M90 Metalographie

Métallographie
par Jean POKORNY

Ingénieur des Arts et Manufactures, Docteur-Ingénieur
et Annick POKORNY
Ingénieur à la section Métallographie-Défectologie
de l’Institut de Recherches de la Sidérurgie Française (IRSID)
1. Analyse des points de transformation............................................... M 90 - 2

1.1 Analyse thermique ...................................................................................... — 2
1.2 Analyse dilatométrique ............................................................................... — 3
1.3 Analyse magnétique.................................................................................... — 5
2. Métallographies optique et électronique.......................................... — 7
2.1 Définitions .................................................................................................... — 7
2.2 Préparation des surfaces............................................................................. — 8
2.3 Examen des cassures .................................................................................. — 21
2.4 Appareils de macro- et de micrographie ................................................... — 26
2.5 Méthodes quantitatives............................................................................... — 36
Pour en savoir plus........................................................................................... Doc. M 90
une manière générale, la transformation par corroyage et par traitements

D thermiques des alliages suppose la connaissance des états structuraux et
de la cinétique de leur évolution. Ces traitements reposent sur deux types de
données dont les méthodes de mesure les plus courantes font l’objet de cet
exposé :
— analyse des points de transformation physico-chimique : analyses ther-
mique, dilatométrique et magnétique ;
— analyse des structures (ou topographie des constituants : quantité, forme,
dispersion des phases) par microscopie optique ou électronique.
L’analyse des structures est topographique mais la micrographie, d’une
manière générale, n’est pas la seule à restituer la forme des constituants de struc-
ture. Toute exploration analytique ponctuelle systématique d’une propriété phy-
sique ou mécanique peut restituer la carte des propriétés des constituants de
la structure. Un exemple courant est l’analyse par microsonde à balayage ou
par microscope électronique à balayage ; dans tous les cas il y aura modulation,
par une propriété particulière, du signal réfléchi ou transmis par le métal.
1 - 1994
M 90
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© Techniques de l’Ingénieur, traité Matériaux métalliques M 90 − 1
MÉTALLOGRAPHIE _____________________________________________________________________________________________________________________
1. Analyse des points

de transformation
Tout changement de phase physico-chimique dans les alliages,
que ce soit, pour les aciers, la transformation α → γ ou la formation
et la dissolution de précipités, s’accompagne de la variation de
propriétés physiques ou mécaniques. Les méthodes d’analyse ther-
mique, dilatométrique, magnétique, de résistivité électrique sont
parmi les plus commodes pour mesurer ces variations. L’analyse
optique permet, au moyen de certains dispositifs spéciaux, de suivre
la cinétique de ces transformations (platines chauffantes).
Figure 1 – Analyse thermique au refroidissement
d’alliages binaires A-B
1.1 Analyse thermique
Pour les mesures de température, le lecteur se reportera utilement

au traité Mesures et Contrôle et, en particulier, à l’article Couples
thermoélectriques. Caractéristiques et mesures de température
[R 2 590].
Les changements de structure physico-chimique s’accompagnent
de réactions exothermiques ou endothermiques que l’on peut carac-
tériser par l’enregistrement de la température θ en fonction du
temps t.
Cette méthode est applicable à la solidification, contrairement à
l’analyse dilatométrique (§ 1.2) qui n’est applicable qu’aux transfor-
mations à l’état solide.
Lorsque les réactions thermiques sont importantes, l’enregistre-
ment direct température-temps convient ; si elles sont faibles, on
emploie la méthode différentielle.
Figure 2 – Analyse thermique différentielle
1.1.1 Analyse thermique directe
Le dispositif de mesure est essentiellement constitué d’un couple

thermoélectrique noyé dans l’alliage que l’on chauffe puis refroidit.
La figure 1 montre l’allure des courbes obtenues lors de la solidi-
fication d’un alliage binaire avec solubilité partielle à l’état solide.
Cette méthode est utilisable à très haute température et sert
souvent à déterminer la cinétique de solidification en fonction de
la surfusion (influence de la vitesse de solidification, de la composi-
tion, des inoculants). Notons son utilisation courante en fonderie et
même en aciérie pour déterminer le liquidus des alliages ferreux ou
pour l’analyse rapide du carbone des fontes (creuset consommable
du type Tectip).
Un dispositif plus élaboré a été construit à l’IRSID pour la
détermination des points de transformation au cours d’un chauf-
fage rapide (chalumeau, induction) ou d’un refroidissement rapide.
Il est utilisé en particulier dans le domaine des transformations
rapides des aciers au refroidissement (trempe de 700 à 300 oC en
moins de 100 s) et permet d’obtenir à la fois les courbes θ (t ) et les
courbes dérivées dθ/dt.
1.1.2 Analyse thermique différentielle
La figure 2 montre le dispositif classique utilisé pendant le chauf- Figure 3 – Courbe d’analyse thermique différentielle
fage et le refroidissement d’un échantillon d’acier dont on compare
la température avec celle d’un étalon n’ayant pas de point de trans-
formation dans le domaine de température exploré (Pt, Ni, etc.).
Un exemple de courbe d’analyse thermique différentielle, avec
transformations exothermique et endothermique est représenté
sur la figure 3.
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1.1.3 Remarques
— Dans les deux méthodes précédentes, la définition des points

de transformation peut être améliorée par le tracé de la courbe
dérivée à partir de la courbe enregistrée.
— À propos de la représentativité de la mesure de température
avec un couple thermoélectrique, notons que la masse de l’échan-
tillon doit être supérieure à celle du couple afin que ce dernier ne
perturbe pas la température mesurée. La masse (ou plutôt l’étendue)
de l’échantillon ne doit pas non plus être trop grande pour que la
température y soit suffisamment homogène (sinon la courbe enre-
gistrée comporte des arrondis trop importants).
— En analyse thermique différentielle, des variations rapides de
température peuvent fausser les mesures lorsque conductivité et
capacités thermiques massiques de l’étalon et de l’échantillon sont
par trop différentes.
Figure 4 – Dilatomètre différentiel (type Chevenard)
1.2 Analyse dilatométrique

Lorsque l’échantillon est en acier (longueur 50 mm,
diamètre 5 mm), les pentes des domaines α et γ encadrent celle de
Réservée aux solides, cette méthode consiste à enregistrer les l’étalon (horizontale Ox).
variations de longueur d’une éprouvette en métal en fonction de la
température ou du temps (transformation isotherme), détectant Notons que l’étalon en pyros peut être, pour des études particu-
ainsi les changements de phase, y compris les précipitations ou lières, remplacé par un autre alliage, parfois même par un acier de
dissolutions de particules, les points de Curie, les transformations nuance voisine de celle de l’échantillon, afin d’accroître la sensibilité.
d’ordre des alliages. Exemples : les figures 5 et 6 montrent les courbes de dilatation
Contrairement à l’analyse thermique, les vitesses de refroidisse- différentielle obtenues lors du chauffage et du refroidissement de dif-
ment peuvent être très lentes. férents aciers et d’une fonte.
Dans ce qui suit, nous considérons la dilatométrie comme On remarque que la dilatation de ces alliages est en général plus faible
méthode de contrôle dans un laboratoire industriel : détermination que celle de l’étalon (pentes négatives), sauf dans le domaine austéni-
des points de transformation au chauffage et au refroidissement en tique et, surtout, lors de la graphitisation (figure 6b ).
vue de traitements thermiques, aussi bien pour exécuter des recuits Dans le cas d’un acier trempé (figure 5b ), on constate un raccour-
(détermination de Ac1 et Ac3 par dilatométrie différentielle) que pour cissement de l’éprouvette après refroidissement.
des refroidissements rapides (dilatométrie absolue).
1.2.1.2 Détermination des points de transformation
1.2.1 Dilatomètre différentiel Les courbes enregistrées comportent un certain nombre de sin-
gularités qui reflètent les diverses transformations affectant l’alliage
C’est un dispositif permettant d’amplifier les différences de dila- pendant son cycle thermique.
tation entre l’échantillon considéré et un étalon ; cet appareil est ■ Le point de Curie de la cémentite vers 210 oC (figures 5b et 6b)
très répandu en France. est marqué par un changement de dilatabilité en domaine α. Son
Il ne convient pas pour les vitesses de refroidissement élevées. amplitude varie avec la quantité de cémentite et sa position en tem-
pérature varie avec la composition (teneurs de Fe3C en Mn, Cr, etc.).
1.2.1.1 Enregistrement ■ Les points Ac1 et Ac3 sont parfois mal définis, la courbe dessinant
Partant des courbes classiques de dilatation directe en fonction un arrondi difficile à interpréter ; cet arrondi peut être dû à une ségré-
de la température, Chevenard (1917) a créé un appareil permettant gation (structure en bandes). Différentes méthodes de détermination
d’enregistrer la différence de longueur entre échantillon et étalon, de Ac1 sont en usage ; pour les départager, seule la méthode des
et ainsi d’utiliser une forte amplification pour détecter les transfor- cycles successifs (chauffage à Ac1 ± quelques degrés), suivie par voie
mations de structure des alliages. dilatométrique ou par voie micrographique, convient. En pratique,
on peut obtenir plus facilement des valeurs approchées de Ac1 et
Le schéma mécanique de cet appareil bien connu est donné en Ac3 [1] en traçant les tangentes à la courbe enregistrée complète
figure 4 : l’étalon en alliage pyros (à base de nickel, avec 8 % Cr, (figure 7).
4 % W, 3 % Mn, 3 % Fe) attaque l’angle droit du trépied Chevenard ;
il sert à la fois de métal de comparaison (sans point de transforma- ■ Les zones de transformations Ar’ perlitique, Ar’’ bainitique et Ar’’’
tion) et de pyromètre. martensitique apparaissent sur les courbes des nuances autotrem-
Si l’on remplace l’échantillon par un autre étalon pyros, l’appa- pantes (figure 6a ) avec des vitesses de refroidissement assez lentes.
reil trace une horizontale Ox qui sert d’échelle de température. Comme pour l’analyse thermique, le tracé de la courbe dérivée
Si la dilatabilité de l’échantillon est nulle, la courbe décrite est par la méthode Chevenard [2] permet de détecter avec plus de sûreté
une droite perpendiculaire à l’hypoténuse PPEc du triangle ; cette tout changement de courbure peu visible à l’œil sur la courbe enre-
droite peut servir à la lecture des dilatations vraies de l’échantillon. gistrée ; avec un peu d’habitude, on obtient rapidement de précieux
résultats.
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Figure 5 – Exemples de courbes de dilatométrie différentielle

d’aciers au carbone
Figure 6 – Exemples de courbes de dilatométrie différentielle

1.2.1.3 Erreurs d’enregistrement d’un acier allié et d’une fonte
■ La dilatométrie différentielle est fondée essentiellement sur l’iden-
tité de température entre l’échantillon et l’étalon ; on doit donc être
sûr que :
— la température est homogène dans l’échantillon : bonne dis-
position géométrique dans le four (notamment, les tubes de silice
courbés par fluage sont à éliminer), bon bouchage des deux extré-
mités du four ;
— la température de l’échantillon est la même que celle de l’éta-
lon, ce qui implique des vitesses de chauffage et de refroidissement
pas trop élevées pour éviter la recalescence (200 oC par heure au
maximum dans la zone de transformation).
■ L’étalonnage de l’appareil en température et en amplification est
souvent modifié involontairement par les usagers, en manipulant
les vis d’étalonnage au lieu de celles de mise à l’origine de la plume
et du spot (ce réglage de zéro devant être fait à ± 2 mm de celui qui
a été utilisé pour l’étalonnage). Figure 7 – Méthode approchée de détermination de Ac1 et Ac3
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■ L’étalon de pyros est affecté d’une transformation ordre-désordre peut lui échapper), son caractère qualitatif et quantitatif et enfin sa
(point Ay sur la figure 5a ) vers 500 oC qui n’est pas gênante ; cepen- bonne représentativité par l’exploration d’un volume de métal
dant, au-delà d’une centaine d’essais au-dessus de 1 000 oC, son oxy- important par rapport à d’autres méthodes plus ponctuelles.
dation peut faire varier sa longueur (l’étalonnage en température est
alors faussé) et, dans les cas graves, sa teneur en chrome baisse et
fait apparaître des transformations vers 300 oC.
1.3 Analyse magnétique
1.2.2 Dilatomètre absolu Nota : pour des informations détaillées sur la magnétométrie, le lecteur se reportera à
l’article spécialisé du traité Analyse et Caractérisation.
Il permet l’enregistrement direct de la dilatation d’une éprouvette
Cette méthode est applicable aux alliages ferromagnétiques, aux
en acier en fonction de la température ou du temps. Cette méthode
températures inférieures à leur point de Curie. Elle permet le dosage
est d’un usage général surtout depuis l’apparition des traducteurs
des phases ferromagnétiques, ainsi que la détection de leur appa-
et amplificateurs électroniques permettant une forte amplification
rition lors des traitements thermiques.
de n’importe quelle phase des transformations. Elle s’impose chaque
fois que la vitesse de refroidissement est élevée (domaine interdit
aux dilatomètres différentiels).
1.3.1 Mesures magnétiques à saturation
Un appareil de l’IRSID, par exemple, utilise une éprouvette, de
30 mm de long et de 4 mm de diamètre, dont on enregistre la tem-
L’aimantation spécifique (moment massique) à saturation peut
pérature avec un couple thermoélectrique et les variations de lon-
être mesurée dans un sigmamètre du type IRSID-Ugimag. Un échan-
gueur par un poussoir en silice. Dans son principe, l’appareil est donc
tillon de métal (quelques millimètres de diamètre et de longueur)
plus simple que le précédent et l’absence d’étalon lui confère une
est placé dans l’entrefer d’un aimant permanent (figure 10) ; son
grande souplesse d’emploi. L’appareil peut être complété par un dis-
extraction rapide induit dans des bobines détectrices un signal qui
positif d’analyse magnétique (appareil ATM, § 1.3.2). Son utilité
est fonction de son moment magnétique.
s’exerce dans deux domaines principaux :
— tracé des courbes TRC par refroidissement continu : la figure 8
[3] en est un exemple typique ;
— évolution des transformations isothermes au cours du revenu
ou de la transformation γ → α des aciers : par exemple, transfor-
mation isotherme d’un acier austénitisé vers 990 oC, maintenu
ensuite à 650 oC pour sa transformation en domaine perlitique, puis
refroidi à l’ambiante.
Le dilatomètre Armines-Adamel (construit par Instruments SA,
division Adamel Lhomargy) permet également d’obtenir les courbes
de dilatation en fonction de θ et de t, avec la possibilité d’enregistrer
simultanément θ (t ) et [dθ /dt ] (t ) (figure 9).
1.2.3 Conclusion
La dilatométrie n’est pas considérée comme technique de pointe,
de même d’ailleurs que la micrographie optique, et on oublie souvent
de faire appel à cette méthode. Il ne faut pas cependant oublier sa
rapidité dans l’exploration des phénomènes structuraux (en tempé-
rature et dans le temps), sa continuité (un phénomène passager ne
Figure 8 – Courbe type de dilatation absolue
Figure 9 – Dilatomètre Armines - Adamel
MÉTALLOGRAPHIE _____________________________________________________________________________________________________________________
Cet appareil est notamment utilisé pour la mesure de la quantité 1.3.2 Thermomagnétométrie
d’austénite résiduelle dans les aciers trempés ; comme la méthode
radiocristallographique, cette méthode magnétique est répétitive ■ Thermomagnétomètre Chevenard : méthode fondée sur la force
(car non destructive) mais beaucoup plus rapide (1 min environ) exercée sur un échantillon placé dans le champ non uniforme d’un
avec un volume exploré important. Rappelons que ce dosage par aimant permanent. L’appareil est une balance magnétique munie du
radiocristallographie est basé sur la comparaison des intensités trépied Chevenard, enregistrant cette force magnétique en fonction
des raies de diffraction X correspondant aux phases martensite et de la température.
austénite résiduelle ; la figure 11 en donne un exemple.
■ Appareil d’analyse thermique et magnétique (ATM) de l’IRSID :
méthode fondée sur la variation de perméabilité magnétique
accompagnant les transformations des alliages. L’échantillon, de
quelques millimètres de diamètre et muni d’un fin couple thermo-
électrique, est chauffé dans un four, puis refroidi dans l’entrefer d’un
aimant permanent (figure 12) ; une bobine enroulée sur cet aimant
enregistre l’apparition de la phase ferromagnétique, par exemple
pendant la trempe d’un acier (figure 13).
Figure 10 – Sigmamètre IRSID-Ugimag
Figure 12 – Appareil d’analyse thermique et magnétique IRSID
Figure 11 – Spectrogramme X d’un échantillon d’acier Figure 13 – Exemple d’analyse magnétique

à 12 % Mn décarburé
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2. Métallographies optique
et électronique
2.1 Définitions
La connaissance des matériaux passe par l’évaluation de la forme,
de la distribution, de la quantité et de l’identité des constituants
(phases) qui les composent. Les outils élémentaires d’auscultation
sont essentiellement les rayonnements électromagnétiques et les
particules de la matière, ce qui a donné naissance à deux méthodes
principales : la microscopie optique et la microscopie électronique.
2.1.1 Échelles d’observation
Une pièce mécanique d’une dimension de l’ordre du mètre est en

général constituée de grains métalliques de l’ordre de 10 µm, qui
eux-mêmes résultent d’un empilement de mailles cristallines élé-
mentaires de quelques dixièmes de nanomètre. Comme tous les élé-
ments de structure concourent aux propriétés et à la valeur d’usage
de la pièce, leur observation doit recouvrir en dimension linéaire plu-
sieurs puissances de 10 : les instruments d’observation doivent donc
avoir des grandissements de 10–1 à 106 (figure 14).
Le premier instrument d’observation est l’œil, qui permet d’exa-
miner des pièces mécaniques jusqu’à des dimensions de l’ordre de
quelques dixièmes de millimètre ; on appelle macroscopie l’obser-
vation à l’œil (au besoin aidé d’une loupe simple) depuis l’échelle
du mètre jusqu’à environ 0,04 mm. Au-delà, on utilise des instru-
ments optiques et électroniques : c’est le domaine de la microscopie,
qui permet d’examiner des objets de 0,1 mm à environ 1 nm.
2.1.2 Éléments de la structure métallique
Les principaux caractères d’un objet métallique industriel sont :

