Caracterisation Des Structures Metallo PDF

CHAPITRE 2.
STRUCTURE METALLURGIQUE ET PROPRIETES D'ELASTICITE
CHAPITRE 2
Caractérisation de la structure
métallurgique et des propriétés
d’élasticité des soudures étudiées
2. CARACTÉRISATION DE LA STRUCTURE MÉTALLURGIQUE ET DES PROPRIÉTÉS

D'ÉLASTICITÉ DES SOUDURES ÉTUDIÉES...........................................................................................53
2.1 PRÉSENTATION DES SOUDURES ÉTUDIÉES .....................................................................................................53
2.1.1 Soudures "académiques" à l'électrode enrobée....................................................................................53
2.1.2 Soudures industrielles à l'électrode enrobée.........................................................................................55
2.1.3 Soudure réalisée par procédé fil-flux....................................................................................................55
2.2 OBSERVATIONS MÉTALLOGRAPHIQUES .........................................................................................................56
2.2.1 Analyse macrographique ......................................................................................................................56
2.2.1.1 Mise en évidence de l’influence du procédé de soudage..................................................................................56
2.2.1.2 Mise en évidence de l'influence du plan de soudage (enchaînement des passes) .............................................61
2.2.2 Analyse micrographique .......................................................................................................................62
2.2.3 Conclusion ............................................................................................................................................63
2.3 DÉTERMINATION DES ORIENTATIONS CRISTALLOGRAPHIQUES : ANALYSE PAR DIFFRACTION DES RAYONS X
ET PAR EBSD (ELECTRON BACKSCATTERED DIFFRACTION) .......................................................................64
2.3.1 Définition de la texture cristalline ........................................................................................................64
2.3.2 Résultats................................................................................................................................................65
2.3.2.1 Analyse des textures.........................................................................................................................................66
2.3.2.2 Analogie avec les observations métallographiques ..........................................................................................70
2.3.3 Analyse par EBSD sur la soudure industrielle réalisée à plat (D717D)...............................................72
2.3.3.1 Principe ............................................................................................................................................................72
2.3.3.2 Résultats...........................................................................................................................................................73
2.3.4 Analyses complémentaires sur la soudure industrielle réalisée en position plafond (D717F) .............74
2.3.4.1 Analyse en diffraction des RX pour différentes profondeurs ...........................................................................74
2.3.4.2 Analyse par EBSD ...........................................................................................................................................75
2.3.5 Conclusions...........................................................................................................................................77
2.4 DÉTERMINATION DES PROPRIÉTÉS D’ÉLASTICITÉ PAR MÉTHODES ULTRASONORES ........................................77
2.4.1 Valeurs de constantes d'élasticité et de vitesses de phase données dans la littérature .........................78
2.4.2 Mesures de vitesses en transmission à incidence variable....................................................................81
2.4.2.1 Principe ............................................................................................................................................................82
2.4.2.2 Extension du processus d'optimisation pour l’analyse d’échantillons présentant une désorientation du repère
lié à la symétrie élastique ...................................................................................................................................84
2.4.2.3 Résultats pour l’étude du métal de base ...........................................................................................................86
2.4.2.4 Résultats pour l’étude des soudures .................................................................................................................89
2.4.3 Conclusion ............................................................................................................................................93
2.5 DESCRIPTION DES SOUDURES PAR ANALYSE D'IMAGES ..................................................................................94
2.6 CONCLUSION .................................................................................................................................................96
51
CHAPITRE 2. STRUCTURE METALLURGIQUE ET PROPRIETES D'ELASTICITE
52
2. Caractérisation de la structure métallurgique et des propriétés d'élasticité des soudures étudiées
Ce chapitre a pour but de présenter les différentes soudures étudiées et de comparer les
caractéristiques des structures métallurgiques obtenues. Diverses techniques ont été mises en
œuvre pour caractériser ces structures : observations métallographiques, diffraction des RX,
EBSD, mesures de vitesses ultrasonores. On a cherché à évaluer les paramètres entrant en
compte dans la théorie de la propagation des ondes ultrasonores dans les milieux anisotropes
(constantes d'élasticité et orientation de la texture) et d'autre part de fournir, pour les soudures
dont l'orientation des grains évolue, une description en domaines anisotropes réaliste et
compatible avec les codes de calcul.
2.1 Présentation des soudures étudiées

Les soudures étudiées ont été réalisées avec des procédés de soudage très différents, pour
obtenir un large éventail de structures .
Les examens ont porté d'abord porté sur des soudures réalisées à l'électrode enrobée,
technique largement utilisée pour la réalisation du circuit primaire des centrales nucléaires à
réacteur à eau pressurisée. Pour ce procédé, nous distinguerons les deux soudures
"académiques" réalisées spécialement pour l'étude et les maquettes représentatives des
soudures industrielles.
D'autre part, une soudure réalisée par un procédé sous flux de plus forte énergie a aussi
été étudiée.
Le repère de référence pour la suite du document est celui indiqué sur la Figure 2.1.
bourrelet
métal de base
peau externe V = sens vertical
T = sens travers
soudure
passe de soudage délardage S = sens de soudage
peau interne cordon
Figure 2.1 : Repère de référence et termes liés à la soudure
2.1.1 Soudures "académiques" à l'électrode enrobée

Ces deux maquettes, référencées D703 et D704, ont été extraites de moules de soudure.
Elles ont été réalisées à plat (soudure bout à bout en V) avec un matériau d'apport (acier AISI
316L) dont la composition est donnée dans le Tableau 2.1. Les descriptions des procédés de
soudage pour les deux blocs sont donnés dans le Tableau 2.2.
53
Tableau 2.1 : Composition du métal d’apport pour les soudures D703 et D704
Elément C Si Mn P S Cu Ni Cr Mo Co
Teneur en % 0.03 0.41 1.9 0.01 0.001 0.07 11.9 19.8 2.34 0.056
Remarque : pour cette composition du métal d’apport, on trouve un rapport Creq/Nieq égal
à 1.65 caractéristique d'un mode de solidification FA (cf paragraphe 1.1.2.2).
Tableau 2.2 : Description des soudures académiques

Blocs D704 D703
Acier AISI 316L AISI 316L
Dimensions (mm) * 150x50x50 150x50x50
Procédé Electrode enrobée ∅ 4- machine Electrode enrobée ∅ 4- machine
automatique ** - passes balayées automatique **
Vitesse de soudage (mm/min) 160 *** 170 ***
Energie de soudage 1.3 0.8
(kJ/mm) ****
Largeur de passe (mm) 19 10
* La première dimension est la largeur de soudure en peau externe, la seconde la largeur de soudure en
peau interne et la troisième la hauteur de soudure
** Une machine automatique a été utilisée pour assurer une énergie de soudage constante, ce qui n’est
pas le cas en soudage manuel classique.
*** Vitesse de dépôt linéaire expérimentale. C’est une vitesse relative obtenue en faisant le rapport entre
la longueur d’un cordon et le temps de soudage.
**** Energie relative calculée d’après la relation (1.1)
Le soudage à l'électrode enrobée de faible diamètre est associée à une énergie de soudage
et une pénétration des passes assez faible. La taille de la zone soudée a par ailleurs été choisie
suffisamment importante pour s'affranchir des effets des chanfreins sur la croissance des
grains, du moins dans la zone centrale. Ces diverses raisons doivent permettre d'obtenir à
coeur des structures avec des grains allongés et parallèles. Ces deux soudures ont été appelées
"académiques" pour la suite du rapport, en opposition aux soudures industrielles présentant un
volume soudé plus faible.
Contrairement au bloc D704, la soudure D703 a été réalisée sans balayage de l’électrode
perpendiculairement au sens de soudage. Les changements de direction de croissance
privilégiée des grains sont alors plus fréquents, le balayage permettant d’obtenir des passes
plus plates et larges favorisant le développement d’une direction de croissance unique.
Les macrographies illustrant les différentes remarques ci-dessus sont données dans le
paragraphe 2.2.1.1.
54
2.1.2 Soudures industrielles à l'électrode enrobée

