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Sulfato Mir 41 2

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UNIVERSIDAD TECNICA DE ORURO

FACULTAD TECNICA QMC - 241

Universidad técnica de Oruro


Facultad técnica
Carrera química industrial

DETERMINACION DE SULFATOS EN UNA SAL

METODO GRAVIMETRICO

MATERIA: QUIMICA ANALITICA CUANTITATIVA

SIGLA: 241 PARALELO: 4v1

DOCENTE: LIC. ALA MIRANDA PAZ GASTAN

INTEGRANTE: UNIV. MAMANI OROSCO MIRIAM

FECHA: 03/10/24

ORURO – BOLIVIA

INTRODUCCIÓN
UNIVERSIDAD TECNICA DE ORURO
FACULTAD TECNICA QMC - 241

Los métodos gravimétricos se caracterizan porque ellos se mide la masa ya que todos
los gravimétricos precisan una preparación correcta de la muestra con el objetivo de
obtener sustancias rigurosa mente puras con una descomposición estequiometria
perfectamente conocida.

La determinación gravimétrica de los sulfatos, en una técnica sencilla ya que solo vasta
con que precipite el ion sulfato con cloruro de barrio y una ves obtenido el precipitado
este se filtra y se pesa el sulfato de barrio obtenido. Sin embargo, el proceso presenta
dificultades al obtener resultados debido a que este precipitado tiene una tendencia a
retener muchas sustancias, es decir que no es completamente puro y esto afecta ala
determinación exacta al ion sulfato, así mismo en los errores en los resultados.

Precipitaciones de ion amonio, ya que el sulfato de amonio se volatiliza al calcinar el


precipitado

Reducción parcial del BaSO4 a BaS y esto sucede si el papel filtro se carboniza
demasiado rápido

OBJETIVOS

Determinar cuantitativamente la cantidad de iones sulfatos (SO4 -2) disueltos en una


muestra liquida, preparada con sulfato de amonio, empleando el método gravimétrico,
que consiste en la separación por precipitación, de los iones sulfatos a determinar,
añadiendo un reactivo especifico precipitante.

FUNDAMENTO TEÓRICO

El análisis gravimétrico se basa en la determinación del contenido de analito en una


muestra mediante operaciones de pesada. Los métodos gravimétricos pueden
clasificarse en dos categorías:

 Métodos de volatilización: El analito o algún producto del analito se separan en


forma gaseosa. El gas se recoge y pesa, o se determina el peso del producto
gaseoso a partir de la pérdida de peso de la muestra. Las aplicaciones más
importantes son la determinación de agua en muestras sólidas y la de carbono
en compuestos orgánicos por formación de CO2.
 Métodos de precipitación: El analito se separa de los demás constituyentes de la
muestra por formación de un compuesto insoluble. El peso del analito en la
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muestra se determina a partir del peso del compuesto obtenido inicialmente, o


de un compuesto producido posteriormente por calentamiento. El resto del tema
se referirá a este tipo de métodos.

Características de los precipitados: La precipitación debe ser cuantitativa, o lo que es lo


mismo, la solubilidad del precipitado debe ser suficientemente pequeña para que la
cantidad perdida no afecte al resultado. Para ello, un precipitado para su uso en
análisis gravimétrico debe cumplir las siguientes características:

 El precipitado debe ser suficientemente insoluble para asegurar que el proceso


sea cuantitativo y para reducir perdidas en el lavado del mismo. Elegir
condiciones experimentales (pH y temperatura) para Ks’ pequeña. Puede
añadirse exceso de precipitante para forzar la precipitación por efecto de ion
común, aunque no siempre puede utilizarse un exceso de reactivo para
incrementar la cuantitatividad, ya que puede producirse la redisolución por
formación de complejos, o la impurificación del precipitado con el reactivo
precipitante.
 El precipitado debe ser puro, no debe estar contaminado por otros compuestos
presentes en la disolución.
 Debe poder transformarse en una especie de estequiometría exactamente
conocida, estable (que no adsorba H2O o CO2), no higroscópica y a ser posible
de peso molecular alto (factor gravimétrico bajo).
 Debe tener un tamaño de partícula adecuado para poder ser filtrado sin
atravesar los poros del filtro. El tamaño de partícula puede aumentarse
controlando las condiciones de precipitación y realizando la digestión del
precipitado.
 Etapas de un método gravimétrico de precipitación Las etapas de que consta un
método gravimétrico de precipitación son:
 Precipitación: La formación de un precipitado tiene lugar en tres etapas:
 La nucleación, en la que se forman agregados estables de unos pocos iones de
precipitado
El crecimiento cristalino, donde nuevos iones se unen a los núcleos aumentando su
tamaño.
El envejecimiento durante el cual el precipitado evoluciona hacia formas más
insolubles.
 Digestión del precipitado: La digestión es un proceso de purificación y mejora del
tamaño de partícula que consiste en dejar por algún tiempo el sólido
recientemente precipitado en contacto con la disolución a partir de la cual se
obtuvo ("aguas madres"). En general se realiza a temperatura elevada y da lugar
a la formación de cristales más grandes y regulares que son más fácilmente
filtrables y también más puros. Este proceso, denominado envejecimiento,
incluye cambios estructurales de diversos tipos en el precipitado: crecimiento de
los cristales grandes a costa de los pequeños, reordenación de los iones en la
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red cristalina desapareciendo las imperfecciones, y en ocasiones, cambios


