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Guía de Laboratorio

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EL DORADO-EDO.

BOLÍVAR

GUÍA DE LA ESTEQUIOMETRÍA DE REACCIONES Y REACTIVOS


COMUNES PARA EL CONTROL DEL PROCESO EN LA PLANTA
DE MINERÍA MS, CA

Realizado por: Ing. Erick Márquez


Agosto-2004
GUÍA DE LA ESTEQUIOMETRÍA DE REACCIONES Y REACTIVOS
COMUNES PARA EL CONTROL DEL PROCESO EN LA PLANTA
DE MINERÍA MS, CA

La presente guía tiene como objetivo, recoger en un mismo informe los ensayos
mínimos necesarios para el control adecuado del proceso hidrometalúrgico de extracción de
oro, que se lleva a cabo en la Planta de MINERÍA MS.

En la misma se mostrará el método de preparación de los reactivos usados en el


Laboratorio de Procesos y la metodología a seguir para los ensayos de control de procesos.

PREPARACIÓN DE REACTIVOS

1. ÁCIDO CLORHÍDRICO: Reactivo utilizado para valorar la soda cáustica líquida


(NaOH) y para la limpieza de los utensilios de vidrio del Laboratorio de Procesos.
2. ÁCIDO OXÁLICO: Reactivo para titular el CaO libre en solución.
3. FENOLFTALEINA: Indicador para la titulación del CaO libre en solución.
4. NITRATO DE PLATA: Reactivo para titular el cianuro libre en solución.
5. RODAMINA: Indicador para la titulación del cianuro libre en solución.
6. RODANINA: Indicador para la titulación del cianuro libre en solución.

ÁCIDO CLORHÍDRICO al 4 % v/v

Se utiliza para la limpieza de los utensilios del laboratorio. Se prepara a partir del
HCl industrial, el cual viene a un 33 % v/v (aproximadamente).

DATOS FISICOS: Líquido transparente e incoloro · D a 20/4: 1,19 · P. F.: -25 ºC · P. E.:
85 ºC · Pres. Vap. a 20 ° C 20 hPa. M=36,46 gr/mol

Preparación
Para preparar 2,5 lts al 4 %, se toman 303,03 ml de HCl industrial (33 % v/v) y se
diluye con agua destilada hasta alcanzar los 2,5 lts.

Cálculos
V1C1 = V2C2

V2 .C2
V1 =
C1

2500ml.4%
V1 = = 303,03 ml
33%

2
ÁCIDO OXÁLICO al 0,562 % m/v

Se utiliza para determinar mediante la técnica de titulación, el CaO libre en la solución


aurocianurada.

DATOS FISICOS: Polvo cristalino blanco · Solubilidad en agua a 20° C 102 g/l · P. F.:
101ºC · P. E.: 150 ºC. M=126,07 gr/mol

Preparación
Para preparar 1 lt del reactivo: se toman 5,65 gr de ácido oxálico di-hidratado al 99,5
% de pureza y se enrasa en un balón aforado hasta 1 lt con agua destilada.

Cálculos
Fórmula Molecular del ácido oxálico: C2H2O4·2H2O Peso Molecular: 126,06 gr/mol
m
%m / vac.oxalico = ac.oxálico  100
Vsol

%m / vac.oxálico ·Vsol
mác.oxálico =
100

0,562·1000ml
mac.oxálico = = 5,62 gr al 100 %
100

pero como la pureza es del 99,5 %, se tiene que:

100
mac.oxálico = 5,62 gr  = 5,6482 gr
99,5

FENOLFTALEINA al 0,5 %m/v

Se utiliza como indicador para la determinación del CaO libre en solución. Rango
de trabajo: pH 8,3 y 10,0

DATOS FISICOS: Pequeños cristales blancos · Insoluble en agua · Soluble en alcohol ·


D: 1,299 · P. F.: 258 - 263 ° C. M=318,33 gr/mol
Fórmula Molecular: C20H14O4

Preparación
• Se prepara una solución alcohólica diluyendo en partes iguales de agua y etanol
(99,8%), es decir 50 ml de agua destilada y 50 ml de etanol al 99,8 %.
• Luego se disuelven 0,5 gr de fenolftaleina en 100 ml de solución alcohólica al 50
% v/v, previamente preparada. De esta manera se obtienen 100 ml de fenolftaleina.

