Universidad de Sonora

Departamento de ciencias biológicas y de la salud

Laboratorio de Química orgánica

Reporte de practica 2 y 3. Determinación del punto de fusión y

determinación del punto de ebullición

Alumnos
Maryan Quintana Tarazón
Demianth Saúl Romero García

2do Semestre
Ingeniero Agrónomo (IA)

Maestro
Judas Tadeo Vargas Durazo

Hermosillo, Son. a 31 de enero del 2022

 Práctica No. 2
Determinación del Punto de Fusión
Introducción
La temperatura o punto de fusión de una sustancia se define como la temperatura
en la cual ésta se encuentra completamente fundida que cambia de estado de
sólido a líquido. En el punto de fusión, la fase sólida y líquida existen en equilibrio.
El punto de fusión de una sustancia depende de la presión y generalmente se
especifica a una presión estándar El punto de ebullición de una sustancia es la
temperatura a la cual la presión de vapor del líquido es igual a la presión que rodea
al líquido y se transforma en vapor.
Los compuestos orgánicos existen en todas las formas posibles, desde gases
(propano, butano, acetileno, etc.), líquidos (gasolina, petróleo, thiner, etc.),
sólidos no cristalinos (naftaleno, azúcar, etc.). Los compuestos orgánicos puros
frecuentemente tienen puntos de fusión, puntos de ebullición, olor, color, índice de
refracción, densidad, etc. característicos. Estas propiedades físicas sirven para
identificar un compuesto determinado entre los millones de compuestos
orgánicos conocidos.

Objetivos
Comprender la importancia que tiene la determinación del punto de fusión de un
compuesto orgánico y relacionarla con la técnica de punto de fusión mixto, a la vez
que comprender su importancia.

Parte Experimental
Método del tubo de Thiele
Llene el tubo de Thiele con glicerina, aceite mineral ó aceite vegetal, hasta 0.5 cm
por encima del brazo lateral. Cierre por un extremo un tubo capilar con la
llama del mechero. Coloque en el capilar un poco de la muestra pulverizada (1-2
mm de altura), invirtiéndolo para ello sobre una pila de sólido.
5Sujete el capilar al termómetro por medio de un alambrito o un hilo, de tal modo
que el sólido que se va a fundir esté próximo al bulbo del termómetro. Evite que el
hilo toque el aceite y empiece a calentar con llama baja (Figura 1). El
calentamiento debe ser constante y a una velocidad que produzca una elevación
de la temperatura de 1 ó 2 °C/min. Debe observarse la temperatura a la cual
el compuesto empieza a fundir y aquella en la que se licua. Estos valores se
anotan como el intervalo del punto de fusión. Frecuentemente se ahorra tiempo
haciendo una determinación preliminar del punto de fusión, elevando rápidamente
la temperatura del baño. Después de que se averigua el punto de fusión
aproximado, se efectúa una segunda determinación elevando rápidamente la
temperatura hasta unos 15°C antes de! valor aproximado y entonces se continúa
lentamente a la velocidad que se describió con anterioridad. Para cada
determinación deberá usarse siempre una muestra nueva del compuesto.
Nota: Es importante anotar el intervalo del punto de fusión de un compuesto
desconocido, ya que éste es un valioso índice de pureza. Una gran mayoría de los
compuestos orgánicos puros funden dentro de un intervalo de temperatura de
aproximadamente 1-2 °C. Si el intervalo del punto de fusión es amplio (mayor de
3 °C), el compuesto deberá recristalizarse en un disolvente apropiado y
nuevamente se determinará el punto de fusión. Muchos compuestos orgánicos,
tales como los aminoácidos, las sales de ácidos o de aminas, y los clorhidratos
funden con descomposición dentro de un intervalo de temperatura considerable.
Punto de Fusión Mixto
En la identificación de un compuesto desconocido es sumamente útil recurrir a la
determinación de un punto de fusión mixto. Si se sospecha que una sustancia
desconocida X es un compuesto conocido Y se determina el punto de fusión de
una mezcla de ambos. Si X e Y son idénticos, la mezcla fundirá
instantáneamente a la misma temperatura que la sustancia pura X. Si X e Y son
diferentes, generalmente, la mezcla fundirá en un amplio intervalo y por debajo del
punto de fusión de X. Para realizar la determinación del punto de fusión mixto, se
mezclan muy bien en un mortero una pequeña cantidad de la sustancia
problema con aproximadamente un quinto de la muestra conocida y se determina
el intervalo de fusión. Si los compuestos mezclados son idénticos, el punto de
fusión de la sustancia problema no debe variar. Si los compuestos son distintos, la
muestra conocida constituirá una impureza en la sustancia problema y, salvo casos
excepcionales, la mezcla fundirá más bajo y en un intervalo de temperaturas
más amplio. Algunas veces es conveniente determinar simultáneamente el
punto de fusión de la sustancia problema y el de la mezcla, una a cada lado del
termómetro, con lo que el comportamiento en la fusión puede compararse
directamente. Con los resultados obtenidos de punto de fusión mixto se decidirá si
la sustancia conocida corresponde con la muestra problema.
 Punto de
fusión