Ces maquettes ont été réalisées en respectant les spécifications utilisées pour la réalisation
sur site de soudures en acier inoxydable du circuit primaire des réacteurs à eau pressurisée
900 MW. Ces spécifications sont : première passe en TIG manuel, remplissage à l’électrode
enrobée (de diamètre 2.5 mm pour les premières passes à 5 mm pour les dernières) avec un
acier 316L comme métal d'apport, cordon et bourrelet non arasés. Les dimensions des zones
soudées dans le plan (TV) sont environ : 40 mm de hauteur, 35 mm de largeur au niveau du
bourrelet en peau externe et 5 mm de largeur au niveau du cordon en peau interne.
Le métal d’apport de l’électrode enrobée, type OK 63-25, a la composition indiquée dans
le Tableau 2.3 (selon la norme AFNOR NF A 81-304).
Le métal de base est tiré d’une tôle laminée en acier inoxydable austénitique de type 316L
(Dénomination AFNOR : Z2CND17-13)5.
Tableau 2.3 : Composition du métal d’apport pour les soudures du circuit primaire étudiées
Elément C Si Mn P S Ni Cr Mo
Teneur en % 0.03 0.5 1.6 0.016 0.01 12.5 19 2.3
Remarque : pour cette composition, on trouve un rapport Creq/Nieq égal à 1.55 toujours
caractéristique d’un mode de solidification FA (cf paragraphe 1.1.2.2).
Comme sur site la soudure est circonférencielle et son plan vertical, six maquettes ont été
realisées pour étudier l’influence de la position de soudage sur la structure de solidification :
• D717A, B, C et D: maquettes soudées en position à plat ;

• D717E : maquette soudée en position verticale montante ;
• D717F : maquette soudée en position plafond .
En ce qui concerne les soudures à plat, la structure finale est semblable à celle de la
D704. Seule la forme plus étroite de la zone soudée induit une courbure plus rapide des grains
du chanfrein vers le cœur (cf Figure 2.8 du paragraphe 2.2.1).
2.1.3 Soudure réalisée par procédé fil-flux

Cette maquette, référencée D496, est en fait un revêtement multicouches en acier 308L.
Le diamètre du fil utilisé est de 3.2 mm. La vitesse de soudage est d'environ 500 mm/min et
l'énergie de soudage de 1.9 kJ/mm.
5
Il s'agit de soudures entre deux composants de compositions voisines du métal d’apport. Lorsque la composition
de ce dernier est sensiblement différente de celle d’un des composants (exemple : acier austénitique sur acier
ferritique), la réalisation préalable sur le chanfrein d’un dépôt (appelé "beurrage") de composition intermédiaire
est nécessaire. La soudure est alors appelée "liaison bimétallique". Ce type de soudure a été étudié dans
différents articles [NOU 90] [AHM 98].
55
Le procédé de soudage sous flux avec une forte énergie entraîne une pénétration des
passes plus importante que les soudures précédentes. Une structure très hétérogène, c'est-à-
dire avec de nombreux changements de la direction de croissance des grains, est alors obtenue
(cf Figure 2.3).
2.2 Observations métallographiques
2.2.1 Analyse macrographique

L’intérêt de cette analyse est de révéler avec un bon contraste la structure colonnaire de
l’austénite, phase largement majoritaire dans la zone soudée. D’après Lin [LIN 87], chaque
zone révélée en macrographie par un contraste particulier, correspondrait à un ensemble de
grains présentant une orientation commune.
Deux types d’attaques chimiques ont été testés : attaque au perchlorure de fer saturé, à
10 % en volume d’acide chlorhydrique concentré à 36 % et attaque à l’eau régale (un volume
d’eau, un volume d’acide nitrique à 65 % et deux volumes d’acide chlorhydrique à 36 %).
L'attaque au perchlorure de fer révèle à la fois les passes et les grains colonnaires. De plus
le contraste est faible. L’attaque à l’eau régale révèle principalement les grains colonnaires
avec un fort contraste. Nous avons donc retenu cette dernière pour la suite de l'étude.
2.2.1.1 Mise en évidence de l’influence du procédé de soudage
Pour mettre en évidence l’influence du procédé de soudage, ou plus précisément de

l’énergie de soudage mise en jeu, une comparaison est effectuée entre les structures des
différentes soudures multipasses. Les macrographies sont réalisées dans les plans (TV)
et (SV) comme indiqués sur la Figure 2.2.
Plan de
coupe (SV)
Plan de
coupe (TV)
Figure 2.2 : Définition des deux plans de coupe pour les observations macrographiques
56
Soudure D496 réalisée par procédé fil-flux :
Pour des géométries de joints soudés données, les structures de solidification sont à la
fois dépendantes de la vitesse de soudage et de l’énergie de soudage apportée (cf chapitre 1).
Dans le cas de la maquette D496, la forte énergie spécifique mise en jeu et la vitesse de
soudage rapide (procédé de soudage fil-flux) ne vont pas favoriser la croissance colonnaire
des grains (Figure 2.3). Cette maquette est caractérisée par des passes pénétrées et bombées
avec une structure en éventail. Le bas de passe se distingue par la présence de petits grains
sans orientation préférentielle : on peut supposer que le gradient thermique est suffisamment
élevé pour favoriser une croissance planaire. En haut du cordon, les grains sont de tailles plus
importantes et plus allongés à cause d'un gradient thermique plus faible et du phénomène de
croissance sélective.
La soudure D496 peut alors être considérée comme un ensemble de passes de structure
voisine, même si certains grains colonnaires d'austénite se développent à travers deux ou trois
passes.
1 cm
Passe de soudage
Figure 2.3 : Macrographie de la soudure D496 dans le plan (TV)
Soudures académiques réalisées à l'électrode enrobée :
Dans le cas des soudures D703 et D704, le régime thermique (vitesse et énergie plus
faibles (Tableau 2.2)) favorise l’apparition de lignes de solidification marquées.
La soudure D703 sera caractérisée par des grains allongés se développant sur plusieurs
passes avec une inclinaison des grains de 15 à 20° par rapport à l’axe V dans le plan (TV)
(Figure 2.4). Cette orientation est principalement due au sens d'enchainement des passes (cf
paragraphes 1.1.3.3 et 2.2.1.2). En ce qui concerne le bloc D704, l’ajout d’un balayage de
l’électrode perpendiculairement au sens de soudage résulte bien en une croissance colonnaire
des grains plus développée et peu inclinée au centre (environ 5°) (Figure 2.5).
Les paramètres de soudage sont tels que les grains colonnaires sont faiblement inclinés
par rapport à la verticale dans le sens de soudage (inclinaison d'environ 3°) pour la soudure
57
D703 (Figure 2.6). Cette inclinaison est plus significative pour la soudure D704 (Figure 2.7).
V 1 cm
T
Figure 2.4 : Macrographies de la maquette soudée D703 dans le plan (TV)
V
T 1 cm
Figure 2.5 : Macrographies de la maquette soudée D704 dans le plan (TV)
V V
1 cm
S 1 cm
S
Figure 2.6 : Macrographie de la maquette Figure 2.7 : Macrographie de la maquette

soudée D703 dans le plan (SV) soudée D704 dans le plan (SV)
58
Soudures industrielles du circuit primaire réalisées à l'électrode enrobée :
Sur la Figure 2.8 qui est une macrographie d'une soudure industrielle réalisée en position
à plat (référence D717D) dans le plan (TV), on observe bien des grains colonnaires de
plusieurs millimètres de long qui peuvent croître par épitaxie sur plusieurs passes. La
géométrie plus étroite que celle des soudures types entraîne une variation progressive de
l’orientation des grains du chanfrein vers le cœur de la soudure.
Une observation dans le plan (SV) (voir Figure 2.9) révèle des grains colonnaires
verticaux sauf pour la première passe en TIG manuel où les grains sont très fortement inclinés
dans le sens de soudage. Cette solidification en grains colonnaires verticaux dans le plan (SV)
est due à une vitesse de soudage inférieure à la vitesse limite de solidification (cas b) de la
Figure 1.7).
Conformément aux cas rencontrés pour certaines soudures sur site, un bloc prélevé dans
la maquette D717C a subi un traitement thermique d’hypertrempe (maintien à une température
de 1075 °C) . Ce traitement ne semble pas influer sur la structure finale du joint soudé. En
effet, la comparaison entre les macrographies d'un échantillon avant et après hypertrempe n'a
révélé aucune différence entre les morphologies des grains d'austénite. Seul le taux de ferrite
évolue (cf annexe D), mais cette phase reste minoritaire dans les soudures en acier 316L.
D'après la littérature, aucun effet notable de la concentration en ferrite sur la propagation des
ultrasons n'a d'ailleurs été constaté dans ces soudures [WHI 81].
1 cm
V
V
T
S

