Guía de Laboratorio
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BOLÍVAR
La presente guía tiene como objetivo, recoger en un mismo informe los ensayos
mínimos necesarios para el control adecuado del proceso hidrometalúrgico de extracción de
oro, que se lleva a cabo en la Planta de MINERÍA MS.
PREPARACIÓN DE REACTIVOS
Se utiliza para la limpieza de los utensilios del laboratorio. Se prepara a partir del
HCl industrial, el cual viene a un 33 % v/v (aproximadamente).
DATOS FISICOS: Líquido transparente e incoloro · D a 20/4: 1,19 · P. F.: -25 ºC · P. E.:
85 ºC · Pres. Vap. a 20 ° C 20 hPa. M=36,46 gr/mol
Preparación
Para preparar 2,5 lts al 4 %, se toman 303,03 ml de HCl industrial (33 % v/v) y se
diluye con agua destilada hasta alcanzar los 2,5 lts.
Cálculos
V1C1 = V2C2
V2 .C2
V1 =
C1
2500ml.4%
V1 = = 303,03 ml
33%
2
ÁCIDO OXÁLICO al 0,562 % m/v
DATOS FISICOS: Polvo cristalino blanco · Solubilidad en agua a 20° C 102 g/l · P. F.:
101ºC · P. E.: 150 ºC. M=126,07 gr/mol
Preparación
Para preparar 1 lt del reactivo: se toman 5,65 gr de ácido oxálico di-hidratado al 99,5
% de pureza y se enrasa en un balón aforado hasta 1 lt con agua destilada.
Cálculos
Fórmula Molecular del ácido oxálico: C2H2O4·2H2O Peso Molecular: 126,06 gr/mol
m
%m / vac.oxalico = ac.oxálico 100
Vsol
%m / vac.oxálico ·Vsol
mác.oxálico =
100
0,562·1000ml
mac.oxálico = = 5,62 gr al 100 %
100
100
mac.oxálico = 5,62 gr = 5,6482 gr
99,5
Se utiliza como indicador para la determinación del CaO libre en solución. Rango
de trabajo: pH 8,3 y 10,0
Preparación
• Se prepara una solución alcohólica diluyendo en partes iguales de agua y etanol
(99,8%), es decir 50 ml de agua destilada y 50 ml de etanol al 99,8 %.
• Luego se disuelven 0,5 gr de fenolftaleina en 100 ml de solución alcohólica al 50
% v/v, previamente preparada. De esta manera se obtienen 100 ml de fenolftaleina.
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NITRATO DE PLATA al 0,433 %m/v
Preparación
Se toman 4,347 gr de nitrato de plata (AgNO3) al 99,8 % de pureza, y se afora hasta
1 lt con agua destilada. Debe prepararse en recipiente de color ámbar.
Cálculos
Fórmula Molecular del Nitrato de Plata: AgNO3 Peso Molecular: 169 gr/mol
mnitratodeplata
%m / vnitratodeplata = 100
Vsol
%m / vnitratodeplata ·Vsol
mnitratodeplata =
100
0,4338·1000ml
mnitratodeplata = = 4,338 gr al 100 %
100
100
mnitratodeplata = 4,338 gr = 4,3467 gr
99,8
Preparación
Se toman 20 mg de RODANINA-B ( C28H31ClN2O3) y se disuelven en 100 ml de
acetona.
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DATOS FISICOS: Granos de color púrpura. M=264,37 gr/mol. Nombre 5-[4-(N,N-
Dimetilamino)-benzyliden]-rhodanin.
Preparación
Se toman 20 mg de RODANINA ( C12H12N2OS2) y se disuelven en 100 ml de acetona.
ESTEQUIOMETRÍA Y ENSAYOS
Procedimiento
• Se toma 1 gr de cal a ensayar más 30 gr de azúcar y se disuelven con agua destilada,
aforando a 500 ml en un balón.
• Se agita regularmente durante 1 hora.