En un tubo de Thiele introducir aceite vegetal 0.5cm

por encima del brazo lateral

Cierre por un extremo un tubo capilar con la llama del mechero.

Coloque en el capilar un poco de la muestra pulverizada (1-2 mm

de altura), invirtiéndolo para ello sobre una pila de sólido.

Sujete el capilar al termómetro por medio de un alambrito o un hilo, de tal modo que el sólido que
se va a fundir esté próximo al bulbo del termómetro y empiece a calentar con llama baja

El calentamiento debe ser constante y a una velocidad que

produzca una elevación de la temperatura de 1 ó 2 °C/min

Debe observarse la temperatura a la cual el compuesto empieza a fundir y aquella

en la que se licua Estos valores se anotan como el intervalo del punto de fusión

Después de que se averigua el punto de fusión aproximado, se efectúa una segunda

determinación elevando rápidamente la temperatura hasta unos 15°C antes del valor aproximado

Se continúa lentamente a la velocidad que se describió con anterioridad.

Para cada determinación deberá usarse siempre una muestra nueva del
compuesto
Discusión de resultados
De acuerdo a lo que observamos en la práctica, podemos deducir que una de las
propiedades físicas importantes para la identificación de sustancias orgánicas es
la obtención del punto de fusión que generalmente son bajos, la mayoría ya está
definida en valores más precisos.
Conclusiones
Para que el resultado sea más acercado el experimento debería de repetirse más
de una vez para calcular la variación de los grados, como en la práctica no hubo
la oportunidad de llevarlo a cabo comparamos los resultados con un video. El
punto de fusión mixto es una técnica muy útil para determinar un compuesto
desconocido en base a uno conocido utilizando su punto de fusión como
referencia.

Cuestionario
1. ¿Cómo determinaría el punto de fusión de una sustancia que funde
arriba de 250°C?
Con un tubo de Thiele, aceite mineral y un termómetro con graduación de
400 grados Celsius.

2. ¿Cómo determinaría el punto de congelación de un líquido?

El punto de congelación de un líquido es la temperatura a la que dicho
líquido se solidifica debido a una reducción de energía; varía dependiendo
de la densidad del líquido. El punto de congelación se alcanza en una
solución cuando la energía cinética de las moléculas se hace menor a
medida que la temperatura disminuye; el aumento de las fuerzas
intermoleculares de atracción y el descenso de la energía cinética son las
causas de que los líquidos cristalicen.

3. ¿Qué objeto tiene el brazo lateral del tubo de Thiele?

Para no calentar la sustancia de un modo directo, porque de ahí el calor
fluye al cuello del tubo y permite que el aceite circule gracias a la corriente
de convección formada, lo que produce un baño de aceite con una
temperatura casi uniforme.

4. ¿Por qué el punto de fusión de una muestra que ha sido ya fundida

a menudo da un valor bastante diferente del original?
Porque la muestra que ya ha sido fundida, puede contaminarse con agentes
externos, que pueden afectar su pureza, ya sea al momento de la
manipulación, conservación, etc., quedando expuesto al contacto directo
con otro compuesto con un punto de fusión diferente, oxidarse o incluso
eliminar algún compuesto volátil en la muestra, disminuyendo el punto de
fusión.

5. ¿Para qué nos sirve la determinación del punto de fusión mixto?