D717D (position à plat) dans le plan (TV) D717D (position à plat) dans le plan (SV)
Les soudures réalisées en positions verticale et plafond (respectivement D717E et D717F)

présentent par contre des structures différentes :
- soudure D717E (soudage en position verticale montante) : une observation dans le plan
(TV) ne révèle pas de grains colonnaires (Figure 2.10). Par contre, sur la Figure 2.11, les
grains colonnaires sont inclinés d’environ 20° par rapport à l’axe V dans la direction de
soudage. Un axe V’ parallèle à la direction de croissance des grains est défini : une
59
macrographie dans le plan (TV’) apporte alors des informations complémentaires au plan de
coupe (SV) quant à l’observation de la structure colonnaire dans cette soudure (Figure 2.12).
Cette inclinaison des grains dans le sens de soudage s’expliquerait à la fois par une
inclinaison de l’électrode, donc du flux thermique, mais aussi par un bain de fusion et des
isothermes de solidifications plus plats favorisant la croissance des grains parallèlement au
sens de soudage (cas a) de la Figure 1.7).
- soudure D717F (soudage en position plafond) : l’analyse est encore plus complexe car
les observations macrographiques dans les plans (SV) et (TV) n’apportent aucun
renseignement sur une éventuelle direction de croissance commune aux grains d’austénite
(Figure 2.13 et Figure 2.14). Il est alors impossible d’obtenir des informations sur la structure
à partir d’une attaque macrographique dans deux plans de coupe simples de cette soudure.
D'autre part, le sens de soudage a été inversé en cours de réalisation à mi-profondeur
environ.
V'
V 1 cm V
1 cm
T S

D717E (position montante) dans le plan (TV) D717E (position montante) dans le plan (SV)
V’ 1 cm
T
Figure 2.12 : Macrographie de la maquette D717E (position montante) dans le plan (TV')
60
S2
S1
V 1 cm V
T S2 S1 1 cm

D717F (position plafond) dans le plan (TV) D717F (position plafond) dans le plan (SV)
2.2.1.2 Mise en évidence de l'influence du plan de soudage (enchaînement des passes)
En examinant plus finement la structure de la soudure D717D soudée à plat (Figure 2.15),
la présence de zones caractérisées par un changement brusque d'une passe à l'autre de la
direction de croissance des grains est mise en évidence (zone B). Ce phénomène peut
s'expliquer par un changement dans l'enchaînement des passes 12, 13 et 14.
En effet, en haut de soudure, les passes (zone A), enchaînées de la gauche vers la droite,
présentent une croissance unidirectionnelle des grains avec une inclinaison par rapport à la
verticale. La direction du flux thermique est ici maintenue d'une couche à l'autre.
Par contre au niveau de la zone B, l'inversion de l'enchaînement des passes au niveau des
passes 12 et 14 provoque un changement dans la direction de croissance privilégiée entre les
passes 16 et 17 (le centre de la passe 16 adopte l'inclinaison de la passe 14 alors que la
refusion par la passe suivante provoque une croissance dans une direction différente). La
croissance est toujours régie par le phénomène d'épitaxie mais ce sont des branches
secondaires des dendrites qui sont désormais plus favorablement orientées par rapport au flux
thermique.
61
23 24 25 Zone A : continuité de la
22 direction du flux thermique
19 20 21
18
16 17
15 Passe 19 Passe 20
14 12
13
Zone B : changement de direction
du flux thermique
10 11
0.5 cm
Figure 2.15 : Enchaînement des passes pour la maquette D717D
La répartition des passes influe sur l'inclinaison des grains par rapport à la verticale dans
le plan d'incidence. Cette inclinaison, selon son orientation, influera beaucoup à la fois sur la
déviation du faisceau ultrasonore mais aussi sur l'atténuation des signaux.
En résumé, il est important de connaître non seulement le procédé de soudage utilisé mais
aussi le descriptif du mode opératoire de soudage pour comprendre l'évolution de la structure
au sein d'une zone soudée.
D'ailleurs les différentes maquettes en position à plat des soudures industrielles du circuit
primaire (D717A à D), réalisées par un même soudeur mais à des époques différentes, ne
présentent pas des structures parfaitement identiques à cause d'enchaînements de passes
différents.
2.2.2 Analyse micrographique

L'intérêt de cette analyse est de révéler la structure à l'échelle du grain. Malheureusement,
l'ensemble des attaques testées (attaque à l'acide oxalyque à 10%, attaques colorantes...) n'a
pas permis de révéler les joints de grain d'austénite. En effet, c'est la ferrite résiduelle, présente
dans ces aciers, qui est attaquée préférentiellement.
Un réseau de ferrite vermiculaire formé après solidification et transformation à l'état
solide est bien mis en évidence, comme on pouvait le prévoir pour cette nuance d'acier et ce
mode de solidification (cf Figure 1.4). La teneur moyenne en ferrite ou FN (Ferrite Number)
dans la zone soudée pour l'ensemble des soudures étudiées a d’ailleurs été évaluée
(cf annexe D).
Sur la Figure 2.16, une micrographie de la maquette D717D dans le plan (TV) révèle
comme prévu une texture morphologique marquée de la ferrite. Une autre micrographie prise
62
dans le plan (ST) (Figure 2.17) révèle le caractère aléatoire de l'orientation de la ferrite dans ce
plan. Cette constatation semblerait indiquer une isotropie des propriétés d'élasticité dans le
plan (ST).
100 µm 50 µm
Figure 2.16 : Micrographie dans le plan (TV) Figure 2.17 : Micrographie dans le plan (ST)
L'analyse micrographique n'a pas été poursuivie plus en avant puisque, d'une part, nous
supposons que le comportement des ultrasons ne va être affecté que par la phase austénitique
qui est largement majoritaire et que d'autre part, nous souhaitons décrire la structure à une
échelle macroscopique (cf paragraphe 2.5). De plus, l'étude ne peut se restreindre à une
analyse de la ferrite résiduelle puisque les relations liant les textures de la ferrite et de
l'austénite ne sont pas clairement établies (cf annexe A).
2.2.3 Conclusion
Pour l'ensemble des soudures réalisées par un procédé mettant en jeu une faible énergie
de soudage, le phénomène d'épitaxie entraîne bien l'apparition de grains colonnaires englobant
plusieurs passes et orientés selon une direction de croissance privilégiée.
Nous confirmons d'autre part que chaque paramètre de soudage (énergie et position de
soudage, géométrie de la soudure, séquence d'enchaînement des passes...) a une influence sur
la structure métallurgique finale d'une soudure.
Pour l'ensemble des soudures réalisées à l'électrode enrobée, mise à part la soudure
industrielle en position plafond, des observations macrographiques après attaque à l'eau régale
permettent de révéler la structure colonnaire des grains. La texture morphologique peut alors
être entièrement caractérisée à partir d'observations dans deux plans de coupe
complémentaires. Cette étude sera abordée dans le paragraphe 2.5.
63
2.3 Détermination des orientations cristallographiques : Analyse

par diffraction des Rayons X et par EBSD (Electron
BackScattered Diffraction)
Le but de l'analyse par diffraction des Rayons X (RX) est de s'assurer que la texture
morphologique des plages colonnaires d'austénite observées en macrographie est reliée à leur
texture cristallographique. Il faut notamment vérifier que l'axe d'élongation des grains est
parallèle à une direction cristallographique <100> comme indiqué dans la littérature [BAI 76]
[ALL 83] [BOU 00].
Nous chercherons d'autre part à déterminer comment sont orientés les axes et plans de
symétrie et quelle symétrie polycristalline peut être associée aux textures mises en évidence.
Dans ce but, une campagne d'essais a été menée sur des échantillons (dimensions
30*24*3 mm3) prélevés dans des zones avec une direction d'élongation commune à tous les
grains.
La littérature fait état d'études qui montrent que la diffraction des neutrons (mesures en
transmission dans des cubes d'environ 1 cm de côté) est mieux adaptée que les RX pour de
tels matériaux présentant des grains aussi grossiers [PLU 97]. En effet, le moyennage en
diffraction des RX serait alors réalisé sur un trop faible nombre de grains et les mesures
seraient quasi-inexploitables, alors que l’analyse volumique par diffraction des neutrons
permet une meilleure statistique sur la texture.
Dans notre étude, cependant, les mesures sont exploitables et permettent de conclure
quant à l'orientation préférentielle des grains d'austénite. Ceci est sans doute dû à une largeur
des grains plus faibles que celle des grains étudiés précédemment, voire aussi à une meilleure
homogénéité de la structure.
2.3.1 Définition de la texture cristalline

