Lab Gta 22
Lab Gta 22
Lab Gta 22
FO
METROLOGIE DES MASSES I T
F A
LAB GTA 22
U E
Révision 03
I Q
N
R O
CT
L E
E
N
I O
RS
V E
LA
Section LABORATOIRES
GUIDE TECHNIQUE D’ACCREDITATION - METROLOGIE DES MASSES
SOMMAIRE
R S
9.2.2. Mentions du constat de vérification ............................................................................................... 16
10. PARTICIPATION AUX COMPARAISONS INTERLABORATOIRES....................................... 17
V E
11. TABLE DE REFERENCES CROISEES DES VERSIONS 2017 ET 2005 DE LA NORME
NF EN ISO/IEC 17025 ............................................................................................................. 17
LA
1. OBJET DU GUIDE
La norme NF EN ISO/IEC 17025 définit les exigences générales concernant la compétence des
laboratoires d'analyses, d'essais et d'étalonnages.
Le présent Guide Technique d'Accréditation (GTA) présente un état des lieux des bonnes pratiques
dans le domaine de l’étalonnage de masses et établit des recommandations résultant de
l’application de la norme d’accréditation pour le domaine considéré, pour les items suivants :
I Q
recommandations qu'il contient et que le laboratoire est invité à appliquer sont celles reconnues
comme étant les plus appropriées par le Cofrac pour répondre aux exigences de la norme
N
NF EN ISO/IEC 17025 et du document LAB REF 02. Dans tous les cas, il appartient au laboratoire
la norme précitée. R O
de démontrer que les dispositions qu'il prend permettent de satisfaire pleinement aux exigences de
C T
Les paragraphes de la norme NF EN ISO/IEC 17025 cités dans le document se réfèrent toujours à
la version 2005 de celle-ci. Toutefois, la version 2017 de cette norme précitée s’applique. C’est
E
pourquoi une table de références croisées a été insérée à la fin du présent document.
L
2. REFERENCES, DEFINITIONS E
N
I O
Le présent document s’appuie et se réfère aux textes suivants :
Textes normatifs
R S
• Norme NF EN ISO/CEI 17025:2005 « Exigences générales concernant la compétence des
V E
laboratoires d’étalonnages et d’essais », applicable jusqu’au 30 novembre 2020
• Norme NF EN ISO/IEC 17025:2017 « Exigences générales concernant la compétence des
LA
laboratoires d’étalonnages et d’essais », applicable depuis le 13 décembre 2017
• GUM (JCGM 100) « Guide pour l’expression de l’incertitude de mesure » ;
• V.I.M (JCGM 200) « Vocabulaire International de Métrologie Concepts fondamentaux et
généraux et termes associés » ;
Textes à caractère réglementaire
• Recommandation OIML R111 (édition 2004) « Poids des classes E1, E2, F1, F2, M1, M1-2,
M2, M2-3, M3 » Partie 1 : Exigences métrologiques et techniques et Partie 2 : Format du
rapport d’essai,
• Décret n°75-312 du 9 avril 1975 réglementant la ca tégorie d’instruments de mesure : mesures
de masse,
• Arrêté du 20 décembre 1994 relatif au contrôle des poids en service utilisés avec des
instruments de pesage à fonctionnement non automatique,
• Décision n°10.00.600.001.1 du 28 juin 2010 relativ e aux « masses-étalons et poids-étalons ».
Textes publiés par le Cofrac et EA (European co-operation for Accreditation)
• LAB REF 02 « Exigences pour l’accréditation des laboratoires selon la norme
NF EN ISO/CEI 17025:2005 », applicable jusqu’au 30 novembre 2020
• LAB REF 02 « Exigences pour l’accréditation des laboratoires selon la norme
NF EN ISO/IEC 17025:2017 », applicable à partir du 1er Juillet 2018
• LAB REF 08: « Expression et évaluation des portées d’accréditation»
• GEN REF 11: « Règles générales d’utilisation de la marque Cofrac »
• EA-4/02 « Expression of the Uncertainty of Measurement in Calibration ». I
Définitions FO
I T
• Etalonnage : opération qui, dans des conditions spécifiées, établit en une première étape une
F A
relation entre les valeurs et les incertitudes de mesure associées qui sont fournies par des
étalons et les indications correspondantes avec les incertitudes associées, puis utilise en une
Q
• Etalon : réalisation de la définition d’une grandeur donnée avec une valeur déterminée et une
I
N
incertitude de mesure associée, utilisée comme référence.