sa santé (continuité du matériau), sa propreté (absence de matière
étrangère nuisible) et son homogénéité physique (en structure) et
chimique.
La première qualité est la continuité du matériau, donc l’absence
de microporosités non souhaitées et de microfissures : ces particu-
larités peuvent exister à toutes les échelles.
L’hétérogénéité chimique se produit très généralement pendant
la solidification (ségrégation dendritique ou microségrégation, et
ségrégation, à l’échelle du moulage ou macroségrégation) et éga-
lement à l’état solide (ségrégation secondaire aux joints des grains
ou effet de traitements superficiels). Les éléments hors solution
peuvent donner des phases non métalliques (inclusions issues de
la solidification ou issues d’une pollution à l’état solide).
Les ségrégations dues à la solidification (ou à la pollution) sont
industriellement ineffaçables, quoique atténuables ; elles consti-
tuent la structure primaire et se superposent à la structure secondaire
qui, elle, est modifiable par traitement thermique et par traitement
mécanique. La structure secondaire se compose d’une ou plusieurs
phases cristallisées de compositions chimiques différentes, chaque
phase étant organisée en grains.
C’est la structure secondaire qui donne en très grande partie les
propriétés mécaniques, physiques et chimiques du métal. Rappelons
toutefois que les objets moulés en alliages monophasés ne peuvent
modifier leur cristallisation primaire : c’est la structure de solidifi-
cation qui détermine alors leurs propriétés d’usage.
Figure 14 – Échelles d’observation en microscopie
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2.2 Préparation des surfaces Dans le cas où les échantillons sont poreux (alliages frittés) ou
fissurés, ou lors d’un manque d’adhérence de la matière d’enrobage,
il est bon d’imprégner sous vide la surface du montage avec un vernis
2.2.1 Prélèvement des échantillons durcissant : on évite ainsi des ressuages intempestifs lors de
métallographiques l’attaque micrographique, on facilite aussi le polissage de la surface.
La surface à examiner est d’abord la surface naturelle de la pièce
(pièce mécanique finie ou demi-produit), c’est-à-dire sa périphérie 2.2.2 Polissage
et les cassures éventuelles. L’examen interne visuel exige des coupes
ou des cassures en laboratoire : ce sont des surfaces préparées.
Pour les surfaces préparées, la finesse du polissage, c’est-à-dire
Sur les surfaces naturelles, les examens à entreprendre sont la microgéométrie de surface, est liée à la dimension des éléments
d’abord d’ordre macroscopique : examen à l’œil des caractéristiques de structure à détecter. Un élément de quelques dixièmes de mil-
géométriques (forme, état de surface), photographie d’ensemble, limètre tolère un dégrossissage au papier, ou un meulage fin ; par
puis essais non destructifs (ressuage, méthodes magnétiques et contre, les éléments plus fins exigent un polissage miroir (appelé
électriques, ultrasons, radiographie, cf. article Essais non destructifs poli spéculaire).
[A 875] dans le traite Génie mécanique). Viennent ensuite les exa-
mens quasi non destructifs : dureté en surface, macrographie sur
2.2.2.1 Polissage mécanique
la périphérie de la pièce, micrographie locale sur répliques
(§ 2.2.4.2.3). Ces essais permettent de choisir les endroits de La microgéométrie souhaitée peut être obtenue par enlèvement
prélèvement. mécanique de microcopeaux avec des outils très fins : les abrasifs.
La dureté Mohs des abrasifs courants est la suivante : (0)
2.2.1.1 Localisation des prélèvements
En dehors des problèmes généraux de prélèvements de matière magnésie chromite alumine carbure Si diamant
dans une série d’objets en vue de l’analyse ou de l’examen des
6 8 9 9,5 10
matériaux, se pose ici un problème particulier, à savoir l’hétérogé-
néité toujours possible d’une pièce bien déterminée : l’hétérogénéité
peut être d’ordre chimique ou physique. La quantité de métal à pré- Pour des raisons de rendement (vitesse de polissage), on utilise
lever, l’endroit et le sens de prélèvement sont fonction du type d’abord des abrasifs gros, puis des abrasifs de plus en plus fins de
d’observation à effectuer et de l’enchaînement des essais ultérieurs, granulométrie étagée entre 50 et 1 µm. Pour des raisons techniques
c’est-à-dire de la défectologie. de fabrication, on ne dispose d’abrasifs collés sur papier ou sur toile
(abrasifs dits appliqués) qu’entre 100 et 10 µm. Les abrasifs plus fins
que 10 µm sont donc utilisés en poudre dispersée dans un liquide
2.2.1.2 Moyens de prélèvement
ou dans une pâte, mais alors le rendement de coupe de ces abrasifs
Ils peuvent se classer en deux groupes : cassure en laboratoire libres devient très faible ; ils ont en effet plus tendance à rouler qu’à
ou découpe de la pièce. Dans un cas comme dans l’autre, la structure couper, et leur maintien est assuré par un tissu ou un velours.
à examiner ne doit pas être modifiée. La cassure en laboratoire doit La préparation mécanique comprend ainsi plusieurs stades :
notamment se faire dans le domaine de fragilité maximale du métal ;
par exemple, pour les aciers ferritiques, à l’azote liquide pour examen — usinage (sciage, rabotage, tronçonnage ou meulage) ;
microfractographique (§ 2.3.3) ou bien par cassure au bleu — prépolissage avec des abrasifs appliqués, la tendance actuelle
vers 400 o C (§ 2.3.1). Le découpage se fait par les méthodes est d’utiliser la série de la FEPA (Fédération Européenne des Produits
d’usinage classiques ou par tronçonnage, oxycoupage ou méthodes Abrasifs) de papiers abrasifs de grosseur de grain étagée (approxi-
apparentées. mativement en 2 en diamètre).
Les effets perturbateurs du découpage sont avant tout d’ordre Les abrasifs d’origine américaine sont exprimés en GRIT [tableau
thermique et d’ordre mécanique (écrouissage, § 2.2.3), l’effet ther- suivant d’après Struers (DK)] :
mique affectant le métal sur plusieurs millimètres de profondeur. Il — polissage avec des abrasifs libres (poudres en suspension),
est important de noter que, même par meulage ou tronçonnage en général de 6 et 3 µm ;
sous eau, la température superficielle, sur 0,01 mm de profondeur — finition (éventuellement) : polissage très fin avec des poudres
par exemple, peut largement dépasser 200 oC et, par conséquent, en suspension de 1 à 0,3 µm. (0)
affecter nombre de structures instables et même induire des micro-
fissures très superficielles. 2.2.2.1.1 Pratique succincte du polissage
Les appareils peuvent être très simples : un marbre en matière
2.2.1.3 Manipulation et enrobage
dure et indéformable pour le polissage manuel (mouvements
La manipulation des échantillons prélevés nécessite leur enro- linéaires aller et retour), ou bien des disques tournants, les échan-
bage dans des montages mécaniques ou en matières plastiques tillons étant tenus à la main (polissage semi-automatique) ou tenus
durcissant à froid (résines époxydes) ou à chaud (Bakélite), afin de par un bras mécanique tournant ou vibrant (polissage automatique).
faciliter le polissage manuel de petits échantillons ou le polissage Les papiers abrasifs de grosseur décroissante [220, 320, 400, 600
automatique de séries d’échantillons. La masse d’enrobage peut (US) en général] sont utilisés pour le prépolissage avec aspersion
être durcie du côté à polir par des charges métalliques ou non d’eau permettant de limiter l’échauffement et d’éliminer les copeaux
métalliques du commerce, afin d’éviter l’arrondissement des bords (figure 15) et abrasifs usés. Dans le cas où l’échantillon est tenu à
des pièces. Cet arrondissement peut être entièrement supprimé la main, il est utile de croiser les raies en passant d’un grade de papier
par dépôt électrolytique de 0,2 à 2 mm d’épaisseur. à un autre afin d’observer la disparition des raies produites par le
Exemple applicable aux alliages cuivreux et ferreux : dépôt électro- papier précédent.
lytique de nickel avec une anode en nickel, une solution de
120 g NiSO 4 + 8,5 g KCl + 21 g (NH 4)2SO4 + 1 000 g H 2O, un
courant
d’environ 50 mA/cm 2, à une température de 50 à 55 oC.
_____________________________________________________________________________________________________________________ MÉTALLOGRAPHIE
Granulométrie FEPA P
60 80 100 120 150 180 220 240 280 320 360 400 500 600 800 1 000 1 200 1 500 2 000 2 400 (4 000)
Granulométrie US-standard
60 80 100 120 150 180 220 240 280 320 360 400 500 600
Grosseur de grain (µm)
260 200 160 125 93 76 68 58 52 46 39 35 30 26 22 18 14 12 10 8 5
— que dans le domaine du polissage : utilisation de tissus durs

tissés ou non tissés ; seul le polissage final tolère des tissus doux.
En contrôle, le polissage final se fait sur un tissu doux qui peut être
floqué court avec un abrasif (1 µm).
Pour un polissage final très soigné, ou utilise un tissu-mousse
dur [type OP Chem (Struers) ou Chemomet (Buehler)] avec l’abrasif
doux silice [OPS (Struers) ou Mastermet (Buehler) ou Final (Wirtz)]
dont le diamètre est d’environ 30 nm.
2.2.2.1.2 Principaux défauts de polissage

Ils apparaissent surtout pour les structures de dureté très hété-
rogène (graphite, inclusions, microporosités, carbures, nitrures, etc.)
ou très friables (composés Fe-Al). En particulier le polissage en relief
est favorisé par des polissages trop prolongés et par des abrasifs
trop doux... Par ailleurs, les microporosités et les inclusions tendres
donnent des traînées en creux (défaut de queue-de-comète) lors d’un
polissage unidirectionnel sur tissu. De toute façon, il est nécessaire
d’utiliser des supports durs (papiers de polissage de faible épaisseur)
et les tissus les plus durs afin de réduire le plus possible l’arron-
dissement des lèvres des fissures, porosités ou inclusions ; seuls les
tout derniers stades du polissage fin tolèrent des tissus doux ou des
velours synthétiques à poils très courts, avec des pressions de polis-
Figure 15 – Rayure et copeaux de métal produits pendant le polissage sage très faibles.
d’un acier mi-dur au papier abrasif 600 (série américaine)
Le polissage spéculaire est possible pratiquement jusqu’à une sur-
face de 1 dm2 ; au-delà, il faut se contenter d’un prépolissage au
papier 600 (série américaine), ce qui ne permet que des attaques
Le polissage manuel proprement dit se fait en croisant les raies macrographiques [4] (§ 2.2.4.2.4) ; dans ce dernier cas, la micro-
sur le même grade d’abrasif, sous peine de voir apparaître le défaut structure ne peut être observée que localement à l’aide de répliques
décrit au paragraphe 2.2.2.1.2. Le polissage est exécuté sur deux (§ 2.2.4.2.3).
grades en général : poudres de 6 µm puis de 3 µm (diamant ou alu-
mine) réparties sur des tissus dont le tissage est plus ou moins serré
2.2.2.2 Polissage électrolytique
(tissus durs ou tissus mous) ou sur des feutres (laine ou synthétiques)
ou sur du velours. Ces tissus sont tendus sur des disques de Nota : le lecteur trouvera toutes les données de base sur les techniques électro-
diamètre 200 ou 230 mm, tournant entre 200 et 300 tr/min, garnis chimiques dans les articles spécialisés des traités Génie électrique et Génie des procédés.
de pâte abrasive et, pour le diamant, humectés de liquide lubrifiant Le polissage électrolytique est fondé sur la dissolution anodique
à base d’alcool le plus souvent. de la surface de l’échantillon plongé dans un électrolyte approprié,
La durée de polissage par grade d’abrasif peut être dix fois plus et sous un potentiel et un courant déterminés (figure 16 et
longue que celle de prépolissage sur un papier. Toutefois, la tendance tableau 1).
est de remplacer les papiers de prépolissage par des poudres libres L’inconvénient de ce procédé est l’exagération des hétérogénéités
sur support dur (rodage). chimiques et physiques du métal ; en particulier, il ne convient pas
Les pressions à exercer sur les échantillons (en Pa) sont les pour l’examen des inclusions. Par contre, il donne une surface micro-
suivantes : ondulée sans raies de polissage et sans écrouissage (§ 2.2.3). Pour
ces raisons, il convient de polir mécaniquement au maximum et de
terminer par un polissage électrolytique le plus court possible : cette
recommandation est valable aussi bien pour les aciers durs que pour
Mode Prépolissage Polissage Finition le cuivre recuit ou pour le titane.
Automatique < 10 4 <5× 10 3 < 10 3 ■ Polissage électrolytique localisé : au-delà de quelques centi-
Manuel > 5 × 10 4 <2× 10 4 < 10 3 mètres carrés de surface, il est préférable de remplacer le bécher et
son électrolyte par une électrode creuse refroidie à l’eau, garnie
d’une coiffe imbibée d’électrolyte (figure 17) : c’est le polissage dit
Afin d’éviter les défauts de préparation, en particulier l’agrandis-
au tampon ; les paramètres électriques sont alors plus difficiles à
sement des bords de fissures et d’inclusions (§ 2.2.2.1.2), la tendance
respecter, mais ce dispositif permet des polissages localisés quasi
à l’utilisation de supports durs de polissage s’amplifie :
non destructifs sur chantier. On peut utiliser des solutions
— tant dans le domaine du prépolissage : remplacement des commerciales, ou bien préparer la solution suivante utilisable pour
papiers trop élastiques par des disques durs (type métal-Bakélite) les aciers et alliages d’aluminium : 10 cm 3 acide perchlorique
utilisés avec des abrasifs libres et un lubrifiant [Petrodisc M (Struers), à 60 % + 90 cm3 2-butoxyéthanol, sous 35 à 40 V.
Metlap, (Buehler)] ;
MÉTALLOGRAPHIE _____________________________________________________________________________________________________________________
2.2.2.3 Polissage chimique Chaque grain d’abrasif se comporte en gros comme un micro-
outil d’usinage soumis à un certain effort, et écrouit le métal sous-
La dissolution du métal se fait comme par polissage électrolytique,
jacent sur une épaisseur de 4 à 8 fois la profondeur du sillon
mais sans passage de courant extérieur ; les solutions de polissage
(figure 18) ; ainsi, avant de changer le grade d’abrasif, il faut élimi-
sont alors plus sophistiquées pour s’ajuster aux potentiels de dis-
ner non seulement les raies produites par le grade précédent, mais
solution des différentes phases et constituants de structure, de
aussi la couche écrouie qui accompagne ces raies. Le grade plus
manière à obtenir un nivellement de la surface, sans attaque si pos-
fin suivant donne aussi une couche écrouie, mais moins profonde.
sible. Comme le mécanisme fin n’a pas encore été complètement
étudié, on a recours à des réactifs chimiques que l’on perfectionne
expérimentalement. Ces solutions (tableau 2) dérivent souvent de
celles utilisées en industrie pour le brillantage des pièces métalliques
et pour le décapage avant certains revêtements électrolytiques spé-
cialisés dans le présent traité) ; le brillantage industriel n’est toutefois
qu’un effet macroscopique.
L’avantage du polissage chimique par rapport au polissage élec-
trolytique est l’absence de limitation en forme et en surface de la
pièce à polir ; elle est, de plus, de mise en œuvre facile.
2.2.2.4 Polissage ionique

Il s’effectue par bombardement d’ions argon produits par une
décharge de 6 kV environ entre une anode et une plaque cathode
percée d’un orifice laissant passer des ions Ar+, sous vide d’environ
10–2 Pa.
L’échantillon de quelques cm2, placé sur une platine en rotation-
translation, est ainsi abrasée sous incidence presque rasante, pen-
dant quelques heures. Il en résulte une surface peu ondulée,
exempte d’écrouissage et de pollution.
■ Applications : Figure 16 – Courbe idéalisée intensité-potentiel
pour électrolytes à forte conductivité
— détection des microfissures et microporosités < 0,1 µm (réali-
sation IRSID) ;
— possibilité d’attaque ionique sous incidence normale
(§ 2.2.4.4.8) ;
— réalisation de lames très minces de grande surface pour exa-
men au MET ;
— les échantillons peuvent être conducteurs ou non (céramiques),
ou multicouches.
■ Constructeurs : BAL-TECH Balzers (CH), ION-TECH Teddington
GB).
2.2.3 État de surface après polissage

2.2.3.1 Aspects géométrique et physique
Le polissage mécanique, qui est d’ailleurs le point de départ du
polissage électrolytique, donne une surface garnie de nombreuses
raies de polissage juxtaposées, dont la profondeur dépend de la
grosseur et du degré d’usure des grains d’abrasifs, ainsi que de la
pression exercée. Les constituants durs restent légèrement en relief,
surtout avec des abrasifs doux déposés sur supports mous.
Figure 17 – Dispositif de polissage au tampon
(0)
Tableau 1 – Compositions types d’électrolytes et conditions électriques

pour le polissage des principaux métaux
Potentiel Densité de courant
Métaux Électrolyte
(V) (A/cm 2)
50 cm3 HCIO4 (densité 1,61)
Aciers 45 à 60 0,1 à 0,8
+ 1 000 cm3 CH3COOH (glacial, densité 1,06)
Alliages de cuivre acide orthophosphorique (densité 1,5 à 1,71) 1,8 à 2 0,02 à 0,1
200 cm3 H3PO4 (densité 1,71)
Alliages d’aluminium 50 à 60 0,35
+ 380 cm3 C2H5OH (densité 0,95) + 250 cm3 H2O
(0)
_____________________________________________________________________________________________________________________ MÉTALLOGRAPHIE
Tableau 2 – Exemples de solutions de polissage chimique et conditions opératoires

Température Temps
Métaux Solution
(oC) (min)
• 28 cm3 acide oxalique à 100 g/litre
Aciers • 80 cm3 eau distillée 35 15
• 4 cm3 eau oxygénée à 30 % (densité 1,11)
• 30 cm3 HNO3 14N (densité 1,40)
• 10 cm3 HCI 12N (densité 1,18)
Alliages de cuivre 70 à 80 1à2
• 10 cm3 H3PO4 (densité 1,71)
• 50 cm3 acide acétique cristallisable (1,05)
• 25 cm3 H2SO4 36N (densité 1,84)
Alliages d’aluminium • 70 cm3 H3PO4 (densité 1,71) 85 0,5 à 2
• 5 cm3 HNO3 14N (densité 1,40)
délivrent plus d’énergie, les bulles produites par cavitation étant

plus grosses (100 µm) ; par contre les fréquences plus élevées
(1 MHz) donnent des bulles plus petites permettant de nettoyer des
fissures très fines.
La conservation des cassures ou des surfaces polies ou attaquées
ne pose pas de problèmes en climat sec. Par contre, en climat
humide, elles s’altèrent en quelques heures et doivent alors être
conservées en étuve (50 à 60 oC), ou bien vernies à la bombe. Toute
Figure 18 – État de surface après polissage à l’abrasif de 1 m surface d’acier cassée ou attaquée chimiquement rouille très rapi-
dement et nécessite soit un rinçage neutralisant, soit une passivation
avec HNO3 concentré (attaque macrographique).
En plus de la couche écrouie, il se forme une couche lissée,
c’est-à-dire du métal recouché sur le fond des raies, ou par-dessus 2.2.4 Mise en évidence des structures
les microfissures qu’il occulte souvent ; ce phénomène est plus
accusé pour les métaux mous, dont la ferrite des aciers, et pour les
derniers stades du polissage. 2.2.4.1 Caractères optiques principaux des phases
Une surface métallique possède un spectre de réflexion propre,
2.2.3.2 Effets sur l’observation des structures c’est-à-dire un aspect métallique légèrement coloré. Tout élément
de structure ayant une brillance ou une couleur légèrement diffé-
Le polissage final laisse donc une couche écrouie et lissée d’une rente de celle de la matrice est aperçu avec un certain contraste, le
épaisseur de l’ordre de 0,1 µm. Cette pellicule de métal perturbé peut seuil de perception de l’œil étant de l’ordre de 10 %.
être supprimée soit par un polissage électrolytique léger, soit par
une attaque chimique avec des réactifs doux. La meilleure qualité Une fissure ou une porosité apparaît en noir (absence de matière),
de surface est ainsi obtenue par la méthode de polissages et attaques les inclusions dites non métalliques se révélant moins brillantes que
alternés. Les polissages courants destinés par exemple à mesurer le métal (tableau 3) et parfois colorées ; il existe cependant des inclu-
par microscopie la grosseur de grain d’un alliage se contentent d’une sions à caractère métallique très accentué, invisibles en lumière natu-
telle surface perturbée ; mais l’observation des détails internes des relle, par exemple la nitrure et le phosphure de fer dans les aciers.
grains n’est alors pas possible et peut même conduire à des erreurs Dans ces derniers, la plupart des inclusions sont grises avec des
d’interprétation. nuances suffisantes pour être identifiées à l’œil et même avec des
quantimètres (§ 2.5.1). (0)
Rappelons que même les structures dures s’écrouissent faci-

lement par polissage. Par exemple, la perlite et les structures de Tableau 3 – Pouvoir réflecteur de quelques inclusions
trempe des aciers perdent ainsi tout leur contraste et donc leur (λ = 0,589 µm)
lisibilité.
Pouvoir Pouvoir
Inclusion réflecteur (1) Inclusion réflecteur (1)
En plus de ces couches écrouies, il se forme une couche chimi-
sorbée de quelques nanomètres d’épaisseur, contenant des (%) (%)
composés oxydés, nitrurés, sulfurés (figure 18). Cette couche est Cu 83 Fe 59
rarement gênante car elle est transparente et est éliminée par CuO 19/35 FeO 19
beaucoup de réactifs micrographiques. Cependant, les réactifs du Cu2O 22,5 Fe3O4 21
type colorant (§ 2.2.4.2) y sont très sensibles, notamment les réac- Al 83 Fe2O3 24 /27
tifs cuivriques, utilisés pour la détection des hétérogénéités Al2O3 7,6 MnO 14
chimiques des aciers [5]. SiO2 3,8 MnS 21
TiC 47 FeS 37
2.2.3.3 Nettoyage et conservation C (2) 5/23 2 FeO · SiO2 9
Les surfaces polies doivent être manipulées avec grand soin, car (1) Lorsque la matière est anisotrope, on indique les deux valeurs extrêmes.
elles sont très sensibles à la pollution et leur polissage correct (2) Graphite.
coûte cher. Déjà pendant le polissage, elles doivent être nettoyées
avec du coton sous l’eau courante ou bien par immersion dans un
bain d’alcool agité par ultrasons ; les basses fréquences (40 kHz)
MÉTALLOGRAPHIE _____________________________________________________________________________________________________________________
En dehors des discontinuités physiques et des inclusions, la joints se fait souvent par réaction avec un apport externe d’oxygène,
structure du métal comporte une ou plusieurs phases à caractère de soufre, de cuivre ou de sels fondus, notamment pour déterminer
métallique, organisées en grains et en particules de forme et dis- la grosseur du grain austénitique des aciers.
tribution très diverses : ces phases n’apparaissent pas sur la sur- Certains de ces effets sont cumulables sur le même échantillon
face polie sans l’aide de méthodes de révélation chimiques ou (par exemple A + B + D + F) ; cela permet de saisir les rapports entre
physiques. différents éléments de structure sur la même plage examinée.
Exemple : les pouvoirs réflecteurs, qui sont respectivement
de 50 % pour la ferrite (figure 19) et 53 % pour Fe 3C en lumière
jaune ( λ = 0,5 µm), se rejoignent à 62 % environ en lumière orangée
(λ = 0,65 µm).
2.2.4.2 Méthodes chimiques