Un matériau polycristallin présente une texture cristalline lorsque ses grains n'ont pas une
orientation cristallographique parfaitement aléatoire. Caractériser la texture d'un matériau
revient à déterminer la distribution de ses orientations cristallographiques.
La texture est complètement décrite par une fonction mathématique appelée Fonction de
Distribution des Orientations Cristallines (FDOC). Cette fonction, f(g), est définie par
[BUN 82] :
1 ∆V ( g )
f ( g) = * ( 2.1)
∆g V
avec g : orientation cristallographique ;

V : volume total de l'échantillon ;
∆V(g) : volume de cristallites dont l'orientation est comprise entre g et ∆g.
64
L'orientation g est définie par trois angles de rotation ϕ1, φ, ϕ2 appelés angles d'Euler qui
permettent de passer du repère lié à l'échantillon (X,Y,Z) au repère lié aux cristallites
([100],[010],[001]) (Figure 2.18). Dans l'espace dit d'Euler, ces angles sont les coordonnées
cartésiennes de g qui est alors représenté par un point. La fonction f(g) est quant à elle
couramment représentée sous la forme de surfaces iso-densité.
Z
[001]
ϕ1
ϕ2
φ [010]
ϕ2 Y'' ϕ1 : rotation autour de Z

φ Y'
ϕ1 φ : rotation autour de X'
Y
ϕ2 : rotation autour de [001]
ϕ1
ϕ2
φ
X
X' [100]
Figure 2.18 : Définition des angles d'Euler ϕ1, φ et ϕ2 (définition dite de Bunge)
Les FDOC sont calculées à partir de données expérimentales, les figures de pôles,
obtenues par diffractométrie. Le principe de la mesure est indiqué en Annexe E. La méthode
de calcul employée est dite de décomposition en fonctions harmoniques sphériques.
Remarque : Une autre définition, dite de Roe, existe pour les angles d’Euler représentés
alors par les symboles ψ, θ et φ. Les première et troisième rotations restent inchangées par
rapport à la première définition, par contre la seconde rotation se fait autour de Y’ et non
autour de X’.
2.3.2 Résultats
L'analyse a porté sur l'ensemble des soudures, mise à part la maquette D496 pour laquelle
les observations métallographiques révèlent une structure avec de nombreux changements de
la direction de croissance des grains.
Les mesures ont été effectuées sur le diffractomètre Siemens D500 du département Etude
des Matériaux de la Division Recherche et Développement d’EDF.
Les échantillons sont prélevés parallèlement au plan (ST), en coeur de soudure dans une
zone où les grains sont supposés présenter un axe d'élongation commun. En complément, un
échantillon a été prélevé parallèlement à un des chanfreins de la soudure D717D (réf. D717D
chanfrein : cf Figure 2.19). La texture cristallographique globale est alors mise en évidence
pour une surface d'environ 20*20 mm2. Il est à noter que les axes X et Y de la Figure 2.18
correspondent respectivement au sens de soudage S et au sens travers T pour les échantillons
prélevés à coeur.
65
0,5 cm
Zone
analysée en
EBSD
D717D coeur
Directions des
grains D717D T S
colonnaires chanfrein
dans les
échantillons
Figure 2.19 : Macrographie de la soudure D717D dans le plan (TV) et schéma de prélèvement
des échantillons pour l'analyse en diffraction des RX et en EBSD
2.3.2.1 Analyse des textures
Les figures de pôles associées aux plans {200}, {111} et {220} pour l’échantillon prélevé
à cœur du bloc D717D et la figure de pôles associée au plan {200} pour l’échantillon prélevé
dans le chanfrein du même bloc sont respectivement données Figure 2.20 à Figure 2.23.
Les figures de pôles {200} pour les échantillons prélevés dans les autres soudures de
l’étude sont présentées en Annexe F.
66
X X
Niveaux :
Niveaux :
1
1
5
5
8
8
12
40
Y
Y
Figure 2.20 : D717D coeur - Figure de pôles Figure 2.21 : D717D coeur - Figure de pôles
{200} - Axe [001] incliné de 10° dans le sens {111}
travers
X
X
Niveaux :
Niveaux : 1
1 5
5 8
8 12
16
Figure 2.22 : D717D coeur - Figure de pôles Figure 2.23 : D717D chanfrein - Figure de
{220} pôles {200} - Axe [001] incliné de 40° dans
le sens travers
Un exemple de représentation de la FDOC, calculée à partir des figures de pôles, est

donnée Figure 2.24 sous forme de coupes selon l'angle ϕ1 de 0 à 90° par pas constant de 15°
(le pas de discrétisation des autres coupes est de 6° pour φ et 6° pour ϕ2). Nous associons à la
valeur maximale de la FDOC (notée Fmax) les valeurs des angles d'Euler notées ϕ1Max, φMax et
ϕ2Max. Nous relevons dans le Tableau 2.4 les valeurs de ces quatre paramètres pour l'ensemble
des soudures étudiées. Nous indiquons par ailleurs une deuxième valeur de la FDOC, notée
FMin, obtenue en gardant ϕ1 égal à ϕ1Max et φ égal à φMax mais en faisant varier cette fois-ci la
valeur de ϕ2.
Il est à noter que la précision sur les valeurs des angles est liée au pas de discrétisation.
67
ϕ2 Niveaux d’amplitude de la FDOC :

90 2
4
8
90 12
φ 20
40
Figure 2.24 : Echantillon D717D coeur - Coupes de la FDOC selon ϕ1 - pas de 15°
Valeur maximale pour ϕ1 = 0°, φ = 12°, ϕ2 = 84°
Tableau 2.4 : Valeurs maximales des FDOC et angles d'Euler associés

