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    REPUBLIQUE ALGERIENNE DEMOCRATIQUE ET POPULAIRE

    MINISTERE DE L’ENSEIGNEMENT SUPERIEUR


    ET DE LA RECHERCHE SCIENTIFIQUE
    UNIVERSITE MOSTEFA BENBOULAID BATNA 2

    FACULTE DE TECHNOLOGIE
    DEPARTEMENT DE GENIE MECANIQUE
    FILIERE : GENIE DES MATERIAUX

    Compte Rendu TP

    Réaliser par :
    ➢ HAROUN Aymen Yahia

    Sous la direction de :
    ➢ Dr. M. IEZID

    Année universitaire : 2022/2023


    TP N°01 :
    Diffraction d’un échantillon par rayon X
    1. Le but de ce TP :
    L’objectif de ce TP est la détermination de la structure.
    2. Méthodes :
    La diffraction des rayon x est une technique non destructive
    permettant d’obtenir des informations détaillées sur la composition et
    la structure cristallographique des produits naturels ou synthétisés.
    L’analyse du profile de raies est une technique diffraction utilisée pour
    obtenir des informations micro structurels sur tout le volume analysée.
    Le diffractogramme de poudre d’un matériau polycristallin ne
    présentant pas de contraintes de maille, et formé des particules de
    tailles supérieur à 500 nm, est constitué de pics très fin. Les défauts de
    structure entrainent l’élargissement du profil de diffraction. Ainsi, plus
    la taille des cristallites diminue et plus les pics de diffraction
    s’élargissent. Des variations dans la maille causées par contrainte
    entrainent également l’élargissement des pics de diffraction.
    3. Préparation des échantillons (CuO) :
    La précision et la comparaison des résultats nécessitent une
    préparation soigneuse des échantillons.
    La quantité idéale de poudre de 400 mg, placer la poudre sur le porte
    échantillon presser légèrement avec une lame de verre et enlever le
    surplus de poudre.
    4. Définir un programme de mesure :
    On le définit selon trois étapes :
    ➢ Programme principale (X-perte Data Collector).
    ➢ Série d’échantillons.
    ➢ Démarrer la mesure.
    Interface
    X-pert Data Collector
    5. Présentation des résultats :
    La composition chimique de l’échantillon est (CuO) repetée 15 fois
    dans « identified patterns List » + une courbe « Plot of identified
    Phases ».
    6. Conclusion :
    Le type de structure est monoclinique.
    TP N°02 :
    La méthode de Deby-Scherrer
    Exploitation Direct
    1. But du TP :
    Déterminer le type de structure et le paramètre cristallin.
    2. Principe de la méthode :
    L’étude cristallographique des matériaux par la diffraction des rayons
    X sur un solide pulvérulent, développée en 1916 par Peter Debye et
    Paul Scherrer.
    3. Méthode :
    N° de
    01 02 03 04 05 06 07 08
    cône
    Distance 43.5 48.9 60.2 69.8 78.3 86.2 93.5 100.4

    Principe de la méthode

    4. Détermination du paramètre cristallin (a) et le type de structure :


    N° de
    01 02 03 04 05 06 07 08
    cône

    Distance 43.5 48.9 60.2 69.8 78.3 86.2 93.5 100.4

    θ 8.625 12.225 15.05 17.45 19.575 21.55 23.375 25.1

    𝐬𝐢𝐧 𝜃
    1 1.411 1.731 1.999 2.234 2.449 2.645 2.828
    𝐬𝐢𝐧 𝜃
    TP N°03 :
    La méthode de Deby-Scherrer
    Les raies en direct et en retour
    1. Le but du TP :
    Exploitation direct et indirect et la détermination précise de paramètre
    cristallin a.
    2. Le principe de méthode :
    La méthode de Debye-Scherrer est une technique d’analyse
    cristallographique basée sur la diffraction des rayons X et qui est
    utilisée pour la caractérisation d’échantillons poudreux de matériaux
    cristallins. (C.-à-d.) : étudier la diffraction de rayon X par une poudre
    cristalline.

    𝐿2 −𝐿1
    Direct : 𝜃 = ;
    4
    360−(𝐿2 −𝐿1 )
    Retour : 𝜃 = ;
    4

    𝜆
    𝑑ℎ =
    2 sin 𝜃
    Avec : λ = 1.54184 A° (Loi de Bragg)
    3. Résultats :

    4. Observation et interprétation :
    Il y a des incertitudes et des discontinuités anormales due à des erreurs
    de mesure.
    L’incertitude démunie quand θ augmente.
    L’incertitude vas de pair avec a.
    5. Conclusion :
    La valeur de a que l’on gardera est celle avec la plus petite incertitude,
    donc celle correspondant au plus grand angle.
    a = 4.98 +/- 0.016 A°

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