3
NITRATO DE PLATA al 0,433 %m/v

Se utiliza para determinar la concentración del cianuro libre en solución.

DATOS FISICOS: Pequeños cristales blancos · Solubilidad en agua a 20 ° C 2150 g/l · D:


4,352 · P. F.: 212 ° C · P. E.: 444 ° C · Desc. térmica desde 440 ° C. M=169,87 gr/mol

Preparación
Se toman 4,347 gr de nitrato de plata (AgNO3) al 99,8 % de pureza, y se afora hasta
1 lt con agua destilada. Debe prepararse en recipiente de color ámbar.

Cálculos
Fórmula Molecular del Nitrato de Plata: AgNO3 Peso Molecular: 169 gr/mol

mnitratodeplata
%m / vnitratodeplata =  100
Vsol

%m / vnitratodeplata ·Vsol
mnitratodeplata =
100

0,4338·1000ml
mnitratodeplata = = 4,338 gr al 100 %
100

pero como la pureza es del 99,8 %, se tiene que:

100
mnitratodeplata = 4,338 gr  = 4,3467 gr
99,8

RODAMINA al 0,02 %m/v

Se utiliza como indicador para la determinación del cianuro libre en solución.

DATOS FISICOS: Polvo de color verde · Solubilidad en agua a 25 ° C 30 g/l . En


alcohol 50 g/l. M=479,02 gr/mol

Preparación
Se toman 20 mg de RODANINA-B ( C28H31ClN2O3) y se disuelven en 100 ml de
acetona.

RODANINA al 0,02 %m/v

Se utiliza como indicador para la determinación del cianuro libre en solución.

4
DATOS FISICOS: Granos de color púrpura. M=264,37 gr/mol. Nombre 5-[4-(N,N-
Dimetilamino)-benzyliden]-rhodanin.

Preparación
Se toman 20 mg de RODANINA ( C12H12N2OS2) y se disuelven en 100 ml de acetona.

ESTEQUIOMETRÍA Y ENSAYOS

A continuación se mostrarán los procedimientos y cálculos para los ensayos comunes


llevados a cabo en el Laboratorio de Procesos de MINERÍA MS.

1. DETERMINACIÓN DE LA PUREZA DE LA CAL (%m/m)


2. DETERMINACIÓN DEL CaO LIBRE EN SOLUCIÓN (ppm)
3. DETERMINACIÓN DE LA CONCENTRACIÓN (%m/v) DE CaO
PREPARADO EN LECHADA DE CAL
4. DETERMINACIÓN DEL CIANURO LIBRE EN SOLUCIÓN (ppm)
5. DETERMINACIÓN DE LA CONCENTRACIÓN (%m/v) DE LA SOLUCIÓN
DE CIANURO
6. DETERMINACIÓN DE CONCENTRACIÓN (%m/v) DE LA SODA EN
SOLUCIÓN
7. DETERMINACIÓN DE LA CONCENTRACIÓN (%v/v) DE LA SODA
LÍQUIDA
8. PREPARACIÓN DE SODA LÍQUIDA AL 50 %v/v
9. DETERMINACIÓN DE LA RESISTENCIA A LA ATRICCIÓN DE
CARBÓN ACTIVADO, MALLA 8 x 16
10. DETERMINACIÓN DE LA CAPACIDAD DE ADSORCIÓN DE ORO (valor
K) DEL CARBÓN ACTIVADO
11. DETERMINACIÓN DE LA VELOCIDAD DE ADSORCIÓN DE ORO DEL
CARBÓN ACTIVADO, MALLA 6x16
12. PROCEDIMIENTO PARA DETERMINAR % CALCIO EN MUESTRAS DE
CARBÓN ACTIVADO POR ABSORCIÓN ATÓMICA
13. DETERMINACIÓN DE LA DENSIDAD DEL MATERIAL

