Curso SEM-EDS - 2014

Curso básico de microscopía y
microanálisis usando un SEM con EDS
Alberto Riveros
Laboratorio de Microscopía Electrónica y Analisis de Materiales por Rayos X (LAMARX)
Facultad de Matemática, Astronomía y Física (FaMAF)
Universidad Nacional de Córdoba (UNC)
Microscopía Electrónica de Barrido aplicada a la Práctica Forense

LAMARX
Generalidades sobre Preparación Difracción de e-
miscroscopía de Muestras retrodifindidos (EBSD)
Imágenes de e- Microscopios de
La Columna del SEM Presión Variable (LV)
Secundarios (SEI)
Fuentes de emisión Imágenes de e- Microscopios

de electrones retrodifindidos (BEI) FEG - SEM
Interacción de Sistemas de Detección Detector Multimodo

e- con la materia Espectrómetros STEM
Volumen de interacción Señales deRayos X

Distintas Señales Análisis Cuantitativo
e Imágenes
Interacción de fotones Estrategias de medición GALERIA de

con la materia Errores IMÁGENES
LAMARX
El ojo humano

LAMARX
Microscopio óptico
1 Ocular
2. Revólver
3. Objetivo
4. Mecanismo de enfoque grueso
5. Tornillo de enfoque fino
6. Platina
7. Espejo
8. Condensador
Objetivo Ocular
El límite de los microscopios ópticos está alrededor de 1500X. Esto

está relacionado con la longitud de onda de la luz visible.
LAMARX
Espectro Electromagnético

LAMARX
Espectro Electromagnético
e = hc/[ Ec2 +2Ecm0c2]1/2

e = 0.131 Å para un e- a 30 kV
LAMARX
Desde Fotones a Electrones
Algunas similitudes
Similares propiedades ópticas

difracción, aberración, astigmatismo, etc
Resolución espacial depende de la longitud de onda
Para energías mas altas menor longitud de onda
Voltajes típicos de aceleración de electrones
Microscopia de barrido (SEM) 1 – 30 kV
Microscopía de trasmisión (TEM) 40 – 1200 kV
Microscopios ópticos Microscopio electrónico

Longitud de onda 200 – 700 nm l=0.1-0.002 nm
(1-100 kV)
Resolución espacial ~ 1 µm ~ 1 nm
Máxima Mag 1.000 x 1.000.000 x
Modo de operación Luz reflejada / trasmitida, SEM,

TEM
muestras Puede contener agua Compatible con vacío
Del ojo al microscopio Electrónico
Resolución Magnificación
Ojo humano 0,2 mm 1X
Microsc. Óptico 0,2 µm=0,0002 mm 1.000-2.000 X
Microsc. de barrido 2 nm=0,000002 mm 1.000.000 X
Microsc. de 0,1 nm =0,0000001 mm 30.000.000 X
transmisión

LAMARX
Del ojo al microscopio Electrónico

LAMARX
Profundidad de foco

LAMARX
Profundidad de foco
Microscopio Óptico Microscopio Electrónico
Imagen de una oruga obtenida con un detector de electrones retrodifundidos de 4
cuadrantes (QBSD),a una presión de 15 Pa, 25 keV, La muestra fue colocada sobre
una platina fria a - 25°C
Hasta donde podemos ver
Desde 100X hasta 70kX
Mag = 120x Mag = 500x Mag = 3.500x
Mag = 6.000x Mag = 25.000x Mag = 70.000x

Regresar
LAMARX
La Columna de un
Microscopio de Barrido
SEM

LAMARX
Columna del SEM
Columna
Microscopía Electrónica de Barrido aplicada a la Práctica Forense Columna del SEM

LAMARX
Microscopía Electrónica de Barrido aplicada a la Práctica Forense Columna del SEM
LAMARX
SEM convencional (Alto Vacío)
La columna de electrones y la cámara porta muestras deben

estar a un vacío de aproximadamente 10-5 torr.
 Para proteger a la fuente

 El potencial al que están sometidos los electrones puede ionizar
al gas
 Los electrones pueden interactuar con moléculas del gas,
degradando el desempeño de la columna
 El detector ET está polarizado (12-15 kV) entre grilla colectora
y centellador y puede haber descargas
Columna del SEM

Imagen en un SEM
Oxford Instruments
Columna del SEM

Imagen en un SEM
Oxford Instruments
Columna del SEM
Parámetros importantes
apertura y distancia de trabajo

Columna del SEM
tamaño de la sonda y divergencia del haz

Columna del SEM
magnificación
¿Como se incrementa
Mag = la magnificación?
1x
Mantenemos el N° de
pixeles constante, la
Magnificación crece
A B disminuyendo el área
barrida
Mag =
2x
Mag = B / A
Regresar
Interacción de electrones
con la materia
Interacción de electrones con la materia
El estado de movimiento de una partícula se caracteriza por su

energía E y por su impulso P
Tipos de interacción de los electrones con la materia
Los electrones que se desplazan pueden interactuar con:

