Analisis Instrumental 2024

ANALISIS INSTRUMENTAL
CALIDAD DEL METODO ANALITICO

Clasificación de los Métodos Analíticos
Métodos
Analíticos
CLASICOS INSTRUMENTALES
Pueden
Separación Cuantificación separar,
del Analito del Analito cuantificar e
identificar
Precipitación Medidas Se basan en propiedades físico-

Extracción
Gravimetricas quimicas que
Medidas
Destilación Volumentricas pueden utilizarse como señales
analíticas en el análisis cualitativo
o
cuantitativo
Proceso analítico: Conjunto de operaciones analíticas que están
intercaladas entre la muestra y el resultado.
Técnica analítica: Principio científico fundamental que ha

demostrado ser útil y en consecuencia ha sido adaptado
para proporcionar información acerca de la composición de
las sustancias
Método analítico: Aplicación específica de una técnica

para resolver un problema analítico.
Técnica y Método Analítico
Técnica Analítica
• Habilidad ( pasos, secuencia) científica que ha demostrado ser de
utilidad para proporcionar resultados confiables. Ej: Cromatografía
Método Analítico
• Es la aplicación de una técnica analítica, ( el procedimiento
adecuado)para resolver un problema analítico. Ej: determinada
longitud de onda en UV-Vis, para identificar cafeína.
Definiciones (que debemos saber)
Parte representativa del material a analizar

(agua, alimento, materias primas, efluentes, etc)
Analito: Especie química a determinar en el análisis.
Matriz: Entorno que contiene al analito.
Interferencia(s): Especies presentes en la matriz que causan resultados erróneos en la determinación del
analito.
Método analítico: Secuencia fija de acciones que se llevan a cabo en un procedimiento analítico.
TERMINOLOGÍA ANALÍTICA
Identificación
Separación
interferencias Determinación
analito (análisis)
Método
Ensayo
Muestra Procedimiento
Instrumento de Análisis
• A partir de una propiedad física y/o química del analito, el instrumento la
traducirá en datos que pueden ser analizados.
• El esquema básico de un método instrumental será
Fuente de Analito Señal Analítica Lectura

Energía
Procesador de
Señal
Métodos Instrumentales
En el
Selección del Método Analítico análisis
Químico
Pericial,
• El método analítico será seleccionado en función del problema analítico a
muchas
resolver y para esto debo responder:
de estas
I. ¿Qué exactitud es requerida en el resultado? pregunta
II. ¿De cuanta muestra dispongo? s no
III. ¿Cuál es el intervalo de concentración del analito? pueden
IV. ¿Hay componentes en la muestra que puedan interferir? ser
respondi
V. ¿Cuáles son las propiedades físicas y químicas de la matriz?
das a
VI. ¿Cuántas muestras hay que analizar? priori
• Luego de responder las preguntas anteriores y para determinar si el
método analítico elegido es el adecuado para el análisis de la muestra
debo tener en cuenta estos criterios y/o parámetros:
I. Precisión
II. Exactitud
III. Sensibilidad
IV. Límite de detección
V. Límite de cuantificación
VI. Intervalo de concentración
VII. Selectividad y Robustez
Parámetros de Calidad
ERRORES
Error Sistemático o
determinado: Error Aleatorio:
• Cualquier error por el • Cualquier error por el cual

que una medición o algunas mediciones o
resultados son muy bajos o
resultado es siempre muy altos, caen a ambos
demasiado alto o lados del valor medio (afecta
demasiado bajo, los la PRECISION). Se debe a
resultados son siempre numerosas variables no
en el mismo sentido. Su controladas que son parte de
origen se puede toda medición física o
química, no se pueden
identificar (afecta a la identificar o medir con
EXACTITUD). certeza.
Error Sistemático
• Problemas de • Criterio erróneo del • Reacciones incompletas
temperaturas del analista • Adsorciones excesivas
detector • Deficiente preparación • Alteraciones del analito
• Fugas en sistema de vacío del testigo. por acción de
• Aumento del ruido por • Error en el punto final de temperatura
deriva electrica titulación
INSTRUMENTALES PERSONALES METODO
CALIBRACION DEL METODO
VALIDACIÓN DEL METODO