 Para identificar si la muestra (muestra problema) tiene impurezas respecto a la
muestra de referencia.

6. ¿Qué efecto ejercerán las siguientes circunstancias sobre el punto

de fusión observado y el intervalo de fusión?
a. EI colocar demasiada muestra en el tubo capilar.
b. La existencia de un agujero pequeño en el fondo del tubo capilar que permita
la entrada en éste del líquido del baño.
7. ¿Cómo podría determinar el punto de fusión de un sólido volátil?
Sellando el capilar de ambos extremos

8. ¿Qué conclusiones podría sacar a partir de las siguientes

observaciones?
▪El punto de fusión de una muestra desconocida A es 83.0-89.5°C.
▪El punto de fusión de una muestra de 1-Naftol es 93.5-94.0°C.
▪El punto de fusión mixto de estas dos muestras es 88.0-91.5°C.9. Es observado
que un compuesto funde a 111°C con desprendimiento vigoroso de un gas.
Después el compuesto solidifica y no funde hasta 155 °C. Explique.
 Práctica No. 3

Determinación del Punto de Ebullición

Objetivo

El alumno aprenderá a determinar el punto de ebullición de compuestos

orgánicos por el método del tubo de Thiele (micropunto de ebullición).

El alumno comparará los resultados obtenidos entre los valores teóricos y

experimentales y también como influye el punto de ebullición con respecto a cada
grupo de compuestos.

Introducción

El punto de ebullición de un líquido es definido como la temperatura a la cual su

presión de vapor es igual a la presión externa. Un líquido se dice que ebulle
cuando forma burbujas de vapor en su interior y estas rompen la superficie del
líquido, por lo qué, para que la ebullición ocurra, la presión de vapor del líquido
debe igualar la presión externa ejercida sobre su superficie.

El punto de ebullición es a menudo reportado a una presión particular, ya que

varía significativamente con los cambios en presión.

El punto de ebullición de los compuestos orgánicos se ve afectado por tres

factores estructurales: peso molecular, grado de ramificación de la molécula y la
naturaleza de los grupos funcionales.

Si se dispone de muestra suficiente, el punto de ebullición de un líquido puede

ser determinado por destilación (macropunto de ebullición). La temperatura del
vapor debe ser observada durante el curso de la destilación, y el rango de
temperatura sobre el cual la mayoría del material destila debe ser tomado como
el punto de ebullición.

Si se dispone de menos de un mililitro de líquido problema, un método semimicro

o micro puede ser utilizado ell método del tubo de Thiele (método Siwoloboff) es
un microprocedimiento que requiere sólo de 4 a 5 gotas de muestra.

Para obtener puntos de ebullición seguros es necesario un buen control del

calentamiento.
Parte Experimental

En esta práctica el punto de ebullición se determinará por la técnica del tubo de

Thiele teniendo el siguiente grupo de muestras:

Grupo 1 Grupo 2
Pentano Alcohol etílico
Hexano Alcohol n-propílico
Heptano Alcohol n-butílico

Grupo 3 Grupo 4
Alcohol n-pentílico Hexano
Alcohol isopentílico Acetato de etilo
Alcohol ter-amílico Alcohol n-pentílico

Técnica del tubo de Thiele. Es un microprocedimiento para la determinación

del punto de ebullición y consiste en los siguientes pasos:

Prepare un tubo micro para puntos de ebullición cerrando un extremo de un tubo

de vidrio de 5 mm de diámetro y cortándolo para que quede de 5 cm. de largo.

Cierre un tubo capilar por un extremo y colóquelo dentro del tubo micro con la
parte cerrada hacia arriba. Añada cinco gotas del líquido cuyo punto de ebullición
desea determinar. Fije el tubo micro (con todo y el capilar) con un alambre o hilo
a un termómetro.
Una vez sujeto al termómetro, se suspende el tubo micro que contiene la muestradentro
del baño de aceite; caliente suavemente hasta que una corriente rápida ycontinua de
burbujas salga del interior del capilar.

Retire el mechero para que disminuya lentamente la temperatura del baño de aceite;
anote la temperatura a la cual cesan las burbujas y el líquido entra en el capilar. Esta
temperatura es el punto de ebullición de la muestra.