1. Núcleos atómicos
2. Electrones atómicos
De alguna de las siguientes maneras:

a) Elásticamente “no cambia E” y cambia P
b) Inelásticamente: cambia E y P
Sección eficaz
= Probabilidad de que ocurra una interacción
n : N° de partículas que interactuaron

n0 : N° de partículas incidentes
nc/A : N° de centros dispersores por unidad de área
Si hay varios tipos de interacción
σ =
El índice i se refiere al tipo de

interacción
Camino libre medio
El camino libre medio i para un dado tipo de interacción es inversamente

proporcional al número de centros dispersores por unidad de volumen e
inversamente proporcional a la sección eficaz si correspondiente:
1 1
Ɩ 𝑖= ❑❑
𝜎 𝑖 𝑛 𝑐𝑖
𝑉
Camino libre medio total
1 1
=∑
Ɩ 𝑖 Ɩ𝑖
Interacciones elásticas
• Con los núcleos: interacción coulombiana ( dispersión entre 0 y π)
dispersión Rutherford.
• Con los electrones: es solo posible cuando Eincidente < menor Eexcitación
Interacciones inelásticas
• Con los núcleos: los electrones interactúan con el campo coulombiano
del núcleo frenándose y emitiendo un fotón (Bremsstrahlung o
radiación de frenado)
• Con los electrones: parte de la energía de los electrones incidentes es

transferida a los electrones ligados de los átomos, dejándolos ionizados.
Las mas importantes son: Excitación de fonones, Excitación de
plasmones. Excitación de electrones secundarios, Ionización de capas
internas
¿Qué sucede cuando el haz entra en la muestra?
Los electrones interactúan como partículas cargadas negativamente con el campo
eléctrico de los átomos de la muestra
La probabilidad de dispersión elástica tiene una dependencia (Z/E)2

Z2  
 elás     1,62 10  20 2
cotg 2   cm 2 / átomo
E 2
La pérdida de energía por unidad de camino tiene una dependencia Z/E

dE Z  1,166 E 
 7,85 10 4 ln  
ds AE  J 
El camino total recorrido por un electrón es llamado rango de Bethe

0
1
𝑆 ( 𝐸 0 )=∫ 𝑑𝑆 =∫ 𝑑𝐸
𝐸0 𝑑𝐸
𝑑𝑆
Interacción de los electrones con la muestra
Entonces, el volumen de interacción depende de:

 la energía de los electrones incidentes
 el número atómico de la muestra
Sección Eficaz para Al
Secciones eficaces en función de la energía incidente para dispersión elástica

con núcleos y varios procesos inelásticos en aluminio: plasmones, electrones
secundarios con energías mayores que 50 eV (FSE) y menores que 50 eV
(SSE) y ionizaciones de la capa atómica mas interna (capa K).
Que señales salen y de donde provienen
Interacción de electrones Regresar

Volumen de interacción
Distintas señales
Trayectoria de los electrones
Oxford Instruments
Simulación Montecarlo
Simulación Montecarlo
Si a 5 kV Si a 20 kV
Si a 10 kV Mo a 20kV
Depende del potencial E0 y del Z de la muestra Volumen de interacción

Rango de Kanaya Okayama
0,027 𝐴 𝐸1,67
0
E0 es la energía (keV)
𝑅 𝐾𝑂 ( μ 𝑚 )= 0,89 A es el Peso atómico (g/mol)
𝑍 ρ es la densidad (g cm3)
RKO corresponde al radio de un círculo

RKO
centrado en el punto de impacto del haz
en la superficie y cuya circunferencia
encierra al volumen de interaccion.
muestra
Espectro de energía de los electrones emitidos
SE = electrones secundarios con EES  50eV

LLE =electrones de baja pérdida de energía (de pocos cientos de eV)
BSE = electrones retrodispersados con E >50eV
AE = Electrones Auger
RESOLUCIÓN ESPACIAL
Superficie de la muestra
Electrones Auger
5 -50 nm
Electrones secundarios
50 -300 nm
Electrones Retrodifundidos
Resolucion espacial de BsE
Rayos X característicos
Rayos X del Continuo
Fluorescencia de Rayos X
Volumen de Interacción
Energía del
El volumen de interacción es Haz Primario
afectado por diferentes factores
• Energía del haz primario

