Practica Solidos
Practica Solidos
Practica Solidos
OBJETIVOS
Conocer las técnicas para determinar los sólidos totales, disueltos, suspendidos y sedimentables de una muestra de
agua.
Determinar los sólidos totales, disueltos, suspendidos y sedimentables en muestra de agua una planta de tratamiento
de aguas residuales.
MATERIALES
- Equipo de filtración
- Bomba de vacío
- Horno
- Balanza analítica de precisión
- Filtros de análisis de sólidos
- Crisol de porcelana
- Probetas, vasos de precipitados
- Conos Imhoff
- Pipeta automática.
Sólido
Introducción
Sólidos se refieren a la materia suspendendida o sólidos disueltos en general son de buen sabor inferior y pueden
inducir reacción fisiológica transitoria desfavorable en el consumidor Por estas razones, es deseable para aguas
potables un límite de 500 mg de sólidos disueltos / L. aguas altamente mineralizadas también son inadecuados para
muchas aplicaciones industriales. Análisis de sólidos en suspensión altos son importantes en el control del movimiento
de precisión de tratamiento agua residual biológicos y físicos, para evaluar el cumplimiento de la alta agencia
reguladora de limitaciones de efluentes de aguas residuales.
Definiciones
Solidos totales es el término aplicado al residuo material que queda en el recipiente después de la evaporación de la
muestra y su posterior secado en un horno a una temperatura definida. Los sólidos totales incluyen sólidos
suspendidos totales, la porción del total de sólidos retenidos por un filtro, y los sólidos totales disueltos, la parte que
pasa a través del filtro.
el tipo de soporte de filtro, el tamaño de poro, la porosidad, el área y espesores de filtro y la naturaleza física, tamaño
de partícula, y además de material depositado en el filtro son los principales factores que afectan a la separación de la
suspensión de sólidos disueltos. Los sólidos disueltos es la porción de sólidos que pasa a través de un filtro de 2,0 µm o
tamaño de poro nominal menor bajo Condiciones especificados. Los sólidos suspendidos es la parte retenida en el
filtro.
Sólidos fijos
Es el término aplicado a los residuos totales, sólidos suspendidos o disueltos después de calentar a sequedad durante
un tiempo específico a una temperatura específica. La pérdida de peso por ignición se llama sólidos volátiles. Las
determinaciones de los sólidos fijos y volátiles no distinguen con precisión entre la materia inorgánica y orgánica
porque no se limita a la materia orgánica debido a que la pérdida por calcinación no se limita a la materia orgánica. Que
incluye las pérdidas por volatilización o descomposición de venir sales minerales. Una mejor caracterización orgánica
de algunas sales minerales. La mejor caracterización de la materia orgánica se puede hacer tal como la sección de
carbono orgánico total 5310 sección 5210 DBO y DQO Sección 5220.
Fuentes de error y la variabilidad
Muestreos compuestos submuestreo y pipeteado - muestras de fase pueden introducir errores Serio. Hacer y
mantener dichas muestras homogéneas durante la transferencia. Utilizar un manejo especial para asegurar la
integridad de la muestra cuando el submuestreo. Mezclar pequeñas muestras con un agitador magnéticos. Los sólidos
en suspensión están presentes, pipeta con amplia - pipetas calibre.
Sólidos sedimentables es el término que se aplica al material de sedimentación de la suspensión en un plazo definido.
Puede incluir material flotante, dependiendo de la técnica.
Si una parte de la muestra se adhiere al contenedor, Algunas muestras se secan con la formación de costras que
resultan de la evaporación del agua; Se requiere un manejo especial para hacer frente a esto. Evitar el uso de un
agitador magnético con muestras que contienen partículas magnéticas.
La temperatura a la que se seca el residuo tiene una influencia importante en los resultados, ya que las pérdidas de
peso debido a la volatilización de la materia orgánica, agua mecánicamente incluida, agua de cristalización, y los gases
proporcionan una descomposición química inducida, así como el aumento de peso debido a la oxidación, dependerá
de la temperatura y el tiempo de calentamiento. Cada muestra requiere una estrecha atención a la desecación después
del secado. Minimizar la apertura del desecador porque entra aire húmedo.
Los Residuos secados a 103 a 105 ° C puede retener no sólo agua de cristalización, sino también una cierta pérdida de
agua mecánicamente ocluida de CO2 se traducirá en conversión de bicarbonato a carbonato.