R O
• Etalon de référence : étalon conçu pour l’étalonnage d’autres étalons de grandeurs de même
nature dans une organisation donnée ou en un lieu donné.
L E
• Incertitude de mesure : paramètre non négatif qui caractérise la dispersion des valeurs
E
attribuées à un mesurande, à partir des informations utilisées.
N
• Mesurande : grandeur que l’on veut mesurer.
I O
• Système international de grandeurs : système de grandeurs fondé sur les sept grandeurs de
R S
base : longeur, masse, temps, courant électrique, température thermodynamique, quantité de
matière, intensité lumineuse.
V E
• Traçabilité métrologique : propriété d’un résultat de mesure selon laquelle ce résultat peut être
relié à une référence par l’intermédiaire d’une chaîne ininterrompue et documentée
LA
d’étalonnages dont chacun contribue à l’incertitude de mesure.
3. DOMAINE D'APPLICATION
Le présent guide technique s'adresse :
• aux laboratoires accrédités ou candidats à une accréditation dans le domaine de l’étalonnage
d’étalons matérialisés de masse et de poids ;
• aux laboratoires accrédités ou candidats à l’accréditation pour des essais ou étalonnages
reposant sur l’usage de masses ou poids, et qui réalisent leurs propres étalonnages ;
• aux évaluateurs techniques du Cofrac, à l’usage desquels il constitue en outre une base
d’harmonisation ;
• aux membres des instances du Cofrac (Comité de section, Commission d’Accréditation
I
FO
Physique - Mécanique) ;
• aux membres de la structure permanente du Cofrac.
I T
4. MODALITES D'APPLICATION
F A
Le présent document est applicable à compter du 28 décembre 2018.
U E
5. SYNTHESE DES MODIFICATIONS
I Q
N
Les modifications apportées sont indiquées par une marque de révision en marge gauche du
document.
R O
C T
L’objectif de cette révision est d’intégrer, en fin de document, une table de références croisées
faisant le lien entre les exigences de la norme NF EN ISO/IEC 17025:2017 et celles de la norme NF
EN ISO/CEI 17025:2005, sans revue complète du contenu du document. La révision complète du
L E
document sera réalisée avant la fin de la période de transition, le 30 Novembre 2020.
6.
E
EXPRESSION DE LA PORTEE D’ACCREDITATION
N
I O
La portée d’accréditation est la transcription des meilleures possibilités d’étalonnage revendiquées
S
par le laboratoire et pour lesquelles ce dernier demande l’accréditation.
R
V E
Les règles pour l’expression de la portée valent également pour les laboratoires réalisant en interne
le raccordement au SI de leurs mesures de masse, sans revendiquer une accréditation pour ces
opérations. Dans ce cas, les certificats d’étalonnage émis ne peuvent pas porter de logotype
A
Cofrac, conformément aux règles du document GEN REF 11.
L
6.1. Présentation générale de la portée
La portée correspond aux meilleures possibilités d’étalonnage réalisables par le laboratoire à partir
de ses étalons de travail.
Les étalons de travail sont raccordés au SI à partir des étalons de référence du laboratoire dûment
raccordés. La preuve de raccordement est matérialisée par un certificat d’étalonnage émis en
interne (voir aussi §7.1). En parallèle de la portée d’accréditation, les meilleures possibilités
d’étalonnage des étalons de travail à partir des étalons de référence doivent également être
documentées.
