Boletin-2-corregido-2023-24.

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Técnicas Analíticas

1º Grado en Farmacia

Facultad de Farmacia
Universidad de Santiago de Compostela

Reservados todos los derechos.

No se permite la explotación económica ni la transformación de esta obra. Queda permitida la impresión en su totalidad.
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Reservados todos los derechos. No se permite la explotación económica ni la transformación de esta obra. Queda permitida la impresión en su totalidad.
 TÉCNICAS ANALÍTICAS - FACULTAD DE FARMACIA
Boletín nº 2 (GRUPO C) 2023-2024

Reservados todos los derechos. No se permite la explotación económica ni la transformación de esta obra. Queda permitida la impresión en su totalidad.
EJERCICIOS DE REACCIONES ÁCIDO-BASE (Seminarios 3 y 4)

1.- El ácido tartárico (C4H6O6) es un ácido orgánico diprótico presente en las uvas que tiene
utilidad en productos cosméticos para tratamientos anti-manchas y anti-acné. En la elaboración
de un preparado farmacéutico se han empleado 1,5 g de ácido tartárico por 1L de preparado.
Para realizar la valoración del ácido tartárico se tomaron 10 mL del preparado y como valorante,
NaOH 0,0500 M. pKa1= 3,04 y pKa2= 4,36.
a) Calcule el volumen de NaOH necesario para alcanzar el primer y el segundo punto de
equivalencia. Escriba las reacciones ajustadas.
b) Calcule el pH después de añadir: 1 mL de NaOH y 2 mL de NaOH
c) De los siguientes indicadores seleccione el más adecuado para observar el primer punto de
equivalencia
Indicador Intervalo de pH
Azul de bromofenol 3,0-4,6
Rojo de metilo 4,2-6,2
Rojo de fenol 6,8-8,8
Fenolftaleina 8,7-10,7
Sol.: a) 2 y 4 mL; b) pH= 3,04 y 3,7

2.- Un medicamento utilizado en programas de deshabituación de alcoholismo crónico tiene

como principio activo Disulfiram (C10H20N2S4). Una muestra de 0,5034 g de este
medicamento se trató de forma que el azufre se oxidó a SO2, que fue absorbido en peróxido
de hidrógeno formando ácido sulfúrico según la reacción:
SO2 (g) + H2O2  H2SO4
El ácido producido se valoró con 23,15 mL de hidróxido sódico 0,03541 M.
Datos de pesos atómicos (g/mol): C=12; N=14; S=32; Na=23
a) Escriba la reacción de neutralización.
b) Calcule el porcentaje de Disulfiram en la muestra.
c) ¿Qué indicador ácido-base sería el más adecuado para determinar el punto final de esta
valoración? Justifique la respuesta.
Sol.: b) 6%.

3.- Una muestra de urea, CO(NH2)2, de 0,746 g fue analizada por el procedimiento de
Kjeldahl. El NH3 liberado fue recogido en 50,0 mL de H2SO4 0,2000 N. El exceso de ácido
necesitó 4,24 mL de base NaOH 0,100 N. Calcular el % de urea en la muestra. Sol.: 38,49 %.

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Técnicas Analíticas
Banco de apuntes de la
 4.- Una muestra de 50,00 mL de un vino blanco de mesa necesitó 21,48 mL NaOH 0,03776
M para obtener el punto final con fenolftaleína. Exprésese la acidez del vino en gramos de
ácido tartárico (H2C4H4O6) por 100 mL. Suponga que con NaOH se valoran los dos protones

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del ácido. Sol.:0,1217%.

5.- En una industria farmacéutica se desea analizar una muestra de polvo blanco seco y
procedente de una carga de ácido salicílico (PM 138,12 g/mol; pKa1 =2,97; pKa2 = 13,40) que
se va a acetilar para fabricar comprimidos de aspirina. En el laboratorio de control de la
industria se lleva a cabo el análisis de 0,4208 g de la aspirina mediante su valoración con
una disolución de KOH 0,1354 M, en la que se gastan 21,92 mL de esta disolución hasta el
primer punto final. Determine la pureza del material, expresando el resultado en % (p/p).
Sol.: 97,4%.