1.-DETERMINACIÓN DE LA PUREZA DE LA CAL (%m/m)

Procedimiento
• Se toma 1 gr de cal a ensayar más 30 gr de azúcar y se disuelven con agua destilada,
aforando a 500 ml en un balón.
• Se agita regularmente durante 1 hora.
• Se titula una alícuota de 10 ml con ácido oxálico al 0,562 %m/v
• Se agregan 3 gotas de fenolftaleína, el cual actúa como indicador
• Se multiplica el volumen de ácido utilizado por el factor 12,5. El resultado se expresa
en %m/m

5
Cálculos

2Ca(OH)2 + C2H2O4·2H2O --------- CaO + CaC2O4 + 5H2O

PMCaO= 56,07 gr/mol


PMacido Oxálico=126,06 gr/mol 1 mol CaO : 1 mol ac. oxálico
%m/v ac. Oxálico= 0,562 % 56,07 gr CaO : 126,06 gr ac. Oxálico

mCaO
%m / mCaO =  100 (1)
mcal

mCaO 56,07 gr 56,07


=  mCaO = mac.oxálico (2)
mcal 126,06 gr 126,06

macido %m / vacido  Vacido


%m / vacido =  100  macido = (3)
Vacido 100

se sustituye (3) en (2) y sabiendo que %m/v acido= 0,562 %

56,07 %m / vacido  Vacido V


mCaO =   mCaO = 0,25  acido
126,06 100 100
sustituimos en
mCaO 0,25  Vacido  100
%m / vCaO =  100  %m / vCaO =
VCaO VCaO  100

pero como VCaO= 10 ml (alícuota para titular)

mCaO 0,025
%m / vCaO = 0,025  Vacido =  100  mCaO = Vacido  VCaO
VCaO 100

sustituimos en (1) y sabiendo que VCaO= 500 ml (dilución del gramo de cal)

0,025 Vacido  VCaO  100


%m / mCaO = 
100 mcal

%m/mCaO= 12,5 Vacido oxálico

2.-DETERMINACIÓN DEL CaO LIBRE EN SOLUCIÓN (ppm)

6
Procedimiento
• Se toma una muestra de la pulpa de interés y se filtra.
• Se toma una alícuota de 10 ml y se titula con ácido oxálico al 0,562 %m/v
• Se agregan 3 gotas de fenolftaleína, el cual actúa como indicador.
• Se multiplica el volumen de ácido utilizado por el factor 250 a fin de expresar el
resultado en ppm.

Cálculos

2Ca(OH)2 + C2H2O4·2H2O --------- CaO + CaC2O4 + 5H2O

PMCaO= 56,07 gr/mol


PMacido Oxálico=126,06 gr/mol 1 mol CaO : 1 mol ac. oxálico
%m/v ac. Oxálico= 0,562 % 56,07 gr CaO : 126,06 gr ac. Oxálico

mCaO 56,07 gr 56,07


=  mCaO = mac.oxálico (1)
macido 126,06 gr 126,06

macido %m / vacido  Vacido


%m / vacido =  100  macido = (2)
Vacido 100

se sustituye (2) en (1) y sabiendo que %m/v acido= 0,562 %

56,07 %m / vacido  Vacido V


mCaO =   mCaO = 0,25  acido
126,06 100 100
sustituimos en
mCaO 0,25  Vacido  100
%m / vCaO =  100  %m / vCaO =
VCaO VCaO  100

pero como VCaO= 10 ml (alícuota para titular)

%m / vCaO = 0,025  Vacidooxalico

ppm CaO= 250 Vacido oxálico

3.-DETERMINACIÓN DE LA CONCENTRACIÓN (%m/v) DE CaO PREPARADO


EN LECHADA DE CAL
Procedimiento
• Se toma una muestra de la lechada.
• Se toma 1 ml y se diluye en agua destilada, hasta aforar 100 ml en un balón.
• Se toma una alícuota de 25 ml y se titula con ácido oxálico al 0,562 %m/v

7
• Se agregan 3 gotas de fenolftaleína, el cual actúa como indicador.
• Como se toman 25 ml para titular, no se multiplica por ningún factor.