Soudures académiques ϕ1Max φMax ϕ2Max FMax FMin
D703 0 24 6 65 13
D704 285 6 108 79 45
Soudures industrielles ϕ1Max φMax ϕ2Max FMax FMin
D717D coeur 0 12 84 61 30
D717D chanfrein 0 48 84 31 11
D717F 30 48 0 35 14
68
A première vue, l'ensemble des soudures présente des textures de fibres qui sont
caractérisées par un axe cristallographique <100> commun à l'ensemble des grains d'austénite
(axe de fibre), les autres axes cristallographiques étant répartis aléatoirement autour de l'axe
de fibre sur la figure de pôles {200}. Ce phénomène se traduit par une forte densité dans une
direction et par un anneau d'isodensité dans des directions perpendiculaires à cette dernière.
En réalité, la différence entre les valeurs de Fmax et Fmin montre que les orientations ayant
en commun l’axe de fibre n'ont pas la même probabilité d'être présentes dans le matériau
polycristallin. Deux renforcements selon deux directions perpendiculaires à l'axe de fibre sont
ainsi visibles sur la représentation de la FDOC (Figure 2.24). Nous sommes alors en présence
d'une pseudo-fibre. Cette observation est en conformité avec une étude antérieure sur la
texture de soudures austénitiques analysée en diffraction des neutrons [BOU 00].
Une rotation définie par ϕ1Max, φMax et ϕ2Max permet de faire coïncider le repère du tracé
des figures de pôles avec l'axe de fibre et les deux renforcements. Les figures de pôles
deviennent alors centro-symétriques avec trois plans de symétrie. Le matériau est alors
caractérisé par une symétrie orthotrope dont le tenseur d'élasticité est défini par neuf
constantes d'élasticité indépendantes (cf paragraphe 1.2.3). Des études ultrasonores sur des
soudures austénitiques avaient déjà mis en évidence une telle symétrie [ADL 80] [DEL 86].
Remarque : si les soudures présentaient une texture de fibres parfaite, elles seraient alors
caractérisées par une symétrie macroscopique isotrope transverse. Cette hypothèse
simplificatrice a été adoptée dans certaines études antérieures [ALL 83] [LED 85] [OGI 92].
D'autre part, nous tirons des valeurs du Tableau 2.4 les conclusions suivantes :
- la soudure D704 présente la texture la plus marquée (valeur de FMax maximale), ce qui
s’explique par les conditions de soudage choisies pour favoriser l'homogénéité de la structure
avec une direction de croissance commune à tous les grains;
- les soudures industrielles du circuit primaire présentent des valeurs de FMax plus faibles,
notamment l'échantillon prélevé parallèlement au chanfrein car l'orientation n'est pas
forcément homogène sur toute la hauteur de la soudure. D’autre part pour ce dernier, on aurait
pu s'attendre à un axe de fibres parallèle à l'axe de Z puisque les grains croissent
théoriquement perpendiculairement au chanfrein. La valeur de φ trouvée égale à 48° et non à
0° montre en fait que l'orientation des grains évolue très vite au sein de cette zone.
- pour les soudures D717D et D703, aux précisions du calcul près, les valeurs des angles
d'Euler (ϕ1 = 0, φ non nul et ϕ2 proches de 0 ou 90°) indiquent que le passage du repère de
r r r
l'échantillon au repère principal du matériau ( x1 , x 2 , x3 ) se fait par une simple rotation autour
de l'axe X (confondu avec l'axe de soudage S). Le plan (YZ) (équivalent au plan (TV)) serait
donc en première approximation plan de symétrie du matériau ;
- la soudure D704 possède un axe principal de symétrie quasiment parallèle à l'axe
vertical V. Par contre le plan (TV) n'est plus un plan de symétrie du matériau.
Toutefois, cette soudure présentant la texture de fibre la plus marquée, on peut supposer
que cette rotation autour de l'axe V aura peu d'influence sur la propagation des ultrasons. Cette
dernière sera surtout perturbée par une légère désorientation de l'axe de fibre par rapport à
l'axe V ;
69
- dans le cas de la soudure D717F, ϕ1 et φ sont tous les deux quelconques. Contrairement
aux autres soudures, aucun des plans (ST), (SV) et (TV) ne sera plan principal du milieu ;
- pour l'ensemble des soudures, à l'exception de la maquette D704, ϕ2 est proche soit de
0° ou soit de 90°. L'orientation des grains par rapport au repère lié aux échantillons peut donc
être entièrement décrite à partir de deux rotations d'angles ϕ1 et φ.
L'analyse de l'échantillon prélevé dans la soudure D717E révèle un axe de fibre selon une
direction cristallographique <100> incliné d'environ 20° dans le sens de soudage (cf Figure
F.1 en annexe F). Ceci est conforme avec une analyse similaire réalisée par Baikie [BAI 76].
Par ailleurs, la FDOC révèle la présence de quatre renforcements au lieu de deux comme
précédemment. Cette observation est a priori liée à une erreur dans le plan de prélèvement de
l'échantillon qui conduirait à une inhomogénéité de la structure.
Le plan (TV) est généralement le plan d'incidence lors d'un contrôle ultrasonore. Le fait
que pour certaines soudures (D704, D717E et D717F), il ne soit plus un plan de symétrie a
pour conséquence que les calculs de propagation ultrasonore doivent, en toute rigueur, être
traités par un modèle 3D et non par un modèle 2D. A cause notamment de l'inclinaison de
l'axe de fibre dans le sens de soudage, le faisceau ultrasonore risque d'être dévié hors du plan
d'incidence (cf paragraphe 1.2 sur la théorie de la propagation des ultrasons dans les milieux
anisotropes).
2.3.2.2 Analogie avec les observations métallographiques
Il reste à vérifier que l'axe d'élongation des grains colonnaires d'austénite, visibles sur des
observations métallographiques dans des plans de coupe adéquats, est bien confondue avec
l'axe de fibre <100> .
En fait, les observations métallographiques révèlent des coupes des grains colonnaires
dans des plans spécifiques. En assimilant les grains colonnaires à des ellipses, il est démontré
que le grand axe de la projection d’une ellipse dans un plan quelconque est aussi la projection
du grand axe de l’ellipse (ou axe d’élongation des grains).
Dans le Tableau 2.5, les inclinaisons des grains colonnaires mesurées par analyse
d'images sur observations métallographiques (cf paragraphe 5) sont indiquées pour l'ensemble
des soudures. Dans les plans de coupe (TV) et (SV), ces inclinaisons sont définies par rapport
à l'axe Z respectivement par les angles β et ω (voir Figure 2.25).
70
V Grand axe de la V Grand axe de la

β coupe d’un grain ω coupe d’un grain
colonnaire dans le colonnaire dans
plan (SV) le plan (TV)
S T
Figure 2.25 : Définition des angles β et ω
Nous indiquons aussi, en fonction des mêmes angles, la direction de l'axe

cristallographique <100> donnant la valeur de densité de pôles la plus élevée sur les figures de
pôles recalculées.
Tableau 2.5 : Orientations des grains colonnaires mesurées par analyse d'images et par
diffraction des RX
Diffraction RX Analyse d'images
Soudures ω β ω β
D703 -22 3 -15 3
D704 3 -9,5 4 -6
D717D (coeur) -10 -2 -10 0
D717D (chanfrein) -42,5 2 -45 à -55 0
D717E -7,5 24,5 -2,5 18
D717F -30 39 / /
Les valeurs obtenues montrent bien qu'il y a pour l'ensemble des soudures une bonne
corrélation entre la texture morphologique des grains et un des axes cristallographiques
<100>. En effet, les écarts entre les angles déterminés par les deux méthodes sont faibles
(écart d'angle de 7° maximum).
L'analyse de la soudure D717F (soudure industrielle en position plafond) est toutefois
plus complexe. En effet, l'analyse cristallographique révèle une texture qui n'était pas visible
sur les macrographies. Seules des analyses cristallographiques complémentaires sur d’autres
échantillons pourront apporter des renseignements sur l'évolution de la texture au sein de la
soudure (cf paragraphe 2.3.4).
71
2.3.3 Analyse par EBSD sur la soudure industrielle réalisée à plat (D717D)
2.3.3.1 Principe
Le principe [ENG 92] est d'analyser dans un MEB la surface d'un échantillon en indexant,
point par point, les lignes de diffraction des électrons rétrodiffusés ou diagrammes de Kikuchi.
Cette technique permet alors de remonter très localement aux orientations cristallographiques
au sein du matériau.
Pour obtenir ces figures de diffraction, la surface de l'échantillon est bombardée par un
faisceau d'électrons, incliné d'un angle de 70° (pour des conditions de rendement des
électrons). A chaque instant, les électrons sont alors diffusés dans toutes les directions au sein
du matériau avec une certaine énergie. Pour chaque famille de plan d'un système cristallin, il y
aura des électrons qui satisferont la loi de Bragg et qui seront donc réfléchis avec une forte
énergie. Ces faisceaux d'électrons rétrodiffusés relatifs à un plan de diffraction appartiennent à
deux cônes dont les axes sont perpendiculaires au plan et séparés par un angle correspondant à
deux fois l'angle de Bragg θ.
Les clichés de diffraction sont alors obtenus en intercalant un écran de phosphore (Figure
2.26). L'angle solide de chaque cône étant très grand, les cônes peuvent être approximés par
des plans dont les intersections avec l'écran donnent deux lignes définissant une bande. Les
intersections entre ces bandes sont appelées axes de zones. Ces derniers correspondent aux
directions cristallographiques particulières du système cristallin. Il suffit alors d'indexer les
plans et les directions et de déterminer les distances entre les zones et le centre du cliché pour
connaître exactement l'orientation cristallographique du cristal au point étudié (Figure 2.27).
La précision de la mesure est de l'ordre de 1°.
Cliché de diffraction (111)

(200) (110)
Faisceau d'électrons
[101] [103] [001] (020)
[114]
[013]
[112]
Ecran
Echantillon
Electrons diffractés
Figure 2.26 : Diffraction des électrons Figure 2.27 : Exemple d’indexation de clichés
et formation des clichés de diffraction
Le principal intérêt du système EBSD est de pouvoir travailler en mode automatique. Le