ERRORES
ABSOLUTO
Es la diferencia entre el valor de la
medida y el valor tomado como exacto.
Puede ser positivo o negativo, según si
la medida es superior al valor real o
inferior (la resta sale positiva o
negativa). Tiene unidades, las mismas
que las de la medida.
E = Valor medido – Valor exacto
E = Xi - Xt
RELATIVO
Es el cociente (la división) entre el
error absoluto y el valor exacto. Si se
multiplica por 100 se obtiene el tanto
por ciento (%) de error. Al igual que el
error absoluto puede ser positivo o
negativo (según lo sea el error
absoluto) porque puede ser por exceso
o por defecto. no tiene unidades.
E = Xi – Xt / Xt * 100
El grado de coincidencia entre los resultados de las muestras individuales de
una muestra homogénea
Es la medida de dispersión de los datos entorno a un valor central y puede

expresarse como rango, desviación estándar o varianza
La precisión debe evaluarse a través del intervalo de cuantificación especificado en

el método
La precisión del método debe incluir todas las fuentes de variación desde la
preparación de la muestra hasta el redondeo del resultado final de la prueba.
coincidencia dentro de un
periodo corto para el mismo
Repetibilidad analista con la misma
instrumentación
coincidencia en los
Presición resultados del mismo
PRESICION Intermedia
laboratorio, pero en días
distintos con analistas y
equipo diferentes
coincidencia en los
Reproducibilidad resultados entre laboratorios
La exactitud de un método analítico describe la proximidad de los
resultados obtenidos por el método en estudio con relación a un valor
verdadero.
La exactitud es la medida de la proximidad entre la medida de tendencia
central y la verdad o el valor esperado
La exactitud se determina mediante el análisis de curvas de

calibración, las cuales podrán realizarse por distintos
métodos de standrads interno y externo.
Es la medida de la capacidad para diferenciar pequeñas variaciones en la
concentración del analito.
Es la constante de proporcionalidad entre la señal y la concentración.
S = mx + Sbl
Respuesta Alta Sensibilidad
Baja Sensibilidad
Concentración
SENSIBILIDAD
Sensibilidad de Sensibilidad
Calibración Analítica
Pendiente de LD (límite de LQ (límite de

la curva detección) cuantificación)
 Es la mínima masa del analito que puede ser detectada para un nivel
de confianza dado
 Este límite depende de la relación entre la magnitud de la señal
analítica y el valor de las fluctuaciones estadísticas de la señal del
blanco
 Según IUPAC es la menor concentración o cantidad absoluta de un
analito que produce una señal significativamente mayor que la que se
obtiene con un blanco
LD (LOD) = 3Sbl
Se define como la menor concentración de analito que se puede
determinar con precisión y exactitud razonables en las condiciones
establecidas y se expresa en unidades de concentración
LC (LOQ) = 10Sbl
ROBUSTEZ
 Se define como el intervalo desde la concentración más pequeña a la que
se puede realizar una medida cuantitativa hasta la concentración a la que
la curva de calibrado se desvía de la linealidad
Respuesta Rango lineal
Curva de Calibración
Concentración
Curva de Calibración con Estándar Externo
Se construye una curva de calibración con patrones o estándares de concentración conocida. Se

cuantifica la concentración del analito en la muestra por comparación de la señal obtenida con la
de los estándares.
Todas las técnicas instrumentales requieren calibración
S = f (C)analito
S
Las Soluciones Patrón o patrones de
calibración son soluciones preparadas a partir del
S1 analito a determinar. Solo sirven para realizar
calibraciones ya que no se encuentran presentes
S2 los componentes de la matriz que acompañan al
analito en las muestras.
(C)analito
C2estándar C1estándar
Cmuestra
Conc de cafeina (mg/L) Absorbancia
Analisis de cafeina
1 0,32
2 0,455 1,2
y = 0,1386x + 0,1795
3 0,598 R² = 0,9996
1
4 0,725
0,8
5 0,88
Absorbancia
6 1,01 0,6
0,4
0,2
0
0 1 2 3 4 5 6 7
Concentración Cafeina (mg/L)

Función de Excel ESTIMACIÓN. LINEAL
x y
0,61538462 1,34615385
1 2
3 3
0,05439283 0,21414478
4 4
6 5 0,98461538 0,19611614
A 5
y = 0,6154x + 1,3462
R² = 0,9846
b
s 4
o
r 3 Series1
b Lineal (Series1)
a 2
n
c 1
i
a 0
0 1 Concentración
2 3 (mg/l)4 5 6 7

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CALIDAD DEL METODO ANALITICO

Precipitación Medidas Se basan en propiedades físico-

Técnica analítica: Principio científico fundamental que ha

Método analítico: Aplicación específica de una técnica

Parte representativa del material a analizar

Analito: Especie química a determinar en el análisis.

Matriz: Entorno que contiene al analito.

Fuente de Analito Señal Analítica Lectura

• Cualquier error por el • Cualquier error por el cual

INSTRUMENTALES PERSONALES METODO

CALIBRACION DEL METODO

VALIDACIÓN DEL METODO

Es la medida de dispersión de los datos entorno a un valor central y puede

La precisión debe evaluarse a través del intervalo de cuantificación especificado en

La exactitud se determina mediante el análisis de curvas de

Es la constante de proporcionalidad entre la señal y la concentración.

Pendiente de LD (límite de LQ (límite de

Respuesta Rango lineal

Se construye una curva de calibración con patrones o estándares de concentración conocida. Se

Todas las técnicas instrumentales requieren calibración

Concentración Cafeina (mg/L)

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