esto un aumento de la temperatura del sistema de destilación, ya que
en el equipo se concentran los componentes menos volátiles y por lo tanto hará falta un
mayor aporte energético para evaporarlos.

Tabla 99. Valores temperaturas

Columna 1 Columna 2 Columna 3
t (min) T calderín (°C) T vapor (°C) T calderín (°C) T vapor (°C) T calderín (°C) T vapor (°C)
20 86 81 87 78 86 80
40 88 80 87 77 87 81
60 88 81 87 79 87 81

Según la tabla 99, se demuestra que no se cumple lo explicado anteriormente para nuestro
sistema, ya que la variación de las distintas composiciones son mínimas, por lo tanto, no
producen una variación en la temperatura notable.

Se procede a calcular el error entre las medidas experimentales y las pseudoempíricas.

𝑒𝑥𝑝𝑒𝑟𝑖𝑚𝑒𝑛𝑡𝑎𝑙 − 𝑡𝑒ó𝑟𝑖𝑐𝑜
𝐸𝑟𝑜𝑟 % = | | · 100
𝑒𝑥𝑝𝑒𝑟𝑖𝑚𝑒𝑛𝑡𝑎𝑙

De esta forma, es posible obtener los errores de las composiciones de residuo así como el
caudal total de destilado y de residuo para cada columna. A continuación se muestran los
valores obtenidos:

Tabla 45. Datos de errores columna 2

Columna 1
Experimental Teórico % error
XR (t=0) 0,54 0,68 25,93
XR (t=20) 0,53 0,53 0,94
XR (t=40) 0,50 0,50 0,00
XR (t=60) 0,49 0,48 3,06
D (g) 97,88 93,21 4,77
R (g) 536,50 631,79 17,76
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Tabla 45. Datos de errores columna 2

Columna 2
Experimental Teórico %error
XR (t=0) 0,61 0,67 9,84
XR (t=20) 0,53 0,67 26,42
XR (t=40) 0,50 0,60 19,80
XR (t=60) 0,50 0,56 11,00
D (g) 145,00 215,04 48,30
R (g) 561,88 509,96 9,24

Tabla 45. Datos de errores columna 3

Columna 3
Experimental Teórico % error
XR (t=0) 0,61 0,81 31,97
XR (t=20) 0,53 0,74 39,25
XR (t=40) 0,47 0,73 55,32
XR (t=60) 0,46 0,72 56,52
D (g) 226,20 290,53 28,44
R (g) 474,88 434,47 8,51

Observando los errores obtenidos, es posible afirmar que la estimación de la composición

del residuo mediante el método McCabe-Thiele ha sido acertado, ya que los datos
pseudoempíricos se ajustan de manera aceptable a los datos experimentales. Esto se
cumple en menor medida en el paso de la columna 3, siendo estos errores mucho mayores
que en el caso de las otras dos columnas. Esto puede ser debido a la fuga de gases
explicada anteriormente. Dicho problema ha causado pérdida de composición en el
residuo, lo que hace que aumenten los errores calculados.

Es posible observar que los datos pseudoempíricos obtenidos se ajustan a la teoría. Ya

que a mayor reflujo se consigue una menor cantidad de destilado, pero con una pureza
mayor. Viendo los datos de destilado tanto teóricos como experimentales, se puede
afirmar que se cumple lo comentado anteriormente.

Cabe destacar que la recta de operación del sector de enriquecimiento, mayor valor e
ordenada de origen tenga, mejor será la separación debido a que se conseguirán mayores
composiciones de residuo. Esto es posible observarlo en las figuras 23 25 y 38. Siendo
siempre la columna cuando trabaja a tiempo cero la que mas fracción de residuo da. A
medida que avanza el tiempo esta composición va disminuyendo.
Experimentación en ingeniería química

X.7 Conclusiones

A mayor tiempo de operación disminuye la pureza del destilado. Por lo que si se quiere
obtener un destilado rico en componente volátil, el tiempo de operación debe ser bajo.

En columnas de iguales características excepto la altura de relleno, cuanto mayor sea ésta,
mayor separación de los componentes se conseguirá.

A mayor número de platos presente la columna, se logrará una mejor separación.

A mayor relación de reflujo, una mayor cantidad de líquido retornará a la columna, por
lo que el volumen de destilado que se obtendrá será menor pero con una mayor pureza.

El empleo del método gráfico de McCabe-Thiele para estimar la composición del residuo
en una columna de rectificación discontinua es un método que se ajusta de manera
aceptable en este experimento, por lo que se puede permitir su uso.