• N° atómico de la mueswtra
• Diámetro del haz primario
• Metalizado de la muestra
Volumen de
interacción
Profundidad
de penetración
Peso
Atómico
Energía vs Resolución espacial
Energía del
Haz Primario
3 keV 20 keV
Resolucion Espacial
Hubert Mantz
Distintas señales originadas en el SEM
Electrones Auger
Electrones Retrodifundidos
Rayos X característicos
Rayos X del Continuo

Fluorescencia de Rayos X Oxford Instruments
Electrones incidentes
SEM
Electrones retrodifundidos Rayos X característicos
Luz Visible (Catodoluminiscencia)

Electrones Auger
calor
Superficie de la muestra
TEM
Electrones difractados
Electrones trasmitidos
Regresar
Imágenes de
Electrones Secundarios

LAMARX
Oxford Instruments
Microscopía Electrónica de Barrido aplicada a la Práctica Forense Imágenes de e- secundarios

LAMARX
Seudo Escorpion
Imágenes de e- secundarios
Imagen de e- secundarios (SEI)
~ 10-5  10-5
atmósfera atmósfera
Hormiga Detalle del ojo de una hormiga a 400X
Microscopía Electrónica de Barrido aplicada a la Práctica Forense Imágenes de e- secundarios

LAMARX
Interacción de los electrones con la muestra: SE y BSE
Electrones secundarios Electrones retrodifundidos
SE
BSE
50 eV
Topografíainformation Contraste químico
Imágenes de e- secundarios Regresar

Imágenes de Electrones
Retrodifundidos

LAMARX
Detector de e- retrodispersados
Microscopía Electrónica de Barrido aplicada a la Práctica Forense Imágenes de e- retrodifundidos

LAMARX
Imágenes de electrones retrodifundidos
Contraste Químico
(EBS o ER)
ES y EBS con detector ET

LAMARX
Electrones retrodispersados
Oxford Instruments

LAMARX
Imágenes de electrones secundarios
y retrodifundidos
Topografía Composición
SEI BEI
Imágenes de
Microscopía e- retrodifundidos
Electrónica de Barrido aplicada a la Práctica Forense
Regresar
LAMARX
Interacción de fotones con
la materia
Interacción de fotones
Tipos de interacción de fotones con la materia
Un fotón es una onda electromagnética cuya energía puede expresarse por
E = hѵ
Un fotón puede interactuar con:

1. electrones ’ do
s
hѵs disper
s a
2. núcleos
e
3. átomos o moléculas t on
Fo
hѵ hѵ
Interactúan de la siguiente manera: Fotones trasmitidos
a) absorción total (hѵ0)

b) dispersión elástica (h ѵ h ѵ)
c) dispersión inelástica (h ѵ h ѵ’)
Ley de atenuación exponencial
a
p ersad
dis
ón
ad iaci
R
(λ) ()
ϕ
muestra
Radiación Incidente
(λ) Radiación trasmitida
∆𝑥
∆ 𝐼 = ¿
La Cte de proporcionalidad depende del material y la llamamos µ = probabilidad de
que un fotón sufra algún proceso de atenuación y se lo denomina coeficiente de
absorción
- µ(λ) - µ(λ)
𝑑𝐼
∫ 𝐼 =∫ − µ( λ )𝑑𝑥 𝐼 ( λ )= 𝐼 0 ( λ ) 𝑒 −µ ( λ ) 𝑥
Procesos de interacción mas importantes
Probabilidad
• Dispersión elástica con los e del átomo:
-
Dispersión Compton : Probabilidad σc

hѵ 8 𝜋 𝑟 0 2❑
𝛼= 𝜎 𝑐≈ (1 − 2𝛼)
𝑚 0 𝑐2 3
• Dispersión inelástica
con los e- del átomo 1
Efecto Fotoeléctrico: Probabilidad
La absorción total τ(λ) ….
Si el espesor se mide en unidades de longitud [l] es el coeficiente de absorción lineal

Si el espesor es másico[m/l2] es el coeficiente de absorción másico
Muestras multicomponentes
Secciones eficaces de interacción de fotones
Secciones eficaces de interacción de fotones
Líneas características de emisión
K
α
K
β
L
α
L
β
Espectro de Rayos X
Espectro de Rayos X
Espectro de Rayos X
Espectro de Rayos X
Espectro de Rayos X
Oxford Instruments
Producción de rayos x
Sección eficaz fotoeléctrica
Espectro de Rayos X
Carbon
Línea Líneas Carbón
Manganese
CK Pb M ManganesoLead
Líneas Plomo
Mn K
Lineas Pb L
0 2 4 6 8 10 12 14 16 18 20
Full Scale 143608 cts Cursor: 19.997 (142 cts) keV
Producción de fluorescencia
Llamamos ωj a la probabilidad de que una vacancia en la capa j sea

llenada y como consecuencia se emita un fotón característico j
A ωj se la llama “coeficiente de producción de fluorescencia”

