Tecnicas de Separación
Tecnicas de Separación
Tecnicas de Separación
SEPARACIÓNQUIMICA ANALITICA
Unidad 1
Precipitación:
Un precipitado es el sólido que se produce en una disolución por efecto de una reacción química o
bioquímica. A este proceso se le llama precipitación. Dicha precipitación puede ocurrir cuando una
sustancia insoluble se forma en la disolución debido a una reacción química o a que la disolución ha
sido sobresaturada por algún compuesto, esto es, que no acepta más soluto y que al no poder ser
disuelto, dicho soluto forma el precipitado.
En la mayoría de los casos, el precipitado (el sólido formado) cae al fondo de la disolución, aunque
esto depende de la densidad del precipitado: si el precipitado es más denso que el resto de la
disolución, cae. Si es menos denso, flota, y si tiene una densidad similar, se queda en suspensión.
La precipitación ocurre cuando las concentraciones de especies químicas disueltas en una solución
exceden uno de los valores de solubilidad. Esta situación puede surgir:
La vaporización de una solución provoca una disminución del volumen de disolvente que va
acompañada de un aumento de la concentración de solutos. Si la concentración excede la
solubilidad de los solutos, precipitan. Por ejemplo, podemos observar la precipitación de cloruro
de sodio durante la vaporización (natural o inducida) del agua salada, también podemos observar la
precipitación de azúcar (formación de cristales) durante la vaporización del agua azucarada, etc.
La mayoría de los compuestos sólidos tienen una solubilidad que aumenta con la temperatura. Por
lo tanto, si una solución se enfría y su temperatura desciende, la solubilidad de los solutos
disminuye. Si una solución está cerca de la saturación, es posible que el enfriamiento provoque
precipitación.
Precipitación por modificación del solvente
La solubilidad de una especie química depende del solvente usado y si se cambia la composición de este
último (agregando otro líquido miscible con el primero) entonces puede haber una disminución en la
solubilidad que puede causar precipitación.
La solubilidad de un catión depende del anión con el que se combine (y viceversa), si introducimos en una
solución iónica un nuevo ion cuya solubilidad es muy baja con uno de los iones ya presentes entonces
puede ser producir precipitaciones. Por ejemplo, la solubilidad del cloruro de sodio en agua es de
alrededor de 360 g / L, la del nitrato de plata es de 35 g / L pero la del cloruro de plata es de solo 1,8.10-3
g / L . Si agregamos unas gotas de una solución de nitrato de plata en una solución de cloruro de sodio, la
concentración de masa de 1,8.10-3 g / L se excederá rápidamente y el cloruro de plata precipitará. Es este
fenómeno el que se aprovecha en las pruebas de reconocimiento de iones por precipitación.
Filtración
Se conoce como filtración a una técnica para separar sólidos en suspensión dentro de un fluido
(líquido o gas), empleando para ello un medio filtrante que consiste en un material poroso que se
denomina tamiz, filtro o criba. Este filtro retiene los sólidos de mayor tamaño y permite el paso del
fluido, junto con las partículas de tamaño inferior.
Tipos de filtración
En el proceso de filtración se llama “residuo” a lo que queda en el filtro, y “filtrado” a lo que pasa a
través de él. El material filtrante que compone al filtro es fundamental para garantizar que la
filtración funcione adecuadamente para los objetivos específicos. Existen diversos tipos de
materiales porosos utilizados como medios filtrantes, por ejemplo, telas, sólidos porosos o
perforados, fibras poliméricas. Por otra parte, dependiendo del tamaño de los poros del material
filtrante empleado, el proceso de filtración puede ser clasificado en distintos tipos:
Filtrado ordinario. Es el proceso que se lleva a cabo con membranas o tamices cuyos poros son
iguales o superiores a un milímetro (mm).
Microfiltración. Es el tipo de filtración que se realiza con tamices cuyos poros oscilan entre 0,1 y
10 micrones (1 mm = 1000 micrones).
Ultrafiltración. Es el proceso de filtración que retiene moléculas cuyo peso supere los 103
Dalton/gmol, permitiendo separar proteínas o desinfectar agua con bacterias. Así, este tipo de
filtración permite filtrar partículas con diámetro de hasta 0,01 micrón.
Nanofiltración. Este proceso permite retener en la membrana filtrante a moléculas sin carga
eléctrica que tengan un peso superior a 200 Dalton/gmol, y es aplicada en la industria química
fundamentalmente para concentrar compuestos orgánicos.