NOTA: Hay una variante si se toman sólo 10 ml para titular: y es que se multiplica el
volumen del ácido oxálico utilizado, por el factor 2,51. El resultado se expresa en %m/v.
Generalmente esta opción se toma cuando se sospecha que el valor de la concentración
está por encima del 5 %m/v

Cálculos

2Ca(OH)2 + C2H2O4·2H2O --------- CaO + CaC2O4 + 5H2O

PMCaO= 56,07 gr/mol


PMacido Oxálico=126,06 gr/mol 1 mol CaO : 1 mol ac. oxálico
%m/v ac. Oxálico= 0,562 % 56,07 gr CaO : 126,06 gr ac. Oxálico

mCaO 56,07 gr 56,07


=  mCaO = mac.oxálico (1)
macido 126,06 gr 126,06

macido %m / vacido  Vacido


%m / vacido =  100  macido = (2)
Vacido 100

se sustituye (2) en (1) y sabiendo que %m/v acido= 0,562 %

56,07 %m / vacido  Vacido V


mCaO =   mCaO = 0,25  acido
126,06 100 100
sustituimos en
mCaO 0,25  Vacido  100 100
%m / vCaO =  100  %m / vCaO = 
VCaO VCaO  100 1

pero como VCaO= 25 ml (alícuota para titular)

%m / vCaO = Vacidooxalico

Si se toman 10 ml de alícuota
%m / vCaO = 2,51  Vacidooxalico

4.-DETERMINACIÓN DEL CIANURO LIBRE EN SOLUCIÓN (ppm)

8
Procedimiento
• Se toma una muestra de la pulpa de interés y se filtra.
• Se toma una alícuota de 10 ml y se titula con nitrato de plata al 0,433 %m/v
• Se agregan 3 gotas de rodanina, el cual actúa como indicador.
• Se multiplica el volumen del nitrato de plata utilizado por el factor 250 a fin de
expresar el resultado en ppm.

Cálculos

AgNO3 + 2NaCN -------- AgNa(CN)2 + NaNO3

PMAgNO3= 169,0 gr/mol


PMNaCN=49,0 gr/mol 1 mol AgNO3 : 2 mol NaCN
%m/v nitrato de plata= 0,433 % 169 gr AgNO3 : 98 gr NaCN

mNaCN 98 gr 98
=  mNaCN = mAgNO3 (1)
mAgNO3 169 gr 169

mNaCN
%m / vNaCN =  100 (2)
VNaCN
sustituimos (1) en (2)

98 mAgNO3
%m / vNaCN =   100 (3)
169 VNaCN

mnitrato %m / vnitrato  Vnitrato


%m / vnitrato =  100  mnitrato = (4)
Vnitrato 100

se sustituye (4) en (3) y sabiendo que %m/vnitrato= 0,433 %

98 %m / v nitrato  Vnitrato V
%m / vcianuro =   100  %m / vCN − = 0,25  nitrato
169 100  V NaCN V NaCN

pero como Vmuestra= 10 ml (alícuota para titular)

%m / vCN = 0,025  Vnitratodeplata

ppm CN= 250 VAgNO3

9
5.-DETERMINACIÓN DE LA CONCENTRACIÓN (%m/v) DE LA SOLUCIÓN DE
CIANURO

Se realiza con la finalidad de conocer la concentración del cianuro preparado, para


su adición en la pulpa.

Procedimiento
• Se toma una muestra del cianuro preparado una vez disueltas las briquetas en el
medio.
• Se toma una alícuota de 1 ml y se diluye con agua destilada, hasta aforar 100 ml en
un balón.
• De esta solución se toma una alícuota de 25 ml y se titula con nitrato de plata al 0,433
%m/v
• Se agregan 3 gotas de rodanina, el cual actúa como indicador.
• Como se toman 25 ml para titular, no se multiplica por ningun factor.