Producción de fluorescencia ωK
0,8
0,6
ωK
0,4
ωL
0,2
ωM
0 20 40 60 80
N° atómico
Z
Sección eficaz diferencial compton
Interacción de fotones Regresar

Señales de Rayos X
e
Imágenes (XRI)
Imágenes de rayos x
• Provee la distribución espacial de los

elementos de una muestra
• El haz de electrones barre la muestra y en
cada pixel acumula el espectro emitido por
ese pixel
• Grafica las cuentas, para una ventana de
energía (elemento) en toda el área barrida
Si Al Fe
Espectrómetro EDS
Oxford Instruments
Espectrómetro WDS
Oxford Instruments
Espectros de rayos x: EDS y WDS
70000 Si - EDS
K
60000
Intensidad (cuentas)
Experimental
50000 Ajuste (POEMA)
40000
30000
20000
10000
K
0
1.0 1.5 2.0 2.5
Energía (keV)
50000
K Si - WDS K 1000
K3
40000 800
K 1,3
III
30000 K1 K4 K 600
IV
x 10 K
20000 K' x6 400
RAE KM2,3M1
K 2 K5 K6
200
10000 K'2 RAE KM1M1
0
0
1.73 1.74 1.75 1.76 1.77 1.80 1.82 1.84 1.86 1.88
Energía (keV) Energía (keV)
BEI Ca Fe
Si Na K
Ca
Fe
K
Mg
Mg
Al
P
Si
Ti
Regresar
Sistemas de Detección
Espectrómetros
Espectrómetro WDS
Muestra
Sstemas de detección - Espectrómetros

Espectrómetro WDS
Oxford Instruments

Detector gaseoso para un espectrómetro WDS
Ventana: mylar, berilo, fomvar, polipropilene E

Gas: argón, Xe
Energía entregada por par de iones
,
Factor de multiplicación 104
--+++ d x
-
Campo eléctrico en un CP
HV

Detectores para espectrómetros EDX
Si(Li)
El detector de mayor área (50 mm2)
su resolución ~138 eV
SDD (Silicon Drift Detectors)

El detector de mayor área (80 mm2) su
resolución ~125 eV

Detector de Si(Li)
Power supply
Semiconductor de Si dopado con Li
Enfriado a -180°
Un fotón entra al detector y su energía
es convertida en energía eléctrica
Un FET colecta el pulso de carga y
amplifica la señal

Detector de Si(Li)
Power supply Un fotón de rayos X entra en el cristal de Si y

pierde energía permitiendo que un electrón de
la banda de valencia pase a la banda de
conducción

Detector de Si(Li)
Un fotón de rayos X entra en el cristal de Si y

pierde energía permitiendo que un electrón de
la banda de valencia pase a la banda de
conducción
El resultado son: electrones libres de moverse
en la red. Cada electrón que salta a la banda
de valencia deja su par (hueco) de carga
positiva que también se moverá libremente
en el cristal
El n° de pares electrón-hueco es proporcional
a la energía depositada por el fotón. Estos e
mueven dentro del cristal debido aun alto
voltaje aplicado
Un FET colecta el puslo de carga y amplifica

la señal
Detector de Si(Li)

Ventajas de un detector de gran área
Detectores tradicionales de 10mm2 Un detector de gran área tiene mayor

tienen pequeño ángulo de captura ángulo de captura
= pocas cuentas = muchas cuentas

Mejora en la detección
Relación de intensidades

Corriente de sonda cps

Espectrómetro EDS
Oxford Instruments

Eficiencia de un detector
𝑛° 𝑑𝑒 𝑓𝑜𝑡𝑜𝑛𝑒𝑠 𝑑𝑒𝑡𝑒𝑐𝑡𝑎𝑑𝑜𝑠
𝜀=
𝑛° 𝑑𝑒 𝑓𝑜𝑡𝑜𝑛𝑒𝑠𝑞𝑢𝑒 𝑙𝑙𝑒𝑔𝑎𝑛 𝑎𝑙 𝑑𝑒𝑡𝑒𝑐𝑡𝑜𝑟
𝑛 ° 𝑑𝑒 𝑓𝑜𝑡𝑜𝑛𝑒𝑠 𝑑𝑒𝑡𝑒𝑐𝑡𝑎𝑑𝑜𝑠 ∆Ω
𝜀 ′= =𝜀
𝑛° 𝑑𝑒 𝑓𝑜𝑡𝑜𝑛𝑒𝑠 𝑒𝑚𝑖𝑡𝑖𝑑𝑜𝑠 4𝜋
Resolución de un Detector
La respuesta de un detector para un haz de

fotones monoenergético es aproximadamente
Gaussiana, su resolución se define como el
“ancho del pico a la mitad de su altura”
sigla en inglés fwhm
= 𝛥𝛦
𝒇𝒘𝒉𝒎
] = eV
𝑓𝑤h𝑚=2.355 𝜎

