UNIVERSIDAD NACIONAL DE SAN CRISTBAL DE HUAMANGA

FACULTAD DE IGENIERA QUMICA Y METALURGIA DEPARTAMENTO ACADMICO DE IGENIERA QUMICA ESCUELA DE FORMACIN PROFESIONAL DE INGENIERA EN INDUSTRIAS ALIMENTARIAS
LABORATORIO DE QUMICA ORGNICA NIELS BHOR

PRCTICA N 03

Destilacin y Recristalizacin
ASIGNATURA PROFESOR ALUMNA GRUPO CICLO ACADMICO Fecha de ejecucin Fecha de entrega : Qumica Orgnica, QU-144 : Ing. Gabriel A. CERRON LEANDRO : Paucarhuanca Yarihuamn, Yude Katia : Lunes, 4 7 pm. : 2012 - II : 9 de abril del 2012 : 16 de abril del 2012 AYACUCHO PER 2012

DESTILACIN Y RECRISTALIZACIN
I. OBJETIVO: Estudiar y conocer las primeras operaciones de destilacin y recristalizacin, as como los principios fsicos en los que se basa. Aprender el manejo y las caractersticas de los materiales, equipos e instrumentos que se usan para ello. Realizar experimentalmente la destilacin simple, fraccionada, por arrastre de vapor y la recristalizacin.

II. FUNDAMENTO TERICO: La Destilacin. Constituye un mtodo excelente para purificar un lquido estable en su punto de ebullicin. Valioso a efectos de purificacin porque puede aplicarse con relativa facilidad a gran cantidad de muestras: lquidos, slidos disueltos en lquidos o gases licuados de una mezcla, aprovechando los diferentes puntos de ebullicin. Destilacin simple. Se considera como aquella que no requiere una columna de fraccionamiento o aquella en la que se separa un material esencialmente puro, ya sea de un componente no voltil o de otro muy minoritario. Consiste en que los vapores producidos son inmediatamente canalizados hacia un condensador, lo cual los refresca y condensa de modo que el destilado no resulta puro. Destilacin fraccionada. sta permite un mayor contacto entre los vapores que ascienden, junto con el lquido condensado que desciende, por la utilizacin de diferentes "platos". Esto facilita el intercambio de calor entre los vapores (que ceden) y los lquidos (que reciben). Ese intercambio produce un intercambio de masa, donde los lquidos con menor punto de ebullicin se convierten en vapor, y los vapores con mayor punto de ebullicin pasan al estado lquido. Esta destilacin funciona para rangos de diferencia entre sustancias de 30 a 60 grados Celsius. Destilacin por arrastre de vapor. Se lleva a cabo la vaporizacin selectiva del componente voltil de una mezcla formada por ste y otros "no voltiles". Lo anterior se logra por medio de la inyeccin de vapor de agua directamente en el interior de la mezcla, denominndose este "vapor de arrastre", pero en realidad su funcin no es la de "arrastrar" el componente voltil, sino condensarse en el matraz formando otra fase inmiscible que ceder su calor latente a la mezcla a destilar para lograr su evaporacin.

Destilacin al vaco. Consiste en generar un vaco parcial dentro del sistema de destilacin para destilar sustancias por debajo de su punto de ebullicin normal. Este tipo de destilacin se utiliza para purificar sustancias inestables por ejemplo las vitaminas. Lo importante en esta destilacin es que al crear un vaco en el sistema se puede reducir el punto de ebullicin de la substancia casi a la mitad. Mezclas azeotrpicas. Ocasionalmente, una mezcla de dos o ms lquidos da un vapor que est en equilibrio con la fase lquida y que tiene la misma composicin que el lquido. Cuando se establece un equilibrio entre las fases lquida y vapor de la misma composicin, se dice que se ha formado un azetropo. La mezcla de estos componentes destilar sin variacin de la composicin hasta que uno de ellos se haya consumido. Mezclas ideales. Es una mezcla homognea de especies qumicas dispersas a escala molecular. Una solucin es una fase simple. Si colocamos un lquido en un recipiente que ha sido evacuado inicialmente, el lquido se evapora hasta que el espacio se llene de vapor por encima del lquido. Tipos de columna de destilacin a. Columna de relleno sencilla b. Columna de vigreux c. Tubo de Young d. Columna de platos

Estas columnas se realizan el equivalente a varios cientos de destilaciones sencillas separadas y son eficaces incluso en la separacin de lquidos cuyos puntos de ebullicin se diferencian en una fraccin de grado. En estas columnas, la mayor parte del condensado en el refrigerante se devuelve de nuevo al relleno de la columna, recogindose en el colector slo una pequea fraccin.