Nota: Antes de que esto ocurra se puede observar una evolución lenta de burbujas,
debido a la expansión de aire atrapado en el tubo capilar. Se observa una diferencia
notable entre la evolución lenta de burbujas de aire y la evoluciónrápida de burbujas
resultante de la ebullición del líquido a medida que el punto de ebullición es alcanzado.

El proceso, debe repetirse varias veces hasta obtener valores reproducibles del punto
de ebullición.

Punto de
Ebullición

Prepare un tubo micro para puntos de ebullición cerrando un extremo de un tubo

de vidrio de 5 mm de diámetro y cortándolo para que quede de 5 cm. de largo

Cierre un tubo capilar por un extremo y colóquelo dentro del

tubo micro con la parte cerrada hacia arriba

Añada cinco gotas del líquido cuyo punto de ebullición desea determinar

Fije el tubo micro (con todo y el capilar) con un alambre o hilo a un termómetro. Una vez sujeto al
termómetro, se suspende el tubo micro que contiene la muestra dentro del baño de aceite

Caliente suavemente hasta que una corriente rápida y continua

de burbujas salga del interior del capilar.

Retire el mechero para que disminuya lentamente la temperatura del baño de aceite;
anote la temperatura a la cual cesan las burbujas y el líquido entra en el capilar.

Esta temperatura es el punto de ebullición de la muestra. Repetir varias veces

Resultados
El punto de ebullición es un tema del cual podemos sacar infinidad de recursos, es
interesante ver como las sustancias tienen diferente punto de ebullición y de fusión. En
mi opinión el tema es muy variado y tienes muchas cosas que ver, que anotar lo cual lo
hace más práctico y fácil de comprender, siento que es un tema que entre más lo
practiques más lo vas a dominar.
Conclusiones
Los temas con los cuales trabajamos son muy útiles para un estudiante de química en
mi opinión, ya que en el vídeo con suma atención al detalle se hacen las cosas paso a
paso y de manera muy minuciosa, los puntos de ebullición y de fusión son los que
indican las reacciones de una sustancia al cambio de temperatura, como estudiante me
resultó muy interesante y fácil de aprender viendo cómo se hace.

Cuestionario

1. Defina el punto de ebullición

Es aquella temperatura en la cual la presión de vapor del líquido iguala a la
presión de vapor del medio en el que se encuentra.

2. ¿Cómo influye la polaridad de la molécula en el punto de ebullición?

Para punto de fusión y ebullición, debido a que las moléculas polares tienen
cargas parciales positivas y negativas, la fuerza que mantiene unidas a las
moléculas de un compuesto es más fuerte, por lo tanto se necesita más energía
para separarlas.

3. ¿Qué relación existe entre las fuerzas intermoleculares, peso molecular y

punto de ebullición?
A mayor masa molecular, mayores fuerzas de dispersión y, por tanto, mayores
puntos de fusión y de ebullición. No obstante, en general son fuerzas de
carácter muy débil.

4. ¿Qué es un líquido asociado y un líquido no asociado?

Los líquidos cuyas moléculas se mantienen unidas por puentes de hidrógeno se
denominan líquidos asociados. La ruptura de estos puentes requiere una
energía considerable, por lo que un líquido asociado tiene un punto de
ebullición anormalmente elevado para un compuesto de su peso molecular y
 momento dipolar. Los líquidos no asociados son aquellos que no están unidos
por puentes de hidrógeno, tal es el caso de los hidrocarburos.

5. ¿Qué relación existe entre líquido asociado, líquido no asociado y punto

de ebullición?
En que todos llegan al punto del cual se rompen y cambian de estado.

6. ¿Qué efecto tiene la presión sobre el punto de ebullición?

En cuanto a la influencia de la presión en la temperatura de ebullición, puede
afirmarse que a mayor presión, mayor punto de ebullición. Esto debido a que
cualquier sustancia al vaporizarse incrementa su volumen, por lo que al elevar
la presión se impide la liberación de moléculas.
Bibliografía
http://www.ub.edu/oblq/oblq%20castellano/punt1.html

https://www.ier.unam.mx/~ojs/pub/Liquid3/node8.html

https://www.tecinstrumental.com/contenidos/2019/05/03/Editorial_3274.php

https://www.quimica.es/enciclopedia/Punto_de_ebullici%C3%B3n.html