• Se titula una alícuota de 10 ml con ácido oxálico al 0,562 %m/v
• Se agregan 3 gotas de fenolftaleína, el cual actúa como indicador
• Se multiplica el volumen de ácido utilizado por el factor 12,5. El resultado se expresa
en %m/m
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Cálculos
mCaO
%m / mCaO = 100 (1)
mcal
mCaO 0,025
%m / vCaO = 0,025 Vacido = 100 mCaO = Vacido VCaO
VCaO 100
sustituimos en (1) y sabiendo que VCaO= 500 ml (dilución del gramo de cal)
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Procedimiento
• Se toma una muestra de la pulpa de interés y se filtra.
• Se toma una alícuota de 10 ml y se titula con ácido oxálico al 0,562 %m/v
• Se agregan 3 gotas de fenolftaleína, el cual actúa como indicador.
• Se multiplica el volumen de ácido utilizado por el factor 250 a fin de expresar el
resultado en ppm.
Cálculos
7
• Se agregan 3 gotas de fenolftaleína, el cual actúa como indicador.
• Como se toman 25 ml para titular, no se multiplica por ningún factor.
NOTA: Hay una variante si se toman sólo 10 ml para titular: y es que se multiplica el
volumen del ácido oxálico utilizado, por el factor 2,51. El resultado se expresa en %m/v.
Generalmente esta opción se toma cuando se sospecha que el valor de la concentración
está por encima del 5 %m/v
Cálculos
%m / vCaO = Vacidooxalico
Si se toman 10 ml de alícuota
%m / vCaO = 2,51 Vacidooxalico
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Procedimiento
• Se toma una muestra de la pulpa de interés y se filtra.
• Se toma una alícuota de 10 ml y se titula con nitrato de plata al 0,433 %m/v
• Se agregan 3 gotas de rodanina, el cual actúa como indicador.
• Se multiplica el volumen del nitrato de plata utilizado por el factor 250 a fin de
expresar el resultado en ppm.
Cálculos
mNaCN 98 gr 98
= mNaCN = mAgNO3 (1)
mAgNO3 169 gr 169
mNaCN
%m / vNaCN = 100 (2)
VNaCN
sustituimos (1) en (2)
98 mAgNO3
%m / vNaCN = 100 (3)
169 VNaCN
98 %m / v nitrato Vnitrato V
%m / vcianuro = 100 %m / vCN − = 0,25 nitrato
169 100 V NaCN V NaCN
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5.-DETERMINACIÓN DE LA CONCENTRACIÓN (%m/v) DE LA SOLUCIÓN DE
CIANURO
Procedimiento
• Se toma una muestra del cianuro preparado una vez disueltas las briquetas en el
medio.
• Se toma una alícuota de 1 ml y se diluye con agua destilada, hasta aforar 100 ml en
un balón.
• De esta solución se toma una alícuota de 25 ml y se titula con nitrato de plata al 0,433
%m/v
• Se agregan 3 gotas de rodanina, el cual actúa como indicador.
• Como se toman 25 ml para titular, no se multiplica por ningun factor.
NOTA: Hay una variante si se toman sólo 10 ml para titular: y es que se multiplica el
volumen del nitrato de plata utilizado, por el factor 2,51. El resultado se expresa en %m/v.
Generalmente esta opción se toma cuando se sospecha que el valor de la concentración
está por encima del 5 %m/v
Cálculos
mNaCN 98 gr 98
= mNaCN = mAgNO3 (1)
mAgNO3 169 gr 169
mNaCN
%m / vNaCN = 100 (2)
VNaCN
sustituimos (1) en (2)
98 mAgNO3
%m / vNaCN = 100 (3)
169 VNaCN
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98 %m / v nitrato Vnitrato V
%m / vcianuro = 100 %m / vCN − = 0,25 nitrato 100
169 100 V NaCN V NaCN 1
%m / vCN = Vnitratodeplata
Si se toma un Vmuestra= 10 ml (alícuota para titular)
Procedimiento
• Se toma 1 ml de muestra de elución.
• Se diluye con agua destilada hasta aforar un balón de 100ml.
• Se titula una alícuota de 25 ml con ácido oxálico al 0,562 %m/v
• Se agregan 3 gotas de fenolftaleína, el cual actúa como indicador
• Se multiplica el volumen de ácido utilizado por el factor 2,85. El resultado se expresa
en % m/v
Cálculos
PMNaOH= 40 gr/mol
PMacido oxálico=126,06 gr/mol 4 mol NaOH : 1 mol ac. oxálico
%m/v ac. Oxálico= 0,562 % 160 gr NaOH : 126,06 gr ac. Oxálico
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mNaOH 0,7133 Vacido 100
%m / vNaOH = 100 %m / vNaOH =
VNaOH VNaOH 100
Procedimiento
• Se toma 10 ml de muestra de soda líquida.