químicos. Con frecuencia, la solubilidad del precipitado disminuye.
 separación del precipitado (filtración): El precipitado debe separarse o aislarse
de la fase líquida (aguas madres) mediante filtración. Esta operación debe ser
sencilla y rápida. Para ello, el tamaño de las partículas debe ser suficientemente
grande para que sean retenidas por el filtro. El precipitado no debe atravesar el
filtro, ni obstruir los poros. A ser posible, debe ser cristalino
 Lavado del precipitado: Aunque la única especie que pueda reaccionar con el
reactivo precipitante sea el analito, durante la precipitación todos los precipitados
arrastran algunos compuestos solubles presentes en la disolución. A este
fenómeno se le denomina coprecipitación. Las impurezas pueden quedar
adsorbidas (retenidas sobre la superficie del precipitado), o absorbidas
(retenidas dentro de las partículas). El lavado es siempre necesario, puesto que
siempre queda una capa de líquido adherido al precipitado, que contiene otras
especies químicas. Algunos precipitados se lavan con agua pura, pero es
conveniente que en el agua de lavado haya siempre un electrolito para que el
precipitado no peptice, es decir, produzca partículas de tamaño coloidal (de un
tamaño que atravesaría los filtros). Al añadir el electrolito, se estrecha la capa
difusa que rodea al precipitado, y se da oportunidad a las partículas del
precipitado a que se acerquen y unan, creciendo de este modo. El electrolito
utilizado en el lavado debe ser volátil para que pueda ser eliminado durante el
secado o calcinación. Suelen ser adecuados NH4NO3 o NH4Cl.
 Calcinación: El precipitado debe poseer una composición química conocida, o
debe convertirse con facilidad en un sólido de composición definida. Esto es
imprescindible para hallar, mediante cálculo, la composición del analito en la
muestra original. Todos los precipitados retienen agua, lo que obliga a calentar
el precipitado para que éste alcance una composición definida. Por lo tanto, un
método gravimétrico siempre incluye una etapa de tratamiento térmico de
secado o calcinación:  El secado se realiza en estufa, generalmente a 100–
130oC  La calcinación se lleva a cabo en mufla, generalmente a 500–1000oC.
La calcinación suele implicar la conversión del precipitado inicial en otra forma
química, y desde luego, la destrucción de los compuestos orgánicos.

MATERIALES

3 vasos de precipitados de 250 ml REACTIVOS

1 vasos de precipitación de 400 ml Ba Cl2 al 10 %


2 Matraz aforado de 100 ml H Cl c..p.
1 Pizeta. H 2 O destilada

1. Embudo mas porta embudo Indicador metil naranja


1 Probeta de 100 ml ( NH 4 ) SO4
1 Varilla de vidrio
1 Varilla de vidrio con goma
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1 Papel filtro cuantitativo


2 Crisol de porcelana
1 Pipeta de 10 ml más pera
2 Vidrio reloj.
1 Espátula más pincel

PROCEDIMIENTO

 Antes de comenzar con el trabajo de laboratorio, previamente los materiales


deben Estar Completamente limpios.

Reactivos Materiales

Sulfato de amonio disolver sulfato de amonio con agua


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Matras alforado Ajitamos la sal

100 ml

acido basico sulfato de amonio con metil naranja

10 ml HCl disolucion
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Casiervir

10ml BaCl2
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Filtrado

Arastre del presiitado

Sacar el papel filtro

Preparacion de crisol
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Mufla dejando a 5 mn. (crisol)

Balansa analitica crisol de porcelana

REACCIONES

(NH4)2 SO4 + Ba Cl2 → Ba SO4 ↓ + 2 NH4 Cl

CALCULOS

Peso de la muestra + crisol = 40.1300g


Peso del crisol vacío = 39.4300g
Muestra obtenida = 0.7g

1 mg. BaSO4 0,4115948 mg.


SO =
4
700 mg. BaSO4 X
1 g 1000 mg
Entonces: X = 2881.1636 mg. SO4 0.7 g ×
x=700 mg
Por otra parte:

2881.1636 mg. SO4 100 ml


X 1000 ml
Entonces:
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X = 2881.1636 mg. SO4 / lts.

0,5 g. de muestra convertir a mg. Igualar al 100 %


1000 mg
0.5g. x= =500 mg
1g
500 mg.SO4 → 100 %
=
2881.1636 mg.
SO 4 → X
=
X = 57.6232 % SO 4

SO =
4 96,0636 . g 96063 , 6 . mg
=
F =
BaSO 4 = 233 ,3936.g = 233393 , 6 . mg = 0,4115948 mg.
SO 4

OTRA FORMAD DE HALLAR EL FACTOR:

Peso molecular del Ba SO4 = 233,3936 g./mol


De la reacción se tiene:

SO4 + Ba Cl2 Ba SO4 + 2 Cl-


96063,6 mg. 233393,6 mg. Ba SO 4
X 1 mg. Ba SO 4

X = 0,4115948 mg.
SO =
4

( Peso/ precipitado )xfactor


x 100
% (mg/lt) SO 4-2. = pesodelamuestra

CONCLUSIONES

Obtuvimos los siguientes resultados de todo el análisis gravimétrico que realizamos en


500 mg. de muestra existe 57.6232% de iones sulfato y una concentración de
2881.1636 m g SO4/LTS

BIBLIOGRAFÍA

UNIV.-MIRIAM-MAMANI-OROSCO-FACULTAN-TECNICA.

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