6.- Una muestra de 100 mL de agua embotellada se valora con 2,80 mL de HCl 0,0250 M en
presencia de fenolftaleína como indicador, mientras que otros 100 mL de la misma muestra
requieren 29,6 mL del mismo ácido en presencia de naranja de metilo. Calcular la
concentración en mg/L (ppm) de carbonato y bicarbonato en la muestra.
Sol.: 42 mg/L CO32-; 366 mg/L HCO3-

7.- Un comprimido de 1,200 g que contiene hidróxido de magnesio se valora con HCl (3,0 mL
de la disolución de HCl equivalen a 0,0478 g de Na2CO3 cuando se neutraliza
completamente). Se añaden 48,0 mL de ácido a la muestra con lo que se sobrepasa el punto
final. El exceso de ácido requiere para su neutralización la adición posterior de 2,40 mL de
NaOH 0,4 mol/L. Calcular el % de hidróxido de magnesio en el comprimido.
Datos de pesos atómicos (g/mol): C=12,00; O=16,00; Na=23,00; Mg=24,3. Sol.: 32,7%.

8.- Calcular el volumen de HCl 0,1049 M necesario para valorar:

a) 31,60 mL de Na3PO4 0,08301 M hasta el punto final del verde de bromocresol.
b) 25,00 mL de una disolución que es 0,0847 M en Na3PO4 y 0,04110 M en Na2HPO4 hasta
viraje del verde de bromocresol.
Sol.: a) 50,01 mL; b) 50,19 mL.

9.- Se dispone de tres vasos de precipitados, cada uno contiene 100 mL de ácido benzoico
0,1 M (Ka = 6,3 . 10-5). Calcule el pH de cada vaso cuando se añaden:
a) Al primero 50 mL de NaOH 0,1 M. Sol.: 4,20.
b) Al segundo 100 mL de NaOH 0,1 M. Sol.: 8,45.
c) Al tercero 110 mL de NaOH 0,1 M. Sol.: 11,68.

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 10.- La creatina (C4H9N3O2), presente en carnes rojas y mariscos, se comercializa en
suplementos dietéticos dirigidos a deportistas que buscan aumentar su masa muscular. Para
determinar la pureza de un suplemento dietético comercializado como “creatina” se ha

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empleado el Método Kjeldahl. Para ello se tomaron 2 g del producto comercial y el amoniaco
formado se recogió sobre 150 mL de H2SO4 0,0100 M.
En la valoración del exceso de H2SO4 se consumieron 6,8 mL de NaOH.
Pa (g/mol): C: 12; H: 1; N: 14; O: 16.
a) Escriba la reacción ajustada de la valoración
b) Teniendo en cuenta que 1 mL de NaOH equivale a 0,007 g de ácido oxálico (el reactivo
comercial utilizado es H2C2O4.2 H2O):
- Escriba la reacción que tiene lugar entre el ácido oxálico y NaOH.
- Calcule la concentración exacta del NaOH empleado en la valoración.
c) Calcula el porcentaje en peso de creatina que contiene el producto comercial
Sol.: b) 0,1111 M; c) 4,9%

11.-Para analizar un lote de comprimidos de aspirina se trituran 20 comprimidos, se toma

una muestra de 0,3470 g y se trata con 50 mL de NaOH 0,1155 M, calentando a ebullición
durante 10 minutos. En estas condiciones el ácido acetilsalicílico reacciona según:
CH3COO-C6H4-COOH + 2 OH-  OH-C6H4-COO- + CH3COO- + H2O
A continuación, el exceso de NaOH se valora con 11,5 mL de HCl 0,2100 M. ¿Cuál es la pureza
de la muestra expresada como % de ácido acetilsalicílico?
Datos de Pa (g/mol): C=12; O=16; H=1. Sol.: 87,15 %.

12.- Se disuelven 0,6475 g de una muestra impura de CaCO3 en 25 mL de disolución 0,3762

M de HCl. El exceso de ácido clorhídrico se valora por retroceso empleando 23 mL de una
disolución 0,1207 M de NaOH. PM(CaCO3) =100 g/mol.
a) Escriba las reacciones de neutralización que tienen lugar.
b) Calcular el porcentaje de CaCO3 en la muestra.
Sol.: 51,18 % CaCO3.