• Se diluye con agua destilada hasta aforar un balón de 200ml.
• Se titula una alícuota de 10 ml con ácido clorhídrico al 37 %v/v
• Se agregan 3 gotas de fenolftaleína, el cual actúa como indicador
• Se multiplica el volumen de ácido utilizado por el factor 63,486. El resultado se
expresa en % v/v.
Cálculos
PMNaOH= 40 gr/mol
PMHCl=36,5 gr/mol 1 mol NaOH : 1 mol HCl
%v/v HCl = 37 % 40 gr NaOH : 36,5 gr HCl
HCl= 1,19 gr/ml
%m/v HCl = 44,03 %
NaOH=1,52 gr/ml (hay que verificarlo directamente de la muestra)
mNaOH 40 gr 40
= mNaOH = mHCl (1)
macido 36,5 gr 36,5
40 %m / vacido Vacido V
mNaOH = mNaOH = 48,25 acido
36,5 100 100
sustituimos en
12
mNaOH 48,25 Vacido 100 200
%m / vNaOH = 100 %m / vNaOH =
VNaOH VNaOH 100 10
PRECAUCIÓN: la reacción del agua con la soda es exotérmica, por lo que hay
que tener cuidado.
Cálculos
%v/vsoda= 50 %
msoda
NaOH=1,52 gr/ml %m / vsoda = 100
Vsoda
%m/vsoda = 76 %
76 200
msoda = = 152kg al 100%
100
pero como la pureza es del 98%
100
msoda = 152kg = 155kg
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Procedimiento
Tamizar a través de la malla 1,19 – 2,28 mm, 150 gr de carbón seco.
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Lavar completamente el carbón colectado sobre un tamiz de 1,19 mm para remover el
polvo y pequeñas partículas.
Secar a 105 ºC a masa constante. Enfriar en un disecador.
Medir 50 gr de muestra secada. Colocar en una jarra “Consol” y agregar 200 ml de agua.
Sellar y acuñar la jarra en un vaso plástico de tal modo que asegure una rotación.
Colocar la muestra en un juego de rodillos. Agitar a una velocidad de 40 r.p.m durante un
período de 24 horas.
Colocar un tamiz de malla tamaño 1,19 mm sobre un vaso de 2 lt y transferir el carbón
húmedo, desde la jarra, sobre el tamiz. Lavar el carbón completamente con agua. Colectar
los lavados.
Filtrar los lavados, colectar en el vaso de 2 lt a través de un filtro de membrana GF/C.
Transferir la membrana GF/C, con los finos del carbón al horno y secar a 105 ºC.
Enfriar en un disecador y luego pesar.
Cálculos
A− B
% Finosdecarbon = x100
C
Principio
Reactivos
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Solución de hidróxido de sodio 1 mol NaOH/lt. Transferir 40,0 gr de NaOH a un vaso
de 500 ml. Agregar 400 ml de agua y agitar para disolver. Dejar enfriar. Transferir a un
frasco volumétrico de 1 lt y diluir al volumen.
Solución buffer de Borato: pH 10. Transferir 6,184 gr de ácido bórico (HBO) a un vaso de
2 lt. Disolver en 1500 ml de agua. Ajustar el pH a un valor de 10,0 con la solución de 1
mol/lt de NaOH. Transferir a un frasco volumétrico de 2 lt y diluir con agua.
Solución stock estándar de oro: 100 mg Au/lt. A un frasco volumétrico de 1 lt, agregar
0,1463 gr de KAu(CN) previamente secado. Disolver y diluir al volumen con la solución
Buffer.
Solución aurocianuro de potasio: 100 mgAu/lt. A un frasco volumétrico de 1 lt, agregar
0,1463 gr KAu(CN). Disolver en la solución Buffer. Inmediatamente antes de usar,
agregar 200 mg de cianuro de sodio. La mezcla disolver y diluir al volumen.