Destilación
El proceso de la destilación consiste en calentar un líquido hasta que sus componentes más
volátiles pasen a fase vapor y, posteriormente, enfriar el vapor hasta recuperar estos componentes
en forma líquida mediante un proceso de condensación.
En general, en el proceso de la destilación intervienen los siguientes elementos:
1. Fuente de calor.
2. Matraz de fondo redondo.
3. Cabezal fijo.
4. Termómetro / Temperatura de punto de ebullición.
5. Condensador.
6. Agua de enfriamiento.
7. Salida de agua de enfriamiento.
8. Destilado / matraz de recepción.
9. Vacío / entrada de gas.
10. Receptor fijo.
11. Control de calor.
12. Control de velocidad del agitador.
13. Agitador / placa de calentamiento.
14. Baño de calentamiento (aceite / arena).
15. Medios de agitación, por ejemplo (imagen), virutas de ebullición o agitador mecánico.
16. Baño de enfriamiento.
Los diferentes tipos de destilación son:
La diálisis es una forma de filtración molecular. Es un proceso que separa moléculas de acuerdo con su
tamaño, mediante el empleo de membranas semipermeables que contienen poros de dimensiones
inferiores a las macromoleculares. Estos poros permiten que moléculas pequeñas, tales como las de los
disolventes, sales y metabolitos pequeños, se difundan a través de la membrana pero bloqueen el
tránsito de moléculas mayores.
La diálisis se emplea rutinariamente para cambiar el disolvente en el que se encuentran disueltas las
macromoléculas. Una disolución macromolecular se introduce en el saco de diálisis, que se sumerge en
un volumen relativamente grande de disolvente nuevo. Las moléculas pequeñas pasan a través de la
membrana al fluido externo hasta que se alcanza el equilibrio, las macromoléculas permanecerán en el
interior de saco de diálisis. El proceso puede repetirse varias veces a fin de sustituir completamente un
sistema disolvente por otro.
Extracción líquido-líquido:
En la extracción líquido-líquido se separa un componente de una mezcla líquida, con ayuda de un
disolvente, que preferentemente lo disuelve. Campos de aplicación son, por ejemplo, la separación de
vitaminas de soluciones acuosas o la separación de aromáticos de fracciones de petróleo
participan tres componentes:
• el soluto
• el disolvente
• el líquido portador
El soluto forma parte de la mezcla de partida junto con el líquido portador (alimento). Si la mezcla de
partida y el disolvente se mezclan entre sí, el soluto pasa al disolvente. Ha de cumplirse la condición de
que la solubilidad del componente en el disolvente sea mayor que la del líquido portador. Tras la
decantación se obtienen dos fases: el disolvente con el soluto disuelto (extracto) y el líquido portador. A
su vez, el líquido portador debería ser prácticamente insoluble en el disolvente.
Extracción sólido-líquido
Con la extracción sólido-líquido se puede extraer componentes solubles de sólidos con ayuda de un disolvente.
Campos de aplicación de esta operación básica son, por ejemplo, la obtención de aceite de frutos oleaginosos
o la lixiviación de minerales.
Un ejemplo de la vida cotidiana es la preparación de la infusión de café. En este proceso, la sustancia aromática
del café (soluto) se extrae con agua (disolvente) del café molido (material de extracción, formado por la fase
portadora sólida y el soluto). En el caso ideal se obtiene la infusión de café (disolvente con la sustancia
aromática disuelta) y en el filtro de la cafetera queda el café molido totalmente lixiviado (fase portadora sólida).
En la práctica, al término de la extracción, la fase portadora sólida siempre contendrá todavía una parte del
soluto en el sólido. Además, una parte del disolvente permanecerá también ligada de forma adsorbato a la fase
portadora sólida.
EXTRACCIÓN EN FASE SÓLIDA
La extracción en fase sólida (SPE) es una técnica de preparación de muestras que se utiliza
habitualmente en los laboratorios de análisis para la extracción de analitos de una matriz compleja.
La extracción en fase sólida utiliza la diferencia de afinidad entre un analito y los interferentes,
presentes en una matriz líquida, por una fase sólida (sorbente). Esta afinidad permite la separación
del analito objetivo de los interferentes.
Cromatografia
Cromatografia en capa fina: es una técnica de separación que utiliza una placa recubierta
con una fase estacionaria para separar mezclas de compuestos en base a sus diferencias de
polaridad. La fase estacionaria es una capa delgada y uniforme de un adsorbente, como gel
de sílice, alúmina o celulosa, depositada sobre un soporte inerte, como vidrio, plástico o
lámina de aluminio. La muestra se aplica por goteo cerca de un extremo de la placa y luego
se coloca en una cubeta cerrada que contiene una mezcla de disolventes, denominada fase
móvil. A medida que la fase móvil se mueve por capilaridad a través de la fase estacionaria,
los productos de la muestra se distribuyen diferencialmente entre el disolvente y el
adsorbente, separándose así.