La portée est exprimée suivant les principes énoncés dans le document LAB REF 08. Elle repose
sur les éléments suivants :
I T
ses possibilités d’étalonnage détaillées, comme exprimé au tableau A. Une telle liste est aussi
U E
I Q
N
R O
C T
L E
E
N
I O
R S
V E
LA
1g 5 µg 5 comparaisons par
double substitution F A
Etalons de travail du laboratoire
Masse
Poids
Masse
conventionnelle
5g
10 g
11 µg
9 µg
EMME
U E Balance de portée 50 g et
résolution 1 µg
L
Valeur ponctuelle
50 g 21 µg
Q
Méthode interne XX
I
N
Portée FIXE : Le laboratoire est reconnu compétent pour pratiquer les méthodes décrites en respectant strictement les méthodes mentionnées dans la portée
CONDITIONS PARTICULIERES : R O
d’accréditation. Les modifications techniques du mode opératoire ne sont pas autorisées.
-3
C T -3
kg.m et que la masse volumique de l'air ne s'écarte pas de plus de 5 % autour de1,2 kg.m .
-3
Ces incertitudes sont valables sur la masse conventionnelle si la masse volumique de la masse à étalonner est comprise entre 6 000 kg.m et 10 000
E
Pour les masses ayant une valeur nominale intermédiaire aux valeurs citées dans le tableau, l'incertitude est celle de la masse immédiatement
EL
supérieure.
Tableau B : exemple de portée flexible FLEX 3 (portée générale)
N
O
DOMAINE : MASSE ET VOLUME / SOUS DOMAINE : MASSE / FAMILLE : MASSE ETALON
I
Matériaux, Produits,
R S
Caractéristique mesurée ou
recherchée
Principe de mesure,
Méthode d’étalonnage
(norme, méthode développée par le
Type d'activité
V E propriété mesurée
laboratoire, méthode publiée)
LA
Comparaison Méthodes développées par le
ou d’un poids étalon
à un étalon de masse laboratoire
de 1 mg à 5 t
Portée flexible FLEX3 : Le laboratoire est reconnu compétent, dans le domaine couvert par la portée générale, pour adopter toute méthode reconnue et pour
développer ou mettre en œuvre toute autre méthode dont il aura assuré la validation.
I
FO
1
x =
n
∑x
i
i
I T
En préalable à l’étalonnage, le laboratoire procède à l’identification des masses à étalonner, ou à
défaut sur le boîtier de la masse concernée.
F A
6.3. Dégradation des incertitudes de mesure de la portée
d’accréditation U E
I Q
N
Les incertitudes mentionnées dans les portées d’accréditation ne tiennent pas compte des
caractéristiques métrologiques des masses à étalonner.
R O
Lorsque les meilleures possibilités d’étalonnage ne peuvent être tenues, par exemple du fait de
C T
l’incertitude induite par l’objet à étalonner, le laboratoire « dégrade » ces meilleures incertitudes.
Cette pratique n’est pas considérée comme une modification de la méthode.
E
En l’absence de détermination des caractéristiques métrologiques des masses, les incertitudes
N
d’étalonnage sont dégradées en se basant sur les caractéristiques physiques et le marquage des
I O
masses définis par la recommandation R111 (édition 2004) de l’OIML. Il est recommandé de donner
V E
Pour les masses supérieures à 50 kg, on peut également se référer à la décision n°
10.00.600.001.1 du 28 juin 2010 relative aux « Masses-étalons et poids-étalons ».
LA
Le laboratoire précise pour chaque classe de chaque texte de référence retenu, l’incertitude qu’il
délivre en fonction de ses moyens, méthodes et caractéristiques à mesurer.
Ces incertitudes peuvent être présentées sous la forme d’un tableau de synthèse, comme dans
l’exemple suivant :
.
.
.
C T
100 kg - 500 kg
.
.
L E Comparateur Z
.
10 kg
E Comparateur
Y
Identification du
1 kg - 5 kg
.
NComparateur
X
comparateur
(marque, type au minimum)
.
.
I O
R S Portée du comparateur
V E Classe de
précision
Sélection de la masse étalon de travail
... M1 M2 ... M' M'' ...