Solución de ácido hidroclórico: 3 % (v/v) HCL. Medir 30 ml de HCl concentrado en un
frasco volumétrico de 1 lt y diluir al volumen con agua.
Procedimiento
Cálculos
Usar la isoterma de Freundlich log(X/M)= log kC.
X: masa de oro adsorbido sobre carbón (MgO)
M: masa de carbón tomado (gr)
C: concentración de oro en el equilibrio en el filtrado (mg/lt)
K,n... son constantes
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El valor X/M a una concentración en el equilibrio de 1 mg/l, determinado a partir
del ploteo de la isoterma, es la capacidad de cargado.
Procedimiento
Transferir 5 gr del carbón húmedo y la parte superior de un tamiz de 1,68 mm. Clasificar y
colectar en un tamiz de 0,41 mm.
Transferir el carbón, colectado en la parte superior del tamiz 0,41 mm a un vaso de 100 ml
y cubrir con agua (50 ml es suficiente).
Colocar el vaso con carbón en un baño.
Después de 2 minutos, decantar el agua y lavar el carbón 2 veces. Repetir el procedimiento
4 veces.
Transferir el carbón a un horno y secar 105 ºC. Enfriar en un disecador.
Medir exactamente 1,000 gr de carbón secado. Humedecer la muestra con 1 ml de solución
Buffer (ver B-2)) y dejar durante 30 minutos.
Dejar en reposo la solución estándar de oro de 10 mg/lt durante 30 minutos en un incubador
a 25 ºC, ajustar a la temperatura de la solución.
Medir 1 lt de solución de oro en un recipiente plástico ( 150 x 150 x 140 mm) y adicionar a
la muestra de carbón preparado.
Colocar el recipiente sobre un incubador shaker, a la temperatura (25 ºC) y la velocidad
(130 osc/min) que deberían haber sido ajustados previamente. Comenzar la agitación
inmediatamente.
Retirar 5 ml de alícuota después de 0, 15, 30, 45, 60, 75, 90 minutos.
Proceder con la determinación de oro, usando un procedimiento de extracción por solvente.
Cálculos
Los resultados de la extracción por solvente para el oro residual en la solución (mg/ltAu) a
la vez de la alícuota retirada: Valor B.
Restar la concentración de oro residual de la concentración original de oro (10 mg/ltAu).
Calculando el %, la cantidad de oro adsorbido sobre el carbón a algún tiempo dado.
A− B
%R = x100
A
Plotear una curva de calibración de % de oro adsorbido contra tiempo, para obtener el %
medio de oro adsorbido sobre el carbón, después de 60 min.
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12.-D. PROCEDIMIENTO PARA DETERMINAR % CALCIO EN MUESTRAS DE
CARBÓN ACTIVADO POR ABSORCIÓN ATÓMICA
Procedimiento
1. Se toman 2 gr de muestra de carbón en un beaker de 250 ml.
2. Se le añaden 100 ml de HCl al 10%
3. Se digesta por 20 min.
4. Se filtra en un balón de 200 ml.
5. Se lava con agua destilada y se afora a 200 ml-
6. Se agita bien.
7. Se lee en A-A, con lámpara de calcio.
Este ensayo es muy importante, ya que permite la correcta elección de la escala para
pesar la pulpa en la balanza Mercy; lo cual conlleva a un correcto control físico del material
procesado.
Procedimiento
• Se toma una muestra representativa del mineral a procesar.
• Se homogeniza, cuartea y pulveriza a malla 200.
• Se pesan 20 gr del material pulverizado.
• Se colocan en un cilindro graduado de 30 ó 50 ml.
• Se le agrega 20 ml de agua destilada y con un alambre fino se agita la pulpa para
retirar el aire atrapado en el interior del cilindro graduado.
• Se deja reposar tiempo suficiente, es decir hasta que el material se haya
sedimentado y sea fácilmente apreciable la lectura del nivel de líquido dentro del
cilindro.
• Se toma la nueva lectura del nivel del líquido.
Cálculos
mmuestra= masa de la muestra a ensayar.
Vfinal= es la lectura final del volumen ocupado del sólido más el líquido dentro del cilindro
Vinicial= volumen del agua destilada usado para el ensayo.
mmuestra
densidad =
V final − Vinicial
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