La cromatografía en papel es un método físico de separación de componentes en dos fases,
una estacionaria y otra móvil. En la cromatografía en papel, la fase estacionaria es el papel filtro
y la fase móvil es un disolvente o mezcla de disolventes. El papel se introduce verticalmente en
un recipiente de cristal y el disolvente sube por capilaridad a través del papel. Los
componentes de la muestra se distribuyen entre las dos fases según su afinidad por cada una:
los componentes que tienen mayor afinidad por el líquido avanzan más, mientras que los que
tienen mayor afinidad por el papel avanzan menos.
La cromatografía líquida
La cromatografía líquida es una las técnicas de cromatografía más ampliamente utilizada para
separar las moléculas de una muestra (soluto), que se diluye en un solvente llamado fase móvil. La
separación se lleva a cabo sobre la base de las interacciones moleculares entre sus propias
moléculas y la fase estacionaria (sustrato).
La cromatografía líquida utiliza la permeación en un gel, o bien el intercambio iónico. La permeación
en gel consiste en separar las moléculas según su tamaño y el método de intercambio iónico
consiste en separar las partículas según su carga.
La separación se puede realizar en una columna o en una lámina, con una fase móvil líquida y un
soporte sólido como fase estacionaria. Los revestimientos interiores de la columna pueden ser muy
diferentes dependiendo de lo que se desee analizar dadas las interacciones entre el componente y
la muestra.
La fase móvil se desplaza a lo largo de la fase estacionaria, arrastrando consigo los componentes de
la muestra que se separan durante la cromatografía. En la CL, la interacción entre las moléculas de la
muestra y el medio cromatográfico depende de varios factores como el tamaño, la carga, la unión
por afinidad, la adsorción o la hidrofobicidad.
La cromatografía líquida se utiliza para separar (separación molecular) compuestos solubles poco
sensibles al calor (proteínas, etc.). Por ello, se aplica principalmente en laboratorios de farmacia o
investigación.
La cromatografía de gases
La cromatografía de gases (CG) es una técnica analítica que separa y analiza mezclas gaseosas o
vaporizadas. Se basa en la difusión de los componentes de una mezcla entre una fase móvil (gas
portador) y una fase estacionaria (columna cromatográfica). La muestra se volatiliza e inyecta en la
cabeza de un mechero de la columna cromatográfica, y luego se produce la elución por el flujo de la
fase móvil de gas inerte. A medida que aumenta la temperatura, los componentes de la muestra se
liberan y se encuentran en las paredes internas de la columna cromatográfica. Finalmente, los
componentes llegan a la cámara de detección, donde quedan ionizados.
Electroforesis capilar
Podemos concluir que estos procesos son de vital importancia para realizar un análisis acorde con lo
aprendido sobre el funcionamiento de cada método de separación de mezclas. Identificar el
método adecuado a utilizar en cada situación es fundamental para obtener resultados precisos y
fiables.
A lo largo de nuestro estudio, hemos examinado los principales métodos de separación, como la
destilación, la filtración, la precipitación y la cromatografía, entre otros. Cada uno de estos métodos
tiene aplicaciones específicas y ventajas particulares, dependiendo de las propiedades físicas y
químicas de las sustancias involucradas. Por ejemplo, la destilación es ideal para separar
componentes de una mezcla líquida basada en sus puntos de ebullición, mientras que la
cromatografía es esencial para la separación y análisis de componentes en mezclas complejas.
Además, es importante reconocer que, aunque hemos abordado los métodos más comunes y
relevantes, existen otros procedimientos que también juegan un papel crucial en la química analítica.
Estos procesos adicionales pueden ser necesarios para situaciones particulares o para mejorar la
eficiencia y precisión de los análisis.
Bibliografía
Álvarez, D. O. (s/f-a). Cromatografía - Concepto, principios, tipos, fases y ejemplos. Recuperado el 6 de julio
de 2024, de https://concepto.de/cromatografia/
Álvarez, D. O. (s/f-b). Filtración - Concepto, tipos de filtración y ejemplos. Recuperado el 6 de julio de 2024,
de https://concepto.de/filtracion/
¿Qué es la destilación y para qué sirve? (2021, febrero 17). iAgua. https://www.iagua.es/respuestas/que-es-
destilacion-y-que-sirve