La surface métallique subit une légère dissolution différentielle
dans des réactifs particuliers à la nuance et à la structure du métal
(tableau 4). Ces réactifs contiennent des acides ou des bases ou
des sels très dilués. Les diluants sont plus ou moins ionisants ;
ainsi, l’eau, l’éthanol, la glycérine, l’anhydride acétique sont, dans
l’ordre, de moins en moins électroconducteurs, donnant donc des
attaques plus lentes et plus régulières.
2.2.4.2.1 Effets des réactifs Figure 19 – Pouvoir réflecteur R de quelques métaux

dans les domaines visible et ultraviolet
La dissolution du métal se localise en des endroits où le potentiel
de dissolution change entre deux éléments de structure différente.
Ces différences de potentiel sont plus grandes en général entre deux
phases qu’entre deux grains d’une même phase et que dans un joint
de macle : en outre la vitesse de dissolution varie avec l’orientation
cristallographique, avec les distorsions globales ou ponctuelles, avec
les hétérogénéités chimiques, etc.
On peut schématiser ces effets sur la figure 20 :
— la dissolution du métal commence dans les joints interphases A
(par exemple fer-carbure : figure 21), puis aux joints de grains B
d’une même phase (par exemple ferrite), mais la largeur du sillon
dépend de l’orientation cristalline des deux grains contigus (les joints
de macle des métaux et alliages cubiques à faces centrées
s’attaquent parfois très lentement) ;
— une dissolution plus prolongée érode plus ou moins la sur-
face entière des grains suivant leur orientation cristallographique
par rapport à la surface étudiée ; elle donne un profil en marches Figure 20 – Effets de coloration et de relief des réactifs macro-
d’escalier (C) ; et micrographiques
— la surface des grains peut se piquer de petites cavités de formes
géométriques : les figures de corrosion D (figure 22) apparaissent
de préférence sur les distorsions du réseau cristallin (méthode de
décoration des dislocations : figure 23) ;
— les précipités submicroscopiques E alignés aux joints de grains
primaires peuvent être révélés par des réactifs spéciaux contenant
souvent un agent mouillant : détection de la brûlure (pollution au
début de la fusion des joints à haute température) dans les alliages,
de la fragilité de revenu ou du grain austénitique dans les aciers
traités (figure 24) ;
— l’attaque chimique permet aussi de donner des produits de
réaction F adhérents à la surface, dont l’épaisseur est variable avec
l’orientation des grains (attaque colorante) ; le chauffage entre 200
et 400 oC à l’air des aciers polis donne les couleurs de revenu bien
connues : pour une même teinte de l’ensemble, les grains de ferrite
et les carbures donnent toute une gamme de couleurs (figure 25) ;
toutes ces couches sont du type épitaxique, d’épaisseur assez faible
pour donner des couleurs d’interférence ;
— les réactifs devant révéler les hétérogénéités chimiques (ségré-
gation d’éléments d’alliage en solution dans le métal de base)
agissent d’une manière analogue : les zones peu ségrégées peuvent,
par exemple, être plus colorées ou attaquées plus rapidement que
les zones ségrégées, il en résulte un relief G qui se superpose aux
précédents , c’est en général le cas avec les réactifs cuivriques du
type Oberhoffer pour les aciers (tableau 4) ; les effets de dissolution
sur la structure primaire (ségrégations) et sur la structure secondaire Figure 21 – Joints interphases (ferrite-cémentite) dans un acier dur
(grains) sont donc en général superposés) ;
— enfin, les attaques ignées (corrosion sèche limitée) H per-
mettent de graver profondément les joints de grains qui sont sus- (0)
ceptibles de disparaître au cours des traitements : ce balisage des
_____________________________________________________________________________________________________________________ MÉTALLOGRAPHIE
Tableau 4 – Réactifs d’attaque chimique

Réactifs Durée et température
Métaux Effet
(composition) d’attaque
HNO3 14N (densité 1,40) ............... 10 à 50 cm3 quelques minutes
20 oC macrostructure
Cuivre H2O........................................................ 100 cm3
et laitons (NH4)2S2O8 ............................................. 10 g 1 min
20 à 90 oC microstructure
H2O........................................................ 100 cm3
réactif de Tucker :
HCI 12N (densité 1,18) ........................... 45 cm3 10 à 30 s
HNO3 14N (densité 1,40) ....................... 15 cm3 20 oC macrostructure
Aluminium HF (à 48 %).............................................. 15 cm3 (utiliser frais)
et ses alliages
H2O.......................................................... 25 cm3
NaOH (densité 1,33)................................. 1 g 5 à 10 s microstructure
H2O........................................................ 100 cm3 20 oC
eau régale :
Nickel 1 à 10 min
et ses alliages HNO3 14N (densité 1,40) ....................... 25 cm3 20 oC macrostructure
HCI 12N (densité 1,18) ........................... 75 cm3
HCI 12N (densité 1,18) ........................... 50 cm3 15 à 60 min
70 à 80 oC macrostructure
H2O.......................................................... 50 cm3
HNO3 14N (densité 1,40) ............... 10 à 30 cm3 30 min macrostructure
H2O........................................................ 100 cm3 20 oC
réactif cuivrique de Oberhoffer :
FeCl3 ........................................................ 30 g
CuCl2 ......................................................... 1 g
SnCl2 ...................................................... 0,5 g 30 s à 2 min ségrégations
20 oC
Aciers au carbone HCl 12N (densité 1,18) ........................... 50 cm3
et aciers alliés C2H5OH (densité 0,95) ......................... 500 cm3
H2O........................................................ 500 cm3
réactif Nital :
HNO3 14N (densité 1,40) ................... 1 à 3 cm3 5 s à 2 min
20 oC microstructure
C2H5OH (densité 0,95) ......................... 100 cm3
réactif au picrate de sodium :
NaOH (densité 1,33)............................... 25 g 10 min noircissement de la cémentite
H2O.......................................................... 75 cm3 50 oC jusqu’à 10 % Cr
acide picrique ........................................... 2 g
réactif de Murukami :
K3[Fe(CN)6] ............................................. 10 g 35 s à 5 min
20 à 50 oC attaque des carbures alliés
KOH (densité 1,33) ................................. 10 g (utiliser frais)
Aciers H2O........................................................ 100 cm3
spéciaux réactif à l’eau régale glycérinée :
HNO3 14N (densité 1,40) ....................... 10 cm3 30 s à 20 min microstructure des aciers
HCI 12N (densité 1,18) ................... 20 à 40 cm3 20 oC inoxydables et réfractaires
glycérol ........................................... 20 à 40 cm3
HF 48 % ................................................... 10 cm3
Titane 10 s
HNO3 14 N (densité 1,40) ........................ 5 cm3 microstructure
et ses alliages 20 oC
H2O.......................................................... 85 cm3
Les effets des attaques varient avec le grossissement adopté. Après attaque chimique, la surface doit être rincée à l’eau et
Après attaque, certains caractères de la structure n’apparaissent séchée à l’air comprimé propre, ou bien rincée à l’alcool puis
qu’à l’observation à l’œil, le microscope optique ne décelant pas de séchée au sèche-cheveux. Les surfaces attaquées sont très sensi-
différence notable. Les phases finement dispersées donnent un bles au toucher, à l’abrasion et à toute pollution même gazeuse.
aspect très sombre, à faible grossissement, par accumulation des Les microporosités donnent un ressuage du liquide d’attaque. Les
sillons interphases, mais l’ensemble s’éclaircit par observation à précautions de conservation sont décrites au paragraphe 2.2.3.3.
fort grossissement.
MÉTALLOGRAPHIE _____________________________________________________________________________________________________________________
Figure 22 – Figures de corrosion
2.2.4.2.3 Répliques en microscopie optique

L’attaque chimique crée un léger relief dont on peut prendre
l’empreinte avec un film plastique, cette copie devant être ensuite
examinée sous microscope. Le polissage mécanique (éventuelle-
ment électrolytique), localisé sur 1 ou 2 cm2, puis l’attaque chimique
se font sur place avec des appareils transportables. Après lavage
et séchage, un vernis du type collodion est versé sous quelques
dixièmes de millimètre sur la surface polie, puis séché et décollé.
Le contraste du film observé sous microscope est augmenté en
l’appliquant sur un miroir ou bien en évaporant du carbone sur sa
surface (ombrage). Les résultats sont très convenables (figure 26)
et justifient le terme de microscopie non destructive (contrôle des
éléments de machines ou de constructions métalliques).
Les répliques pour microscopie électronique sont décrites au
paragraphe 2.4.2.2.
2.2.4.2.4 Empreintes macrographiques

Le décalque de certaines phases ou hétérogénéités chimiques peut
se faire sur de grandes surfaces : on obtient ainsi la carte de répar-
Figure 23 – Lignes et parois de dislocations dans un acier doux
tition de différents éléments chimiques dans une structure hétéro-
d’emboutissage légèrement écroui
gène. Dans le domaine des aciers, l’empreinte la plus courante et
la plus fidèle est celle dite de Baumann qui détecte la répartition du
soufre, sous forme d’inclusions de sulfure MnS. Pour cela, un papier
2.2.4.2.2 Effets de l’éclairage photographique imbibé d’acide sulfurique (1 à 10 % dans l’eau) est
L’éclairage des surfaces attaquées intervient par sa direction, son appliqué sur la pièce prépolie (papier abrasif 60 à 400 série
chromatisme et sa polarisation. américaine) ; en quelques minutes, l’attaque des sulfures dégage du
gaz H2S qui réagit par contact avec les sels d’argent du papier
La direction d’observation de la structure étant en général normale photographique. Les sulfures de l’acier s’impriment alors en ocre
à la surface, l’éclairage peut être également orthogonal, auquel cas sombre sur le fond blanc du papier (figure 27).
tout élément de la surface préparée normal à l’axe optique apparaît
en clair : cet éclairage est dit en fond clair ; inversement, le fond noir Cette méthode est normalisée pour le contrôle des demi-
est obtenu par un éclairage incliné : les sillons de la surface préparée produits en acier ; elle est même utilisée pour le réglage des
apparaissent en clair sur un fond noir. Par réflexion partielle sur le machines de coulée continue en brames. Ces empreintes peuvent
métal au travers de phases translucides ou transparentes, le fond être très fines et permettre un agrandissement important [6].
noir permet d’identifier les phases vitreuses, par exemple les inclu-
sions de silice ou de silicates dans les aciers. 2.2.4.3 Méthodes électrochimiques
Par ailleurs, les filtres colorés permettent de renforcer le contraste La dissolution très limitée d’une surface métallique repose sur un
des phases colorées faiblement (§ 2.4.5.2). mécanisme électrochimique, qu’il y ait ou non circulation de courant
La lumière polarisée permet enfin d’obtenir d’autres effets cités extérieur. La dissolution chimique (§ 2.2.4.2) est donc de même
au paragraphe 2.2.4.4.1. essence que les méthodes électrochimiques, pour lesquelles on
_____________________________________________________________________________________________________________________ MÉTALLOGRAPHIE
Figure 25 – Carbures eutectiques d’une fonte austénitique

au nickel ségrégée
Figure 24 – Attaque des joints austénitiques

de la structure antérieure
Figure 26 – Réplique plastique en microscopie optique

dispose d’au moins un facteur supplémentaire de réglage : le facteur
électrique. Par contre ces dernières exigent, comme pour le polis-
sage électrolytique (§ 2.2.2.2), des électrodes, dont la géométrie et obtenir une bonne attaque de la surface (par exemple pour le cuivre
la distance à la surface à polir interdisent leur emploi pour les et ses alliages). Cette méthode d’attaque un peu empirique est rem-
grandes surfaces ; ces attaques sont simples pour des échantillons placée peu à peu par la méthode potentiostatique.
de quelques cm2, mais au-delà de 1 dm2 on leur préfère toujours
l’attaque chimique. 2.2.4.3.2 Attaques potentiostatiques
L’appareillage décrit (§ 2.2.4.3.1) est complété par une électrode
2.2.4.3.1 Attaques électrolytiques
de référence permettant d’imposer un potentiel fixe contrôlé à
L’appareillage a le mérite d’être simple, presque identique à celui l’échantillon-anode (figure 28). Ce potentiel est choisi sur un dia-
nécessaire pour le polissage électrolytique ; ces deux opérations gramme intensité-potentiel, préalablement tracé expérimentale-
peuvent d’ailleurs être exécutées l’une après l’autre sur le même ment, de façon à attaquer une phase de la structure plus rapidement
appareil, avec la même courbe intensité-potentiel (figure 16). L’appa- que les autres. Le nombre de constituants des électrolytes est alors
reillage se compose d’un becher de 1 à 2 litres contenant l’électrolyte très restreint (solutions acides ou basiques).
avec l’échantillon-anode placé à quelques centimètres d’une lame-
cathode en acier inoxydable ; un voltmètre et un ampèremètre per- Exemple : pour l’acier doux industriel (figure 29), une attaque
mettent de suivre les caractéristiques électriques indiquées pour les à – 540 ou – 550 mV laisse intactes les zones ségrégées, alors que
solutions recommandées. Le choix des conditions opératoires per- les endroits moins ségrégés deviennent sombres, comme avec les
met d’attaquer ou de colorer telle ou telle phase de la structure. Par- réactifs cuivriques (§ 2.2.4.2.1).
fois même, après le polissage électrolytique, il suffit, sans toucher
l’échantillon, de mettre en court-circuit les deux électrodes pour
MÉTALLOGRAPHIE _____________________________________________________________________________________________________________________
Figure 27 – Macrographie d’un demi-bloom d’acier mi-dur comprimé sur cœur liquide
Figure 28 – Dispositif d’attaque potentiostatique
Cette méthode sert surtout à tracer des courbes de polarisation

(figure 30), à mettre en évidence des zones ségrégées (figure 29)
et à détecter les phases particulières des alliages (ferrite δ, phase σ,
carbures spéciaux dans les aciers) ou à colorer certains éléments
de structure classique afin d’augmenter leur contraste pour des
évaluations quantitatives automatiques. Elle est également utilisée Figure 29 – Exemples d’attaque potentiostatique
pour dissoudre profondément le métal, pour mettre en relief ou
même pour isoler des précipités en vue de leur analyse in situ ou
de leur analyse globale. structures monophasées polycristallines présentent alors des grains
diversement colorés dont la teinte varie lors d’une rotation de
2.2.4.4 Méthodes physiques l’échantillon dans son plan.
La surface métallique polie contient des phases ou éléments de Le fait que la réponse au rayonnement soit immédiate, et sans
structure qui réagissent différemment aux rayonnements de toute modification aucune de la surface, fait de cette méthode un moyen
nature. La surface peut être observée nue (sans attaque) ou recou- simple et unique d’observation des modifications de structure sous
verte d’un produit réagissant aux rayonnements ou au magnétisme microscope ; la recristallisation d’un métal non cubique, comme le
(produit de réaction avec le métal, vernis, ou colloïde magnétique). zinc, peut être ainsi suivie d’une façon continue sans attaque micro-
Contrairement aux films épitaxiques (§ 2.2.4.2.1), cette couche de graphique intermédiaire. C’est en outre un moyen d’observation et
produit étranger à la structure peut être enlevée à tout moment pour d’identification de phases (graphite, inclusions), mais d’un usage
retrouver la surface nue inchangée. D’autres méthodes enfin modi- plus restreint qu’en minéralogie.
fient légèrement la surface placée sous vide : attaque cathodique et Le contraste de l’image est fortement diminué par l’écrouissage
attaque thermique. résiduel dû au polissage mécanique.
La lumière polarisée est également utilisée pour augmenter le
2.2.4.4.1 Lumière polarisée contraste des films epitaxiques formés sur les alliages à base de
Éclairées en lumière polarisée, les phases cristallisées non cuivre, de fer, d’aluminium et des films condensés (§ 2.2.4.4.6).
cubiques (métaux Mg, Zn Ti, composés TiO2, ZnO, CuO, Fe2O3 , et
le graphite) changent le plan de polarisation suivant leur nature et
leur orientation cristalline par rapport au plan de coupe. Les
_____________________________________________________________________________________________________________________ MÉTALLOGRAPHIE
2.2.4.4.2 Contraste de phase 2.2.4.4.3 Contraste interférentiel

Des irrégularités de surface (reliefs) invisibles produisent des dif- Les variations de chemin optique et les déphasages créés par la
férences de phase dans le rayonnement réfléchi (figure 31). L’œil surface d’un échantillon (figure 33) peuvent être décelés par l’inter-
n’étant pas sensible aux variations de phases, on est amené à les action de deux rayons différemment polarisés (où ils subissent des
transformer en différences d’intensité lumineuse par un dispositif retards optiques différents). Ces faisceaux conjugués sont produits
comprenant un éclairage annulaire (§ 2.4.1.2.2) et un anneau de puis, après réaction avec l’objet, recombinés par deux prismes de
phase qui permet d’ajouter ou de retrancher l’intensité lumineuse Wollaston (bicristaux biréfringents taillés, § 2.4.1.2.2). Les retards
provenant des irrégularités de surface de l’échantillon. optiques différents des deux faisceaux se traduisent, en lumière
Le contraste de phase révèle des microreliefs compris entre 5 et blanche, par des reflets de couleur variable suivant les reliefs de la
40 nm (joints de grains, certaines phases, macles : figure 32), ceux surface et suivant la nature et l’état structural des constituants de
supérieurs à 50 nm donnant une inversion de phase. La brillance la structure.
générale de la préparation (rayons directs) peut être atténuée par Les reliefs décelés sont du même ordre qu’en contraste de
une lame absorbante couvrant l’anneau de phase de façon à phase, mais avec une netteté meilleure grâce à une grande ouver-
accroître encore le contraste. ture et une profondeur de champ plus faible.
2.2.4.4.4 Interférométrie
C’est une méthode de mesure de la microtopographie de la surface
qui utilise les interférences produites entre les rayons réfléchis sur
la surface à examiner et ceux réfléchis sur une surface de référence
optiquement plane. Le résultat est une image de franges d’interfé-
rence, avec un pas de λ /2, dont les déformations trahissent les reliefs
de la surface (figure 34) ; on peut apprécier le dixième de déplace-
ment de frange, donc un microrelief de 27 nm avec une source de
thallium (λ = 540 nm).
Figure 30 – Domaines électrochimiques d’une courbe de polarisation
Figure 32 – Contraste de phase en microscopie optique
Figure 31 – Déphasages produits par les éléments de structure Figure 33 – Déformation du front d’onde
par les éléments de structure
MÉTALLOGRAPHIE _____________________________________________________________________________________________________________________
Figure 35 – Microradiographie
Figure 34 – Franges en interférométrie à deux faisceaux
2.2.4.4.5 Micrographie par rayons X (microradiographie)

Cette méthode est calquée sur la radiographie classique, l’image
étant une ombre chinoise des constituants plus ou moins absorbants
de la structure (figure 35). Par rapport à la microscopie optique, elle
présente un premier avantage, qui est d’être sensible à la compo-
sition chimique. Le second réside dans l’exploration d’une épaisseur
de métal de l’ordre de 10 à 100 µm, ce qui permet de trouver des Figure 36 – Microdiffraction par rayons X (technique Berg-Barrett)
constituants aléatoires comme les inclusions ou les microfissures.
L’échantillon est mis au contact du film radiographique (micro-
radiographie par contact, figure 35a) irradié par un tube à rayons X
à 10 ou 20 kV (source de 1 mm2 environ), le négatif à grain ultrafin
étant ensuite agrandi au microscope optique (résolution 1 µm
environ). L’échantillon peut être également placé loin du film (micro-
radiographie par projection, figure 35b ) et éclairé par une source
de rayons X de l’ordre de 1 µm2 (par électrons focalisés) avec une
résolution de 0,5 µm environ. Dans les deux cas, les temps de pose
sont très longs, mais on peut utiliser des amplificateurs d’image X.
Une autre variante, la microdiffraction de rayons X, obtenue par
diffraction d’un rayonnement monochromatique (source linéaire)
sur un plan cristallin défini, donne une image topographique des
défauts du réseau cristallin des grains (technique Berg-Barrett,
figure 36). Cette méthode est restreinte aux métaux purs très peu
écrouis ; pour des densités de distorsions plus élevées, la micro-
scopie électronique en lames minces lui est préférable.
2.2.4.4.6 Films condensés