LA
.
.
.
100 kg - 500 kg Série n° 3
.
.
.
10 kg Série n° 2
1 kg - 5 kg Série n° 1 Identification des masses
. étalons de travail
(n° de série ou d'identification)
.
.
Valeur nominale
Valeur nominale
I
7. CARACTERISATION DES MOYENS D’ETALONNAGE
FO
Il convient que le laboratoire établisse et tienne à jour une liste de tous ses moyens d’étalonnage
I T
ainsi qu’un état récapitulatif des raccordements des étalons, par exemple sous la forme du tableau
G ci-dessous.
F A
Type et N°
Date de
Date du U E Numéro
Interne ou
externe (+Nom
Désignation -
Constructeur
de série
Périodicité de
raccordement
l'avant
dernier
dernier
I Q du de l'organisme
de l'étalon
raccordement
raccordement
N certificat ayant effectué
R O l'étalonnage)
Date d'enregistrement
C T
E
Tableau G : Exemple de tableau de raccordements internes/externes
L
E
Un dossier technique est établi pour chaque moyen d’étalonnage, et comporte notamment les
informations suivantes :
N
- Identification
I O
-
R S
Caractéristiques physiques et métrologiques
Suivi (de préférence graphique) des résultats d’étalonnage et des comparaisons internes /
-
externes
V E
Interventions effectuées sur les étalons (nettoyage, ajustage ...)
LA
-
D’une manière générale, la portée d’accréditation mentionne uniquement les prestations que le
laboratoire est susceptible de réaliser pour ses clients, c’est à dire les étalonnages réalisés en
utilisant les étalons de travail.
Les certificats d’étalonnage émis dans le cadre de raccordements internes entre étalons de travail
et étalons de référence ne peuvent alors porter le logotype Cofrac.
Le raccordement de ces étalons de travail au Système International d’unités est assuré par le
certificat d’étalonnage émis en interne (cf politique « traçabilité du mesurage » définie dans le
document Cofrac LAB Réf 02).
Il convient également que les masses de travail du laboratoire ne soient pas utilisées à l’extérieur
du laboratoire.
Si le laboratoire utilise les masses étalons pour des étalonnages en dehors du cadre de
I
l’accréditation, il doit le documenter et veiller à prendre des précautions identiques à celles définies
FO
dans le cadre de l’accréditation.
Si le laboratoire utilise des masses autres que les masses de travail, il convient que ces masses
I T
soient étalonnées avec les étalons de travail, c’est-à-dire que ces masses ne fassent pas l’objet
d’un certificat d’étalonnage avec des incertitudes meilleures que celles figurant dans la portée
d’accréditation (voir chapitre 8.1).
F A
Chaque étalon est identifié distinctement (forme, repère, marquage) ou fait l’objet d’une méthode
documentée permettant de le distinguer (notamment des masses clients).
U E
enregistrées. I Q
Lorsque les étalons sont ajustés, les valeurs d’étalonnage avant et après ajustage sont
N
7.2. Comparateurs
R O
périodiques.
C T
Chaque comparateur de masse fait l’objet d’une qualification initiale et de requalifications
préférence graphique. L E
Les performances métrologiques du comparateur de masse sont caractérisées à l’aide d’un suivi de
E
Les comparateurs sont utilisés à l’intérieur du laboratoire. Si le laboratoire les utilise pour des
N
étalonnages en dehors du cadre de l’accréditation, il doit le documenter et veiller à prendre des
I O
précautions identiques à celles définies dans le cadre de l’accréditation.
R S
7.3. Instruments de mesure des facteurs d’influence
V E
L’étalonnage du poids s’effectue dans des conditions environnementales stabilisées en
température, pression et hygrométrie. Les informations relatives aux instruments de mesure des
LA
conditions ambiantes sont documentées (cf. tableau G).
Le laboratoire assure également le suivi des performances métrologiques de tout moyen utilisé pour
caractériser les masses étalons (susceptibilité magnétique, par exemple).