Resolución de un EDS
La respuesta de un detector de Si(Li) para un haz de fotones monoenergético es
aproximadamente Gaussiana su resolución se define como el “ancho del pico a
la mitad de su altura” sigla en inglés fwhm
𝑓𝑤h𝑚=2.355 𝜎 = 𝛥𝛦 ] = eV
=1
= =
= F=
<1
FSi(Li) = 0,110
𝛥𝛦=𝛥N=
FCP = 0,8

Resolución de un WDS
Ley de Brag:
λ
𝑑 λ=2 𝑑𝑐𝑜𝑠 𝜃 𝑑 𝜃 𝜃
Resolución =
𝛥λ
=𝑐𝑜𝑡 𝜃 𝛥𝜃 ≈ 10 𝑒𝑉
λ

Espectros de rayos x: EDS y WDS
70000 Si - EDS
K
60000
Experimental
50000 Ajuste (POEMA)
40000
30000
20000
10000
K
0
1.0 1.5 2.0 2.5
Energía (keV)
50000
K Si - WDS K 1000
K3
40000 800
K 1,3
III
30000 K1 K4 K 600
IV
x 10 K
20000 K' x6 400
RAE KM2,3M1
K 2 K5 K6
200
10000 K'2 RAE KM1M1
0
0
1.73 1.74 1.75 1.76 1.77 1.80 1.82 1.84 1.86 1.88
Energía (keV) Energía (keV)

Tiempo muerto
En un espectrómetro, el tiempo necesario para procesar la información

generada por un fotón se llama “tiempo muerto” y se denomina
Si n’ es el n° de fotones registrados por el sistema de detección,

n’τ es el tiempo muerto total que el equipo estuvo bloqueado procesando las n’
cuentas
El tiempo real o “tiempo vivo” que

N° de fotones que llegan al det.
estuvo detectando es Tiempo vivo =

1 – n’
El número real de fotones que arribo
al detector es:
N° de fotones detectados
Sstemas de detección - Espectrómetros Regresar

Análisis Cuantitativo
Función distribución de ionizaciones → (ρz)=
e- Detector
e-
ZA Capa aislada
ZB = ZA ± 1
Intensidad generada del elemento de interés
Intensidad generada del elemento de interés
Razón de Intensidades
Problema: obtener las concentraciones Cj a partir de
las intensidades características medidas Ij para cada
elemento j
Ij Cj
Medición Teoría Incógnitas
Ij Cj
= Z A F
Io, j Co, j
Análisis cuantitativo: Silicato
100.5
Análisis cuantitativo: Silicato
Imagen de e- Retrodifundidos Imagen de Rayos X
Regresar
Estrategias de Medición
Errores
Dificultades de una superficie rugosa
• La rugosidad de la superficie de la muestra

puede tener gran influencia en la señal de los
rayos X (diferentes intensidades debido a
diferentes ángulos de salida)
• Puede haber gran absorción
• Sombra
Estrategias de medición
N. Baró y otros, 2007
Influencia del metalizado
Imagen de Electrones secundarios - Metalizado con C Mag = 144X
Espectro de Rayos X
2do molar
N.Baró y otros, 2007
Influencia del metalizado
Imagen de Electrones Secundarios Mag = 5000X
Espectro de Rayos X
Importancia de una buena elección de la
distancia de trabajo
• La distancia de trabajo es muy importante si se desea hacer

imagen analizar composición de una muestra
Condiciones de excitación de los
elementos que componen la muestra
U = E/EC
La energía de excitación debe ser al

menos 2 veces la EC (U=2)
Energía vs Número atómico

Producción de fluorescencia
Llamamos ωj a la probabilidad de que una vacancia en la capa j sea

llenada y como consecuencia se emita un fotón característico j
A ωj se la llama “coeficiente de producción de fluorescencia”

Producción de fluorescencia ωK
0,8
0,6
ωK
0,4
ωL
0,2
ωM
0 20 40 60 80
N° atómico
Z
Condiciones de excitación de los
elementos que componen la muestra
¿Cómo elijo el mejor kV del SEM?
• Necesito excitar TODOS los elementos de la muestra
• Uso el menor kV si mi muestra esta compuesta por elementos livianos
• Uso el menor kV posible para reducir daños y carga en la muestra
• Uso el menor kV posible para tener el menor rango o lo que es lo mismo

para que la profundidad de penetración este lo mas cerca de la superficie
(mayor resolución espacial)
• Uso el menor kV posible si la muestra esta compuesta de diferentes fases
Corriente de sonda (Spot size)
• En general existen en los