Los de la materia orgánica por volatilización generalmente serán muy ligeros. Debido a la eliminación del agua ocluida,
el logro de un peso constante puede ser muy lento.
…….
Los residuos secos a 180 ± 2 ° C perderán casi toda el agua mecánicamente Algunos agua de cristalización puede
permanecer, especialmente si sulfatos están presentes. La materia orgánica se puede perder por volatilización, pero no
completamente destruido. La pérdida de CO2 puede ser descompuesta parcialmente a óxidos o sales básicas. Algunas
sales de cloruro y nitrato pueden perderse. En general, la evaporación y el secado de las muestras de agua a 180 ° C
produce valores para sólidos disueltos cercano a los obtenidos a través de la suma de las especies minerales
determinados individualmente que los valores de sólidos disueltos garantizados a través de secado a la temperatura
más baja.
P ara enjuagar los filtros y los sólidos filtrados y para limpiar el material de laboratorio tipo de uso del agua III.
Muestras especiales pueden requerir un agua de mayor calidad; véase la sección 1080.
Para los residuos con alto contenido de aceite o grasa puede ser cuestionable a causa de la dificultad de secado hasta
peso constante en un tiempo razonable.
Para ayudar en la calidad, analizar las muestras por duplicado. Las muestras secas a peso constante, si es posible. Esto
implica el secado múltiple - refrigeración - ciclos de pesaje para cada determinación.
…
Procedimiento
a. preparación del filtro
Si se utilizan discos de filtro de fibra se debe realizar el siguiente paso. Inserte el disco por el lado arrugado en el
equipo de filtración. Aplicar vacío y lavar el disco con tres sucesivas porciones de 20 ml de reactivo - agua de calidad.
Continuar la succión para eliminar todo rastro de agua, ponga la aspiradora, Quite el filtro el equipo y transferencia el
filtrado a un plato de pesaje de aluminio inerte. Si se utiliza un crisol Gooch, eliminar combinación crisol y el filtro.
Secar en estufa a 103- a 105 ° C durante 1 hora. si son sólidos volátiles a medir, encenderse a 550 ° C durante 15 min en
un horno de mufla. Enfriar en el desecador para equilibrar la temperatura y pesar. Repetir el ciclo de secado o ignición,
enfriamiento, desecante, y con un peso hasta que se obtiene un peso constante o hasta que el cambio de peso es
menor que 4% del pesaje anterior o 0,5 mg, el que sea menor. Almacenar en un desecador hasta que se necesite.
Selección de filtro y tamaños de muestra: Escoja un volumen de muestra para producir Transcurrirá 2,5 y 200 mg de
residuo. Si el volumen de filtrado no cumple con rendimiento mínimo, aumentar el volumen de la muestra hasta 1. Si la
filtración completa tarda más de 10 minutos, aumentar el diámetro de filtro o disminuir el volumen de la muestra. c.
Análisis de la muestra:
Montar el equipo de filtración y el filtro y comenzar de succión. Filtrar con un volumen pequeño de reactivo - agua de
calidad para asentarlo. Revuelva muestra con un agitador magnética a una velocidad adecuada, si es práctico, para
obtener una más uniforme (preferiblemente homogénea) tamaño de partícula. La fuerza centrífuga puede separar las
partículas por tamaño y densidad, resultando en una mala precisión cuando se varía el punto de retirada de muestras.
Mientras se agita, pipetear un volumen medido en el filtro de fibra de vidrio propuesto. Para muestras homogéneas,
pipeta de la forma en el punto medio y medio aproximado entre la pared y el borde. Lave el filtro tres veces sucesivas
con 10 ml con agua de calidad, lo que permite el drenaje completo entre lavados, y continuar la succión durante unos 3
minutos después de filtración es completa. Las muestras con altos sólidos disueltos pueden requerir lavados
adicionales. Retirar con cuidado el filtro de aparato y la transferencia de filtración a un plato de pesaje de aluminio
como soporte. Como alternativa, retire la combinación crisol y el filtro del adaptador si se utiliza crisol Gooch.
Seco durante al menos 1 hora a 103 a 105 ° C en un horno, en un desecador para equilibrar la temperatura, y pesar.