MEB est ainsi doté d'une platine pilotée à partir d'une station et permettant de déplacer
l'échantillon, à position de faisceau constante. L'acquisition de l'image, l'indexation du
diagramme et la détermination de l'orientation cristalline sont aussi réalisés de manière
automatique. Le balayage effectué permet d'obtenir des fichiers d'orientations correspondant
aux points d'un réseau hexagonal.
72
2.3.3.2 Résultats
Les analyses ont été effectuées au Laboratoire de Métallurgie Structurale de l'Université

de Paris-Sud.
Nous présentons les résultats pour une zone carrée de 4 mm de côté comprise dans le plan
(TV) de la soudure D717D (Figure 2.19). Le pas d'exploration est alors de 20 µm. Cette zone
a été choisie de sorte que la majorité des grains ait l’axe d’élongation orienté selon la même
direction.
Deux types de visualisation des résultats sont données. Le premier correspond à la figure
de pôles {200} dans la zone analysée (Figure 2.28 - a)). Pour le second type de visualisation
(Figure 2.28 - b)), une orientation cristallographique étant déterminée par deux directions
cristallographiques, les directions respectivement parallèles à l'axe S et l'axe V du repère sont
identifiées. Un code de couleur est attribué à chacune des directions (indiqué sur le triangle de
la Figure 2.28 - b)). Cette représentation permet de mettre en évidence les grains d’austénite,
définis par un ensemble de points de mesure possédant la même orientation
cristallographique. La largeur des grains vaut en moyenne 150 µm et peut atteindre 500 µm.
Leur longueur peut quant à elle atteindre plusieurs millimètres.
S=X
T=Y
S V
a) b)
Figure 2.28 : Résultats de l'analyse EBSD sur l'échantillon prélevé dans la soudure D717D - a)
Figure de pôles {200} - b) Représentation par un code de couleurs en chaque point de mesure de
la direction cristallographique parallèle à l'axe S (à gauche) et parallèle à l’axe V (à droite)
Comme prévu, les résultats sont équivalents à ceux obtenus par diffraction des RX. Une
texture caractéristique d'une pseudo-fibre est observée avec un axe <100> de forte densité de
pôles parallèle à l’axe d’élongation des grains et des renforcements dans le plan
perpendiculaire à cet axe. Les valeurs des angles d’Euler pour le maximum de la FDOC,
conformément aux conventions de la Figure 2.18, sont les suivantes :
ϕ1 = 12°, φ = 24°, ϕ2€=€88°. Le décalage constaté avec les valeurs obtenues par l'analyse en
diffraction (Tableau 2.4) s'explique de différentes manières : les analyses sont effectuées dans
des plans perpendiculaires donc dans des zones différentes ; les préparations des échantillons,
notamment l'opération de polissage mécanique, peut induire une inclinaison du plan
d'observation ; des erreurs de quelques degrés sont à prendre compte lors des positionnements
73
des échantillons ; enfin une dernière incertitude est liée au pas de discrétisation des angles
d'Euler lors de la détermination de la FDOC.
Aucune relation particulière n'est mise en évidence en ce qui concerne la désorientation
entre deux grains adjacents.
Bouche [BOU 00] propose aussi une comparaison entre une analyse par diffraction des
neutrons et par EBSD sur une soudure en acier 316L réalisé à plat à l’électrode enrobée (les
tailles de grains sont du même ordre que celles de notre étude). Il trouve par les deux
méthodes les inclinaisons des grains colonnaires suivantes : 20° par rapport à la verticale dans
le sens travers et 10° par rapport à la verticale dans le sens de soudage. Cette inclinaison dans
le sens de soudage, plus élevée que celles des soudures en position à plat de notre étude, est
un peu surprenante même si la vitesse de soudage est relativement lente (25 cm/min).
2.3.4 Analyses complémentaires sur la soudure industrielle réalisée en

position plafond (D717F)
2.3.4.1 Analyse en diffraction des RX pour différentes profondeurs
Afin de comprendre comment la texture évolue au sein de cette soudure, trois nouveaux
échantillons sont prélevés à des profondeurs plus importantes que celle de l’échantillon
analysé dans le paragraphe 3.2. Le plan de prélèvement est indiqué sur la Figure 2.29 (les
distances indiquées sont en mm). Les mesures sont toujours effectuées sur la face supérieure
dans le plan (ST). Il est à noter que l'échantillon n°4 a été prélevé dans la zone correspondant
au sens de soudage S1 (défini Figure 2.14) alors que les trois autres ont été prélevés dans la
zone correspondant au sens de soudage S2.
6
1
6
V
6
6
2
3
4
} Echantillons
RX
40
T Zones analysées en
EBSD (10*10 au total)
Figure 2.29 : plan de prélèvement des éprouvettes pour l’analyse en diffraction des RX et pour
l’analyse EBSD dans la soudure D717F
74
Sur la Figure 2.30, les croix représentent, pour chaque échantillon, l’orientation de l’axe
de fibre <100> après une projection stéréographique sur le plan (ST) (figure de pôles {200}).
Nous constatons alors que les trois premiers échantillons présentent des textures très proches,
pour lesquelles les angles d'Euler ϕ1, φ et ϕ2€valent respectivement 30, 48 et 0° pour le
maximum de la FDOC (cf Tableau 2.4).
Par contre, l'orientation des grains pour le quatrième échantillon est radicalement
différente du fait du changement de sens de soudage. La texture révélée est sensiblement la
même que celle observée sur l'échantillon de la soudure réalisée en position verticale
montante (réf. D717E) avec une inclinaison d'environ 20° dans le sens de soudage. En fait, en
adoptant une représentation avec un unique sens de soudage commun aux deux zones, les
deux textures mises en évidence se distinguent par une nette désorientation dans le sens
travers pour la zone supérieure. Cette désorientation pourrait alors s‘expliquer par une
inclinaison importante de l’électrode pour les couches supérieures.
S2
Echantillon 1
Echantillon 2
Echantillon 3
T2 T1 Echantillon 4
S1
Figure 2.30 : Orientations de l’axe de fibre <100> pour les quatre échantillons prélevés dans
le bloc D717F
2.3.4.2 Analyse par EBSD
L’analyse en diffraction des RX nous permet d’appréhender les grandes tendances de

l’orientation cristallographique des grains dans la zone centrale de la soudure. Des analyses en
EBSD sur un échantillon de taille 10*10 mm2 sont effectuées pour obtenir des informations
plus locales dans un plan perpendiculaire aux faces analysées en diffraction des RX (analyse
sur la face parallèle au plan (TV)). En fait, l’échantillon est divisé en trois zones de mesures :
deux zones dans la partie supérieure de taille 5*5 mm2 avec un point de mesure tous les 25
microns et une zone de 5*10 mm2 englobant la partie inférieure de l’échantillon avec un point
de mesure tous les 50 microns. Ces trois zones de mesures sont indiquées sur la Figure 2.29.
75
Le tracé de la figure de pôles {200} pour la zone inférieure révèle la présence de deux
textures de fibres distinctes (Figure 2.31). La première (couleur bleue) est équivalente aux
textures des échantillons 1,2 et 3 de l’analyse aux RX puisque l'axe de fibres correspond aux
valeurs suivantes des angles d'Euler : ϕ1 = 35° et φ = 55°. Comme les échantillons 2 et 3
étudiés en diffraction des RX sont communs à la zone analysée en EBSD, il est logique de
retrouver des similitudes au niveau des orientations cristallographiques. La seconde texture
(couleur rouge) est proche de celle mise en évidence pour l'échantillon 4 de l’analyse aux RX.
Les trois zones analysées sont alors accolées et les points de mesure possédant un axe
<100> commun à l’un des axes de fibres des deux textures, à 15° près, sont visualisés en
couleur. Des domaines distincts apparaissent alors sur la globalité de l’échantillon (Figure
2.32). Il est de plus intéressant de tracer les contours des passes (en traits blancs sur la Figure
2.32). Nous constatons ainsi que l’orientation des grains évolue bien au sein de la passe
centrale selon l’orientation des grains dans les passes précédentes.
L’intérêt de l’analyse EBSD pour cette soudure est donc de faire apparaître des
hétérogénéités locales là où l’analyse en diffraction des RX n’apporte qu’une information
statistique globale.
S=X
T=Y
Figure 2.31 : Figures de pôles {111}, Figure 2.32 : Visualisation en couleur des
{200} et {220} pour la zone inférieure de points de mesure possédant un axe <100>
l’analyse EBSD commun à l’un des axes de fibres des deux
textures
76
2.3.5 Conclusions
La présence d'une forte texture selon un axe cristallographique <100> parallèle à l'axe
d'élongation des grains a tout d’abord été confirmée pour toutes les soudures. Ces dernières
sont alors caractérisées par une symétrie orthotrope, dont les axes principaux ne coïncident
pas nécessairement avec le repère de l'échantillon. La détermination des angles d'Euler pour
lesquels la FDOC prend une valeur maximale permet de remonter à l'orientation du repère de
symétrie. Cette dernière variant d'un échantillon à l'autre, on peut s'attendre à des phénomènes
de propagation ultrasonore différents selon la structure étudiée.
D'autre part, pour les soudures présentant une faible inclinaison des grains dans le sens de
soudage (soudures D703, D704 et D717D) ou dans le sens travers (soudure D717E), les
observations macrographiques permettent de remonter à l'orientation de l'axe de fibre. Une
étude par un logiciel d’analyse d’images sur seulement deux échantillons doit donc permettre
de mettre en évidence des zones homogènes au sein de la soudure et de déterminer une
orientation moyenne des grains dans chaque zone. Ce sera l’objet du paragraphe 2.5.
Pour les soudures présentant à la fois une inclinaison de l'axe de fibre dans les sens
travers et de soudage (soudure D717F), à moins de trouver deux plans de coupe faisant
apparaître l'aspect colonnaire des grains, une analyse de texture cristallographique s'avère
obligatoire. Une analyse en EBSD sur une dizaine de zones englobant toute la soudure
pourrait être envisagée.
2.4 Détermination des propriétés d’élasticité par méthodes