NOTA: Hay una variante si se toman sólo 10 ml para titular: y es que se multiplica el
volumen del nitrato de plata utilizado, por el factor 2,51. El resultado se expresa en %m/v.
Generalmente esta opción se toma cuando se sospecha que el valor de la concentración
está por encima del 5 %m/v

Cálculos

AgNO3 + 2NaCN -------- AgNa(CN)2 + NaNO3

PMAgNO3= 169,0 gr/mol


PMNaCN=49,0 gr/mol 1 mol AgNO3 : 2 mol NaCN
%m/v nitrato de plata= 0,433 % 169 gr AgNO3 : 98 gr NaCN

mNaCN 98 gr 98
=  mNaCN = mAgNO3 (1)
mAgNO3 169 gr 169

mNaCN
%m / vNaCN =  100 (2)
VNaCN
sustituimos (1) en (2)

98 mAgNO3
%m / vNaCN =   100 (3)
169 VNaCN

mnitrato %m / vnitrato  Vnitrato


%m / vnitrato =  100  mnitrato = (4)
Vnitrato 100

se sustituye (4) en (3) y sabiendo que %m/vnitrato= 0,433 %

10
98 %m / v nitrato  Vnitrato V
%m / vcianuro =   100  %m / vCN − = 0,25  nitrato  100
169 100  V NaCN V NaCN 1

pero como Vmuestra= 25 ml (alícuota para titular)

%m / vCN = Vnitratodeplata
Si se toma un Vmuestra= 10 ml (alícuota para titular)

%m / vCN = 2,51  Vnitratodeplata

6.-DETERMINACIÓN DE CONCENTRACIÓN (%m/v) DE LA SODA EN


SOLUCIÓN

Procedimiento
• Se toma 1 ml de muestra de elución.
• Se diluye con agua destilada hasta aforar un balón de 100ml.
• Se titula una alícuota de 25 ml con ácido oxálico al 0,562 %m/v
• Se agregan 3 gotas de fenolftaleína, el cual actúa como indicador
• Se multiplica el volumen de ácido utilizado por el factor 2,85. El resultado se expresa
en % m/v

Cálculos

4NaOH + C2H2O4·2H2O --------- Na2O + Na2C2O4 + 5H2O

PMNaOH= 40 gr/mol
PMacido oxálico=126,06 gr/mol 4 mol NaOH : 1 mol ac. oxálico
%m/v ac. Oxálico= 0,562 % 160 gr NaOH : 126,06 gr ac. Oxálico

mNaOH 160 gr 160


=  mNaOH = mac.oxálico (1)
macido 126,06 gr 126,06

macido %m / vacido  Vacido


%m / vacido =  100  macido = (2)
Vacido 100

se sustituye (2) en (1) y sabiendo que %m/v acido= 0,562 %

160 %m / vacido  Vacido V


mNaOH =   mNaOH = 0,7133  acido
126,06 100 100
sustituimos en

11
mNaOH 0,7133  Vacido  100
%m / vNaOH =  100  %m / vNaOH =
VNaOH VNaOH  100

pero como VNaOH= 25 ml (alícuota para titular)

%m / vNaOH = 2,85  Vacidooxalico

7.-DETERMINACIÓN DE LA CONCENTRACIÓN (%v/v) DE LA SODA LÍQUIDA

Esta prueba se realiza a fin de establecer un control de calidad al producto utilizado


opcionalmente para la elusión, preparación de cianuro y neutralización.

Procedimiento
• Se toma 10 ml de muestra de soda líquida.
• Se diluye con agua destilada hasta aforar un balón de 200ml.
• Se titula una alícuota de 10 ml con ácido clorhídrico al 37 %v/v
• Se agregan 3 gotas de fenolftaleína, el cual actúa como indicador
• Se multiplica el volumen de ácido utilizado por el factor 63,486. El resultado se
expresa en % v/v.

