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2540 SÓLIDOS DISUELTOS TOTALES SECOS A 180 °C

1. Discusión general
a. Principio: Filtrar una muestra bien mezclada a través de un filtro de fibra de vidrio estándar.
Luego, transferir el filtrado a un plato previamente pesado, evaporar hasta sequedad y transferir a
un horno a 180 ± 2 °C para lograr un peso constante. El aumento en comparación con el peso del
plato vacío previamente pesado representa TDS.
Estos resultados pueden diferir del valor teórico para sólidos calculado a partir de un análisis
químico de una muestra. Se encuentran disponibles métodos de aproximación para correlacionar
análisis químicos y físicos. El filtrado recogido de la determinación de TSS (2540 D) se puede
utilizar para determinar TDS.
Para cumplir con el requisito LFB (2540 A.5), los analistas pueden preparar un estándar TDS. Por
ejemplo: secar de 70 a 80 mg de NaCl a una temperatura de 103 a 105 °C durante 1 hora o más,
pesar 50 mg y disolverlos en agua reactiva hasta un volumen final de 1 litro. Esto da como resultado
un estándar de TDS de 50 mg/l. . De manera similar, se pueden preparar otras concentraciones
estándar de TDS apropiadas.
b. Interferencias: Ver 2540 A.2. Las aguas altamente mineralizadas (por ejemplo, calcio, cloruro,
sulfato de magnesio) pueden ser higroscópicas y requerir un secado prolongado, una desecación
adecuada y un pesaje rápido. Las muestras con altas concentraciones de bicarbonato requieren un
secado cuidadoso y posiblemente prolongado a 180 ± 2 °C para garantizar que el bicarbonato se
convierta completamente en carbonatos
Los residuos secados a 180 ± 2 °C perderán casi toda el agua ocluida mecánicamente, pero puede
quedar algo de agua de cristalización, especialmente si hay sulfatos presentes. La materia orgánica
puede volatilizarse y perderse, pero no eliminarse por completo. La pérdida de dióxido de carbono
ocurre cuando los bicarbonatos se convierten en carbonatos, y los carbonatos pueden
descomponerse parcialmente en óxidos o sales básicas. Es posible que se pierdan algunas sales de
cloruro y nitrato. En general, la evaporación y el secado de muestras de agua a 180 ± 2 °C producen
valores de TDS más cercanos a los obtenidos al agregar especies minerales determinadas
individualmente que los valores obtenidos al secar entre 103 y 105 °C
Debido a que un exceso de residuos en el plato puede formar una costra que atrape agua, limite las
muestras a 200 mg o menos de residuos.
2. Aparatos
Aparatos enumerados en 2540 B.2a-1, y además
a. Discos filtrantes de fibra de vidrio, de 22 a 125 mm de diámetro, tamaño de poro nominal ≤2 um
sin aglutinante orgánico
b. Aparato de filtración: Uno de los siguientes, adecuado al filtro seleccionado:1) Embudo de filtro
de membrana: varias capacidades, para adaptarse al filtro seleccionado.2) Crisol Gooch, capacidad
de 25 a 40 ml, con adaptador de crisol Gooch.3) Aparato de filtración con depósito y disco de
fritado grueso (40 a 60 µm) como soporte del filtro.d. Muestra de agua
C. Matraz de succión con capacidad suficiente para el tamaño de muestra seleccionado.
d. Horno que funciona a 180±2°C.mi. Pinzas.
3. Procedimiento
Preparación del disco filtrante de fibra de vidrio: Inserte el disco con el lado arrugado hacia arriba
en el aparato de filtración. Aplicar vacío y lavar el disco con al menos 3 volúmenes sucesivos de 20
mL o más de agua de grado reactivo. Continúe la succión para eliminar todos los rastros de agua. Si
se utilizan discos filtrantes de fibra de vidrio preparados comercialmente, se puede omitir el paso de
lavado si el fabricante certifica que los filtros cumplen con los requisitos de este método
b. Preparación del plato de evaporación: si mide sólidos volátiles, encienda el plato de evaporación
limpio a 550 ± 50 °C durante 15 minutos o más en un horno de mufla. Si solo mide TDS, caliente el
plato limpio a 180 ± 2 °C durante 1 hora o más en un horno. Enfriar los platos a temperatura
ambiente y pesar. Guárdelo en un desecador o en un horno hasta que lo necesite
C. Selección de filtros y tamaños de muestra: elija el volumen de muestra para producir entre 2,5 y
200 mg de residuo seco. Si la filtración tardará más de 10 minutos en completarse, aumente el
tamaño del filtro o reduzca el volumen de la muestra. Identifique cualquier muestra que produzca
residuos inferiores a 2,5 mg o superiores a 200 mg e informe el valor como descrito en las
Secciones 1020 y 2020.
d. Análisis de la muestra: Agite o mezcle la muestra y use una pipeta o una probeta graduada para
transferir un volumen medido a un filtro de fibra de vidrio aplicando vacío. Lave toda la superficie
expuesta del filtro con al menos 3 volúmenes sucesivos de 10 ml o más de agua de grado reactivo.
Deje un drenaje completo entre lavados y continúe succionando hasta eliminar todos los restos de
agua. Transfiera el filtrado total (con los lavados) a un plato de evaporación previamente pesado y
evapore hasta sequedad en un baño de vapor, placa caliente o bloque, o en un horno de secado. Si es
necesario, agregue porciones sucesivas al mismo plato después de la evaporación. Secar la muestra
evaporada durante 1 hora o más en una estufa a 180 ±2°C, enfriar en un desecador a temperatura
ambiente y pesar. Repita el ciclo (secado, enfriamiento, desecación y pesaje) hasta que el cambio de
peso sea inferior a 0,5 mg. Si determina sólidos volátiles, siga el procedimiento en 2540 E.
Calculo

Dónde:
A = peso final de residuo seco + plato (mg)
B = peso del plato (mg)5
Precisión
Se realizaron análisis en un solo laboratorio de 77 muestras de un valor conocido de 293 mg/L con
una desviación estándar de diferencias de 21,20 mg/L.Referencia1. Sokoloff vicepresidente.
Análisis de agua de cristalización en sólidos totales de agua. Ind Eng Chem Anal Ed.
1933;5(5):336-337.
BibliografíaHoward CS. Determinación de sólidos disueltos totales en análisis de agua. Ind Eng
Chem Anal Ed. 1933;5(1):4-6.Métodos para la recolección y análisis de muestras de agua para
minerales y gases disueltos. Técnicas de investigaciones sobre recursos hídricos, Washington DC:
Servicio Geológico de Estados Unidos; 1974, Libro 5, Cap. Alabama.
dónde:A = peso final de residuo seco + plato (mg) B = peso del plato (mg)5. PrecisiónSe realizaron
análisis en un solo laboratorio de 77 muestras de un valor conocido de 293 mg/L con una desviación
estándar de diferencias de 21,20 mg/L.Referencia1. Sokoloff vicepresidente. Análisis de agua de
cristalización en sólidos totales de agua. Ind Eng Chem Anal Ed. 1933;5(5):336-
337.BibliografíaHoward CS. Determinación de sólidos disueltos totales en análisis de agua. Ind Eng
Chem Anal Ed. 1933;5(1):4-6.Métodos para la recolección y análisis de muestras de agua para
minerales y gases disueltos. Técnicas de investigaciones sobre recursos hídricos, Washington DC:
Servicio Geológico de Estados Unidos; 1974, Libro 5, Cap. Alabama.

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