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    Volumetría Por Formación de Complejo

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    Keny Paez
    Este documento describe el método de análisis volumétrico para determinar la concentración de cianuro en muestras de agua. El método implica la destilación de la muestra para liberar cianuro de hidrógeno, el cual es absorbido en una solución de hidróxido de sodio. Luego, la concentración de cianuro se cuantifica mediante titulación con una solución estándar de nitrato de plata. El documento también discute las principales interferencias y cómo eliminarlas para obtener resultados precisos.

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    Este documento describe el método de análisis volumétrico para determinar la concentración de cianuro en muestras de agua. El método implica la destilación de la muestra para liberar cianuro de hidrógeno, el cual es absorbido en una solución de hidróxido de sodio. Luego, la concentración de cianuro se cuantifica mediante titulación con una solución estándar de nitrato de plata. El documento también discute las principales interferencias y cómo eliminarlas para obtener resultados precisos.

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    de 29

    Volumetría por formación de

    complejo: Análisis de cianuros


    Alumno: Edgar Ormeño Ramirez
    Curso: Análisis Químico
    Profesor: Mg Fernando Anaya Meléndez
    -
    CIANURO(CN )
    PROPIEDADES QUIMICAS

     ANION MONOVALENTE CONSTITUIDO POR UN ATOMO DE CARBONO


    Y NITROGENO UNIDOS POR ENLACE COVALENTE TRIPLE
     ES MUY REACTIVO
     COMUNMENTE ENCONTRADO COMO CIANURO DE HIDROGENO o
    ACIDO CIANHIDRICO(HCN)
     POSEE PROPIEDADES DE PSEUDOHALOGENO
     ALTAMENTE TOXICO,INFLAMABLE Y EXPLOSIVO EN AIRE
     SUS COMPUESTOS SON UTILIZADOS EN GRAN VARIEDAD DE
    APLICACIONES INDUSTRIALES
    ESPECIES QUIMICAS DEL CIANURO
    CIANURO LIBRE
    CN-, HCN

    NaCN, KCN, Ca(CN)2, Hg(CN)2


    CIANURO SIMPLE
    •Fácilmente solubles
    Zn(CN)2, CuCN, Ni(CN)2, AgCN •Relativamente solubles

    Zn(CN)42-, Cd(CN)3-,Cd(CN)42- COMPLEJOS DEBILES CIANUROS DE METALES

    Cu(CN) -, Cu(CN) 2-, Ni(CN) 2-, Ag((CN) - COMPLEJOS MODERADAMENTE FUERTES CIANUROS DE METALES
    2 3 4 2

    Fe(CN)62-, Fe(CN)64-, Co(CN)64-, Au(CN)2-,Hg(CN)42- COMPLEJOS FUERTES CIANURADOS DE METALES


    DESIGNACION: D 2036-98
    METODO DE PRUEBA ESTANDARIZADO
    PARA CIANUROS EN EL AGUA
    ‘‘METODO DE ENSAYO A’’
    RESUMEN DEL METODO

    • CONSISTE EN LA LIBERACION DE CIANURO DE HIDROGENO(HCN) A


    PARTIR SUS COMPUESTOS POR MEDIO DE DESTILACION POR REFLUJO
    Y SU POSTERIOR ABSORCION EN SOLUCION DE HIDROXIDO DE SODIO
    ALCANCE
    • Cubre la determinación de cianuros en el agua incluyendo los complejos de
    cianuro de hierro.
    • El cianuro en algunos complejos de metales, no esta determinado.
    • No detectan los cianatos.
    • Es responsabilidad del usuario asegurar la validez del método de ensayo para la
    matriz de agua que se está probando.
    • Por el método titulométrico, colorimétrico o procedimiento de electrodo
    selectivo de iones se puede cuantificar la concentración de cianuro.
    ETAPAS DEL ANALISIS DE CIANUROS

    PRESERVACION DE ELIMINACION DE
    MUESTREO DESTILACION
    LA MUESTRA INTERFERENCIAS

    CALCULOS TITULACION
    MUESTREO

     SE PROCEDE A REALIZAR SEGÚN ASTM Designación: D 3370


    CON LO CUAL TENEMOS 3 POSIBLES FORMAS DE MUESTREAR:

    1. PRACTICA A-MUESTREO AL AZAR


    2. PRACTICA B-MUESTREO POR COMPOSITO
    3. PRACTICA C-MUESTREO CONTINUO
    PRESERVACION DE LA MUESTRA

     LA MUESTRA SE DEBE ALMACENADA EN UN FRASCO AMBAR PARA


    EVITAR LA FOTODESCOMPOSICION DE ALGUNOS CIANUROS
     LA PRESENCIA DE CLORO Y/O SULFUROS EN LA MUESTRA
    DISMINUIRA LA CANTIDAD DE CIANURO PRESENTE, DEBE
    IDENTIFICARSE Y ELIMINARSE
     FINALMENTE SE DEBE ESTABILIZAR EL pH ENTRE 12 Y 12.5,
    ADICIONANDO HIDROXIDO DE SODIO
    CLORO
    1-Efecto:

    𝐶𝑁 − + 𝐶𝑙2 CNCl + 𝐶𝑙 −
    2.- Identificación:

    𝐶𝑙2 + KI 𝐼2 +𝐶𝑙 −
    almidón / 𝐻 +
    3.- Eliminación:

    𝐶𝑙2 + 𝐴𝑠𝑂2− 𝐴𝑠𝑂3− + 𝐶𝑙 −


    SULFURO
    1.-Efecto:

    𝐶𝑁 − + 𝑆 = 𝑆𝐶𝑁 −

    2.-Identificación:

    𝐶𝐻3 𝐶𝑂𝑂𝐻
    𝑆 = + 𝑃𝑏(𝐶𝐻3 𝐶𝑂𝑂)2 𝑃𝑏𝑆
    3.-Eliminación :
    𝑆 = + 𝑃𝑏𝑁𝑂3 𝑃𝑏𝑆
    *Se puede utilizar 𝑃𝑏𝐶𝑂3 o 𝑃𝑏(𝐶𝐻3 𝐶𝑂𝑂)2 para su eliminación
    VARIACION DE LA CONCENTRACION DE
    CIANURO EN FUNCION AL pH
    ELIMINACION DE INTERFERENCIAS
    PRINCIPALES INTERFERENCIAS
    ENTRE LAS INTERFERENCIAS MAS IMPORTANTES TENEMOS:
    1. CLORO
    2. SULFUROS
    3. ACIDOS GRASOS
    4. ALDEHIDOS
    5. CARBONATOS
    6. NITRITOS
    7. NITRATOS
    NITRITOS Y NITRATOS

     SU PRESENCIA EN LA CONDICIONES DE
    DESTILACION PUEDEN PRODUCIRSE CIANURO
     SE DEBE ELIMINAR AGREGANDO UN EXCESO DE
    ACIDO SULFAMICO
    ACIDOS GRASOS

     Forman jabones en la solución de absorción después de


    la destilación.
    Eliminación:
     Se acidifica la muestra con acido acético(1+9) a un pH
    6 a 7.
     Se extrae con isooctano, hexano o cloroformo, con un
    volumen de disolvente igual al 20% de volumen de la
    muestra.
     Inmediatamente después se eleva el pH con NaOH
    ALDEHIDO