I
FO
a) La composante d’incertitude liée à la répétabilité du processus d’étalonnage : uw1 ;
L’ensemble des pesées mises en œuvre dans une substitution, permettant d’obtenir une valeur de
la masse, constitue une ″détermination″ (xi).
I T
La répétition n fois du schéma de substitution permet d’obtenir n déterminations.
Le résultat de l’étalonnage est alors donné par la moyenne de ces n déterminations : FA
x =
1
∑ xi U E
n i
I Q
N
Le procédé de mesure est caractérisé par l’estimation ux de la répétabilité d’une détermination xi.
R O
Cette estimation ux est obtenue à partir de p déterminations par l’expression suivante :
C 1T
∑ ( x − p ∑ x )²
E i i
EL
i i
ux = sx =
p −1
sx
NPour la moyenne, uw1 = u x =
IO
n
R S
Lors de la qualification du comparateur, la répétabilité du processus d’étalonnage est déterminée
pour toutes les masses étalonnées sur ce comparateur.
VE
Cette composante est déterminée avec une périodicité recommandée de six mois (pour les
laboratoires d’étalonnage).
LA
Pour chaque comparateur, on pourra définir des domaines dans lesquels la répétabilité peut être
considérée comme constante et choisir une masse représentative par domaine. Une bonne pratique
consiste à déterminer cette composante lors des raccordements internes des masses de travail.
La répétabilité du processus d’étalonnage fait l’objet d’un suivi (de préférence graphique). Le
laboratoire a également la possibilité de mettre en place une méthode de contrôle statistique
continu (cartes de contrôle).
L’incertitude-type prise en compte pour le calcul de l’incertitude de la portée d’accréditation tient
compte de l’ensemble des valeurs de répétabilité obtenues et la méthode employée est explicitée
dans la documentation technique.
I Q
On considère que la distribution des valeurs comprises entre (N-1).d et (N+1).d peut être
approximée par un triangle isocèle de base 2d et de hauteur N1
. La variance d’une telle distribution
d2 R O d
est égale à
6
.
C T
d L E
La composante d’incertitude-type sur une pesée due au pas de quantification du comparateur est
donc égale à : u =
6
.
E
N
I O
La comparaison de deux masses fait toujours intervenir le pas de quantification deux fois, une fois
lors de la pesée de la masse M et une autre fois lors de la pesée de l’étalon E. Dans ces conditions,
R S
la composante d’incertitude-type sur le résultat de la comparaison de deux masses, due au pas de
quantification du comparateur, est égale à :
V E ud =
d
LA
3
La répétition des comparaisons ne permet pas de réduire cette composante d'incertitude : si l'on
d
effectue n comparaisons, l'incertitude reste égale à .
3
I Q
suivants, température, pression, humidité de l’air, masse volumique de l’étalon et de la masse
étalonnée..., estime leurs incertitudes et en déduit l'incertitude sur les corrections effectuées,
- N
le laboratoire n'effectue pas la correction de poussée de l'air : pour les étalonnages en masse
R O
conventionnelle, le laboratoire détermine les limites dans lesquelles se trouve la masse
volumique de l’air, d’une part, et les masses volumiques des masses (masses de référence,
demandées.
C T
masses de travail et masses à étalonner) d’autre part, compte tenu des incertitudes
L E
g) autres composantes d’incertitude (le cas échéant) liées à l’environnement (dénivellement,
poussières, vibration, température …).
E
N
8.2. Présentation du bilan des incertitudes
I O
R S
Les incertitudes-types définies précédemment permettent d’établir le tableau récapitulatif suivant,
d'une part pour les masses de travail, d'autre part pour les masses clients :
V E
Incertitude-type Incertitude-type Incertitude-type Incertitude- Incertitude- Incertitude-
due à la Incertitude-
LA
Masse de répétabilité de reproductibilité due au pas de type type de type
du processus du processus quantification d’étalonnage pérennité de correction de type
nominale
d'étalonnage, d'étalonnage de l’étalon l’étalon poussée de composée
l’air
uw1 uw2 ud u(mr) uinst ub uC
uc = ∑u
i
2
i
U = 2. uc
U est l’incertitude élargie proposée par le laboratoire pour l’accréditation dans le domaine
considéré.