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 13.- Se disuelve en 500 mL de agua una muestra de 1,367 g de KOH comercial contaminada
con K2CO3 y otras impurezas inertes. Una alícuota de 50 mL de esta disolución se trata con
40 mL de HCl 0,065 M y se hierve para eliminar el CO2 desprendido, necesitándose
posteriormente 10,9 mL de NaOH 0,045 M para valorar el exceso de ácido. A otra alícuota
de 50 mL se le añade un exceso de BaCl2 precipitando completamente el carbonato como
BaCO3. Al valorar la disolución resultante con HCl 0,065 M se consumen 32,2 mL.
a) Escribir las reacciones que tienen lugar.
b) Calcular el % de KOH y de K2CO3 en la muestra.
PM: KOH: 56 g/mol; K2CO3: 138 g/mol. Sol.: b) 85,22 % KOH; 1,45 % K2CO3.

14. Una muestra de 0,1526 g que contiene verapamilo, C27H38N2O4, fármaco utilizado para
tratar la hipertensión, fue analizada por el método Kjeldahl. El amoníaco producido se
recogió en ácido bórico, H3BO3; el dihidrógeno borato producido se valoró con 25,67 mL de
HCl 0,01384 M en presencia de verde de bromocresol.
a) Escriba y ajuste las reacciones implicadas
b) Calcule el % de verapamilo en la muestra. Pat (g/mol) C: 12; O: 16; N: 14; H:1
Sol.: b) 52,8%.

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CNSy 0 , 50349

S02 + H202 + H2SOy

de 10
23 , 15 mi NO 0, 03541M 0 , 0354
mol 0 023151 8, 2 moles No
.
:
. ,

al H2S04 + 2NOH -
NaSO + 220

by 8 , 2 10 moles . ma de
macozoNesu
04 1

socon
OH 025 10 s
502
0 , 00041 moles
-
.

. = = ,
L

-
2 moles NOH

M(CIO20N2S2) =
296g/mc

1 ,025 10 .
males %
030349
03034
.

= 0, =
.
%
100 e
1 mc

c) La fenolftaleína debido a la unión de ácido Fuerte y base fuente

.

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 el procedimiento eldah seutiliza para analizar nitrógeno
.

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cuales son las etapas ?

o
1
bigestion de la muestra ,
genera amoniaco a través del nitrógeno
.

20 neutraliza sodio) produce

se (normalmente con hidrógeno y se una .
destilación Se

Forma ácido .

°
3 Valoración del ácido
NH3 + H2504 >
- (NHy/3SOu

&
0 7469
.
H2S04 + 2NO -
> NazS04 + 20

50mide S /4, 24 de NO O , IN

Calculamos los miliequivalentes

50mL .
0 , 2N = 10 miliequivalentes

4
, 24m1 . 0
, N =
, 424
0 miliequivalentes

1 > 2 moles
mg de
mol urea - de N N a
9 , 576 134 + 0, 1349 de
14 N
=
mg
.

- -
partir de los eq.
60g/mol 2 14
. =
289/mol

0, 1349
moN Curaeea
de N
. .

0,
2879
crea

%
287
urea =
100
.
=
38 %.e

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 vino blanco (50mL) M(HzC4H 06) =
150g/mol

2 48mL 10 moles Na
, No 0 , 03776M = 0 , 03776
m 0 , 021481 8 , 11 .

. =

necesito

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8 , 11 . 10 moles NaO .. O6
=
0 , 012165g/mL
2md NOH 50mL vino

012165.
0 , 100ml = 0 ,
12165 e

AH + NO = NaA + 420

a AH H20 = A H30t
=
+
+

0 , 1L
100m
.Nac
O, 1 M . mNach = 100m conen
O, 1 ma No
+ 50mL NO O , IM

VT = 0 , 01 + 0 , 003-0 , 015 disolución

al Si añadimos mL nos quedamos por debajo

- 5
6,3 4 , 2 del de
-

pa =
10gka pa =
10g 10 =
pto equivalencia (104100
- .

[AH] =
DH =
pla + log
A
o
que hay k habiosen

A-
de concentraciones

en incavidad

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 parte de ejercicio de examen

el procedimien eda seutiliza para analizar nitrógeno -

cuales son las etapas ? con ácido (-nítrico)

fuente
s
1
bigestion
- la muestra ,
genera amonio .

Se hace reaccional

20 Se
enfría Obtenemos amoniaco
, se destila y

recogemos acido sulfúrico

30 se valora el sulfúrico con No.

C4HAN302 - CO2 + H20 + NHnt

+ >
NHy 0H NH3
- -
+ + HzC

NH3 + H2S04 >

- NHy
+
+
ASOy-

al H2S04 + 2NaO >

- NazS04 + 220

b) H2(204 + 2420 + 2Na04 - Nazc204 + 4420

PM lácido joxálico ?) =
126g/mol

0 , 0079 c .
.
ox ox Nac =
0 , 00011 Mol No

1269 ac OX.