     formación de cianohidrinas
    RR’C=OH + CN- → RR’C(OH)CN
    ELIMINACION(ANEXO X2)
    Agregamos nitrato de plata en exceso, esto oxida
    los aldehídos a ácidos carboxílicos.
    APARATOS
    EQUIPO PARA DESTILACION
    REACTIVOS
     Agua Tipo II (Según norma ASTM D1193)
     Cloruro de Magnesio Solución: Disolver 510 g de cloruro de
    magnesio(𝑀𝑛𝐶𝑙2 . 6𝐻2 𝑂) en agua y diluir a 1L
     Rodamina Indicador Solución(0.2g/L)-Disolver 0.02 g de (p-
    dimetilaminobenciliden) en 100mL de acetona
     Solución de Nitrato de plata Standard(0.01 N)-Disolver 1.6987 g de
    nitrato de plata(𝐴𝑔𝑁𝑂3 ) en agua y diluir 1L. Mezclar bien. Almacene
    en un recipiente oscuro
     Solución de acido Sulfamico(133g/L) Se disuelven 133g de acido
    sulfamico en agua y diluir a 1 L
     Solución de Hidroxido de Sodio(40g/L) Disolver 40 g de hidróxido de
    sodio(NaOH) en agua y diluir 1 L con agua
    PRUEBA DE LA MANCHA
    Procedimiento
    1.-Si la solución de la invención para detectar pruebas es alcalino en un intervalo de pH
    mayor que 10,neutralizar una porción de 20 a 25 ml.
    2.-Añadir 1 gota de solución indicadora de fenolftaleína. .
    3.-Añadir HCl (1 + 9) gota a gota mientras se mezcla hasta incoloro.
    4.-Colocar 3 gotas de muestra y 3 gotas de agua de grado reactivo (por un espacio en
    blanco) en una placa de la mancha blanca.
    5.-Para cada cavidad, añada 1 gota de solución de cloramina-T y mezclar con una varilla
    limpia. Luego de la misma forma añadir 1 gota de tampón de fosfato.
    6.-Añadir 1 gota de solución de ácido barbitúrico-piridina a cada una y otra vez de la
    mezcla con una varilla de agitación.
    7.-Después de 1 minuto, el punto de la muestra se volverá de color rosa a rojo si 0,05 mg / L
    o más de CN está presente. El punto en blanco será de color amarillo tenue debido al
    color de los reactivos.

    Nota.-Puede ser aconsejable utilizar, en lugar del reactivo blanco de agua, una solución
    estándar que contiene 0,05 mg / l de CN para las comparaciones de color. Esta norma
    puede estar compuesta por dilución de la solución patrón de KCN
    PROCEDIMIENTO
    1) Instalar el equipo como se mostro
    2) Añadir 10 mL de solución de NaOH 1M en el absorbedor, diluimos
    con agua

    10 mL de solución de NaOH 1M

    Solo hasta cierto nivel


    aprox menor a 225mL

    3) Fijamos el absorbedor al vacio y lo conectamos con el


    condensador
    4) Colocamos 500 mL de muestra

    Si CN-<10mg/L 500 mL de muestra

    Tomar una alícuota


    Si CN->10mg/L y diluir a 500 mL

    5)Conectamos el matraz al condensador


    6) Encender el vacío y ajustar el flujo de aire 1burb./s en el matraz de
    ebullición a través del tubo de entrada de aire.
    7)Agregamos por la entrada de aire 20mL de cloruro de magnesio y
    lentamente 50 mL 𝐻2 𝑆𝑂4 (1+1)
    8)Abrimos el agua de refrigeración de condensador y calentamos la
    solución a ebullición
    9) Mantener el reflujo durante 1 hora.
    10)Apagamos en calentador, pero mantenemos el flujo de aire por lo menos
    durante 15 minutos
    11)Transferimos la solución de absorción en una fiola de 250mL. Enjuagamos el
    absorbedor y los tubos conectados con agua.

    TRANSFERIMOS

    12)Mezclamos bien y procedemos a determinar la concentración de cianuro


    TITULACION

     Procedimiento de titulación:
    1.-Colocar 100 ml de la solución de absorción o una parte alícuota
    medida con precisión diluida a 100 ml con solución de NaOH (1,6 g /
    l) en un matraz o vaso de precipitados.
    2.-Añadir 0,5 ml de solución indicadora rodamina
    3.-Valorar con la solución de nitrato de plata estándar 0.01N
    utilizando una microbureta para el primer cambio de amarillo a rosa
    salmón.
    4.-Valorar un espacio en blanco de 100 ml de solución de NaOH (1,6
    g / L) .
    5.-Registrar los resultados de la titulación y calcular la concentración
    de cianuro en las muestra original de acuerdo con la ecuación.
    Ag+ + Ag(CN)2- ↔ Ag[ Ag(CN)2]
    CALCULOS

    Se calcula la concentración en miligramos de CN por litro en la


    muestra original usando la ecuación:
    mg CN / L = [( A - B ) × N AgNO 3 × 0.052/mL muestra original] ×
    (250/mL alícuota utilizada) × 10 6
    Donde:
     A:De AgNO 3 solución para titular la muestra, mL,
     B:De AgNO 3 solución para titular en blanco, mL
    GRACIAS

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