ultrasonores
Dans les paragraphes précédents, nous avons déterminé les textures cristallographiques
d'échantillons prélevés dans des zones où les axes d'élongation des grains étaient orientés
selon la même direction. Dans le but de fournir les données nécessaires à la modélisation, il
reste à déterminer les tenseurs des constantes d'élasticité d'échantillons prélevés dans les
mêmes zones.
Ce paragraphe porte sur une méthode de mesure de vitesses de phase ultrasonores en

transmission à incidence variable, qui va permettre d'identifier les tenseurs d'élasticité des
milieux étudiés. On se placera dans l'hypothèse d'une symétrie orthotrope qui est justifiée par
les résultats des analyses diffractométriques du paragraphe 2.3.
Comme nous l’avons vu dans le paragraphe 1.2, la propagation d'une onde élastique dans
un matériau est dépendante des propriétés du milieu. Ainsi, dans un milieu anisotrope, la
vitesse d'une onde ultrasonore est étroitement liée au tenseur d'élasticité du matériau et varie
notamment avec la direction de propagation. La connaissance du tenseur d'élasticité est donc
indispensable pour calculer les surfaces de vitesses et les directions de propagation des ondes
et de leurs flux énergétiques, ceci dans le but de déterminer les conditions optimales de
contrôle d'un matériau anisotrope .
77
A l’inverse, théoriquement à partir de plusieurs mesures de vitesses dans différentes

directions, il est possible remonter aux propriétés d'élasticité du milieu : valeurs des
constantes d'élasticité (dont le nombre dépend de la symétrie du milieu) et orientation du
repère principal lié à cette symétrie.
Préalablement à la détermination de ces constantes d'élasticité, une étude bibliographique
sur les valeurs disponibles dans la littérature est effectuée.
2.4.1 Valeurs de constantes d'élasticité et de vitesses de phase données dans

la littérature
L'objet de ce paragraphe est de comparer les différentes valeurs de constantes d'élasticité
et de vitesses de phase données dans la littérature pour les soudures en aciers inoxydables
austénitiques.
Une des premières études sur le sujet [KAP 81] a déjà présenté une comparaison entre des
valeurs de vitesses de phase longitudinales mesurées dans deux soudures en acier de type 316,
l'une en V et l'autre en U. La méthode de mesures consistait à prélever de fines plaquettes avec
différentes orientations de grains et de les mettre en résonance en les excitant par des
vibrations longitudinales. Une relation lie alors la vitesse de phase à la fréquence de
résonance. Le nombre de plaques peut être réduit si elles sont usinées selon des directions
d'anisotropie spécifiques.
Ces deux séries de valeurs ont alors été comparées à d'autres résultats [BAI 76] obtenus
par mesures en transmission sur un cylindre pouvant tourner autour de son axe et prélevé dans
une soudure en V de même nuance.
Les résultats (Figure 2.33) montrent des écarts sensibles entre les vitesses obtenues dans
les deux types d'études. L'auteur a attribué ces écarts aux différences entre les géométries, les
techniques de mesures et les compositions d'acier utilisées.
r r
Figure 2.33 : Vitesses de phase des ondes QL dans le plan principal ( x 2 , x3 ) en fonction de
l'angle entre la direction de propagation et l'axe des grains pour deux soudures en V et une
soudure en U (d’après [KAP 81])
78
Par ailleurs différentes valeurs de constantes d'élasticité pour les soudures austénitiques
sont trouvées dans la littérature. A partir de ces valeurs, les vitesses de phase et la déviation du
faisceau en fonction de la direction de propagation peuvent être recalculées.
Quatre jeux de constantes d'élasticité sont étudiés. Les tenseurs T1, T2 et T3 sont tirés
d'analyses en diffractométrie (voir annexe G). Le tenseur T4 a été déterminé par mesure de
vitesses ultrasonores en transmission au contact sur une dizaine de plaquettes ayant chacune
une orientation des grains particulière [DEL 86]. Ces plaquettes ont été prélevées dans un
revêtement en acier austénitique de type 304L (nuance très proche de l'acier 316L).
Les valeurs de constantes sont indiquées dans le Tableau 2.6.
Tableau 2.6 : valeurs de constantes d'élasticité (en GPa) représentatives de soudures en acier
de type 316L et 304L
C11 C22 C33 C23 C13 C12 C44 C55 C66 ρ (kg/m3)
T1 233 233 194 139 139 100 106 106 66 7900
T2 242 246 208 130 134 96 97 100 62 7900
T3 262.5 262.5 236.5 102.5 102.5 77 118.5 118.5 93 8000
T4 250 250 250 180 138 112 91.5 117 70 7840
Les vitesses de phase des ondes quasi-longitudinales (QL) et quasi-transversales à

polarisation verticale (QTv) dans le plan (23) en fonction de l'angle entre la direction de
propagation et l'axe des grains sont indiquées sur la Figure 2.34. Même si les allures des
courbes sont identiques, des variations sensibles des valeurs sont constatées. Ainsi pour les
ondes QL, la vitesse à 0° varie de 4950 m/s (tenseur T1) à 5650 m/s (tenseur T4). Pour les
ondes QTv, qui sont les plus sensibles à l’anisotropie du matériau, un écart de 900 m/s
apparaît entre les vitesses à 45 ° obtenues respectivement avec les tenseurs T1 et T3.
79
4000
6300
3800
6100 3600
5900 3400
Vitesse (m/s)
Vitesse (m/s)
3200
5700
3000
5500 T1
2800
T2 T1
5300 T3 2600 T2
T4 2400 T3
5100 T4
2200
4900 2000
0 10 20 30 40 50 60 70 80 90 0 10 20 30 40 50 60 70 80 90
Angle θ Angle θ
a) b)
r r
Figure 2.34 : Vitesses de phase dans le plan ( x 2 , x3 ) en fonction de l'angle entre la direction de
propagation et l'axe des grains (angle θ) pour quatre jeux de constantes d'élasticité tirés de la
littérature − a) ondes QL - b) ondes QTV
L'angle de déviation entre la vitesse de groupe et la vitesse de phase (angle ∆ défini sur la
Figure 1.12 du paragraphe 1.2.4) en fonction de l'angle θ est indiqué sur la Figure 2.35 pour
les ondes QL et QTV. Des écarts sensibles entre les valeurs de ∆ selon le tenseur choisi sont à
nouveau constatés. En ce qui concerne les ondes QL, la valeur maximale de ∆ (pour θ environ
égal à 15°) varie de 11.5° (tenseur T3) à 20.2° (tenseur T1). Les différences sont encore plus
nettes pour les ondes QTV puisque pour θ égal à 60°, ∆ vaut 22.4° avec le tenseur T3 et 44.5°
avec le tenseur T1.
80
25 50
40
20
30
15 T1 T1
20
Angle de déviation ∆
Angle de déviation ∆
T2 T2
10 T3 10 T3
T4 T4
0
5
0 10 20 30 40 50 60 70 80 90
-10
0
0 10 20 30 40 50 60 70 80 90 -20
-5 -30
-10 -40
-50
Angle θ
-15 Angle θ
a) b)
Figure 2.35 : Angle de déviation (angle ∆) entre les vitesses d'énergie et de phase dans le plan
r r
( x 2 , x3 ) en fonction de l'angle entre la direction de propagation et l'axe des grains (angle θ)
pour quatre jeux de constantes d'élasticité tirés de la littérature - a) ondes QL - b) ondes QTV
Nous avons donc constaté l'influence des valeurs du tenseur des constantes d'élasticité sur
la propagation des ultrasons dans les soudures. Une erreur sur ce tenseur induit des erreurs sur
les valeurs de vitesse de phase des ondes réfractées et par conséquent à la fois sur les angles
de réfraction réels et sur les angles de déviation du faisceau d’énergie.
La diversité des valeurs obtenues pour des géométries ou des nuances légèrement
différentes mais aussi pour des techniques de caractérisation différentes, nous incite donc à
déterminer expérimentalement les tenseurs d'élasticité propres à chacune des soudures de
notre étude. Ceci d'autant plus que nos maquettes présentent un éventail de structures assez
large.
Nous nous sommes orientés vers une méthode de mesures de vitesses en transmission à
incidence variable. Le principal intérêt de cette méthode est de n'utiliser qu'un seul échantillon
pour l'ensemble des mesures. Ceci contribue d'une part à améliorer la précision des résultats et
d'autre part de s'affranchir du prélèvement de plusieurs plaquettes dans différents plans. Il
aurait été en effet difficile d'extraire des soudures industrielles du circuit primaire plusieurs
échantillons avec une direction de croissance commune aux grains colonnaires.
Cette méthode, présentée dans le paragraphe 2.4.2, a été validée pour d'autres matériaux
anisotropes [DUB 96] [DUC 00].
2.4.2 Mesures de vitesses en transmission à incidence variable