Recristalizacin. Los productos slidos que se obtienen en una reaccin suelen estar acompaados de impurezas que hay que eliminar para poder disponer del producto deseado en el mayor grado de pureza posible. El mtodo ms adecuado para la eliminacin de las impurezas que contamina un slido es por cristalizaciones sucesivas bien en un disolvente puro, o bien en una mezcla de disolventes. Al procedimiento se le da el nombre genrico de recristalizacin. III. PARTE EXPERIMENTAL:

A) Relacin de instrumentos: Probeta Mechero Vaso de precipitacin Matraz Erlenmeyer Varilla de vidrio Baln Caldern

Embudo Papel filtro Termmetro 2 soportes universales Columna de fraccionamiento Tubo refrigerante

Tubos refrigerantes

B) Relacin de muestras: Chicha de jora fermentada 300 mL. Menta, canela y clavo Sal impura (sal de roca)

Planta de menta

Canela y clavo de olor

C) Procedimiento experimental: ENSAYO 1: Destilacin simple Muestra: 150 mL. De chicha de jora fermentada. Procedimiento: Armar el equipo de destilacin simple que se muestra en la figura. Se coloca 150 mL. De chicha al baln y coloque en el trpode.

Abrir el cao para que recorra el agua por el refrigerante y encender el mechero. El calentamiento es lento y sin interrupciones para que produzca una gota cada segundo. Tome nota de la temperatura y cuando ascienda a 92 C, detenga el mechero. Calcular el rendimiento. Volumen de chicha Volumen destilado Temperatura de primera gota 150 mL. 11 mL. 75 C

ENSAYO 2: Destilacin fraccionada Muestra: 150 mL. De chicha de jora fermentada. Procedimiento: Armamos el equipo de fraccionamiento como se muestra en la figura. Agregamos 150 ml de chicha al baln.

Registramos el equipo y encendemos el mechero. Como en el ensayo anterior. Anotamos la temperatura y continuamos con la destilacin y apagar. Calculamos su rendimiento. Volumen de chicha Volumen destilado Temperatura de primera gota 150 mL. 58 mL. 65 C

ENSAYO 3: Destilacin por arrastre de vapor Muestra: Menta, canela y clavo. Procedimiento: Pngase la muestra en un matraz esfrico de 500 ml y montar el aparato como se muestra en la figura.

Encender el mechero en el caldern contenido de agua destilada. Correr el vapor hacia el matraz esfrico a un ritmo moderado. El destilado, blanco lechoso, se recoge en una probeta enfriada con hielo. No interrumpir la salida de vapor sin desconectar. Reglese la corriente de vapor de modo que la destilacin transcurra tan rpidamente como sea posible sin demasiado burbujeo. Despus de recoger el destilado por arrastre de vapor ha terminado esencialmente. Se puede extraer decantando u otros procedimientos. El vapor de agua condensado acompaante del aceite esencial es llamado agua floral y posee una pequea concentracin de los compuestos qumicos solubles del aceite esencial, lo cual le otorga un ligero aroma, semejante al del aceite obtenido.

ENSAYO 4: Recristalizacin Muestra: sal de roca molida Procedimiento: Pesar el vaso, la muestra. Disolver la muestra con poca agua. Dblese en cuartos un trozo de papel filtro e insrtese en el embudo. Filtrar a un vaso de precipitacin. Filtrar mediante una varilla de vidrio, terminado enjuague el vaso con poca agua. Despus de ser filtrada la solucin, calentar a ebullicin hasta que el agua evapore completamente.

Terminado la evaporacin dejar enfriar y pesar los resultados. Calculamos su rendimiento Masa de vaso vaco Masa de vaso + muestra Masa de vaso + residuo 95.1 gr. 98.3 gr. 97.2 gr.

m. muestra = Masa de vaso + muestra - Masa de vaso vaco m. muestra = 98.3 gr. 95.1 gr. = 3.2 gr. m. residuo = Masa de vaso + residuo - Masa de vaso vaco m. residuo = 97.2 gr. 95.1 gr. = 2.1 gr.

IV.