Les différences de pouvoir réflecteur entre les phases d’un alliage
peuvent être renforcées par des films transparents, condensés sous
vide de 10–2 Pa, en ZnS, TiO2 ou ZnTe, d’épaisseur de l’ordre de
50 nm. Ces couches opèrent par réflexions multiples avec extinction
progressive de certaines longueurs d’onde (figure 37). Ainsi, pour
λ incident = 0,540 µm, on obtient un affaiblissement maximal pour
une couche de TiO2 d’épaisseur 30 à 40 nm sur aciers. En lumière
blanche on obtient une extinction dans une bande λ déterminée pour
chaque épaisseur de film condensé, et la couleur résultante est
complémentaire de la couleur éteinte. Ainsi, des épaisseurs de TiO2
Figure 37 – Contraste de couleur avec un film condensé
de 10 et de 90 nm donnent respectivement le jaune 1er ordre et le
jaune 2e ordre. Avec des filtres appropriés, on transforme le contraste
de couleur en contraste de brillance.
_____________________________________________________________________________________________________________________ MÉTALLOGRAPHIE
On peut ainsi, pour un même alliage, différencier les phases Ces réactifs colorants contiennent en général un acide dilué et
métalliques entre elles, ou bien distinguer entre eux des métaux polis un composant chimique très instable, dont les produits de décom-
différents, par exemple les nuances très légères entre les métaux Zn, position donnent des films transparents d’épaisseur varaible de
Fe, Cr (légèrement bleutés) et Ni, Fe + Ni, Fe + Mn (légèrement grain à grain et de phase à phase, et révèlent aussi les zones plus
jaunâtres). ou moins ségrégées [fibres ou dendrites (figures 38d et 40b)]. Des
Par contre, pour un métal monophasé du système cubique (Fe, gradients de nuances de couleur peuvent même être reliés à des
Cu, Al), la différenciation des grains n’est possible qu’après une contraintes internes du matériau (figure 38a).
légère attaque avant condensation du film. Les réactifs colorant contiennent des composés chimiques ins-
Les films condensés permettent d’abaisser le seuil de perception tables de soufre (disulfite) ou de molybdène (molybdate d’ammo-
de l’œil de 10 % à 2 % du pouvoir réflecteur. nium ou oxyde MoO) ou de sélénium (réactifs de Klemm, Beraha,
Bloech, Weck). Parmi les réactifs oxydants, pour l’aluminium, citons
les réactifs avec KMnO4 (Weck), ainsi que l’oxydation anodique
2.2.4.4.7 Colloïdes magnétiques (Lacombe, Mouflard, Beaujard) [8] [9] [11].
La distribution des phases ferromagnétiques peut être révélée par
de fines particules magnétiques dispersées dans un liquide, l’échan- ■ Remarques
tillon étant placé dans un champ magnétique. Le révélateur est ● Toute attaque microcolorante, que ce soit par oxydation à l’air
constitué par de la poussière de magnétite de dimensions bien infé- ou par attaque liquide, exige une surface polie mécaniquement sans
rieures au micromètre, que l’on prépare par voie chimique ; elle est écrouissage et sans couche adsorbée (§ 2.2.3.2), ou alors un polis-
stabilisée par une solution savonneuse, déposée sur la surface métal- sage électrolytique également non pollué chimiquement au sortir du
lique et recouverte par un verre optique. Le champ magnétique est bain électrolytique.
réalisé soit par une bobine de courant continu réglable d’au moins ● Du fait de leur instabilité volontairement choisie, ces réactifs
1 000 A · tr, soit plus simplement avec un aimant permanent appli- sont à préparer au moment de leur emploi.
qué au dos de l’échantillon. Ces colloïdes sont suffisamment fins ● Vu sa faible reproductibilité et sa haute sensibilité à la compo-
pour révéler les domaines de Weiss dans les alliages magnétiques sition chimique locale du métal, une couleur déterminée n’est pas
doux [7]. caractéristique d’une phase particulière. L’identification des phases
doit se faire par d’autres méthodes. On peut seulement affirmer que
2.2.4.4.8 Attaque thermique et attaque cathodique toutes les phases de la même couleur sont chimiquement identiques,
La cohésion des atomes en surface de l’échantillon est variable ou que tous les grains d’une même phase, apparaissant avec la
suivant la nature des phases et suivant l’orientation de leurs grains. même nuance de couleur, ont la même orientation de réseau
Sous vide et à chaud, l’évaporation se localise aux joints d’une même cristallin perpendiculaire au plan d’observation.
phase et aux joints interphases ; la tension superficielle tend ● À cause de leur haute sensibilité, ces réactifs peuvent servir
également à créer des sillons. Cette attaque, dite thermique, est (comme l’éclairage en lumière polarisée des alliages à réseau non
précieuse dans le cas où la structure à chaud disparaît par trans- cubique) de critère d’absence d’écrouissage dû au polissage et
formation de phase au refroidissement ; elle est notamment utilisée d’absence de pollution chimique postpolissage. Pour les aciers, par
pour révéler le grain austénitique existant à chaud dans les aciers. exemple, on utilise les réactifs à base de Na2S2O3 (Klemm) qui ne
Sous vide et à froid, cette attaque peut se faire également par donnent de couleurs vives que si le polissage est parfait du point de
bombardement ionique ; elle peut être alors dosée par la tension vue métallographique (figure 40 b ). Même remarque pour les
appliquée et par la durée d’attaque. Le bombardement ionique est alliages cuivreux (figure 38 a).
également utilisé soit pour nettoyer la surface métallique (c’est Le tableau 5 résume les méthodes chimiques et physiques de
d’ailleurs la seule méthode de décapage presque parfaite qui révélation des structures.
permette de supprimer les couches perturbées signalées au para-
graphe 2.2.3.2, soit, pour l’analyse superficielle sur des profondeurs
de quelques nanomètres, par érosions successives (§ 2.5.3.1). 2.2.5 Modification des structures en laboratoire
Ces attaques cathodiques se font également sous microscope
dans de petites enceintes (chauffantes ou non) sous vide, avec injec- Une structure déterminée peut être modifiée, après le premier
tion d’ions argon. Les alliages cuivreux ou ferreux s’attaquent ainsi examen, soit pour améliorer l’observation de certains éléments
en quelques minutes sous une tension de 5 à 6 kV, avec un vide de 1 particuliers préexistants, soit pour préciser le phénomène en cause
à 10 Pa, la densité de courant étant de l’ordre de 1 mA/cm2. L’avan- par le sens de l’évolution de la structure, soit pour simuler les opé-
tage de cette méthode par rapport à l’attaque chimique est de garder rations industrielles afin de préciser l’influence des paramètres
les fins détails même si l’attaque est profonde et, bien entendu, envisagés.
d’éviter tout ressuage. Les échantillons, du fait de leur échauffement,
ne doivent pas être enrobés. 2.2.5.1 Traitements globaux
La structure est modifiée par un traitement dans la masse de
2.2.4.4.9 Micrographie en couleurs
l’échantillon. Ce traitement peut être thermique.
La coloration des constituants d’une structure métallographique
apporte des renseignements utiles quant à la répartition, la forme, Exemples :
l’orientation cristalline de différentes phases (figures 38, 39 et 40). — si l’on cherche la répartition du carbone dans un acier traité, on
L’effet colorant peut être déclenché par l’éclairage en lumière pola- fait une austénitisation suivie d’un refroidissement lent ;
risée (§ 2.2.4.4.1), notamment pour les alliages du système hexa- — le traitement d’un acier dans la zone de transformation peut être
gonal, ou par films condensés interférentiels (§ 2.2.4.4.6), qui exigent simulé de façon à trouver la température exacte du premier traitement
un appareillage assez complexe, ou bien par attaque gazeuse inconnu ;
(§ 2.2.4.2.1). — la détermination des températures de formation et de dissolution
de précipités ou de phases massives précise le domaine de forgeabilité
Mais on peut également produire, parfois en l’espace de quelques du métal.
secondes, au trempé, des films minces d’interférence par micro-
attaque chimique aqueuse.
MÉTALLOGRAPHIE _____________________________________________________________________________________________________________________
Figure 38 – Attaques colorantes (clichés de Annick Pokorny avec vidéo-imprimante)
Le traitement mécanique en laboratoire est nécessaire dans les Enfin, l’introduction de traceurs radioactifs (ou non radioactifs)
cas où l’observation des détails de structure devient très difficile. permet de déterminer l’origine des pollutions, ou de suivre l’évo-
lution de la diffusion des éléments d’alliage dans une ou plusieurs
Exemples : phases constituant le métal. Ce traitement peut se faire dans le métal
— mise en évidence du grain austénitique des aciers trempés à l’état liquide par introduction d’un élément radioactif soluble, ou
(méthode de cassure après trempe martensitique) ; dans le métal solide par irradiation de l’échantillon dans une pile
— mise en évidence de la fragilité de revenu ou de la surchauffe atomique (§ 2.5.2.2).
par cassure (dans ces deux cas un traitement thermique convenable
est nécessaire) ;
2.2.5.2 Traitements à gradient
— observation des précipités intergranulaires par leur démarquage
du joint de grain (après écrouissage et recristallisation, les précipités L’influence d’un paramètre de traitement sur la structure est suivie
restant en place). d’une façon continue et sans omission par traitement à gradient :
Rappelons qu’un écrouissage avant ou après polissage permet — gradient de température de traitement ;
de se rendre compte de la malléabilité ou de la fragilité d’un — gradient de vitesse de refroidissement ;
constituant ; par ailleurs la dureté relative des constituants peut — gradient d’écrouissage ;
être mise en évidence au cours du polissage en exagérant l’effet — gradient de composition chimique.
habituellement indésirable de polissage en relief. Ainsi, pour obtenir rapidement la courbe de grossissement de
Le traitement thermochimique par carburation ou par oxydation grain austénitique d’un acier, on réalise un gradient de tempéra-
de la surface de l’échantillon permet soit de révéler les grains à une ture (par exemple 700 à 1 200 oC) suivi d’une trempe et d’une cas-
température déterminée, soit d’observer la pollution de certains sure parallèle à la direction du gradient.
constituants par des éléments gazeux ou liquides (oxygène, soufre,
carbone, plomb, etc.). Parallèlement, le traitement de diffusion de
certains éléments à l’état solide permet de simuler des ségrégations
de tous ordres.
_____________________________________________________________________________________________________________________ MÉTALLOGRAPHIE
Figure 39 – Attaques colorantes. Utilisation de tissus de polissage très durs (clichés de Annick Pokorny)
Il est même souvent possible de réaliser des gradients croisés La lecture des cassures, naturelles ou provoquées, apporte tou-
qui permettent de voir l’influence de deux traitements continus. jours de précieux renseignements sur le métal, sur l’amorce de la
cassure, sur les conditions de sollicitation. C’est pourquoi toute fis-
Exemple : un gradient d’écrouissage croisé (à 90 o dans le plan de sure ou cassure doit être immédiatement protégée contre toute
l’échantillon) avec un gradient de température donne une carte de
détérioration mécanique ou chimique.
recristallisation du matériau, montrant ainsi les conditions d’apparition
et de croissance des grains recristallisés.
Cette méthode des gradients permet en outre de découvrir des 2.3.1 Préparation
hétérogénéités de structure (ségrégation locale, concentration locale
de précipités) qui sont révélées par une différenciation des consti- Dans le cas où la cassure est provoquée en laboratoire, une pièce
tuants. Elle reste cependant qualitative, mais des essais ultérieurs saine est entaillée puis cassée ; si la pièce industrielle comporte une
par traitement discontinu (à une température ou pour un écrouissage fissure, il est nécessaire d’ouvrir cette fissure (au besoin par détou-
déterminés) permettent de quantifier le phénomène. rage) car son aspect interne renseigne sur son type, sur son amorce,
et sur l’homogénéité du métal. (0)
Dans tous les cas, la cassure provoquée doit modifier le moins
2.3 Examen des cassures possible la structure de départ, c’est-à-dire qu’il faut casser la pièce
dans les conditions les plus fragilisantes. Pour les métaux et allia-
Les pièces mécaniques rompues soit en service, soit en cours de ges à structure cubique centrée, la cassure par choc après refroi-
fabrication (demi-produits ou ébauches) présentent des surfaces de dissement à l’azote liquide donne de bons résultats. Le métal peut
cassure qui reflètent, d’une part, leur structure métallurgique et, dans certains cas être fragilisé par un traitement approprié du type
d’autre part, les conditions d’utilisation ou de fabrication. Des durcissement secondaire ou vieillissement (certains alliages légers,
cassures sont également produites en laboratoire (§ 2.2.5.1) soit aciers doux, aciers mi-durs) ou par précipitations intergranulaires
après entaille, soit sur une fissure préexistante : cela constitue une (certains aciers austénitiques).
méthode de mise en évidence de la structure.
MÉTALLOGRAPHIE _____________________________________________________________________________________________________________________
Figure 40 – Attaques colorantes (clichés de Annick Pokorny)
Tableau 5 – Méthodes de révélation des structures

Méthode de révélation Agent Effets Méthodes d’observation
Polissage :  lumière naturelle

sans attaque ni film  lumière polarisée
de surface...................................
sans réflectivité 
 contraste de phase

 micrographie X
Attaque :
— chimique ............................... liquide relief et (ou) film épitaxique 

— anodique............................... liquide relief et (ou) film épitaxique 

— cathodique............................ gaz relief  toutes lumières

 gaz joints de grains et (ou) film épitaxique 
— ignée .....................................  
 liquide joints de grains et relief 
Film :
— magnétique .......................... liquide domaines magnétiques lumière naturelle
 naturelle

— condensé .............................. substance évaporée contraste de couleur lumière  monochromatique

 polarisée
_____________________________________________________________________________________________________________________ MÉTALLOGRAPHIE
Exemple : on utilise la méthode de cassure au bleu pour la mise en La cassure d’une pièce mécanique sous forme de barre ou de tôle
évidence des inclusions dans les aciers corroyés ; cela consiste à pré- présente souvent une partie axiale ou médiane d’aspect fragile,
lever une tranche de demi-produit, à l’entailler selon un diamètre puis à bordée de lèvres ductiles, à nerfs. Un métal plus fragile, ou le même
la casser par choc après chauffage vers 400 oC ; à cette température, métal rompu sous épaisseur plus forte, ou à plus basse température,
la cassure se colore très vite, les inclusions alignées se voient alors faci- ou à vitesse plus élevée, donne une proportion de cassure ductile
lement sur ce fond sombre. plus faible, ou même nulle.
La cassure provoquée à basse température risque d’être rapide- L’amorce de la cassure se trouve à l’intérieur de la pièce, à l’endroit
ment polluée par condensation de l’humidité de l’air. Elle doit être de triaxialité maximale, c’est-à-dire dans l’axe de la barre ou dans
examinée de suite, ou mise à l’étuve, ou vernie. Les cassures en le plan médian de la tôle ; la fissure rayonne à partir de l’amorce
service sont à nettoyer avec divers solvants, sans gratter avec et, dans le cas de la tôle, ce phénomène est répétitif car il y a
aucun outil métallique. réamorçage dans le plan de triaxialité maximale, par saccades, de
part et d’autre de l’amorce, et la fissure se propage à la vitesse du
Exemple : les aciers peuvent être dérouillés par la solution son. L’amorce peut être déplacée de l’axe de la barre ou du plan
suivante :200 ml HCI + 2 ghexaméthylène-tétramine + 800 mleau ; médian de la tôle vers la surface, lorsque le champ de contrainte
les laitons peuvent être décapés avec la même solution mais sans est dissymétrique (flexion parasite, réservoir sous pression), la face
inhibiteur. comprimée pouvant présenter seule un liseré à nerfs. L’amorce peut
La copie éventuelle de la cassure se fait avec des matières plas- être localisée soit par un défaut métallurgique interne ou externe,
tiques durcissantes sur la surface totale de la cassure. Les moula- apparu pendant la fabrication ou pendant l’utilisation (endomma-
ges massifs de cassure macroscopique sont des résines gement au transport par exemple), soit par un défaut de surface
polymérisables à froid du commerce ou bien des élastomères qui (stries d’usinage), soit par une surcharge locale.
ont l’avantage de ne pas adhérer à la surface et dont la souplesse La figure 42 représente différentes cassures semi-fragiles.
permet leur décollement facile. Les répliques locales en vue d’exa- La recherche de l’amorce, fondée sur la direction des chevrons,
mens microscopiques (§ 2.2.4.2 et 2.4.2) s’obtiennent avec des ver- exige de retrouver tous les morceaux dans le cas d’une rupture en
nis cellulosiques, des élastomères ou des feuilles de rhodoïd service. Rappelons que la déchirure semi-fragile est parfois amor-
ramollies à l’acétone. cée sur une fissure de fatigue.
2.3.2.2 Cassures par fatigue

2.3.2 Macrofractographie
La figure 43 montre les principaux cas de cassure par fatigue.
Les cassures produites pendant la fabrication des pièces (criques, Lorsque les charges sont cycliques, le matériau peut céder sous
repliures à chaud ou à froid, flocons, tapures, etc.) ou pendant le des charges inférieures à celles nécessaires à une rupture brutale ;
fonctionnement de la pièce (avec ou sans corrosion) portent la trace pour des charges encore fortes, mais ondulées, une fissuration
des conditions de fissuration, la trace géométrique de progression progressive se développe et la rupture intervient au bout de peu de
de la cassure, des traces d’attaque éventuelle du métal, en plus des cycles (fatigue oligocyclique < 104 cycles). Le cas le plus fréquent
caractéristiques propres à la structure (figure 41). est celui d’une fissuration progressive nécessitant un nombre plus
Les cassures peuvent se classer selon divers points de vue et élevé de cycles pour son initiation et pour sa propagation.
selon l’échelle d’observation. Si l’on considère la vitesse ou la La reconnaissance d’une cassure par fatigue repose sur un cer-
périodicité des sollicitations, ou d’autres facteurs, on distingue plu- tain nombre de caractères communs, relatifs à son aspect sur la
sieurs types de rupture : surface de la pièce, à son orientation générale, à son macro- et à
— ruptures semi-fragiles ; son micro-relief.
— ruptures par fatigue ; Dans le cas fréquent où la contrainte maximale se trouve sur la
— ruptures par fluage ou par corrosion ; surface ou juste au-dessous, la fissuration se faisant sans macro-
— décohésions internes (flocons, criques pendant le formage ou déformation, les matériaux non fragiles donnent des cassures dont
pendant le soudage) ; on peut rapprocher les deux parties conjuguées sans apercevoir de
— fatigue sous corrosion ou par cavitation ou par contact ; déformation permanente dans le profil de la pièce. En outre, la fis-
— fatigue thermique... sure reconstituée présente dans certains cas des ramifications dont
Parmi ces types de cassures, celles par déchirure semi-fragile et les bifurcations pointent vers l’amorce de la fissure.
celles par fatigue sont les plus courantes et les mieux connues. Le profil général de la cassure est perpendiculaire aux lignes isos-
Par ailleurs, à une échelle plus faible, on distingue des modes de tatiques, dont la forme et la répartition se modifient au fur et à mesure
rupture intergranulaire et intragranulaire. de la progression de la fissure (une torsion pouvant s’ajouter à la
flexion alternée à l’origine). Par contre, la direction de l’amorce est
À l’échelle du grain, la surface rompue présente des microreliefs
soit pilotée par la microgéométrie de la surface (en particulier par
permettant de distinguer trois mécanismes principaux :
les stries d’usinage), soit pilotée par une hétérogénéité locale de
— rupture par clivage (rivières) ; structure (blessure mécanique), soit perpendiculaire à la surface ou
— rupture à faciès ductile (cupules) ; aux arêtes de la pièce mécanique.
— rupture de fatigue (stries).
Le relief de la cassure elle-même (figure 43) a un aspect satiné
à grains très fins, comportant souvent des lignes elliptiques concen-
2.3.2.1 Cassures semi-fragiles triques (lignes d’arrêt ou lignes frontales) cernant entièrement
Habituellement l’aspect macroscopique est dit fragile si la pièce l’amorce (sollicitation en traction-compression dans les champi-
ne présente pas de déformation à l’endroit de la cassure : cassure gnons de rail ou sous la peau d’un cylindre de laminoir) ou bien des
à grains (cristallinité) ; inversement, si la rupture est accompagnée lignes semi-elliptiques lorsque l’amorce se trouve très près de la
d’une déformation visible (striction), l’aspect macroscopique est dit surface. Ces lignes frontales apparaissent lorsque les sollicitations
ductile : cassure à nerfs d’aspects soyeux, orienté. Ces deux aspects cycliques modérées varient brusquement dans le temps, en parti-
existent simultanément sur les éprouvettes de traction et de rési- culier si le fonctionnement de la machine comporte des arrêts ; elles
lience de métaux suffisamment ductiles. sont absentes lors d’essais de fatigue ininterrompus en laboratoire.
Les lignes frontales changent de profil s’il existe des amorces
multiples ; elles peuvent subir un glissement par rapport à la surface
de la pièce (dérive des lignes par flexion rotative).
MÉTALLOGRAPHIE _____________________________________________________________________________________________________________________
Figure 41 – Macrofractographie
_____________________________________________________________________________________________________________________ MÉTALLOGRAPHIE
2.3.3 Microfractographie
Après examen des surfaces de rupture à l’œil et à la loupe
binoculaire, il est parfois nécessaire de vérifier et de préciser certains
points par un examen microscopique ; la profondeur de champ des
microscopes optiques étant faible, on ne peut les utiliser que
jusqu’au grossissement 200 environ si la surface n’a pas trop de
relief. Les microscopes électroniques permettent d’examiner soit des
répliques (§ 2.4.2.2), soit directement la surface de rupture sur
plusieurs cm2 sans aucune préparation (microscope électronique à
balayage, § 2.4.3 ; figure 44).
Les modes de rupture intergranulaire (cassure conchoïdale) ou
intragranulaire sont souvent déjà identifiables à la loupe binoculaire.
Figure 42 – Cassures semi-fragiles (en traction)
Avec de forts grossissements, on observe les divers faciès corres-
pondant aux divers mécanismes de rupture (figure 45).
2.3.3.1 Faciès ductile