1 mdac Ox .

M 1100MNon
# Como
0
= = = ,

C SO = 0 , 001M .
0, 15 = 0 , 0015 mol 42504 en los q se
recoge
el amanaco

NO = 0 , 11 .
0, 0681 = 7 , 48 .
10 mo NOH

7 ,
48 .
10 mol NOH
. 250 = 3 , 74 . 10 d H2SOY
2 d NaCH

4250 0 , 0015-3 74 -0 = 0 , 001126 mol HaSO y reaccionan el

que reaccionan = ,
que con anchiaco

0 , 001126 mol H2SO

. n man can . g creatina

%
creatina real
I
, 00

muestra
9
1Y

29

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 02192L C7H603

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21 , 92mL = 0 , O 0 , 1354M + KOH +
1CH503 +
H20

molmasilico gacido
0 02192 .
,
= 0 , 4099 ad en
IL KOH Salicílico

O , 4099 9 ácido x 100 = 97 , 4 %

0, 4208 y muestra

03 HCO
-

H20
- >

100mL H20 con 2, 8 C10 , 025 > Fenolftaleina

II 1)
11 e
29
, 6m H 0 , 025 naranja de metilo

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 NazCOz + 2 HCL - 2NACL + HCO3

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PM(Naz(O3) = 106 g/mol

10mdes [( 10
Nazo
0 , 0478 g Naz CO3
. des 9 0189 = 9 , 0189 ma 0 3006M
. .

= , = = =
,

Mc NazCO3 0 , 003

Mg(OH(2 + 2HCL -
MgCL + #20

HCI (exceso) + NOH - Nacl + 20

2
.4 Na. 1 NO. CL (exceso =
0 , 00096 moles C (exceso
1000 / IL 1 mol NaOH

48mLHCL 006mdH
.. = 0 , 01443 moles se añadiense

0 01443 des C 00096 mos H

, -0 , =
0 , 01347 moes de HCI reaccionaron con el
Mg (OH)2
lañadidos) (exceso

M(OH c 39M102
0 , 01347 moles HCI .
- .

/mol
= 0,
392659Mg10H)
2 moles HCI
Mg(OH)2

PM(Mg(0H(2) = 58 , 39/mol

% =
0
39265 g
, (012 . 100 =
32 , 72 %
1 ,
2009 comprimido

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 a) 31 ,
6mL NaPOy 0 , 08301M

2HCl NazPO4

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+ -2NaCL + NaH , POn

31 , 604. .No .. HC
= 0 , 05L 50 , 01ml
-Ha
=

1000mL 1 L 1 mol Napoy 0, 1049 moles

b/25m 0 , 0847M NAPO NO + 2- N04 + 2NACI

0 , 0411M NA2POL N204 +H - NH2POy + Nac

25 1 047 moles Napo .

. . 2molHCL 0 004235 HCL
m - = , moles
1000ML 1 L 1 md NOn

25 moles N2HP04 1 moles HCL HCI

m1
. . . = 0, 00103 moles
1000mL IL
1 mol NO

Ha total = 0 , 00435 + 0 ,
00103 =
0 ,
00627 mas no. . =
0 , 061 = 0 , 0502 HC

,
0 , 1049 moles

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 E

lo hice 20
que

3
KOH + HCL + C) + H20
a (
④
K2C03 + 2HCL >
- H2CO3 + 2KCI

HC1 + NaOH - NaCI + H20

10 , 9 mL
0 , 045M

203

3②
+ Back
-BaCOs(s/+ 2

KOH + HC - KCI + 20

0 , 066M

32 ,
2 ml

b) COOH
.
32 , de
11729Kote
2 m = 0 ,

IL Ind HC 1 Mc KOH

% 8
=
85
29 he
.
100 = .
22

[
12
(exceso) 045
md 9m
NHCI 0 10 .
=
4 , 9 10 mol

S
, , - =
. .

HCL (exceso)
1000m

& NHCI reaccionan

=
0 , 0016 moles

NHC (total) 0 065 0 , 041 2 , 09 103 moles totales

m
= , .
= .

I
HCION = 0 , 060M .
0 , 03221 = 2 , 093 . 103 md Kon

② .
2 , 093 . =
0 ,
1172 go
I mol

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