Repetir el ciclo de secado, enfriamiento, desecante, y con un peso hasta que se obtuvo un peso constante o hasta que
el cambio de peso es menor que 4% del peso o o.5 mh anterior, lo que sea menor. Analizar al menos 10% de todas las
muestras por duplicado. Las dos determinaciones, deben ponerse de acuerdo dentro del 5% de su peso medio. Si se
han de determinar los sólidos volátiles, tratar el residuo según 2540e
Calculo: mg de solidos suspendidos totales /L = (a-B) *1000 / ML DE LA MUESTRA
En donde:
A= Peso del filtro + residuo seco en mg
B= Peso del filtro en mg.
….
Solidos fijos y sólidos volátiles encinerados a 550 ° C
Discusión General
a. principio: El residuo del método B, C o D se incinera peso constante a 550 ° C. Los sólidos restantes representan el
total establecido, los sólidos disueltos o en suspensión representan el total de solidos fijos totales o en suspensión
mientras que el peso perdido al fuego son los sólidos volátiles. La determinación es útil en el control de la operación de
la planta de tratamiento de aguas residuales, ya que ofrece una aproximación de la cantidad de materia orgánica
presente en la fracción de sólidos de las aguas residuales, lodos activados, y desechos industriales.
b. interferencias.
Errores negativos en los sólidos volátiles pueden producida por la pérdida de materia volátil durante el secado.
Determinación de las concentraciones bajas puede estar sujeta a error considerable. En tales casos, para medir
componentes volátiles sospechosos por otra prueba, por ejemplo, carbono orgánico total (sección 5310).Altamente
residuos alcalinos pueden reaccionar con sílice en la muestra o sílice - contiene crisoles.
Procedimiento
Incinerar el residuo producido por el método 2540 B, C o D hasta de peso constante en un horno de mufla a una
temperatura de 550 ° C. encender un filtro de vidrio en blanco junto con las muestras. Tener horno a la temperatura
antes de introducir la muestra. Usualmente de 15 a 20 min se requiere tener un residuo de 200 mg de. Sin embargo,
los residuos de más de una muestra y / o más pesadas pueden sobrecargar el horno y requieren tiempos de encendido
más largos. Permitir que el plato o disco de filtro se enfríen parcialmente en el aire hasta que la mayor parte del calor
se haya disipado. Transferir a un desecador. Pesar el plato o disco tan pronto como se haya enfriado para equilibrar la
temperatura. Ciclo de repetición de enfriamiento, desecar y con un peso hasta que se obtuvo un peso constante o
hasta que el cambio de peso es de menos de 4% o 0,5 mg, el que sea menor. Analizar al menos 10% de su peso
promedio. La pérdida de peso del filtro en blanco es una indicación de falta de adaptación de una marca en particular o
tipo de filtro para este análisis.
Calculos:
Mg de solidos volátiles /L= (A-B) *1000/ ml de la muestra
Mg de solidos fijos /L = (b-c) *1000 / ml de la muestra
En donde:
A= Peso del residuo + plato antes de la ignición en mg
B= Peo del residuo + plato o filtro después de la ignición en mg
C=Peso del plato o filtro en mg.
…
Sólidos sedimentables.
Discusión general
Sólidos sedimentables en aguas superficiales y salinas, así como los desechos domésticos e industriales pueden
determinarse e indicarse ya sea en un volumen (ml / L) o un peso (mg / L) base.
Procedimiento
Forma volumétrica: llenar un cono Imhoff hasta la marca de 1 L con muestra mixta. Durante 45 min, agitar suavemente
la muestra cerca de los lados del cono con una varilla o al girar, se asientan en 15 minutos el volumen de sólidos
sedimentables en el cono como mililitros por litro. Si el residuo obtenido contiene bolsas de líquido entre las grandes
partículas sedimentadas, el volumen estimado de la y restar de volumen de sólidos sedimentados. El límite inferior
práctico de la medición depende de la composición de la muestra y generalmente está en el intervalo de 0,1 a 1,0 ml / l.
donde se produce una reparación de materiales sedimentables y flotantes, no estimar el material flotante como
materia sedimentable .Las replica normalmente no son necesarios.
Donde floc biológico o químico está presente, se prefiere el método gravimétrico 3b. es
…..
Solidos totales fijos y solidos volátiles de muestras sólidas y semisólidas.