Il présente des déchirures en forme de cupules centrées sur de
fines particules (micro-inclusions ou précipités) ; ce faciès ductile
peut apparaître sur les ruptures d’aciers durs d’aspect fragile,
c’est-à-dire sans déformation macroscopique, et également sur les
cassures intergranulaires. La direction et l’élongation des cupules
observées sur les deux faces conjuguées permettent de déduire le
sens et le type de sollicitation en cause : traction ou cisaillement
(figure 45a).
2.3.3.2 Faciès fragile

Il montre des facettes relativement planes, d’inclinaison variable
de grain à grain et généralement couvertes de rivières confluant dans
la direction de la propagation (figure 45b). Ces rivières constituent
des marches de rattrapage entre des plans de décohésion voisins ;
elles sont parfois accompagnées de languettes en relief ou en creux
produites par maclage lors de la propagation de la fissure. Le pas-
sage d’un grain à l’autre se fait en des points de réamorçage d’autant
plus éloignés que la désorientation cristallographique entre deux
grains augmente.
2.3.3.3 Faciès de fatigue

Il présente, quel que soit l’alliage, de fines stries parallèles
correspondant chacune à un cycle de sollicitation. Les stries se
composent souvent de festons dont la convexité est tournée dans
le sens de la propagation (figure 45c ).
2.3.3.4 Ruptures intergranulaires

En plus des ségrégations primaires interdendritiques créées à la
solidification, il existe des ségrégations secondaires intergranulaires
qui se produisent soit par changement de phase solide à diverses
températures, soit par précipitation de particules aux joints de grains
à température moyenne, soit par ségrégation thermique aux joints
de grains à haute température. Dans ces cas la rupture éventuelle
est intercristalline : il apparaît des grains à facettes courbes (cassure
Figure 43 – Cassures par fatigue
conchoïdale, figure 45d ).
En plus, il apparaît parfois des lignes d’arrêt, pointant à peu près Exemples
vers l’amorce, qui sont des marches de rattrapage entre deux sur- ■ Fragilité des aciers constatée à une température inférieure à
faces de rupture et qui s’atténuent en s’éloignant de l’amorce. 700 oC : une phase continue fragile aux joints de grains donne une cas-
Les aspects ci-avant (cassure brutale, cassure progressive) font sure de faciès fragile (cémentite secondaire dans les aciers à outils au
l’objet de la macrofractographie. Les modes et les mécanismes de carbone non traités ou dans les austénites au manganèse revenues).
rupture concernent les phénomènes à l’échelle du grain et des pré- La formation de précipités aux joints de grains donne souvent une rup-
cipités. Les grains étant fins en général, l’étude fine des cassures ture intergranulaire de faciès ductile, à cupules (par exemple, les préci-
est alors du domaine de la microfractographie, bien que des pités de carbures complexes des aciers inoxydables). Une ségrégation
moulages cassés à gros grains (de 10 à 30 mm de diamètre) thermique intergranulaire d’éléments solubles donne des surfaces de
puissent présenter de magnifiques facettes garnies de rivières rupture lisses (fragilité de revenu des aciers).
visibles à l’œil nu.
MÉTALLOGRAPHIE _____________________________________________________________________________________________________________________
■ Rupture par déformation à chaud : la fragilité intergranulaire peut Le tableau 6 résume les réactions de la matière lorsqu’elle est
apparaître pendant la mise en forme des métaux (corroyage) ou pendant excitée par des particules ou des rayonnements et donne les appa-
leur emploi (fluage) ; il peut y avoir, comme dans l’exemple précédent, reils décodeurs correspondants. Parmi tous ces appareils, seuls le
formation d’une phase continue aux joints de grains, liquide ou solide microscope optique et le microscope électronique à balayage sont
(FeS, Cu dans les aciers) ou eutectique par brûlure (carbures, composés d’usage courant en industrie.
de B ou Te...) ; les joints de grains peuvent aussi subir la ségrégation Certains appareils (tableau 6) sont couramment appelés par leur
thermique (S dans les aciers) ou se garnir de précipités pendant le cor- abréviation (souvent en anglais pour les appareils d’origine anglo-
royage (ferrite α, ferrite δ, nitrure d’aluminium). saxonne, et parfois en français) :
■ Fragilité intergranulaire par pollution extérieure : les surfaces des AES Auger electron spectroscopy (spectroscopie d’électrons
ruptures après corrosion à chaud pendant le corroyage ou pendant l’uti- Auger) ;
lisation sont garnies de produits d’attaque (oxydes, sulfures, silicates, EMMA electron microscope for microanalysis (microscope élec-
cuivre, sels fondus). De même, la corrosion chimique à froid progresse tronique microanalyseur ;
aux joints des grains et la surface de rupture est couverte de produits ESCA electron spectroscopy for chemical analysis (spectroscopie
d’attaque qui peuvent être analysés séparément. électronique pour analyse chimique) ;
HEED high energy electron diffraction (diffraction d’électrons
Rappelons que la corrosion intergranulaire, grâce à certaines rapides) ;
ségrégations solubles ou non, est mise à profit dans les attaques LEED low energy electron diffraction (diffraction d’électrons
métallographiques pour mettre si possible en évidence le grain γ lents) ;
ou la fragilité de revenu des aciers, ou bien pour caractériser la MASE microanalyseur à sonde électronique (en anglais, EPMA
brûlure d’un métal. electron probe microanalyser ) ;
MEB microscope électronique à balayage (en anglais, SEM scan-
ning electron microscope) ;
2.4 Appareils de macro- SAM scanning Auger microprobe (microsonde Auger à balayage) ;
SIMS secondary ion mass spectroscopy (spectroscopie d’ions
et de micrographie secondaires).
■ Microscope à champ proche
L’analyse de la structure d’un matériau se fait au moyen d’un outil Outre les microscopes optiques et électroniques qui détectent les
d’exploration (particules ou rayonnements) qui extrait des informa- rayonnements à distance par interposition de systèmes optiques ou
tions que l’on analyse ensuite en termes de topographie (image), électriques (sauf pour l’autoradiographie), il existe des microscopes
de cristallographie (maille élémentaire) et d’analyse élémentaire commercialisés basés sur la détection du champ proche. Ce dernier
(éléments chimiques et ions). est détecté point par point par balayage et l’image est reconstituée.
Suivant les résultats à atteindre et suivant les propriétés des par- L’exploitation de ces champs proches, connus depuis longtemps,
ticules et rayonnements émis, les systèmes canaliseurs et détecteurs a été rendue possible par des techniques très fines de piézoélec-
sont très variés et ont donné naissance à des appareils nombreux tricité, qui permettent d’approcher et de suivre, par une régulation
plus ou moins sophistiqués. Tous les systèmes utilisant des parti- appropriée, la surface du matériau à l’échelle de quelques nano-
cules côté excitation et côté émission nécessitent des enceintes à mètres, donc sans contact matériel avec l’échantillon.
vide poussé ; certains détecteurs exigent en plus des températures
très basses (azote, hélium liquide). Ces appareils sont soit du type optique : microscopes optiques à
champ proche (§ 2.4.1.2.5), soit du type électrique : microscope à
effet tunnel (§ 2.4.4.3).
Figure 44 – Microfractographie au microscope électronique à balayage
(0)
_____________________________________________________________________________________________________________________ MÉTALLOGRAPHIE
Tableau 6 – Méthodes métallographiques utilisant l’excitation par des particules ou des rayonnements
Résultats en image et en analyse
Excitation Émission Méthodes (appareils) (1) topo- éléments structure
ions
graphie chimiques cristalline
Lumière visible lumière visible microscopie optique X (X) (2)
Électrons électrons transmis microscopie électronique à transmission X
 microscopie électronique à réflexion X
électrons réfléchis  microscopie électronique à balayage (MEB) X

électrons rétrodiffusés (MEB) X
 (MEB) X
 diffraction d’électrons rapides (HEED) ............... ............... ............... X
électrons secondaires  diffraction d’électrons lents (LEED) ............... ............... ............... X

 spectrométrie électronique (ESCA) ............... ............... X X
électrons Auger spectrométrie Auger (AES et SAM) ............... X
rayons X (MASE, EMMA et MEB) ............... X
luminescence (MASE et MEB) X
courant d’échantillon (MEB) X
Ions ions secondaires microanalyse ionique (SIMS) ............... ............... X
Calories électrons émis microscopie électronique à émission X
Ultraviolet électrons émis microscopie électronique à photoémission X
Rayons X rayons X secondaires analyse par fluorescence X ............... X
rayons X transmis microradiographie X
 micrographie par rayons X X
rayons X diffractés  radiocristallographie ............... ............... ............... X

électrons secondaires spectrométrie à photoélectrons (ESCA) ............... ............... X
Irradiation α, β, γ autoradiographie X X
Haute tension ions microscopie ionique à émission de champ X
(5 à 20 kV) électrons microscopie électronique à émission de champ X
(1) La signification des abréviations est donnée au paragraphe 2.4. (2) éventuellement.
2.4.1 Appareils optiques 2.4.1.2 Microscope optique

Il couvre la gamme de grossissements linéaires (ou grandisse-
Nota : Le lecteur se reportera utilement aux articles spécialisés de la rubrique Optique ment) de 30 à 1 500. Il comprend essentiellement un objectif, un
du traité Mesures et Contrôle.
oculaire et un dispositif d’éclairage.
2.4.1.1 Macroscope
2.4.1.2.1 Objectifs et oculaires
Pour les grossissements linéaires faibles (de 1/10 à 50), des objec- Les deux caractéristiques principales des objectifs sont gravées
tifs du type photographique sont employés, avec une distance de sur leur monture : le grossissement propre de l’objectif (assimilé
projection objectif-film réglable par soufflet. Le grossissement final alors à une loupe) et son ouverture numérique A, définie par :
en fonction de l’objectif est le suivant :
distance focale : 100 mm 50 mm 20 mm A = n sin α
grossissement final : 1à5 2 à 12 6 à 30 avec n indice du milieu-objet (air ou liquide d’immersion),
L’éclairage oblique ou diffus utilisé pour les vues d’ensemble ne α demi-angle au sommet du faisceau incident-objet entrant
pose pas de problème particulier, si ce n’est le reflet sur les surfaces dans l’objectif.
courbes et la nécessité d’orienter l’éclairage pour mettre en évidence Les grossissements propres vont de 4 à 100 (tableau 7), la valeur
les reliefs des cassures. Pour les parties creuses ou pour les corps de sin α est limitée à 0,95 environ (objectif à sec) ; n = 1 pour l’air
creux, on utilise des endoscopes, avec éclairage par fibres de verre. et 1,515 pour l’huile de paraffine et pour l’huile de cèdre. (0)
Mais l’éclairage dit en fond clair (figure 46) est plus difficile à réa- D’autres particularités en découlent : la distance frontale et la
liser car les surfaces planes polies (macrographies) doivent être éclai- profondeur de champ diminuent pour les objectifs forts ; la clarté
rées bien uniformément. Pour quelques dm2 ou m2 de surface, on est proportionnelle au carré de l’ouverture numérique ; la nature
peut utiliser la réflexion d’un ciel nuageux clair, ou bien un ciel arti- ondulatoire de la lumière limite le pouvoir séparateur de l’objectif
ficiel (photographie de surfaces macrographiques polies puis atta- (distance d entre deux points-objets à séparer) à la valeur :
quées ou non, figure 46 a ). Pour les surfaces planes inférieures
λ
au dm2 (diamètres compris entre 12 et 100 mm), en l’absence de dis- d = -------------------------
2 n sin α
positifs commercialisés, l’éclairage orthogonal homogène doit être
réalisé en laboratoire (figure 46b). De ce fait la limite de résolution est d’environ 0,2 µm en lumière
verte pour un objectif à immersion d’ouverture numérique A = 1,3.
Sachant que le pouvoir séparateur de l’œil est d’environ 0,2 mm,
le grossissement total produit par l’objectif et par l’oculaire est ainsi
MÉTALLOGRAPHIE _____________________________________________________________________________________________________________________
Figure 46 – Éclairages de macroscopie en fond clair
Tableau 7 – Quelques caractéristiques des objectifs

de microscopes
Grossis-
sement/ Distance Distance Profondeur
Type d’objectif
ouverture focale frontale de champ
numérique
(mm) (mm) ( µm)
4/0,1 40 9
8/0,2 23 7 10
Achromatique 16/0,35 10 2,8 5
Figure 45 – Faciès de rupture 40/0,85 4,5 0,23 0,5
80/0,95 2,5 0,1 0,3
25/0,65 ............. 0,5 2
limité à 1 000 fois l’ouverture numérique A, soit 1 300 à 1 500 pour Apochromatique 50/0,95 ............. 0,2 1
tous les microscopes optiques ; un grossissement supérieur peut 100/1,3 ............. 0,2 0,3
être obtenu par une distance de projection plus grande, mais sans
aucun gain en pouvoir séparateur. Notons que l’utilisation de liquide
d’immersion à plus fort indice et de longueurs d’onde plus courtes,
dans l’ultraviolet, a été détrônée par l’apparition du microscope élec- grossissements, avec des oculaires de compensation qui ont le
tronique à balayage. défaut chromatique inverse (irisation dans le rouge). Enfin les
objectifs dits plans (planachromats et planapochromats) sont
Le pouvoir séparateur limite ne peut être obtenu que pour un encore mieux corrigés des aberrations de sphéricité, donnant ainsi
réglage correct de l’illuminateur (un diaphragme d’ouverture trop une excellente planéité de champ. Pour la projection et la photo-
fermé fait apparaître des interférences gênantes et diminue la graphie sur film ou plaque, on dispose d’oculaires aplanétiques
netteté ; un diaphragme trop ouvert diminue le contraste). sphériquement mieux corrigés que les oculaires d’observation.
La qualité de l’image est également limitée par les aberrations
optiques. Les objectifs achromatiques utilisés pour les faibles gros- 2.4.1.2.2 Systèmes d’éclairage
sissements (avec des oculaires de Huygens) sont corrigés dans le
domaine jaune-vert et sont à utiliser avec un filtre de même cou- ■ Sources lumineuses : elles fournissent des intensités et des
leur. Les objectifs apochromatiques ont de meilleures corrections spectres variés. Les lampes halogènes à filament de tungstène four-
chromatiques du jaune au violet, et sont utilisés pour les forts nissent un spectre continu ; celles à vapeur de mercure (pour forts
_____________________________________________________________________________________________________________________ MÉTALLOGRAPHIE
grossissements) un spectre discontinu, la photographie noir et

blanc se fait alors avec un filtre coloré. Les lampes au xénon et les
lampes à arc au zirconium sont encore plus lumineuses, leur spectre
permet la photographie en couleurs (comme les lampes halogènes),
mais sont d’un prix élevé. Il existe des lampes-flashes et des lampes
à ultraviolet pour des applications spéciales, ces dernières néces-
sitant des optiques en quartz et restant d’un emploi dangereux. Les
filtres sont décrits au paragraphe 2.4.5.2.
Nota : pour toutes informations sur les sources lumineuses, le lecteur se reportera aux
articles spécialisés du traité Génie électrique.
■ Illuminateurs : l’objet doit être uniformément éclairé par le

réglage judicieux d’un illuminateur : l’éclairage de Köhler est univer-
sellement utilisé. Pour les surfaces métalliques réfléchissantes, le
faisceau incident est dévié par une lame plane semi-réfléchissante
(figure 47), traverse l’objectif pour éclairer orthogonalement l’objet
(éclairage en fond clair) ou en oblique (éclairage en fond noir). Dans
certains microscopes, la lame plane peut être remplacée par un
prisme qui donne plus de luminosité, mais qui diminue un peu le Figure 47 – Système d’éclairage en microscopie optique
pouvoir séparateur de l’objectif.
■ Accessoires :
— lumière polarisée (§ 2.2.4.4.1) : elle est réalisée en intercalant
un prisme nicol polariseur sur le faisceau incident et un nicol ana-
lyseur sur le faisceau réfléchi (figure 47c ) ; les nicols sont souvent
remplacés par des filtres polarisants de moindre efficacité mais
beaucoup moins chers ; l’utilisation de ce type d’éclairage est assez
restreinte ;
— contraste de phase (§ 2.2.4.4.2) : il est réalisé en interposant
sur le faisceau incident un écran annulaire et, dans le plan focal de
l’objectif, un anneau déphasant la lumière diffractée et absorbant
partiellement le faisceau direct ;
— contraste interférentiel (§ 2.2.4.4.3) : il est obtenu, en lumière
réfléchie, par un biprisme de Wollaston, modifié par Nomarski, placé
entre nicols croisés (figure 48) ; ce biprisme scinde la lumière pola-
risée incidente en deux faisceaux polarisés à angle droit l’un par rap-
port à l’autre, et son déplacement latéral permet de régler le retard
Figure 48 – Éclairage en contraste interférentiel
relatif des faisceaux conjugués.
2.4.1.2.3 Disposition mécanique

Les microscopes utilisés en métallographie sont du type droit
comme les microscopes biologiques, ou du type inversé (microscope
dit métallographique) avec lequel l’objet est observé par-dessous et
ne nécessite alors qu’une seule face plane (figure 49). Le microscope
droit permet de voir l’objet dans toute son étendue directement à
l’œil et dans le microscope jusqu’à ses bords extrêmes. La dispo-
sition des différents éléments peut être verticale ou horizontale (banc
métallographique).
Le support de l’optique ou de l’échantillon est habituellement en
porte-à-faux. Pour diminuer les flexions parasites qui troublent la
mise au point, on a construit récemment un microscope modulaire
transformable (en type droit ou en type inversé), à quatre colonnes
rigides, où la mise au point se fait par déplacement du bloc-objectifs
et où le porte-objet peut supporter une centaine de kilogrammes.
La plupart des microscopes sont équipés d’une chambre photo-
graphique de grand et de petit formats, avec une exposition auto-
matique réglée sur tout ou partie de l’image. Le centrage des Figure 49 – Microscope optique métallographique (dit inversé)
faisceaux lumineux, le réglage du diaphragme de champ et du
diaphragme d’ouverture sont maintenant très simples et très
stables ; de ces réglages dépend directement le pouvoir séparateur de 500). La mesure des profondeurs (en particulier dans les arts gra-
du microscope. phiques) se fait en utilisant la faible profondeur de champ des objec-
tifs classiques et un tambour micrométrique de mise au point ; la
■ Accessoires : les chambres spéciales telles que platines chauf-
mise au point différente entre un relief et un creux de la surface
fantes sous vide (jusqu’à 1 500 oC), chambres d’attaque cathodique
donne une précision de 1 µm avec un objectif 40/0,65. Notons enfin
sont directement adaptables aux microscopes droits ou inversés.
les dispositifs de microdureté sous charges de 1 à 200 g permettant
L’observation du déroulement de certaines attaques microgra-
une précision d’impact de 1 µm et une précision de lecture
phiques ou de modèles de cristallisation se fait au moyen d’objectifs
d’empreintes de 0,1 µm au grossissement 400.
immergés protégés par un capuchon, ou avec un objectif à miroir de
grande distance frontale (au moins 10 mm pour un grossissement
MÉTALLOGRAPHIE _____________________________________________________________________________________________________________________
2.4.1.2.4 Microscope confocal On a ainsi mesuré les films photographiques multicouches et