CUESTIONARIO:

1. Qu es la destilacin a presin reducida (al vaco); y cules son sus aplicaciones? Tcnica usada en la separacin de lquidos con un punto de ebullicin superior a150 C. Como un lquido hierve cuando su presin de vapor iguala la presin atmosfrica, se puede reducir su punto de ebullicin disminuyendo la presin a la cual se destila Para mantener una ebullicin homognea se puede usar plato poroso o adaptar al conjunto un capilar para mantener la ebullicin homognea. Muchas sustancias no pueden purificarse por destilacin a la presin ordinaria porque se descomponen por debajo de sus puntos de ebullicin normales. Con frecuencia tales lquidos (o slido) pueden destilarse si la destilacin se realiza a presin reducida. Por este motivo, utilizando aparatos especiales para la destilacin de lquidos a presin reducida, desde algo por debajo de la presin atmosfrica hasta presiones de 10-8 mm, los qumicos han podido destilar la mayora de los lquidos orgnicos y muchos slidos. Esta destilacin a una presin inferior a la atmsfera recibe el nombre de destilacin al vaco.

2. En una mezcla de lquidos: Qu es una mezcla ideal? Y Qu son los azeotrpos? Mezcla azeotrpica. Es una mezcla de punto de ebullicin constante. Vara algo al cambiar la presin exterior. Se puede separar los dos componentes mediante una destilacin de un tercer componente altera la relacin de la tensin de vapor del azetropo. Mezcla ideal. Corresponde a una visin simplificada de una disolucin. Una solucin ideal es aquella que cumple la ley de Raoult. En una solucin ideal, la presin de vapor depende linealmente de la fraccin molar.

3. Qu diferencia hay entre una destilacin simple y una destilacin fraccionada? La destilacin simple separa un lquido de sus impurezas no voltiles. Su punto de ebullicin difieren de 30 a 80. Y en la destilacin fraccionada se separan mucho mejor. Muy eficaces para la separacin de lquidos que hierven solo con algunos grados de diferencia e incluso con un grado de diferencia. La destilacin fraccionada es simplemente una tcnica para realizar una serie completa de estas pequeas separaciones en una destilacin simple y continua.

Una columna fraccionada proporciona una gran superficie para el intercambio de calor. Esto posibilita una serie completa de evaporaciones a lo largo de la columna. sta columna realizan el equivalente a varios cientos de destilaciones simples.

V.

CONCLUSIONES Y RECOMENDACIONES: sta experiencia nos permiti tener mayor destreza en las operaciones de destilacin y recristalizacin. Basndose as en la temperatura y otros cambios fsicos. Se realiz satisfactoriamente los tipos de destilacin (simple, fraccionada, por arrastre de vapor) diferencindolos por la efectividad de cada uno de ellos. Ms que nada en la eficacia que realiza el equipo de destilacin fraccionada. En la pureza y la cantidad. La destilacin por arrastre de vapor puede ser casero en su utilizacin ya que el manejo de sus materiales es menos complejo y su resultado es un aceite esencial muy fuerte en su aroma. Para armar el equipo se realiza ordenadamente para evitar cualquier tipo de interrupciones y alterar el resultado. Y utilizar las muestras adecuadamente como en la chicha de jora. Debe estar bien fermentada para comprobar la existencia natural del alcohol en la chicha u otras muestras.

VI.

REFERENCIA BIBLIOGRFICA: Bibliografa:

H. DUPONT DURST, 1985: Qumica Orgnica Experimental, editorial REVETE, Barcelona Espaa, pg. 37 69. P. MOLINA BUENDIA, 1989: Prctica de Qumica Orgnica, editorial AMAZOM, pg. 9 14. RAY Q. BREWSTER, 1970: Curso Prctico de Qumica Orgnica, editorial ALHAMBRA, Madrid Espaa, pg. 13, 16, 19.

Linkografa:
http://books.google.com.pe/books?id=xiqTfEO1a2gC&pg=PA38&dq=destilacion+en+quimi ca+organica&hl=es&sa=X&ei=0YOHT6fjNMyTtwfErMTzBw&ved=0CDIQ6AEwAQ#v=onepag e&q=destilacion%20en%20quimica%20organica&f=false http://books.google.com.pe/books?id=WsQ7ahmtk4C&pg=PA9&dq=destilacion+en+quimica+organica&hl=es&sa=X&ei=0YOHT6fjNMyT twfErMTzBw&ved=0CC0Q6AEwAA#v=onepage&q&f=false http://es.wikipedia.org/wiki/Destilaci%C3%B3n