Cálculos

NaOH + HCl --------- NaCl + H2O

PMNaOH= 40 gr/mol
PMHCl=36,5 gr/mol 1 mol NaOH : 1 mol HCl
%v/v HCl = 37 % 40 gr NaOH : 36,5 gr HCl
HCl= 1,19 gr/ml
%m/v HCl = 44,03 %
NaOH=1,52 gr/ml (hay que verificarlo directamente de la muestra)

mNaOH 40 gr 40
=  mNaOH = mHCl (1)
macido 36,5 gr 36,5

macido %m / vacido  Vacido


%m / vacido =  100  mHCl = (2)
Vacido 100

se sustituye (2) en (1)

40 %m / vacido  Vacido V
mNaOH =   mNaOH = 48,25  acido
36,5 100 100
sustituimos en

12
mNaOH 48,25  Vacido  100 200
%m / vNaOH =  100  %m / vNaOH = 
VNaOH VNaOH  100 10

pero como VNaOH= 10 ml (alícuota para titular)

%m / vNaOH = 96,5  VHCl


como NaOH=1,52 gr/ml
VHCl
%v / v NaOH = 96,5 
 NaOH

8.-PREPARACIÓN DE SODA LÍQUIDA AL 50 %v/v

Procedimiento para preparar 200 lts y densidad de 1,52 gr/ml


• Se toman 155 kg de soda cáustica (NaOH) en escamas al 98% de pureza.
• Se diluyen con agua destilada (en su defecto agua cruda) hasta completar 200 lts o
300 kg.

PRECAUCIÓN: la reacción del agua con la soda es exotérmica, por lo que hay
que tener cuidado.

Cálculos
%v/vsoda= 50 %
msoda
NaOH=1,52 gr/ml %m / vsoda =  100
Vsoda
%m/vsoda = 76 %
76  200
msoda = = 152kg al 100%
100
pero como la pureza es del 98%
100
msoda = 152kg  = 155kg
98

A CONTINUACIÓN SE PRESENTAN UNOS MÉTODOS ESTABLECIDOS POR LA


AARL PARA OTROS ENSAYOS DE IMPORTANCIA PARA EL CONTROL DE
NUESTRO PROCESO

9.-A.-DETERMINACIÓN DE LA RESISTENCIA A LA ATRICCIÓN DE CARBÓN


ACTIVADO, MALLA 8 x 16

Procedimiento
Tamizar a través de la malla 1,19 – 2,28 mm, 150 gr de carbón seco.

13
Lavar completamente el carbón colectado sobre un tamiz de 1,19 mm para remover el
polvo y pequeñas partículas.
Secar a 105 ºC a masa constante. Enfriar en un disecador.
Medir 50 gr de muestra secada. Colocar en una jarra “Consol” y agregar 200 ml de agua.
Sellar y acuñar la jarra en un vaso plástico de tal modo que asegure una rotación.
Colocar la muestra en un juego de rodillos. Agitar a una velocidad de 40 r.p.m durante un
período de 24 horas.
Colocar un tamiz de malla tamaño 1,19 mm sobre un vaso de 2 lt y transferir el carbón
húmedo, desde la jarra, sobre el tamiz. Lavar el carbón completamente con agua. Colectar
los lavados.
Filtrar los lavados, colectar en el vaso de 2 lt a través de un filtro de membrana GF/C.
Transferir la membrana GF/C, con los finos del carbón al horno y secar a 105 ºC.
Enfriar en un disecador y luego pesar.

Cálculos

A− B
% Finosdecarbon = x100
C

A: masa de membrana de filtro con finos de carbón


B: masa de membrana de filtro (gr)
C: masa de muestra de carbón seco (50 gr)

10.-B.- DETERMINACIÓN DE LA CAPACIDAD DE ADSORCIÓN DE ORO (valor


K) DEL CARBÓN ACTIVADO

Principio

El material es molido, y el carbón tamizado a través de una malla tamaño 0,43 mm


es colectado y probado para la capacidad de adsorción del oro.
El carbón activado, después de un lavado ácido, es contactado con una solución
conteniendo 100 mg/lt de oro durante 24 hr a 25 ºC.
Una isoterma en el rango de 0,1 a 0,5 gr de carbón por 100 ml de una solución de
oro de 100 mg/lt en presencia de cianuro es ploteada.
La constante de equilibrio de oro es calculada, usando la relación de la isoterma de
Freundlich: X/M=kC.
El valor X/M define la cantidad de Au (mg) adsorbido sobre el carbón (g). El valor
X/M a 1 mg/lt de concentración de oro en el equilibrio, determinado a partir del ploteo de la
isoterma, es la capacidad de carga.