À forts grossissements, les objectifs des microscopes optiques des vernis par coupes optiques successives de 0,1 µm, des micro-
classiques ont une profondeur de champ restreinte (§ 2.4.1.2.1) et rugosités Ra de 0,4 µm avec une vingtaine de coupes optiques suc-
donnent donc des images floues d’échantillons microrugueux. cessives. On a également mesuré des profils d’empreintes Vickers
Rappelons toutefois que des mises au point étagées permettent et quantifié des reliefs après attaque métallographique classique
l’observation de surfaces de rupture des matériaux jusqu’à un gran- (les reliefs au-dessous de 30 nm n’ont pas pu être mesurés), que
dissement de 500 environ (en microscopie optique classique). l’on voit par ailleurs parfaitement en éclairage Nomarski (DIC)
(figure 51b).
Cette cartographie de reliefs peut être améliorée en définition
d’image et quantifiée par détection tomographique en XYZ. ■ Remarque : le microscope confocal fonctionne également comme
La détection ponctuelle de l’échantillon est réalisée d’une part par un microscope optique classique, c’est-à-dire avec les différents
l’utilisation de sources de lumière monochromatique (laser modes d’éclairage : fond clair, lumière polarisée, fluorescence, inter-
He/Ne 633 nm, ou Ar 488 nm, ou Ar 514 nm, ou IR-He/Ne 1 152 nm) férentiel DIC Nomarski [12].
et d’autre part par l’introduction, dans le plan focal image, d’un filtre
spatial (pinhole) qui supprime les images avant et arrière du plan 2.4.1.2.5 Microscope optique à champ proche
focal (figure 50). Ce dispositif permet donc d’imager un point précis Un objet éclairé en réflexion totale, en un point limitant deux
de l’échantillon : celui situé dans le plan focal objet. milieux d’indices différents, laisse passer des ondes dites évanes-
L’échantillon est balayé en XY par un dispositif optique, la pro- centes sur une faible distance, jusqu’à λ /2 de la surface de sépa-
fondeur Z étant explorée par tranches successives de 20 à 50 nm. ration. Les ondes ainsi émises peuvent être captées à la source par
La superposition de toutes ces images fournit une image nette une fibre très fine placée dans cette zone de quelques centaines de
de la surface avec ses microreliefs, ainsi que des profils quantifiés nanomètres. Par balayage XY, l’appareil permet de reconstruire
en XYZ et en XZ (figure 51a). l’image.
Pour des reliefs inférieurs à 20 nm, on utilise, en microscopie La résolution dans le plan XY de l’objet est d’environ 50 nm, et
optique, des dispositifs à contraste interférentiel (DIC Nomarski) en profondeur Z de 5 nm, alors que le pouvoir séparateur d’un
qui donnent des images non quantifiées (§ 2.4.1.2.2) ou bien les microscope optique classique ne dépasse pas λ /2, soit 300 nm
franges d’interférences quantifiables (§ 2.2.4.4.4). (critère d’Abbe-Rayleigh) [13] [14].
La résolution latérale en XY, pour le microscope confocal, est Par rapport au microscope à effet tunnel (§ 2.4.4.3), la pénétration
de 0,2 µm pour un objectif à sec 50 × 0,85 par exemple. de ces ondes optiques dans l’air est plus grande et permet donc
l’observation de surfaces microrugueuses (quelques dizaines de
■ Applications : les propriétés de surface des matériaux métal- nanomètres). De plus l’utilisation de longueurs d’onde différentes,
liques et céramiques sont de plus en plus étudiées dans tous les avec ou sans polarisation, en élargit l’éventail d’utilisation. Le prix
domaines de l’industrie et de la recherche. d’un tel microscope optique est bien inférieur à celui des appareils
Ces domaines de recherche ou de contrôle concernent les états électroniques qui doivent fonctionner sous vide.
de surface géométrique du matériau usiné ou poli (la microrugo- Ses applications se limitent à l’observation des matériaux trans-
sité est ainsi mesurée sans contact) ou ayant subi une usure, une parents ou translucides, minéraux, céramiques, émaux ou couches
corrosion ou des déformations plastiques locales ; on étudie des minces, cassures. Comme pour tous les appareils de pointe, l’éven-
couches déposées transparentes ou non, les vernis et surfaces tail des utilisations n’a pas encore été exploité sur tout matériau
vitrifiées, les composants électroniques, la microgravure (disques conducteur ou non conducteur.
CD, imprimerie).
2.4.2 Microscope électronique
2.4.2.1 Principe
Nota : le lecteur se reportera utilement aux articles spécialisés dans les traités Électro-
nique et Analyse et Caractérisation.
La structure du microscope électronique par transmission est sem-
blable à celle du microscope optique : illuminateur (canon à électrons
et condenseur), objectif, lentilles de projection, détecteur d’image
(écran fluorescent et film photographique).
Du point de vue géométrique, les lentilles sont des électroaimants
de révolution et, comme pour le microscope optique, sont affectées
d’aberrations de sphéricité et de chromatisme ainsi que d’astigma-
tisme nécessitant des lentilles compensatrices. Du point de vue phy-
sique, la longueur d’onde associée aux électrons accélérés est
d’environ 0,005 nm pour 50 kV et 0,0 009 nm pour 1 000 kV, donc
beaucoup plus courte qu’en microscopie optique (λ = 550 nm).
Le pouvoir séparateur théorique est fortement diminué par la très
faible ouverture numérique des lentilles électroniques ; il est malgré
tout meilleur que 1 nm et donne une profondeur de mise au point
d’une centaine de micromètres, donc nettement supérieure à celle
du microscope optique (0,3 µm aux forts grossissements).
Les électrons étant fortement absorbés par l’air, l’ensemble doit
être sous vide, avec un sas d’introduction des échantillons ; les vides
élevés meilleurs que 10 –1 µPa sont obtenus avec des pompes sans
huile. Les métaux étant encore plus absorbants, on est limité en
transmission (microscopes électroniques à transmission MET) à des
Figure 50 – Microscope confocal Zeiss épaisseurs inférieures à 0,5 µm pour 100 kV et à quelques micro-
mètres pour une tension de 1 MV, d’où la nécessité d’une préparation
particulière des échantillons.
_____________________________________________________________________________________________________________________ MÉTALLOGRAPHIE
Figure 52 – Répliques d’échantillon E
inclusions et ainsi de les extraire de l’échantillon initial après une

nouvelle dissolution du métal : ces extractions permettent l’obser-
vation in situ des particules et leur microanalyse en éléments et en
structure cristalline.
On peut enfin recueillir les particules à analyser en faisant une
dissolution en volume du métal en vue d’une microanalyse, la topo-
graphie étant alors détruite. Les dissolutions sélectives sont
contrôlées par attaques potentiostatiques (§ 2.2.4.3.2).
Notons un inconvénient des répliques : elles nécessitent une grille-
support qui gêne l’observation lorsqu’on veut observer des gradients
de structure un peu étendus, ce que permettent par contre les lames
minces.
■ Lames minces : le métal peut être observé par transmission à
condition d’être aminci à des épaisseurs de l’ordre de 0,2 µm pour
Al et moins de 0,1 µ m pour l’acier (pour 100 kV), sans aucun
écrouissage ; on procède par découpage électrolytique d’une lame
de quelques dixièmes de millimètre, puis par amincissement
électrolytique (au jet ou microtampon) ou ionique (ce dernier est
beaucoup moins rapide : environ 1 µ m par heure) ; l’opération
d’amincissement est arrêtée dès l’apparition du premier trou.
■ Échantillons épais : le métal peut aussi être observé par réflexion,
mais la luminosité des électrons diffusés est faible ; le pouvoir sépa-
rateur est limité par de fortes aberrations à 30 nm environ. Le micro-
scope électronique par réflexion a été supplanté par le microscope
électronique à balayage.
2.4.2.3 Applications
Ce sont les mêmes que pour le microscope optique, mais avec
Figure 51 – Microscope confocal Zeiss des grossissements utiles allant de 2 000 à 200 000. Le microscope
électronique permet de plus d’examiner des reliefs plus importants
(d’où son succès en microfractographie sur répliques), cf. figure 53,
2.4.2.2 Préparation des échantillons et de faire des microanalyses par diffraction d’électrons (analyse cris-
talline superficielle). L’émission de rayons X par le métal de base
■ Répliques : ce sont des copies (d’une épaisseur de l’ordre ou par les précipités extraits par dissolution sélective peut être ana-
de 0,1 mm) du microrelief de la surface à examiner (figure 52). lysée par un spectromètre dans les microscopes électroniques
Les répliques directes (figure 52a ), à relief négatif ou positif, sont microanalyseurs.
obtenues avec des matières plastiques (collodion, etc.) qui, après
évaporation du solvant, épousent fidèlement le relief de la surface
(§ 2.2.4.2.3). Les répliques au carbone s’obtiennent par volatilisation 2.4.3 Microscope électronique à balayage (MEB)
directe du carbone sous vide et condensation : soit sur la surface
métallique (réplique négative), soit sur la réplique en matière plas- 2.4.3.1 Fonctionnement
tique dissoute par la suite (réplique positive en deux temps). La réso-
Nota : le lecteur se reportera utilement à l’article spécialisé du traité Électronique.
lution est de l’ordre de 10 nm.
L’image est formée point par point par balayage type télévision
Les répliques d’extraction in situ (figure 52b ) permettent, après
de la surface même du métal au moyen d’un faisceau électronique
dissolution limitée et sélective de la surface métallique, de mainte-
d’environ 20 nm de diamètre, sur une aire carrée de côté compris
nir inclus dans le film (plastique ou nickel) certains précipités ou
entre 20 mm et 0,5 µm selon le grossissement ; ce dernier peut varier
MÉTALLOGRAPHIE _____________________________________________________________________________________________________________________
Figure 53 – Microscopie électronique en transmission

sur réplique au carbone Figure 54 – Microscopie à balayage avec spectrométrie X
et analyse en énergie
entre 5 et 50 000 (résolution courante 20 nm), avec une profondeur

de champ de 500 µm au grossissement 100 et de 30 µm au gros- ruptures internes constatées pendant la fabrication d’une pièce ou
sissement 2 000, ce qui permet d’observer des reliefs importants. d’un demi-produit ; l’analyse semi-quantitative (par dispersion en
La surface du métal émet des signaux modulés qui sont captés énergie) est pratiquement indispensable en laboratoire industriel.
par divers détecteurs adaptés aux modes de réponse du métal. On Pour les surfaces de métal poli, préparées comme pour la micro-
peut en effet obtenir des images topographiques en captant et en scopie optique, le MEB permet d’étendre les possibilités de gros-
analysant les signaux principaux suivants (figure 54) : sissement bien au-delà des possibilités limites du MO (1 500,
— électrons rétrodiffusés (d’énergies très voisines de celles du cf. § 2.4.1.2.1) ; sa profondeur de champ permet, après dissolution
faisceau primaire) : c’est le mode réfléchissant, qui donne un fort sélective prolongée du métal, d’observer in situ la forme et la
contraste avec une résolution courante de 100 nm ; disposition des phases, précipités et inclusions, ainsi que les corro-
— électrons secondaires, de faible énergie, dont les trajectoires sions profondes (avec possibilité de microanalyse des produits de
courbes permettent de voir l’intérieur des anfractuosités, avec une corrosion).
résolution courante de 20 nm ; la profondeur de champ est 300 fois
Lorsque le métal contient de fortes proportions de matériaux
supérieure à celle du microscope optique : c’est le mode émissif ;
non métalliques (non conducteurs), une métallisation de la surface
— courant d’échantillon (mode absorbant ), qui fournit une image
est nécessaire.
complémentaire de celle formée par les deux modes précédents ;
ce mode est surtout utilisé pour les semiconducteurs. Notons enfin les possibilités de chauffage et de déformation de
l’échantillon sous examen ; les platines rotatives et basculantes
D’autres modes de fonctionnement sont utilisés, en particulier
permettent la prise de paires de clichés stéréoscopiques.
en absorption et en émission. Les électrons transmis (mode absor-
bant) peuvent être détectés et l’image reconstituée : c’est alors un
microscope électronique à balayage par transmission (en anglais
STEM, scanning transmission electron microscope), qui permet de
2.4.4 Microscopes à émission
traverser des échantillons 2 à 5 fois plus épais qu’en MET et sans
aberrations optiques. Le mode émissif donne lieu aussi à une L’émission d’électrons ou d’ions nécessite une énergie suffisante
cathodo-luminescence de certains constituants de structure (inclu- qui peut être apportée par (tableau 5) :
sions par exemple). Le MEB permet aussi de recueillir et d’analyser — des ions ou des électrons (émission cinétique) ;
les électrons Auger émis (§ 2.5.3). — des photons (photoémission) ;
Signalons enfin les équipements précieux pour le MEB permet- — de la chaleur (thermoémission) ;
tant la microanalyse par les rayons X émis : l’analyse par spectro- — un champ électrique (émission de champ).
mètre à cristal courbe réglé pour une longueur d’onde déterminée L’émission cinétique s’est développée dans deux directions :
et l’analyse dispersive en énergie (spectromètre non dispersif) au l’émission d’électrons, utilisée dans le MEB (§ 2.4.3), et l’émission
moyen d’un détecteur à semiconducteur (§ 2.5.3) d’ions, utilisée dans le microanalyseur d’ions secondaires (SISMS,
§ 2.5.3). Les autres types d’émission font l’objet des appareils
2.4.3.2 Applications pratiques ci-après.
En métallographie, le MEB est devenu un instrument d’usage

2.4.4.1 Microscope à photoémission
industriel, grâce à l’examen direct du métal lui-même, sous un grand
volume (plusieurs centimètres cubes), parfois sans aucune prépa- Cet appareil permet à la fois les émissions thermique et photo-
ration (états de surface et surfaces de rupture), grâce à sa profondeur nique (figure 55). L’échantillon micrographique poli (jusqu’à 12 mm
de champ et à la rapidité d’examen, et grâce à l’analyse qualitative de diamètre), chauffé sous un vide de 10 µPa, émet des électrons
et quantitative des différents éléments de structure. qui traversent ensuite des lentilles magnétiques (comme dans un
Pour les cassures (§ 2.3) et les états de surface (usinage, usure, microscope électronique) et donnent une image sur film ou écran.
corrosion, oxydation...), il permet des observations à des grossis-
sements très courants de 50 à 10 000, ainsi que l’examen des
_____________________________________________________________________________________________________________________ MÉTALLOGRAPHIE
Par contre, l’émission électronique étant très superficielle, toute

distorsion est à éviter (polissage électrolytique soigné), ainsi que
toute pollution ultérieure : l’appareil est muni d’un dispositif de
nettoyage ionique de la surface (§ 2.2.4.4.8) qui peut lui-même
donner des microreliefs ou d’autres pollutions.
2.4.4.2 Microscope à émission de champ

L’échantillon, sous forme de pointe fine, de rayon de courbure de
10 à 100 nm, est placé sous vide de 100 µ Pa dans un champ
électrique ; un gaz (He ou Ne) est introduit sous 100 mPa, dont les
atomes sont ionisés en passant devant les atomes du métal et
projetés le long d’une ligne de champ (d’environ 70 mm) jusqu’à un
écran fluorescent, ce qui donne l’image des atomes de la surface
de la pointe. Le pouvoir de résolution est d’environ 0,3 nm, et le
grossissement de l’ordre de 1 000 000. Le champ électrique de
500 MV/cm, malgré un refroidissement par l’hélium liquide, peut
vaporiser les métaux usuels.
L’emploi de cet appareil est réservé aux recherches en laboratoire,
pour l’étude des distorsions des réseaux métalliques (lacunes, dis-
locations, défauts d’empilement, joints de grains).
Couplé à un spectrographe, il constitue une microsonde atomique
(§ 2.5.3).
2.4.4.3 Microscope électronique à effet tunnel

(à champ proche)
Le champ électrique existant en surface d’un matériau conducteur
Figure 55 – Microscope électronique à photoémission peut être localement détecté par une pointe métallique (W ou Pt-Ir)
de moins de 1 nm de diamètre, polarisée de 2mV à 2V. Le courant
est mesuré par un picoampèremètre qui sert à maintenir constante
Le chauffage se fait par rayonnement jusqu’à 1 200 o C, à la distance (quelques dixièmes de nm) entre la pointe et la surface.
100 oC/min et, au-delà, par bombardement ionique jusqu’à 2 000 oC, Cette régulation piézoélectrique donne le profil Z (x ) de la surface
à 100 oC/s. L’excitation de la surface métallique par des lampes à à l’échelle nanométrique. Un balayage de la surface donne une repré-
ultraviolet (λ = 0,27 à 0,30 µm) permet d’étendre le domaine d’obser- sentation topographique en xyz à cette échelle.
vation jusqu’à la température ambiante. La résolution maximale est de 0,1 nm en x et y, et jusqu’à 0,05 nm
Le pouvoir de résolution est d’environ 20 nm, les grossissements en relief [15].
de 200 à 10 000, avec une profondeur de champ de 5 µm au gros- Le microscope à effet tunnel a une utilisation directe en laboratoire
sissement 2 000 et de 1 µm au grossissement 10 000, donc nettement de recherche (étude des arrangements cristallins, joints de grains,
supérieure à celle de la microscopie optique (0,3 µm au grossis- défauts d’empilement, distorsion de réseau par oligoéléments en
sement 1 300, cf. tableau 7). La pénétration des rayons ultraviolets solution). En industrie, à une échelle plus grande, on étudie l’opti-
est de l’ordre de 100 nm, mais l’image provient d’une profondeur misation de couches évaporées sous vide pour la fabrication des
maximale de 10 nm, ce qui donne une grande définition des bords miroirs et de composants électroniques, la vérification des micro-
des éléments de structure. profils, de matrices pour CD, le mécanisme de la corrosion et de l’oxy-
Les applications dérivent des particularités de la photoémission ; dation à chaud.
les différences de contraste de l’image proviennent des différences ■ Quelques particularités :
d’émissivité électronique des éléments de structure : — surface examinée maximale : 20 × 20 µm, relief maximal
— contraste entre différentes phases et gradients de composi- mesuré : 1,5 mm ;
tion chimique ; — fonctionnement à l’air libre ;
— contraste d’orientation entre grains d’une même phase (y — encombrement de la partie mécanique réduit (20 dm3 ).
compris les macles) ;
— contraste topographique dans le cas où la surface est atta-
quée (l’image donne l’impression de relief, comme en MEB). 2.4.5 Microphotographie
Notons que les phases non métalliques nécessitent une vapo-
risation de carbone de 2 ou 3 nm d’épaisseur pour devenir L’enregistrement photographique répond à la nécessité de conser-
conductrices. ver l’image d’une structure métallographique ; elle est de plus une
Le microscope à photoémission présente les avantages suivants : méthode d’enregistrement universelle par sa sensibilité aux rayon-
— l’examen des phases, même celles optiquement isotropes, se nements et aux particules ionisantes.
fait sans attaque (donc des constituants chimiques difficilement
différenciables par attaque micrographique sont très facilement 2.4.5.1 Caractéristiques des émulsions photographiques
distingués, en particulier les couches de diffusion) ; Nota : le lecteur se reportera utilement à l’article Spectrométrie d’émission dans le visible
— possibilité d’examiner in situ l’évolution des structures, donc et dans l’ultraviolet [P 2 755] dans le traité Analyse et Caractérisation.
la cinétique de certains phénomènes (recristallisation et texture qui
en résulte, formation ou dissolution de précipités, diffusion, chan- 2.4.5.1.1 Constitution
gements de phase, migration des joints de grains) ;
Les émulsions photographiques se composent de particules
— couplée avec un système de déformation à chaud, cette
d’halogénure d’argent (cristaux de AgBr) dispersées dans une géla-
méthode permet d’observer en surface les perturbations méca-
tine coulée sur un support opaque ou transparent.
niques produites dans le métal.
MÉTALLOGRAPHIE _____________________________________________________________________________________________________________________
2.4.5.1.2 Sensibilité spectrale (figure 56 )

Elle est centrée sur 0,35 µm (ultraviolet) alors que le maximum
de sensibilité de l’œil se trouve vers 0,55 µm (jaune) ; pour étendre
la sensibilité des films aux plus grandes longueurs d’onde, on les
sensibilise par des activants jusqu’au jaune (émulsions orthochro-
matiques) ou jusqu’au rouge (émulsions panchromatiques). Les
films orthochromatiques sont faciles à manipuler en lumière atté-
nuée d’un laboratoire (éclairage en rouge sombre). En photogra-
phie noir et blanc, les bleus restent toutefois plus clairs que les
rouges : le rendu des couleurs n’est donc pas correct.
2.4.5.1.3 Courbe de noircissement