microscopios una herramienta
que permite comparar
espectros. En la figura se
muestra los efectos de
incrementar la corriente/spot
size
• Incrementar la corriente es útil
cuando se pretende mirar
elementos cercanos al límite de
detección
Recordar
aumentar la corriente → crece el spot size → crece el volumen de interacción
Corriente de sonda (Spot size)
 ¿Cuándo debo trabajar con corrientes de sonda altas?
• Si la muestra es estable.
• Cuando necesito altas tasas de conteo.
• Cuando se esta haciendo una imagen de rayos x.
 ¿Cuan alta debe ser la corriente de sonda?
• Debería ajustar la corriente de la sonda tal que el Tiempo Muerto (DT) sea
menor que un valor determinado (de acuerdo al detector que se use).
• Si la muestra esta compuesta de elementos livianos y pesados tales como Pb,

W, etc la corriente de sonda debe ser ajustada de acuerdo a la emisión de los
elementos pesados, estos emiten mas rayos X y por lo tanto tienen un DT
mas altos
Errores en una medición
Hay dos tipos de errores: sistemáticos y aleatorios

Los errores sistemáticos hay que tratar de evitarlos en lo posible
Suponemos que todos los errores que cometemos, son aleatorios
y tienen distribución normal, es decir cada determinación es
independientes de las anteriores y que cada uno de sus errores
son idénticamente distribuidos
Entonces el error total que se comete en una medición es:
𝜎 𝑒𝑠𝑡 = √ 𝑁
Mínimo Límite de Detección
Suponemos que C
3 √ 𝑁 𝐹 3 √𝑛 𝐹 𝑡 3 √ 𝑛 𝑓
𝐶 𝑀𝐿𝐷 ≈ = =
𝐶 𝑀𝐿𝐷
𝑁 𝑃𝑎𝑡 𝑃𝑢𝑟 𝑛 𝑃𝑃 𝑡 𝑛𝑃𝑃 √ 𝑡
Donde
t = tiempo total de la medición de la muestra

y el patrón
En una muestra 𝐶 𝑗3√𝑁𝐹

𝐶 𝑗 , 𝑀𝐿𝐷 ≈
multicomponente 𝑁 𝑃𝑎𝑡 𝑃𝑢𝑟 Z
Receta: Tomar la muestra en la que se desea determinar el Mínimo límite de detección

CMLD, se hace
luego se determina los límites para los elementos trazas
Regresar
Preparación de la muestra
Daño por calentamiento

LAMARX
Carga de la muestra

LAMARX
Preparación de la muestra
Stub
Disco doble
Puede ser de C, Cu, Al, Ag
faz de conductor
Cantidad de muestra desde algún mg hasta 0,5Kg
Muestra la muestra debe ser seca, si es biológica debe ser
congelada o disecada a punto crítico
Metalizado: C, Au/Pd, Cr, Cu, OsO3, Nastaleno
Muestras sin metalizar : Buenas conductoras o no conductoras observadas a bajos kV

N. Baró y otros, 2007
Parte superficial del alveolo pos-estracción
Imagen de Electrones secundarios - Metalizado con C Mag = 144X
2do molar
N.Baró y otros, 2007
Imagen de Electrones Secundarios Metalizada con Au Mag = 5000X
Condiciones para la muestra
1. Buena conducción del calor

2. Buena conducción de la electricidad
3. En alto vacío: muestras secas
Problema Efecto Solución
Mala conducción térmica Daños en la muestra
Mala conducción eléctrica Distorsión en la imagen bajo voltaje

Movimiento del haz de electrones metalizado (C, Au, etc.)
Movimiento de la muestra
Muestras húmedas Daños por deshidratación desecación de punto crítico

Regresar
LAMARX
Difracción de electrones retrodifundidos
EBSD
Difracción de electrones retrodifundidos EBSD
ED
S
EBSD
Muestra plana y
pulida
Pantalla de fósforo acoplada a

un cámara a CCD
Patrones de difracción tomados por un EBSD en una muestra de Ti. Estos

patrones muestran una transformación a 882 °C desde la fase alfa a la
fase beta del titanio
Regresar
Microscopios Ambientales
Microscopios de presión variable (3 tor)
y ambientales (40 tor)
VExt
electrones
Iones
positivos
Moléculas de gas
ESEM
cámara porta muestras: 40 torr
columna e- a alto vacío
Ventajas:
• Muestras húmedas y no conductoras pueden ser observadas en estado
natural sin modificación.
• Se pueden seguir procesos de cambios como crecimiento de bacterias
Desventajas
• Pero: menor resolución y profundidad de foco que SEM
convencional. Influencia del gas en parámetros atómicos y modelos
de cuantificación
Micro-colonias de estreptococo anginosus adheridas a
la superficie de la dentina a 10000X
[Bergamns y otros, 2005]
Con FEG-ESEM-GSED, 4C, 3–5 Con FEG-CSEM Se observan deta-