Reactivos

Todos los reactivos son de grado analítico o equivalente. Donde se menciona el


agua se entiende que se trata de agua desionizada.

14
Solución de hidróxido de sodio 1 mol NaOH/lt. Transferir 40,0 gr de NaOH a un vaso
de 500 ml. Agregar 400 ml de agua y agitar para disolver. Dejar enfriar. Transferir a un
frasco volumétrico de 1 lt y diluir al volumen.
Solución buffer de Borato: pH 10. Transferir 6,184 gr de ácido bórico (HBO) a un vaso de
2 lt. Disolver en 1500 ml de agua. Ajustar el pH a un valor de 10,0 con la solución de 1
mol/lt de NaOH. Transferir a un frasco volumétrico de 2 lt y diluir con agua.
Solución stock estándar de oro: 100 mg Au/lt. A un frasco volumétrico de 1 lt, agregar
0,1463 gr de KAu(CN) previamente secado. Disolver y diluir al volumen con la solución
Buffer.
Solución aurocianuro de potasio: 100 mgAu/lt. A un frasco volumétrico de 1 lt, agregar
0,1463 gr KAu(CN). Disolver en la solución Buffer. Inmediatamente antes de usar,
agregar 200 mg de cianuro de sodio. La mezcla disolver y diluir al volumen.
Solución de ácido hidroclórico: 3 % (v/v) HCL. Medir 30 ml de HCl concentrado en un
frasco volumétrico de 1 lt y diluir al volumen con agua.

Procedimiento

Usando un muestreador rotatorio, seleccionar una masa de aproximadamente 100 gr del


carbón activado.
Moler el carbón usando un mortero mecánico.
Clasificar la muestra a través de un tamiz de 0,43 mm y colectar sobre un plato de
recepción.
Transferir el carbón colectado a un vaso de 400 ml, lavando el material adherido a partir del
tamiz con agua. Adicionar 100 ml de la solución de HCl. Hervir durante 10 minutos.
Decantar y lavar el carbón con agua.
Transferir el carbón a un horno y secar a 105 ºC. Enfriar en un disecador.
Medir exactamente 0,1000 ; 0,2000 ; 0,4000 ; 0,5000 gr de muestra y transferir cada uno a
un frasco erlenmeyer de 250 ml.
A cada frasco, agregar 100 ml de la solución de aurocianuro de potasio. Taponear los
frascos.
Colocar los frascos erlenmeyer sobre un shaker incubador. Ajustar la temperatura a 25 ºC y
la velocidad a 130 oscilaciones/min. Comenzar la agitación-
Continuar la agitación de los frascos durante 20 hr.
Filtrar los contenidos del frasco a través de un filtro de membrana Whatman Nº 542 en una
botella de vidrio de 100 ml. Descartar los primeros 100 ml del filtrado.
Determinar la concentración de oro en el equilibrio en cada solución por medición directa
automática de absorción atómica.
Determinar la concentración de Au de la solución de aurocianuro de potasio en cada batch
de muestras de carbón.

Cálculos
Usar la isoterma de Freundlich log(X/M)= log kC.
X: masa de oro adsorbido sobre carbón (MgO)
M: masa de carbón tomado (gr)
C: concentración de oro en el equilibrio en el filtrado (mg/lt)
K,n... son constantes

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El valor X/M a una concentración en el equilibrio de 1 mg/l, determinado a partir
del ploteo de la isoterma, es la capacidad de cargado.

11.-C.- DETERMINACIÓN DE LA VELOCIDAD DE ADSORCIÓN DE ORO DEL


CARBÓN ACTIVADO, MALLA 6x16 (actividad de carbón)

La velocidad de adsorción del oro es obtenida a partir de un gráfico de calibración


de porcentaje de oro adsorbido en el carbón, ploteado contra el tiempo.