Après exposition et développement d’un film, on peut mesurer
sa densité de noircissement d :
Φ0 Figure 56 – Sensibilité spectrale des émulsions photographiques
d = Ig ----------
Φ
(Φ0 et Φ étant le flux incident et le flux transmis par le film développé)
en fonction de l’exposition lumineuse H = Edt = Et (produit de
l’éclairement par le temps de pose). La courbe de noircissement
montre plusieurs zones (figure 57).
— Zone de sous-exposition AB, donnant un voile de fond d0 . Le
point B permet de définir la rapidité de l’émulsion. Deux échelles
de rapidité (ou de sensibilité) sont habituellement utilisées ; l’équi-
valence, pour les émulsions courantes, est la suivante :
DIN : ... 12 15 18 21 24 27 30 33 ...
ISO : ... 12 25 50 100 200 400 800 1600 ...
Pour la lumière, les sensibilités s’échelonnent de 1 à 1 000 ; pour
les électrons, elles s’échelonnent seulement de 1 à 30, les sensibi-
lisants chimiques étant inopérants.
— Partie rectiligne BC, de pente γ appelée contraste. Cette pente
traduit le contraste de l’objet photographié (Ig E = 3 pour un objet
très contrasté et 0,5 pour un objet peu contrasté) en contraste de
noircissement. L’émulsion est dite dure lorsque pente γ > 1 (fort
contraste) et douce lorsque pente γ < 1 (faible contraste).
— Zone de surexposition CD.
— Zone de polarisation avec inversion des contrastes (obtention
d’un positif direct) au-delà de D. Figure 57 – Densité de noircissement d
des émulsions photographiques
Une augmentation de la température ou de la durée du dévelop-
pement augmente le contraste du négatif, ainsi que sa rapidité (une
émulsion lente à grain fin peut alors dans ces conditions donner la
même courbe de noircissement qu’une émulsion rapide à gros grain en limitant l’exposition lumineuse avec un temps de pose plus faible,
développée dans les conditions ordinaires). ce qui diminue beaucoup la sensibilité, soit en limitant l’épaisseur
de gélatine (émulsions monomoléculaires de cristaux jointifs de
La latitude de pose, pour un même objet, est la différence de temps
bromure d’argent, d’environ 0,14 µm de diamètre pour les émulsions
de pose extrêmes donnant une image acceptable (donc située dans
Ilford) : de telles émulsions convenablement développées per-
la partie rectiligne de la courbe de noircissement). Si l’objet a un
mettent une observation au microscope électronique ;
contraste IgE faible, le temps de pose peut varier dans une très large
— halo : la diffusion de la lumière dans l’épaisseur du support
mesure entre t 1 et t 2 (figure 57). Si par contre l’objet a un contraste
élargit également l’image, effet qui est limité par une couche anti-
élevé, supérieur à la capacité de l’émulsion (rapport des expositions
halo, une émulsion teintée ou un support absorbant ;
lumineuses correspondant aux extrêmes de la partie rectiligne), les
— granulation : due à une répartition irrégulière des grains
parties claires seront dans la zone de solarisation et celles très
d’argent.
sombres dans la zone de sous-exposition : aucun temps de pose ne
peut être correct et il faut alors choisir une émulsion plus douce, à Ce pouvoir de résolution est de l’ordre de 5 µm (100 traits au mil-
pente plus faible, donc en général plus lente. limètre) pour les émulsions courantes et 0,5 µm (1 000 traits au
millimètre) pour les émulsions pour spectrographie ou pour
microradiographie ; il peut être deux fois plus élevé dans l’ultraviolet.
2.4.5.1.4 Pouvoir de résolution
L’image sur le film se traduit par une accumulation de grains
2.4.5.1.5 Imprimante vidéo
d’argent dont la dimension est comprise entre 0,1 et 1 µm. Le pouvoir
de résolution n’est toutefois pas aussi élevé pour plusieurs raisons : Outre l’enregistrement des images par procédés photographiques
— épaisseur de l’émulsion (environ 10 µm) : ces détails sont élar- (noir/blanc ou couleur), on a tendance à faire des enregistrements
gis par le phénomène d’irradiation (élargissement d’environ 20 µm) ; par imprimante vidéo (figure 38) à partir de caméras vidéo CCD
l’épaisseur de gélatine activée par la lumière peut être réduite soit couleur montées sur microscopes optiques en particulier, avec deux
positions de température de couleur (3 200 et 5 600 K).
_____________________________________________________________________________________________________________________ MÉTALLOGRAPHIE
Les avantages par rapport à la photographie (y compris Polaroïd )

sont nombreux :
— rapidité et sûreté d’exposition : 1 minute par cliché sur papier
(soit 1 cliché 80 mm × 120 mm, ou le même format divisé en quatre
clichés identiques ou différents 60 × 77 mm, ou divisé en neuf
40 × 50 mm) ;
— prix acceptable (10 F par cliché 80 × 120 mm, en 1994) ;
— modification du contraste et des couleurs (pour autant que le
réglage d’éclairage du microscope soit correct) ;
— très bonne qualité de l’image ;
— affichage sur le cliché de données chiffrées (échelle, date, no) ;
— les images en cours d’impression, en n exemplaires, étant
mémorisées, on peut de suite changer de champ d’observation du
microscope ;
— possibilité d’enregistrement des images sur cassette vidéo
pour archivage, ou sur papier transparent pour projections.
Les perfectionnements en cours dans le traitement des signaux
permettront de hisser la qualité de l’image sur papier à la hauteur
des meilleurs (mais rares) clichés couleurs sur papier avec une
rapidité et une sûreté plus grandes.
2.4.5.2 Filtres
Le rendu correct des détails de la structure en intensité et en tona-
lité exige des filtres dont la fonction précise dépend de la succession
d’appareils utilisés depuis l’objet jusqu’au résultat final : l’objet (dont
Figure 58 – Émulsions spectrales de lampes courantes
certains éléments de structure doivent être renforcés), l’optique
(dont la correction spectrale doit être respectée), l’œil (qui doit être
protégé), l’émulsion (qui a une certaine sensibilité spectrale).
L’émission spectrale de l’éclairage varie avec le type de lampe
utilisé (figure 58) : spectre continu (lampes à filament et lampes au
xénon filtrées) ou spectre de raies (lampes à vapeur de mercure).
2.4.5.2.1 Types de filtres

Ils sont fondés sur un certain nombre de propriétés optiques :
— type absorbant, à bande passante très large (par exemple
0,1 µm à 0,1 τ, τ étant le coefficient de transmission du filtre à la
longueur d’onde de transmission maximale) ;
— type interférentiel à couches multiples donnant une bande
passante étroite (par exemple 0,02 µm à 0,1 τ, ces filtres pouvant
être continus dans une large gamme de longueurs d’onde) ;
— type réfléchissant pour les rayons infrarouges ;
— type polarisant avec une couche de cristaux dichroïques orien-
tés sur support plastique.
2.4.5.2.2 Usages des filtres

Figure 59 – Effet spectral d’une émulsion orthochromatique
■ Filtres de contraste : en photographie noir et blanc, afin d’amélio- et d’un filtre de contraste orangé
rer le contraste de l’objet, certaines couleurs doivent être assombries
par rapport à d’autres. Pour cela le maximum de transmission du réduire par un filtre jaune. En photographie couleurs, ces filtres, dits
filtre doit correspondre au maximum d’absorption des éléments de de conversion, en gélatine ou en verre, servent à ajuster les tempé-
structure à éteindre : par exemple un filtre orangé assombrit les ratures de couleurs ; un filtre légèrement bleuté relève la tempéra-
parties bleues (figure 59). ture de couleur d’une lampe à incandescence de 3 200 K (par
■ Filtres de sélection : destinés à isoler une bande de longueurs exemple) à 5 500 K, température qui correspond à un film type
d’onde déterminées, soit pour exciter l’objet par ultraviolet (fluores- lumière du jour ; la conversion inverse se fait avec un filtre légère-
cence), soit pour augmenter le pouvoir séparateur de l’objectif : la ment rosé pour les films lumière artificielle.
lumière jaune-vert habituelle (0,550 µm) donne un pouvoir sépa- ■ Filtres de protection : ce sont des filtres de sélection éliminant les
rateur maximal de 0,3 µm alors que l’ultraviolet proche (0,350 µm) rayons ultraviolets nuisibles à l’œil, et les filtres infrarouges proté-
l’élève à 0,2 µm, la mise au point de l’objectif apochromatique se geant l’optique selon deux modes : les filtres absorbants (qui
faisant avec un filtre bleu soit pour les études d’absorption dans dif- s’échauffent et rayonnent à leur tour) et les filtres interférentiels
férentes longueurs d’onde (de préférence avec un filtre interférentiel réfléchissants.
continu entre 0,380 et 0,700 µm), soit pour isoler une raie mono-
chromatique déterminée en utilisant le spectre de raies des lampes ■ Filtres neutres absorbants : l’œil, ainsi que les posemètres auto-
à vapeur de mercure filtré par un ou deux filtres encadrant la raie matiques des microscopes, exigent une limitation de l’intensité
désirée. lumineuse. On peut réduire cette intensité avec des filtres neutres
absorbants (coefficients de transmission : 50 %, 12 % ou 3 %), que
■ Filtres de compensation : pour l’ajustement du rendu des couleurs l’on peut associer en série, sans changer la répartition spectrale, ce
de l’objet. En photographie noir et blanc, ces filtres ne sont pas que l’on ne peut obtenir en diminuant la tension d’alimentation des
nécessaires pour les films panchromatiques en lumière à incandes- lampes.
cence ; mais avec des lampes à arc, les rayonnements bleus sont à
MÉTALLOGRAPHIE _____________________________________________________________________________________________________________________
2.5 Méthodes quantitatives des pièces fabriquées, être reliée directement à un niveau d’accep-
tation sans passer par la quantimétrie en surface et sans connaître
exactement les relations structure/propriétés.
2.5.1 Métallographie quantitative Exemple : l’évaluation de la propreté en inclusions des aciers à rou-
lement par sondage ultrasonore en volume permet de chiffrer la qualité
Les diverses propriétés d’un alliage métallique dépendent en du métal.
grande partie de sa macro- et de sa microstructure ; on est amené
de plus en plus à mesurer la quantité, la forme et la distribution des La quantimétrie en surface permet d’atteindre la distribution en
constituants de structure, en particulier les paramètres géométriques volume des éléments de structure ; selon l’anisotropie de leur forme
des grains d’une même phase, des grains et particules de phases et de leur distribution, les mesures en surface sont à faire sur une
différentes, des éléments non métalliques, des porosités du métal ou plusieurs directions de coupe.
(alliages frittés par exemple). Ces mesures permettent, aussi bien
en recherche qu’en construction et en contrôle, de préciser les rela- 2.5.1.2 Paramètres géométriques d’une structure
tions propriétés-structure. Les paramètres géométriques élémentaires d’une structure métal-
lographique sont :
2.5.1.1 Schéma logique de la quantimétrie — pour une même phase : la grosseur de grain, éventuellement
L’examen qualitatif et quantitatif des structures se fait sur des la granulométrie (distribution en dimension) et la forme des grains ;
échantillons qui doivent être représentatifs de la série de pièces — pour des phases différentes : la teneur (% en surface), le
mécaniques (c’est le problème de la représentativité), et aussi repré- nombre de particules, leur forme, leur orientation et leur distribution.
sentatifs en volume ou en surface ; la quantité et l’orientation des
coupes est fonction de l’anisotropie des efforts ou des propriétés 2.5.1.2.1 Grandeurs spécifiques
exigés par l’utilisation des pièces. La grande variété de formes et de distributions des éléments de
Exemple : dans le cas des inclusions dans une tôle, la coupe est à structure métallographique (comme d’ailleurs en minéralogie, en
faire dans le plan de la tôle si elle doit travailler en extension dans le géologie, en biologie, etc.) nécessite une simplification par super-
sens de l’épaisseur ; par contre cette coupe serait à faire en travers si position de grilles géométriques composées de points, de lignes ou
la tôle devait travailler en sens long. de figures géométriques.
Les mesures P (points), L (lignes), A ou S (surfaces), V (volume),
Les mesures quantimétriques sont donc orientées par la destina-
N (nombre), rapportées à des unités de grandeur, sont les grandeurs
tion du produit métallique. C’est dès le départ que l’on décide d’un
spécifiques. Ainsi Pp est le nombre de points superposés à une phase
comptage en volume ou en surface ; s’il y a lieu de faire une coupe,
α déterminée par rapport au nombre total de points de mesure, donc
son orientation sera fonction de l’usage prévu de la pièce.
la teneur en phase α de la structure ; de même P est le nombre
Par ailleurs ces mesures n’auront de sens que si l’on connaît les de points d’intersection et N le nombre de grains ou de particules
relations structure/propriétés, c’est-à-dire l’influence de tel ou tel de la phase α par unité de ligne auscultante (figure 60).
paramètre géométrique de telle ou telle phase sur une propriété
particulière de l’objet manufacturé. Ces relations sont de mieux en Exemples :
mieux connues. — sur la figure 60a (structure monophasée) :
Enfin, s’il s’agit de contrôle, il restera à fixer le niveau d’accep- N α = 5
tation nécessaire et suffisant pour un fonctionnement convenable
de la pièce pendant une durée de vie fixée à l’avance. P α = 5
L = 1 /N = 1 /P diamètre moyen des grains
La métallographie quantitative peut donc se schématiser par la
chaîne logique suivante : — sur la figure 60b (structure biphasée, de teneur en phase α
Aaα < 1 ):
N α = 4
P α = 8
P = 2 N = 2 Aa α /L
Pour des utilisations précises de pièces bien définies (en nuance

de métal, en forme et en efforts de sollicitation), une évaluation en
volume d’un certain type de structure peut, après essais industriels Figure 60 – Intersection d’une structure par un segment
de longueur unité
_____________________________________________________________________________________________________________________ MÉTALLOGRAPHIE
Ces grandeurs, dont les dimensions sont indiquées dans le

tableau 8, sont liées par les relations stéréométriques suivantes :
• Pp = L = Aa = Vv fraction volumique (de dimension L0)
expriment la teneur en une phase de la structure : le volume spé-
cifique peut donc être calculé à partir de mesures en surface ;
• Sv = 2 P surface spécifique (dimension L–1) ;
• La = ( π/2 ) P périmètre spécifique (dimension L–1) exprime
par exemple une longueur de joint de grain (application à la corro-
sion en surface) ;
• Lv = 2 Pa longueur spécifique (dimension L–2 ) exprime par
exemple une longueur de ligne par unité de volume (application à
certaines inclusions) ;
• Pv = 2 Pa P (dimension L– 3 ) est la mesure du nombre de
particules par unité de volume. (0)
Tableau 8 – Relations entre grandeurs spécifiques (1)
Dimension L0 L–1 L–2 L–3
Grandeurs spécifiques
(1) Les grandeurs Vv, Sv, Lv et Pv sont calculables mais non mesurables.
2.5.1.2.2 Morphologie mathématique

À ces mesures caractérisant chacun des constituants en
eux-mêmes on doit ajouter les paramètres de disposition, de pro-
ximité à longue distance des particules de phases différentes. La
Figure 61 – Transformations morphologiques d’une structure
morphologie mathématique permet non seulement d’atteindre ces
par un élément structurant hexagonal
paramètres, mais aussi d’orienter l’échantillonnage en taille et en
nombre [16].
Les éléments structurants : point, doublet, segment, aire 2.5.1.3.1 Méthodes semi-quantitatives
(hexagone dans l’appareil TAS, texture analysis system ) implantés Les méthodes les plus simples et le plus anciennes ont été le
sur l’image de la structure, transforment celle-ci et permettent dénombrement de particules (comptage dans une aire déterminée)
d’atteindre teneur, périmètre, granulométrie et distribution des et la planimétrie (au moyen d’un planimètre ou par découpage et
phases. pesée).
Des opérations complémentaires peuvent être utilisées La comparaison de l’image de la structure avec une série d’images
(figure 61) : types (chartes) permet d’évaluer teneur, grosseur, forme et distri-
— l’érosion par des hexagones plus ou moins grands a un effet bution des particules ; ce sont des méthodes simples d’utilisation
de tamisage sur les particules et donne des informations sur leur industrielle ; les résultats, malgré les inconvénients de l’intervention
taille ; une érosion linéaire (par un doublet) révèle leur répartition ; humaine (fatigue, subjectivité), sont très satisfaisants au niveau
— inversement, une dilatation par des hexagones donne un effet industriel (le contrôle de réception des aciers se fait toujours au
d’agglomération des particules et permet d’atteindre leur moyen d’une échelle d’inclusions types). Il existe ainsi des images
distribution ; types pour les grosseurs de grains, pour les carbures et inclusions
— l’opération d’érosion + dilatation (ouverture) par une série des aciers, pour le graphite [17] Pour l’usage des images types, on
d’éléments homothétiques permet d’atteindre la granulométrie doit recommander le respect du grossissement de référence (100)
(avec tamisage préalable) ; et de la grandeur de la plage à mesurer (diamètre réel de 0,8 mm),
— l’opération de dilatation + érosion (fermeture) regroupe les car l’œil est surtout sensible à l’image globale de la structure par
amas de particules et montre la proximité ou la périodicité de la rapport à un cadre (cache) délimité.
structure.
2.5.1.3.2 Méthodes quantitatives
2.5.1.3 Méthodes de comptage Elles sont fondées sur les grandeurs spécifiques citées au para-
Nota : le lecteur se reportera utilement à l’article Analyses d’images [P 855] dans le graphe 2.5.1.2.1, les mesures étant manuelles ou automatiques.
traité Analyse et Caractérisation.
■ Analyseurs manuels : on utilise des oculaires spéciaux contenant
L’image de la structure observée peut être donnée directement par des grilles de points ou de lignes, de diverses grandeurs, permettant
un instrument d’optique (loupe, microscope électronique à balayage, l’analyse par points ou par lignes ; ce sont des dispositifs peu oné-
microscope optique), par une image photographique ou par pro- reux, adaptables aux microscopes optiques courants, mais d’une
jection sur un écran. exploitation longue et fatigante, même s’ils sont complétés par des
sommateurs à touches ; ils ont servi à mettre au point les appareils
automatiques et permis le développement de la stéréologie [18] [19].
MÉTALLOGRAPHIE _____________________________________________________________________________________________________________________
■ Analyseurs automatiques : l’automatisation est réalisée à plu- 2.5.2.2 Technique de l’autoradiographie

sieurs niveaux (image, enregistrement et traitement logique des
■ Technique de l’introduction : l’élément radioactif peut être :
signaux). Côté image, l’échelonnement des plages se fait par dépla-
cement en X et en Y à pas variable et la mise au point peut être — introduit dans le métal liquide sous forme soluble ; il doit être
également automatisée. La préparation de la surface polie doit éga- en général déjà dilué dans un alliage approprié, lui-même irradié
lement être automatisée pour assurer la reproductibilité de l’image. dans une pile atomique, pour assurer la dilution homogène dans le
Les signaux du faisceau ausculteur sont discriminés en niveaux de métal liquide ; il doit, de plus, être protégé contre l’oxydation à chaud
gris choisis à l’avance (figure 62) ; le signal binaire est ensuite traité par une capsule métallique soluble ; la quantité à introduire est fonc-
de diverses manières permettant le comptage et le classement des tion de la sensibilité de détection ultérieure ;
particules selon des critères de forme. — incorporé à l’état solide par dépôt électrolytique en surface, par
cémentation au carbone 14, ou bien par irradiation dans une pile
Utilisant le même principe de base, une nouvelle génération de atomique ; dans ce dernier cas plusieurs éléments sont radioactivés,
quantimètres est apparue, avec des éléments structurants formés mais une autodiscrimination se fait dans le temps selon la période
de points et des circuits logiques dictés par la morphologie mathé- des éléments (cela permet éventuellement d’obtenir plusieurs auto-
matique évoquée au paragraphe 2.5.1.2.2. radiographies d’éléments différents).
Toute lecture automatique repose sur l’uniformité, la reproduc-
tibilité et la qualité de la structure révélée : s’il s’agit de particules ■ Technique de détection : après usinage éventuel de la surface, un
très fines assez rares, le nombre de champs, observés doit être très film radiographique est simplement appliqué sur le métal, en
grand et les grossissements élevés, ce qui conduit à des difficultés chambre noire ; si l’essai est réalisé sur chantier, le film est appliqué
de mise au point de l’image ; s’il s’agit de la limite précise des phases avec son enveloppe noire d’origine. Le temps de pose peut être de
révélées, le polissage et l’attaque doivent être spécialement adaptés. plusieurs jours selon l’activité du rayonnement émis.
De même, la différenciation des nuances de gris doit être suffisante
et reproductible, avec un éclairement homogène pour une même 2.5.2.3 Résultats et applications
plage et aussi de plage à plage observée. D’autres imperfections
Les résultats sont très variables selon le but poursuivi, la nature
proviennent des irrégularités des signaux. Toutes ces difficultés font
du radioélément (choisi ou imposé par la matière), les techniques
que ces appareils ne pénètrent que difficilement dans la pratique
de mesure ou d’enregistrement.
industrielle.
2.5.2 Autoradiographie
Cette méthode d’examen permet non seulement de doser certains