torr, 80–85% humedad relativa lles de la estructura de la dentina
Colonias de Fusobacterium nucleatum (flechas)
y Enterococcus faecalis 5000X
[Bergamns y otros, 2005]
Con FEG-ESEM-GSED, 4C, 3–5 Con FEG-CSEM Se observan deta-

torr, 80–85% humedad relativa lles de la estructura de la dentina
Oruga; EPSE-detector, 600 Pa, 20 keV, 5°C, dry
Huevos de Oruga; VPSE, 15 Pa, 25 keV, -25°C
Afido; VPSE-detector, VP, 20 keV
Dispositivos Médicos: Lentes de Contactos
Fotografias que
muestran una
colonia de hongos
infecciosos de la
especie Fusarium
Dispositivos Médicos: Lentes de Contactos
Estos hongos
filamentosos se
muestran en la
superficie de la
lente y en el
hidrogel
Microscopios Ambientales Regresar

Fuentes de emisión de electrones
Fuentes de electrones: Requerimientos
• Alto Brillo (Corriente por unidad de
ángulo sólido y de área)
• Baja dispersión de energía (Baja

aberración monocromática)
• Alta estabilidad (Análisis realistas)
• Requerimientos de vacío
• Tiempo de vida de la fuente
Hay dos tipos de fuentes: Cañón de emisión de electrones termoiónica

(W y B6La) y Cañón por emisión de campo (FEG)
Cañón de emisión termoiónica de electrones
(W y B6La)
El W se calienta hasta 2800 °C

Es de bajo costo, de simple
mantenimiento y no requiere
alto vacío
El B6La se calienta hasta 1900 °C

Es de simple mantenimiento y
requiere mayor vacío que el W
Las desventajas de ambos es que tienen bajo brillo y gran dispersión de energía
Cañón por emisión de campo (FEG)
Emisión de electrones inducida

por un campo electrostático W - Tip
Has dos tipos:

1. Asistido térmicamente para la emisión
Zirconium
(Schottky), es de W montado sobre Oxide
óxido de Zr, funciona a 1700 °C y su
diámetro es de 500 nm
2. Emisión de campo (frío). Monocristal
de W de radio 10 nm .
Ventajas: baja dispersión en energía (0,4

eV), alta coherencia, alto brillo alta
resolución a bajas energías
Desventajas: alto, costo, requiere alto
vacío y el de emisión en frío necesita
limpieza frecuente
Resolución espacial para distintos cañones de
electrones
Propiedades de cañones de electrones
Regresar
Columna del FEG SEM
Columna del FEG SEM
Apertura
Electromagnética
Lente condensadora
Detector SE In-Lens Lente Magnética
Lente Electrostática
Lente Magnética
Muestra
Bobina de Barrido
Muestra
Columna del FEG SEM

Interacción de los electrones con la muestra: SE y BSE
Electrones secundarios Electrones retrodifundidos
SE
BSE
50 eV
Topografíainformation Cntraste químico
Componente primaria y secundaria de SE
electrones haz incidente

retrodispersados
SE2 SE1
5l
Columna del FEG SEM

Relacion entre componentes SE1 Y SE2
T  SEII/SEI
Carbón 0.05 0.06 0.18

Aluminio 1.00 0.16 0.48
Cobre 1.00 0.30 0.90
Oro 0.20 0.50 1.50
Componentes de e- secundarios
Columna del FEG SEM

La señal debida a los electrones
secundarios SEI lleva información de
alta resolución (del orden de 2nm para
una muestra de aluminio) se originan a
profundidades 5-10nm. La señal de
electrones secundarios SEII, compuesta
de electrones secundarios generados a
una profundidad también menor de
10nm, pero por electrones
retrodispersados producen una señal con
una resolución de 0,2-0,5 el rango de
Kanaya-Okayama, empobreciendo la
resolución. Estas dos señales tienen la
misma energía y distribución angular,
por lo que no pueden ser separadas
físicamente. Por lo tanto, a los
potenciales de trabajo comunes en un
SEM convencional, de 10 o 20kV, no
parece posible obtener imágenes de
alta resolución, salvo en los casos en
que la muestra consiste de un borde fino
aislado
Columna del FEG SEM
Resol 1nm en Si
30kV,
Apertura
Electromagnética
Lente condensadora
Detector SE In-Lens
Lente Magnética
1kV
Bobina de Barrido
Muestra
Columna del FEG SEM

Columna completa del FEG SEM
Detector anular de BSE
Seleccion de energía de EsB
Detector
InLensanular de SE
AsB (Seleccion de ángulo de EsB)