Remarques : I
-
dans l'estimation des incertitudes. FO
le laboratoire peut, si cela s’avère nécessaire, déterminer des covariances et en tenir compte
-
I T
dans le cas où le laboratoire, pour réaliser l’étalonnage d’une masse de travail de valeur
F A
nominale n . m, utilise n étalons de travail identiques de même valeur nominale m et raccordés
avec une incertitude type d’étalonnage um à un même étalon de référence, on admettra que
U E
les valeurs d’étalonnage des n étalons de travail sont entièrement corrélées et on prendra uc =
n . um comme incertitude-type d’étalonnage pour la masse composée des n étalons.
R S
Caractéristiques des masses (forme, matériau),
-
-
V E
Méthode et moyens mis en œuvre pour cet étalonnage,
Conditions ambiantes lors de la réalisation de l’étalonnage.
LA
9.2. Constat de vérification
9.2.1. Modalités d’émission d’un constat de vérification d’une masse
Un constat de vérification ne peut être délivré sous couvert de l’accréditation que par un laboratoire
d'étalonnage accrédité pour l’étalonnage en question, et ceci pour une masse (ou un poids étalon) qui :
- a été au préalable étalonnée par le laboratoire selon ses procédures d'étalonnage
habituelles ;
- est conforme ou non aux exigences de la classe pour laquelle elle a été fabriquée, ou aux
exigences spécifiques du demandeur.
Le laboratoire d’étalonnage met en place une procédure relative à l’émission des constats de
vérification assurant la traçabilité aux éléments suivants :
I T
caractéristiques de la masse à vérifier : forme, matériau, marquage, état de propreté, masse
conventionnelle, état de rugosité (par un examen visuel), magnétisation permanente (comme défini
U E
Le constat de vérification porte sur la comparaison, à l’erreur maximale tolérée (EMT), de l’erreur de
justesse (Ej) de la masse augmentée de son incertitude d’étalonnage élargie (U).
I Q
Un constat de vérification ne peut être émis qu’au moment de l’étalonnage. Aussi la date de vérification
N
et celle d'émission du constat correspondent à la date ou période d'étalonnage, c’est-à-dire dans un
délai d’un mois.
R O
Une date d'émission du constat différente de la date ou période d'étalonnage est acceptée uniquement
C T
dans le cas où un laboratoire doit procéder à la correction d'un original. Dans ce nouveau constat,
outre la mention «Ce constat annule et remplace le constat n° ...» sous l'en-tête du constat, le
remplacé.
L E
laboratoire précise à la rubrique « renseignements complémentaires » la date d’émission du constat
E
Une rubrique «renseignements complémentaires» comporte, lorsque c’est le cas, les éléments
suivants :
N
I O
- le résultat de l’étalonnage avant ajustage, dans le cas où la masse a été ajustée ;
R S
- la valeur d’une masse étalon qui a été remplacée ;
- le cas échéant, la mention de la rénovation complète sans étalonnage préalable d’une masse
étalon.
V E
Dans le cadre des textes réglementaires, si une masse ne peut pas être classée, le constat de
LA
vérification doit en faire état.
NOTA BENE : Relations entre incertitude d'étalonnage élargie (U) avec k=2 et erreur maximale
tolérée (EMT)
EMT
Il est recommandé d'utiliser l'inégalité U ≤ , étant donné que cette relation est
3
appliquée au niveau européen et mondialement reconnue.
I T
5.5 Equipement 6.4 Equipements
F A
5.6 Traçabilité de mesurage
E
6.5 Traçabilité métrologique
U
5.9 Manutention des objets d’essai et d’étalonnage
Q
7.7 Assurer la validité des résultats
I
5.10 Rapport sur les résultats N
7.8 Rapport sur les résultats
R O
C T
L E
E
N
I O
R S
V E
LA