éléments chimiques, mais aussi d’avoir leur carte de distribution
dans la pièce examinée (figure 63).
La radioactivité des éléments de structure du métal peut être
naturelle (ce qui est rare en pratique) ou artificielle, et dans ce cas
elle est produite dans le métal liquide ou solide, en surface ou en
volume.
Les rayons issus du métal peuvent être mesurés en surface au
moyen de compteurs classiques, ou sur un film photographique au
contact du métal ; la sensibilité du film est variable avec le type et
l’épaisseur de l’émulsion, avec la nature et la quantité de rayonne-
ment émis.
2.5.2.1 Caractéristiques des radioéléments

utilisés en métallographie Figure 62 – Formation de signaux d’analyse analogique
Le choix des radioéléments se fait d’après les deux caractéristiques
principales :
— période (demi-vie) : elle est très variable selon les éléments
(entre quelques minutes et quelques années) ; on choisit des élé-
ments de période comprise entre quelques heures, pour permettre
la préparation du métal, et quelques mois, pour éviter une radio-
activité gênante pour la sécurité de l’entourage ou pour le recyclage
industriel éventuel de ce métal (tableau 9) ;
— nature des rayonnements émis : les rayons α, β et γ sont émis
en proportions très variables ; les rayons γ, de forte énergie, sont
faciles à détecter et donnent une information en volume (quoique
alors diluée) ; par contre, les rayons β sont rapidement absorbés
par le métal et on recueille des informations précises dans une
épaisseur limitée de métal, de l’ordre de 0,1 mm.
Le radioélément à utiliser est également fonction du phénomène
à mesurer. Dans le cas où l’on veut détecter la répartition d’un liquide
dans un solide, le radioélément peut être quelconque, dans les
limites des caractéristiques radioactives, pour autant qu’il n’interfère
pas avec le phénomène étudié. Par contre, s’il s’agit de répartition
solide-solide, le choix du radioélément est plus restreint et on utilise
souvent l’isotope de l’élément intéressant existant déjà dans le Figure 63 – Autoradiographie au 32
P
métal.
(0)
_____________________________________________________________________________________________________________________ MÉTALLOGRAPHIE
2.5.3 Microanalyse in situ

Tableau 9 – Période de quelques radioéléments
utilisés en autoradiographie
L’observation et la mesure de la grosseur, de la forme et de la
distribution des éléments de structure doivent être complétées par
Élément Période (1) Élément Période (1) Élément Période (1)
leur analyse chimique et cristalline. La microanalyse in situ de
76 131 124 constituants souvent très fins exige par ailleurs des outils d’explo-
26,5 h 53 I
8j 51 Sb 60 j
33 As ration très fins dont la profondeur de pénétration peut être très
192 31 réduite si l’on veut une analyse très superficielle. On utilise ainsi des
198
79 Au
65 h 77 I r 75 j 14 Si 2,62 h faisceaux d’exploration les moins pénétrants possible : rayons X,
ions, électrons, avec des incidences rasantes et des énergies d’accé-
14 27 113
5 730 a 9,5 m 50 Sn 115 j lération faibles. La figure 64 montre l’allure du spectre d’émissions
6C 12 Mg
électroniques d’un échantillon sous l’impact d’un faisceau électro-
45 56 123 nique.
20 Ca
165 j 25 Mn
2,58 h 50 Sn 42 m
Le balayage de la surface (100 à 300 µm au carré pour la micro-
109 450 j
97
42 Mo 6,7 h
125
50 Sn 9,4 j sonde électronique et 1 à 20 000 µm au carré pour la MEB) permet
48 Cd
de donner une image chimique de la structure (figure 65).
57 99 182
27 Co
270 j 42 Mo 66,7 h 73 Ta 113 j
2.5.3.1 Méthodes et appareils
60 101 51
5,26 a 42 Mo
14,6 m 22 Ti 5,8 m Nota : le lecteur se reportera utilement à l’article Microscopie [R 6 710] dans le traité
27 Co Mesures et Contrôle.
51 94 52
27,8 j Le tableau 10 résume les caractéristiques principales des micro-
24 Cr 41 Nb 6,26 m 23 V 3,76 m
analyseurs.
64 65 185
12,9 h 28 Ni 2,5 h 74 W 75,8 j L’analyse des rayons X émis dans les appareils à sonde électro-
29 Cu
nique (MASE, EMMA, MEB) est limitée par le bruit de fond ; elle est
66
5,1 m
32 187 limitée aux éléments plus lourds que le bore (numéro atomique
29 Cu 15 P 14,3 j 74 W 24 h
Z 5 ) avec des détecteurs à cristaux (analyse dispersive en lon-
55 35 65 gueur d’onde) et aux éléments plus lourds que le sodium ( Z 11 )
26 Fe
2,6 a 16 S 88 j 30 Zn 243,6 j avec un détecteur à semiconducteur Si-Li (analyse dispersive en
énergie). Par contre, l’analyseur ionique donne de bons résultats
59 122 69  13,9 h pour les éléments légers : de ce point de vue les microsondes élec-
26 Fe
45 j 51 Sb 2,8 j 30 Zn (2)  troniques et ioniques sont complémentaires.
 58 m
Les deux types de détecteurs de rayons X sont également complé-
(1) La période est exprimée en heures (h), en jours (j), en mois (m)
ou en années (a).
mentaires car les détecteurs à semiconducteurs donnent, même sur
(2) Selon la nature du rayonnement émis. des reliefs importants (cassures), un spectre qualitatif des éléments
présents, alors que les détecteurs à cristaux permettent (sur surface
lisse) de doser la quantité de tel ou tel élément décelé par le détecteur
précédent. C’est ainsi qu’un microscope électronique à balayage est
La finesse de l’image autoradiographique dépend d’une part du souvent équipé de ces deux détecteurs.
bon contact film/métal et de l’épaisseur de l’émulsion (et de l’enve-
La tendance générale est de combiner, dans un même appareil
loppe noire éventuelle), d’autre part de la qualité du rayonnement :
(MEB), l’image électronique (topographique) avec l’image X
un rayonnement β dur (radiophosphore par exemple) donne une
(chimique) de façon à localiser celle-ci avec précision dans la struc-
résolution faible (10 µm environ), par contre un rayonnement β
ture du métal (figure 54). Certains appareils permettent de plus
mou (radiocarbone, radiosoufre) donne une meilleure résolution
l’analyse cristallographique par diffraction d’électrons lents (LEED)
(1 µm), mais le rayonnement γ éventuellement présent donne un
(les spectromètres Auger sont de toute façon équipés d’un canon
voile de fond qui diminue le contraste.
émetteur d’électrons lents) ; la diffraction d’électrons rapides
Le pouvoir de résolution peut être fortement accru en diminuant (HEED) est de moins en moins utilisée.
l’épaisseur du métal à quelques dixièmes de millimètre (lames
Les appareils de microanalyse en surface sont combinés avec un
minces) et en diminuant l’épaisseur de l’émulsion photographique.
dispositif de nettoyage et d’érosion ionique pour l’analyse étagée
Le film autoradiographique développé peut alors être observé au
en profondeur. (0)
microscope optique ou électronique pour les émulsions minces
monomoléculaires : technique autoradiographique HPR (haut pou-
voir de résolution). 2.5.3.2 Applications
On peut signaler les quelques applications suivantes en métallo- La microanalyse des éléments de structure en place permet de
graphie : faire la relation directe avec l’image topographique. Les surfaces
— détermination de la répartition liquide-solide pendant la soli- examinées peuvent être des surfaces naturelles de pièces (fils, tôles,
dification soit à l’échelle du lingot ou du moulage (forme du front pièces mécaniques), des cassures se produisant pendant la fabri-
de solidification, courants de convection, par exemple pendant la cation ou en service, ou des surfaces préparées en laboratoire
coulée continue des aciers), soit à l’échelle du grain solidifié (forme (coupes ou cassures provoquées). Les exemples suivants illustrent
et époque de formation des dendrites et des ségrégations) ; les possibilités industrielles de microanalyse :
— origine des particules étrangères à un métal, en particulier des — détermination de la propreté des surfaces métalliques après
inclusions exogènes dans les aciers (dans ce cas le radiotraceur est les opérations industrielles : surface de tôles micropolluées don-
incorporé aux réfractaires devant venir au contact du métal liquide) ; nant des défauts de réflectivité (métaux polis) ou des défauts en
— étude de la diffusion des éléments naturellement ségrégés galvanoplastie ou à l’émaillage ;
dans les alliages : — étude de la corrosion par analyse des couches passivées
• répartition du carbone dans un acier trempé, au moyen de 14C (l’activité chimique étant fonction des couches chimisorbées) ;
introduit par cémentation (autoradiographie HPR) [17] [9], — étude, sur coupes ou sur cassures, de la nature des particules
• localisation du soufre par 35 S, sur échantillon massif ou sur dispersées (origine des inclusions, nature des carbures des aciers) ;
lame mince, — étude, sur cassures, des microségrégations intergranulaires
• mécanisme de l’oxydation des aciers par introduction du radio- ou interphases (par exemple P, Sb, S, B, etc.), causes de fragilité.
traceur 35 S à la coulée.
MÉTALLOGRAPHIE _____________________________________________________________________________________________________________________
Tableau 10 – Microanalyseurs
Résolution
Éléments
Type de sonde Excitation Émission en Détecteurs Appareils (1)
analysés
profondeur
Sonde Z 5 (B) spectromètre à cristal MASE et EMMA

électrons rayons X 1 µm
électronique Z 11 (Na) semiconducteur MEB
Sonde ionique ions ions 10 nm Z 1 (H) spectrographe de masse SIMS

secondaires
haute éléments microsonde atomique (couplée

Sonde atomique ions 1 atome spectrographe de masse avec un microscope ionique à émis-
tension réfractaires sion de champ)
Spectromètre électrons analyseur électrostatique
Auger électrons Auger 1 nm Z 3 (Li) (2) AES et SAM
à miroir (CMA)
Spectromètre rayons X photo-
10 nm Z 2 (He) photomultiplicateur ESCA
à photoélectrons (raie Kα) électrons
(1) La signification des abréviations est donnée au paragraphe 2.4 (2) La spectrométrie Auger est plus difficile pour Z > 14 (Si).
matériaux sur des surfaces de l’ordre du cm2, mais elle est difficile
d’emploi pour de faibles teneurs en alliage (inférieures à 0,1 % en
masse).
Ses avantages par rapport à la macrosonde électronique (ou
MEB par exemple), qui réalise l’excitation par un faisceau d’élec-
trons, sont les suivants :
— son fonctionnement s’effectue à l’air, éventuellement sous
vide primaire ;
— l’état de surface rectifié n’exige pas de polissage poussé ;
— la pénétration des rayons X est plus importante et l’analyse
est plus représentative ;
— l’échauffement est de beaucoup plus faible ;
— l’analyse est plus rapide (inférieure à 1 heure pour un échan-
tillon de 1 dm2).
L’appareil comprend essentiellement : un tube émetteur de
Figure 64 – Spectre énergétique du signal électronique rayons X, une platine mobile XY portant l’échantillon, un détecteur
provenant d’un échantillon excité Si (Li) dispersif en énergie (figure 66).
par un faisceau d’électrons primaires d’énergie E 0 Les intensités mesurées sont transposées en cartographie X, Y,
teneur en élément d’alliage [20]
On peut enfin noter que l’analyse des couches chimisorbées exige ■ Application : cet appareil industrialisé sert essentiellement à car-
des surfaces de référence vierges, que l’on obtient par cassure du tographier la ségrégation des éléments d’alliage dans les aciers,
métal sous ultravide dans l’appareil de microanalyse lui-même. leurs variations par traitement mécanique (corroyage) ou thermique
(homogénéisation). Le spot RX incident, de 1 mm2, peut balayer une
2.5.3.3 Microfluorescence X surface de 150 mm × 150 mm, les ségrégations (fibres ou dendrites)
ayant des dimensions entre 0,1 et 50 mm.
La fluorescence X est une technique d’analyse basée sur une émis-
sion X caractéristique de l’échantillon excité par un rayonnement X Les éléments les plus faciles à cartographier pour les aciers sont
incident (§ 2.4). C’est une méthode d’analyse très courante de le Mn et le Cr, sachant que les autres éléments d’alliage ségrègent
au même endroit. Mais parmi ceux-ci, les éléments C, S, P sont plus
difficiles à analyser car trop légers ou en teneur trop faible
(figure 67).
_____________________________________________________________________________________________________________________ MÉTALLOGRAPHIE
Figure 66 – Principe du dispositif d’analyse par microfluorescence X
Figure 67 – Cartographie géométrique et analytique.

Répartition du chrome obtenue par fluorescence X sur un acier
100 C 6 (1,3 % Cr) (Cliché IRSID)
Figure 65 – Analyse à la microsonde électronique
P
O
U
Métallographie R
E
par Jean POKORNY N
Ingénieur des Arts et Manufactures, Docteur-Ingénieur
et Annick POKORNY
Ingénieur à la section Métallographie-Défectologie
de l’Institut de Recherches de la Sidérurgie Française (IRSID) S
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1 - 1994
Normalisation
Association Française de Normalisation AFNOR. Métallographie
NF A 04-102 11-80 Produits sidérurgiques. Détermination de la grosseur du
Doc. M 90
Généralités
grain ferritique ou austénitique des aciers.
NF A 02-016 12-79 Produits sidérurgiques. Identification des axes des
éprouvettes. NF A 04-105 10-86 Produits sidérurgiques. Méthodes de détermination de la
teneur en inclusions non métalliques des aciers. Partie I –
NF A 03-111 7-83 Produits sidérurgiques. Prélèvement et préparation des
Méthodes macroscopiques.
échantillons et des éprouvettes.
NF A 04-106 9-84 Produits sidérurgiques. Méthodes de détermination de la
NF A 03-115 2-74 Conditions générales techniques de livraison des produits
teneur en inclusions non métalliques des aciers corroyés.
sidérurgiques en acier.
Partie II – Méthode micrographique à l’aide d’images
types.
Toute reproduction sans autorisation du Centre français d’exploitation du droit de copie

est strictement interdite. − © Techniques de l’Ingénieur, traité Matériaux métalliques Doc. M 90 − 1
P MÉTALLOGRAPHIE _____________________________________________________________________________________________________________________
O
U NF A 04-110 9-84 Produits sidérurgiques. Fils machine en acier non allié Macrographie
R NF A 04-201 12-84
d’usage général destiné au tréfilage – Examen de surface.
Produits en acier de construction non alliés et alliés
NF A 05-151 9-84 Produits en acier. Examen macrographique par impres-
sion aux sels d’argent et à l’acide sulfurique. Méthode dite
de Baumann ou empreinte au soufre.
spéciaux pour traitement thermique. Détermination de la
profondeur de décarburation. NF A 05-152 9-84 Produits en acier. Examen macroscopique par attaque
NF A 04-202 9-84 Produits sidérurgiques. Détermination et vérification de aux acides minéraux forts.
E NF A 04-203 9-84
la profondeur conventionnelle de cémentation.
Produits sidérurgiques. Détermination de la profondeur
NF A 05-153 9-84 Produits en acier. Examen macroscopique par attaque
aux sels de cuivre.
conventionnelle de trempe après chauffage superficiel. Magnétoscopie
N NF A 04-204 12-85 Produits sidérurgiques. Détermination de l’épaisseur
totale ou conventionnelle des couches minces durcies
NF A 04-121 4-86 Produits sidérurgiques. Examen magnétoscopique des
produits longs. Détection des défauts superficiels.
superficielles.
Corrosion
NF A 04-302 9-84 Produits sidérurgiques. Détermination par cassure de la NF A 05-159 4-81 Détermination de la résistance à la corrosion intergranu-
tendance au grossissement du grain austénitique et de la
S pénétration de trempe dans les aciers à outils (Essai
Shepherd).
NF A 05-160 12-84
laire des aciers inoxydables austénitiques et austénofer-
ritiques.
Aciers inoxydables austénitiques. Essai de comportement
A NF A 05-150 12-85
NF A 05-154 12-85
Produits en acier. Techniques d’examen micrographique.
Produits en acier. Techniques de réplique métallogra-
en milieu nitrique chaud (Essai dit de Huey).
phique (examen optique).

V
O Constructeurs
I Polissage
Buehler (USA)
Strojimport (Rép. tchèque CR)
Tracor (USA)
R Struers (DK)
BAL - TECH Balzers (CH)
Zeiss (D)
Microscope électronique à effet tunnel
ION - TECH Teddington (UK) Leica (D)
Microscope confocal Struers (DK)
P Leica (D)
Oberkochen (D)
Imprimante vidéo
Sony (J)
L
U
S
Toute reproduction sans autorisation du Centre français d’exploitation du droit de copie

Doc. M 90 − 2 est strictement interdite. − © Techniques de l’Ingénieur, traité Matériaux métalliques

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par Jean POKORNY

1. Analyse des points de transformation............................................... M 90 - 2

une manière générale, la transformation par corroyage et par traitements

1. Analyse des points

1.1 Analyse thermique

Pour les mesures de température, le lecteur se reportera utilement

Le dispositif de mesure est essentiellement constitué d’un couple

1.1.2 Analyse thermique différentielle

— Dans les deux méthodes précédentes, la définition des points

Figure 4 – Dilatomètre différentiel (type Chevenard)

1.2 Analyse dilatométrique

Figure 5 – Exemples de courbes de dilatométrie différentielle

Figure 6 – Exemples de courbes de dilatométrie différentielle

Figure 8 – Courbe type de dilatation absolue

Figure 9 – Dilatomètre Armines - Adamel

Figure 10 – Sigmamètre IRSID-Ugimag

Figure 12 – Appareil d’analyse thermique et magnétique IRSID

Figure 11 – Spectrogramme X d’un échantillon d’acier Figure 13 – Exemple d’analyse magnétique

2.1.1 Échelles d’observation

Une pièce mécanique d’une dimension de l’ordre du mètre est en

2.1.2 Éléments de la structure métallique

Les principaux caractères d’un objet métallique industriel sont :

Figure 14 – Échelles d’observation en microscopie

Grosseur de grain (µm)

260 200 160 125 93 76 68 58 52 46 39 35 30 26 22 18 14 12 10 8 5

— que dans le domaine du polissage : utilisation de tissus durs

2.2.2.1.2 Principaux défauts de polissage

2.2.2.4 Polissage ionique

2.2.3 État de surface après polissage

Tableau 1 – Compositions types d’électrolytes et conditions électriques

Tableau 2 – Exemples de solutions de polissage chimique et conditions opératoires

délivrent plus d’énergie, les bulles produites par cavitation étant

Rappelons que même les structures dures s’écrouissent faci-

2.2.4.2 Méthodes chimiques

2.2.4.2.1 Effets des réactifs Figure 19 – Pouvoir réflecteur R de quelques métaux

Tableau 4 – Réactifs d’attaque chimique

Figure 22 – Figures de corrosion

2.2.4.2.3 Répliques en microscopie optique

2.2.4.2.4 Empreintes macrographiques

Figure 25 – Carbures eutectiques d’une fonte austénitique

Figure 24 – Attaque des joints austénitiques

Figure 26 – Réplique plastique en microscopie optique

Figure 28 – Dispositif d’attaque potentiostatique

Cette méthode sert surtout à tracer des courbes de polarisation

2.2.4.4.2 Contraste de phase 2.2.4.4.3 Contraste interférentiel

Figure 30 – Domaines électrochimiques d’une courbe de polarisation

Figure 32 – Contraste de phase en microscopie optique

Figure 34 – Franges en interférométrie à deux faisceaux

2.2.4.4.5 Micrographie par rayons X (microradiographie)

2.2.4.4.6 Films condensés

Figure 38 – Attaques colorantes (clichés de Annick Pokorny avec vidéo-imprimante)

Figure 40 – Attaques colorantes (clichés de Annick Pokorny)

Tableau 5 – Méthodes de révélation des structures

2.3.2.2 Cassures par fatigue

2.3.3.1 Faciès ductile

2.3.3.2 Faciès fragile

2.3.3.3 Faciès de fatigue

2.3.3.4 Ruptures intergranulaires