Laboratorio Nº3

GUIA DE LABORATORIO LABORATORIO 3
MATERIA: QUÍMICA ORGANICA

DOCENTE: ING. RUBEN TOYAMA
TEMA: DETERMINACIÓN DEL PUNTO DE FUSION
DETERMINACIÓN DEL PUNTO DE FUSION

Objetivos.
 Aplicar el método capilar para la de determinación de punto de fusión.
 Caracterizar compuestos orgánicos mediante su propiedad física del valor del punto de fusión.
 Establecer criterio de pureza de compuestos orgánicos mediante la determinación experimental
del punto de fusión.
Introducción.- La pureza e identidad de una substancia orgánica. Queda establecida cuando sus
constantes físicas (punto de ebullición, punto de fusión, peso molecular, densidad, índice de
refracción, rotación óptica, color, espectros de absorción, etc.) y sus propiedades químicas son
idénticas con las registradas en la literatura para dicha substancia. Por ser fácil determinar
Correctamente los puntos de fusión y de ebullición y sobre todo porque son las constantes que con
mayor frecuencia se localizan en la bibliografía, su determinación es una de las operaciones de
rutina en los laboratorios de Química Orgánica.
El punto de fusión de una substancia es la temperatura a la cual, a la presión atmosférica, los

estados sólidos y líquidos de dicha substancia se encuentran en equilibrio.
Ordinariamente esta determinación se efectúa introduciendo un poco de esta substancia en el

interior de un tubo capilar cerrado por un extremo. El capilar al bulbo de un termómetro y ambos se
colocan en un baño el cual puede ser de ácido sulfúrico, glicerina, ácido fosfórico, parafina, ftalato de
butilo, etc. (para determinaciones mayores de 150°C), agua, aceite, silicones, aire, etc.
El líquido del baño se calienta lentamente hasta que la. substancia del capilar empieza a fundirse, la
temperatura que en estas condiciones registra el termómetro y la que se lee cuando la substancia
fundió Completamente, constituyen los límites de fusión. Los puntos de fusión para una muestra
pura no deben variar más de 1°C. Los puntos de fusión obtenidos por este procedimiento se
denominan puntos de fusión capilares y generalmente son un poco más altos que los puntos de
fusión verdaderos que se determinan mediante las curvas de enfriamiento o de calentamiento de la
substancia en estudio. Para los fines ordinarios de laboratorio, los puntos de fusión obtenidos en
capilares son satisfactorios. Los puntos de fusión obtenidos en una platina Kofler o de Fisher u otro
instrumento similar puede diferir en varios grados de los obtenidos en un capilar, por ello siempre
debe indicarse por que método y en que aparato se obtuvo el punto de fusión.
Puntos de fusión mixtos

A menudo una substancia sólida desconocida tiene un punto de fusión que coincide con el de dos o
más substancias conocidas, para identificarlas se toma en cuenta que generalmente el punto de
fusión de una mezcla es inferior al de cualquiera de sus componentes. Por lo que se procede a
mezclar la substancia desconocida con una de las substancias a la cual se sospecha que pueda ser
idéntica, se llena el capilar con la mezcla y otros dos capilares Con la substancia conocida y
desconocida. Los tres capilares se colocan en el mismo termómetro y se determinan en el mismo
baño y al mismo tiempo los tres puntos de fusión, si coinciden los tres (12°C) la substancia
desconocida y la conocida son idénticas, de lo contrario son distintas.
EL punto de fusión de substancias sólidas estables sirve para la calibración de termómetros.
Parte Experimental (Técnica).