Discusión general
a. Aplicabilidad: Este método es aplicable a la determinación de sólidos totales y su fracción fija y volátil en tales sólidos
y muestras semisólidas como procesos fluviales y tratamiento de aguas residuales, lodos y tortas de filtración de vacío,
centrifugación, u otros procesos de deshidratación de lodos.
b. Interferencias: la determinación de ambos totales y sólidos volátiles en estos materiales está sujeto a error negativo
debido a la pérdida de carbonato de amonio y materia orgánica volátil durante el secado. También para las aguas
residuales, el efecto tiende a ser más pronunciado con sedimentos, y en especial con Lodos y tortas de lodo. La masa de
la materia orgánica se recuperó de lodos y sedimentos requiere un tiempo de ignición mayor que el establecido para
aguas residuales, efluentes o aguas contaminadas. Observar cuidadosamente el tiempo de encendido y la temperatura
especificada para controlar las pérdidas de sales inorgánicas volátiles si estos son un problema. Hacer todas las
pesadas rápidamente porque muestras húmedas tienden a bajar de peso por evaporación.
Después del secado o ignición, Residuos menudo son muy higroscópicos y absorben rápidamente la humedad del aire.
Altamente residuos alcalinos pueden reaccionar con sílice en las muestras o crisoles.
Procedimiento
a. sólidos totales:
1) preparación de evaporación del plato si es para sólidos volátiles a medir, encender una cápsula de evaporación
limpia a 550 ° C durante 1 h en un horno de mufla. Si son sólo sólidos totales a medir, plato de calor a 103 a 105 ° C
durante 1 h en un horno. Fresco en desecador, pesar y almacenar en desecador, pesar y almacenar en un desecador
hasta que esté listo para su uso.
2) análisis de muestras
a) muestras de fluidos - si la muestra contiene suficiente humedad para fluir más o menos fácilmente, se agita para
homogeneizar, colocar de 25 a 50 g en un plato de evaporación preparado, y pesar. Se evapora a sequedad en un baño
de agua, seca 103 a 105 ° C durante 1 h, se enfría a equilibrar la temperatura en un desecador individual que contiene
desecante fresco, y pesar. Repetir calefacción, refrigeración, desecación, y procedimiento de pesaje hasta que el
cambio de peso es inferior al 4% o 50 mg, lo que sea menor. Analizar al menos 10% de todas las muestras por
duplicado. Las dos determinaciones, deben ponerse de acuerdo dentro del 5% de su peso medio.
b) muestras sólidas - si la muestra consta de piezas discretas de material sólido (fango deshidratado, por ejemplo),
tomar las muestras extraídas en cada pieza con una barrena de corcho No. 7 o pulverizar todo el grueso de la muestra
sobre una superficie a mano, usando guantes. Colocar de 25 a 50 g en un plato de evaporación preparado y pesar.
Colocar en un horno a 103 a 105 ° C durante la noche. Fresco para equilibrar la temperatura en un desecador y pesar.
Repita el secado 1 h, refrigeración, con un peso, y desecantes pasos hasta peso es menos analizar, al menos, el 10% de
todas las muestras por duplicado. Determinaciones duplicadas coinciden dentro del 5% de su peso medio.
b. sólidos fijos y volátiles: transferir el residuo seco de 2) a) anterior a un horno de mufla fresco, horno de calor a 550 °
C, y se encienden durante 1 h. (Si el residuo contiene grandes cantidades de materia orgánica, primero encenderla bajo
una campana de extracción en el Presente de aire adecuada para disminuir las pérdidas debidas a la reducción de las
condiciones y evitar los olores en el laboratorio.) Enfriar en el desecador para equilibrar temperatura y pesar. Repetir la
ignición 30 min. Desecación hasta que el cambio de peso sea inferior al 4% o 50 mg, lo que sea menor. Analizar al
menos 10% de todas las muestras por duplicado. Las dos determinaciones, deben ponerse de acuerdo dentro del 5% de
su peso medio.
Calculo:
% de solidos totales = (A-B) *100 / C-B
% de solidos volátiles = (A- D) *100 / A-B
% solidos fijos = (D- B)*100/ A-B
En donde:
A= Peso de residuos secos+ plato en mg
B= Peso del plato.
C = Peso de muestra húmeda + plato +en mg
D= Peso del residuo + plato después de la ignición en mg.
BIBLIOGRAFIA
Protocolos del Laboratorio de Aguas – UNISANGIL.
Resolución 2115 del 22 de junio de 2007 del Ministerio de la Protección Social –MPS- y Ministerio de Ambiente,
Vivienda y Desarrollo Territorial –MAVDT-, por medio de la cual se señalan características, instrumentos básicos y
frecuencias del sistema de control y vigilancia para la calidad del agua para consumo humano.