Procedimiento
Transferir 5 gr del carbón húmedo y la parte superior de un tamiz de 1,68 mm. Clasificar y
colectar en un tamiz de 0,41 mm.
Transferir el carbón, colectado en la parte superior del tamiz 0,41 mm a un vaso de 100 ml
y cubrir con agua (50 ml es suficiente).
Colocar el vaso con carbón en un baño.
Después de 2 minutos, decantar el agua y lavar el carbón 2 veces. Repetir el procedimiento
4 veces.
Transferir el carbón a un horno y secar 105 ºC. Enfriar en un disecador.
Medir exactamente 1,000 gr de carbón secado. Humedecer la muestra con 1 ml de solución
Buffer (ver B-2)) y dejar durante 30 minutos.
Dejar en reposo la solución estándar de oro de 10 mg/lt durante 30 minutos en un incubador
a 25 ºC, ajustar a la temperatura de la solución.
Medir 1 lt de solución de oro en un recipiente plástico ( 150 x 150 x 140 mm) y adicionar a
la muestra de carbón preparado.
Colocar el recipiente sobre un incubador shaker, a la temperatura (25 ºC) y la velocidad
(130 osc/min) que deberían haber sido ajustados previamente. Comenzar la agitación
inmediatamente.
Retirar 5 ml de alícuota después de 0, 15, 30, 45, 60, 75, 90 minutos.
Proceder con la determinación de oro, usando un procedimiento de extracción por solvente.

Cálculos
Los resultados de la extracción por solvente para el oro residual en la solución (mg/ltAu) a
la vez de la alícuota retirada: Valor B.
Restar la concentración de oro residual de la concentración original de oro (10 mg/ltAu).
Calculando el %, la cantidad de oro adsorbido sobre el carbón a algún tiempo dado.

A− B
%R = x100
A

donde A: es la concentración de Au (mg/l) de la solución estándar.


B: es la concentración de Au residual (mg/lt) a la vez de la alícuota residual.

Plotear una curva de calibración de % de oro adsorbido contra tiempo, para obtener el %
medio de oro adsorbido sobre el carbón, después de 60 min.

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12.-D. PROCEDIMIENTO PARA DETERMINAR % CALCIO EN MUESTRAS DE
CARBÓN ACTIVADO POR ABSORCIÓN ATÓMICA

Este ensayo se realiza con la finalidad de determinar la cantidad de calcio presente


en los carbones.

Procedimiento
1. Se toman 2 gr de muestra de carbón en un beaker de 250 ml.
2. Se le añaden 100 ml de HCl al 10%
3. Se digesta por 20 min.
4. Se filtra en un balón de 200 ml.
5. Se lava con agua destilada y se afora a 200 ml-
6. Se agita bien.
7. Se lee en A-A, con lámpara de calcio.

13.-DETERMINACIÓN DE LA DENSIDAD DEL MATERIAL

Este ensayo es muy importante, ya que permite la correcta elección de la escala para
pesar la pulpa en la balanza Mercy; lo cual conlleva a un correcto control físico del material
procesado.

Procedimiento
• Se toma una muestra representativa del mineral a procesar.
• Se homogeniza, cuartea y pulveriza a malla 200.
• Se pesan 20 gr del material pulverizado.
• Se colocan en un cilindro graduado de 30 ó 50 ml.
• Se le agrega 20 ml de agua destilada y con un alambre fino se agita la pulpa para
retirar el aire atrapado en el interior del cilindro graduado.
• Se deja reposar tiempo suficiente, es decir hasta que el material se haya
sedimentado y sea fácilmente apreciable la lectura del nivel de líquido dentro del
cilindro.
• Se toma la nueva lectura del nivel del líquido.

Cálculos
mmuestra= masa de la muestra a ensayar.
Vfinal= es la lectura final del volumen ocupado del sólido más el líquido dentro del cilindro
Vinicial= volumen del agua destilada usado para el ensayo.

mmuestra
densidad =
V final − Vinicial

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