Numerosos tipos de aparatos se utilizan en la determinación del punto de fusión y ebulición, por
ejemplo, el aparato de Thiele que se muestra en la figura 1, o el "Melternp'" mostrado en la figura 2
Este último constituido por un bloque de aluminio con fotoceldas que permiten la determinación
automática de los puntos de fusión y ebullición, en los laboratorios suele encontrarse el "Melting
point" que es un aparato similar al Meltemp.
En este experimento se utilizará un tubo de ensayo grande o un tubo de Thieleo también un matraz
de Kjeldahl, el Cual se tapa con un corcho o tapón de goma provisto de una horadación en el centro
por la Cual se debe introducir el termómetro que además lleva un corte en forma de cuña para dejar
escapar los vapores del baño que puede ser de glicerina (p.eb. 290°C) o de aceite comestible, se
llena el tubo de ensayo con aceite hasta poco más de la mitad, se sujeta el tubo a un soporte
universal por medio de una pinza, para sostener el capilar que es de uno 50 a 60 mm de longitud y
de 1a 1.5 mm de diámetro, se emplea una liga de caucho o hilo de algodón. El capilar previamente
debe ser sellado por un extremo.
Para llenar el capilar se pulveriza la substancia en un vidrio reloj o mortero de porcelana pequeño,
enseguida se golpea el extremo abierto del capilar contra la substancia, Cuando se ha acumulado
substancia a la entrada del capilar se lo hace trasladarse al otro extremo cerrado del capilar
golpeando sobre una superficie dura y firme (la parte cerrada del capilar es la que debe golpearse).
Esquema:
El capilar ya preparado se adhiere al termómetro por medio de una liga de caucho, la cual debe
quedar alejada de la superficie del baño, teniendo cuidado que la columna de substancia en el
capilar quede a la altura del bulbo del termómetro, el baño no debe sumergir al extremo abierto del
capilar. Tanto el termómetro como el capilar no deben tocar las paredes del tubo o del recipiente.
Una vez listo el aparato se calienta el recipiente (tubo) mediante un mechero procurando que la
temperatura ascienda lentamente unos 15°C por minuto (1° cada 4 segundos) y cuando falten unos
15°C para que funda el compuesto se regula el calentamiento para que la. Temperatura ascienda
entre 2 a 3 °C por minuto. Si se desconoce el punto de fusión de la muestra primero se determina
rápidamente para ver entre que limites funde y después se repite la determinación con las
recomendaciones ya mencionadas.
En toda determinación la muestra debe estar perfectamente seca, se debe anotar la temperatura a
la que se inicia la fusión y aquella a la cual se licúa la muestra, así como si hubo descomposición o
si se sublimó el material. Cuando un compuesto sublima es conveniente repetir la determinación en
tubo cerrado.
Punto de
Materiales de laboratorio de
Cantidad Reactivos fusión Cantidad
un grupo
teórico °C
Pinza para refrigerante 1 50 ml

Tubo de ensayo grande 1 Aceite comestible 41,6 1g
Tapón 1 Salicilato de fenilo 51,9 1g
Mechero 1 p-nitrotolueno 55,3 1g
Vidrio reloj 1 Naftaleno 80,8 1g
Espátulas pequeñas 1 Acido benzoico 121-122 1g
Mortero de porcelana pequeño 1 Acido p-nitrobenzoico 132,6 1g
Mallas de amianto 1 Fenolftaleína 159,8 1g
Trípodes 1 Antraquinona 238-240 1g
Capilar pH/hematocrito 0,5 mm 1 Acido tartárico 265 1g
Termómetro 0 – 200°C 2 Acido Oxálico 285 1g
Fósforos 1 Ácido acetilsalicílico 166-169 1g
Hilo de algodón blanco 1 Esterato de cinc 101 1g
Cintas maskin 135 1g
118-122 1g
Tabulación de datos
Punto de fusión de Punto de fusión

Muestra Error relativo
tablas °C experimental °C
1.
2.
3.
4.
5.
6.

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MATERIA: QUÍMICA ORGANICA

DETERMINACIÓN DEL PUNTO DE FUSION

El punto de fusión de una substancia es la temperatura a la cual, a la presión atmosférica, los

Ordinariamente esta determinación se efectúa introduciendo un poco de esta substancia en el

Puntos de fusión mixtos

Parte Experimental (Técnica).

Pinza para refrigerante 1 50 ml

Punto de fusión de Punto de fusión

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