Muestra
STEM)
Columna completa del FEG SEM
Columna del FEG SEM

Imágenes de nano tubos con detector “in lens”
5,0 kV
2,5 kV
0,8 kV
Regresar
Detector Multimodo
STEM
Imágenes de SEM y TEM
Microscopio Electronico de Barrido (SEM) Microscopio Electronico de Trasmisión (TEM)
Imagen SEM : topografía TEM Imagen: proyectada

Detector Multimodo STEM
CAMPOS DE APLICACÍÓN:
• Análisis de materiales: Polímeros,

Nano partículqas, Bordes de grano, etc
• Ciencias de la vída: Histología,
Patología
• Semiconductores: Análisis de fallas,
Muestra para TEM
Láminas delgadas,
Detector de Campo Oscuro
Detector de Campo Claro

Corte delgado (Celulas); Detector - STEM, HV, 30 keV
HeLa Cells; Detector - STEM, HV, 25 keV
Corte delgado de higado; Detector - STEM, HV, 30 keV
Regresar
GRACIAS
Galería
de
Imágenes
Hielo; Detector-QBSD, 500 Pa, 20 keV, 0.3 °C
Chocolate caliente; Detector - QBSD, 30 Pa, 25 keV, 25°C
Pan; Detector-VPSE, 40 Pa, 20 keV
Madera; Detector - QBSD, 25 Pa, 25 keV, 0°C
Filtro; Detector - SE, HV, 20 keV
Arcilla; Detector - QBSD, 30 Pa, 20 keV
Cemento; Detector - VPSE, 40 Pa, 20 keV
Piedra Calisa; Detector - VPSE, 40 Pa, 20 keV
Piedra Calisa; Detector - VPSE, 40 Pa, 20 keV
Ceramico-fractura; Detector - VPSE, 3 keV, 20 Pa aire
Ceramico; Detector - QBSD, 25 keV, 15 Pa aire
Fractura; Detector - QBSD, HV, 20 keV
Producto de Corrosion: VPSE, 20 keV, 65 Pa agua
Fibras de Vidrio; Detector - SE, HV, 20 keV
Aleación Pulida; Detector - QBSD, HV, 20 keV
Dendritas de plata; Detector - SE, HV, 20 keV
Arena; Detector - CZBSD, 20 keV
Arena; Detector - QBSD, 80 Pa, 20 keV
Ceniza - Volcanica; Detector - QBSD, 60 Pa, 20 keV
Ceniza - Volcanica; Detector; QBSD, 60 Pa, 20 keV
Arabidopsis: QBSD, 20 keV, 650 Pa agua, 4.3°C
Dalia; Detector - VPSE, 40 Pa, 13 keV
Dalia; Detector - VPSE, 40 Pa, 13 keV
Lavanda; Detector - QBVD, 40 Pa, 20 keV
Neurona, Detector SE, 5 kV
Neurona, Detector SE, 5 kV
Nanotubo de Carbono, Detector SE, 3 kV
Piel de Serpiente: VPSE, 30 keV, 50 Pa aire
Molusco Marino; Detector - VPSE, 90 Pa, 20 keV
Oruga; Detector - QBSD, 15 Pa, 25 keV, -25°C
GRACIASS
Generalidades sobre Imágenes de e- Difracción de e-
miscroscopía Secundarios (SEI) retrodifindidos (EBSD)
Imágenes de e- Microscopios de
La Columna del SEM retrodifindidos (BEI) Presión Variable (LV)
Volumen de interacción Rayos X Microscopios

Distintas Señales Análisis e Imágenes FEG - SEM
Fuentes de emision Preparación Detector Multimodo

de electrones de Muestras STEM
GALERIA de
IMÁGENES
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Tipos de interacción de los electrones con la materia

Los electrones que se desplazan pueden interactuar con:

De alguna de las siguientes maneras:

= Probabilidad de que ocurra una interacción

n : N° de partículas que interactuaron

Si hay varios tipos de interacción

El índice i se refiere al tipo de

El camino libre medio i para un dado tipo de interacción es inversamente

Camino libre medio total

• Con los electrones: parte de la energía de los electrones incidentes es

La probabilidad de dispersión elástica tiene una dependencia (Z/E)2

La pérdida de energía por unidad de camino tiene una dependencia Z/E

El camino total recorrido por un electrón es llamado rango de Bethe

Entonces, el volumen de interacción depende de:

Secciones eficaces en función de la energía incidente para dispersión elástica

Interacción de electrones Regresar

Depende del potencial E0 y del Z de la muestra Volumen de interacción

RKO corresponde al radio de un círculo

SE = electrones secundarios con EES  50eV

Resolucion espacial de BsE

Rayos X del Continuo

• Energía del haz primario

Rayos X del Continuo

Luz Visible (Catodoluminiscencia)

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