L'objet de ces mesures est d'identifier les constantes d'élasticité du matériau étudié.
L'appareillage utilisé est un banc de mesure de vitesses ultrasonores en incidence variable mis
au point au GEMPPM de l'INSA de Lyon dans le cadre de la thèse de Dubuget [DUB 96].
81
2.4.2.1 Principe
Le principe de la méthode est de placer l'éprouvette sous forme de lame à faces parallèles
(dimensions environ 40*40*6 mm) dans de l'eau entre un émetteur ultrasonore E et un
récepteur R dont les axes des faisceaux ultrasonores coïncident (Figure 2.36 a)).
Il est aussi possible de faire varier facilement l'angle d'incidence de l'onde plane par
rapport à la normale à la face de l'échantillon. De plus, par conversion de modes à l'interface
et pour un plan non principal, l’onde quasi-longitudinale et les deux ondes quasi-transversales
de volume peuvent être générées au sein du matériau.
D'un point de vue pratique, l'éprouvette est maintenue fixe pendant la mesure. L'angle
d'incidence est réglé à partir de deux rotations, l'une du bac à ultrasons (dans lequel
l'éprouvette est immergée) autour de l'axe vertical L indiqué Figure 2.36 b), l'autre de l'étrier
porte-traducteur supportant à la fois l'émetteur et le récepteur, autour d'un axe horizontal
suivant la rotation du bac. Lorsqu'aucune rotation n'est imposée, les axes de faisceaux des
deux traducteurs coïncident avec la normale N à l'éprouvette. H correspond à l'axe horizontal.
L
L
Eprouvette
L R
L
r
β Direction de
i T
propagation
E e α
H Plan de
Propagation Pβ
N
a) b)
Figure 2.36 : Mesures de vitesse en incidence oblique (d'après [DUB 96]) - a) Principe de la
mesure en simple transmission (ondes L et T) - b) Repérage du plan Pβ et de la direction de
propagation dans le repère géométrique.
La vitesse de propagation V (vitesse de phase) de l'onde ultrasonore dans le matériau est

alors :
e. Veau
V= ( 2.2)
e + τ .V
2 2
1
2
eau + 2. e. τ 1 . Veau .cos i
en fonction des quatre paramètres suivants qui nécessitent quatre mesures élémentaires :
82
- Veau : vitesse de propagation des ultrasons dans l'eau ;

-e : épaisseur de l'éprouvette ;
-i : angle d'incidence du faisceau ultrasonore ;
- τ1 : différence de temps de vol de l'impulsion ultrasonore avec et sans éprouvette.
Les différentes valeurs de τ1 mesurées pour différents angles de propagation et différents

types d’ondes permettent de calculer les valeurs de V. La précision sur V est d'environ 0,2 %.
Pour la suite du texte, nous introduisons la notion de plans de propagation. Ces plans ont
en commun la normale N à l'éprouvette et sont repérés par l'angle β que fait la trace du plan
avec l'axe H (plan Pβ : cf Figure 2.36 b)).
Si H, N et L coïncident avec les axes principaux d'un milieu orthotrope, il est montré
d'après les équations (1.9) et (1.10), qu'il est possible de remonter aux constantes d'élasticité à
partir des vitesses longitudinales et transverses mesurées dans un minimum de trois plans : les
vitesses dans un plan de symétrie (P0 par exemple) permettent de déterminer quatre des
constantes, des mesures dans un second plan de symétrie (P90) permettent de remonter à trois
autres constantes et des mesures dans un plan intermédiaire Pβ de remonter aux deux dernières
constantes.
La méthode, dite d'optimisation, consiste ensuite à identifier les constantes par
approximations successives en considérant un grand nombre de vitesses expérimentales
(Figure 2.37).
INITIALISATION NOUVELLE MATRICE [C ij]

Cij°
CALCUL DES VITESSES
V( n , Cij , ρ )
CALCUL DE L'ECART
DES VITESSES
VITESSES
EXPERIMENTALES
TEST : MINIMUM
DE L'ECART ?
MATRICE OPTIMISEE [Cij]

(FIN)
Figure 2.37 : Principe de l'identification des constantes d'élasticité par optimisation (d'après
[DUB 96])
Le principe est d'initialiser le système par une matrice fictive de constantes, de calculer
les vitesses théoriques6 correspondantes et de les comparer avec les valeurs de vitesses
6
Employer les termes "vitesses recalculées à partir des constantes d'élasticité identifiées par optimisation" serait
plus correct. Toutefois, par souci de concision, nous emploierons par la suite les termes "vitesses théoriques".
83
expérimentales. Un test sur l'écart au sens des moindres carrés permet alors d'identifier une
nouvelle matrice de constantes pour laquelle les vitesses théoriques sont à nouveau comparées
aux vitesses expérimentales (résolution par l'algorithme de Levenberg-Marquardt). Le cycle se
termine lorsque le test sur l'écart est minimisé.
Remarque : Nous négligerons les effets de contrainte interne sur les mesures de vitesse
car il est montré qu'ils sont faibles par rapport aux effets de texture [ELG 89].
2.4.2.2 Extension du processus d'optimisation pour l’analyse d’échantillons présentant

une désorientation du repère lié à la symétrie élastique
Dans le cas des soudures étudiées, les résultats en diffraction des RX ont montré que les
axes géométriques H, N et L ne coïncident pas avec les axes de la symétrie orthotrope du
matériau.
Comme il est difficile de prélever des échantillons dans des plans spécifiques, la
résolution du problème nécessite la prise en compte de trois inconnues supplémentaires, les
angles d’Euler ψ, θ et φ, en plus des neuf constantes d’élasticité. Ces angles seront définis
comme indiqués sur la Figure 2.18 avec les correspondances suivantes : N=Y et L=Z. La
détermination est toujours effectuée par optimisation en minimisant l’écart entre vitesses
théoriques et expérimentales, mais l’expression des vitesses dans les différents plans de
mesures est alors modifiée en tenant compte de la matrice de changement de repère lié aux
angles d’Euler [DUB 00].
D’autres auteurs [ARI 97] proposent une autre méthode qui consiste à déterminer, quand
aucun plan de symétrie n’est connu, les vingt et une constantes de la symétrie la plus générale
(triclinique) puis de chercher les valeurs des angles d’Euler permettant d’annuler les douze
constantes séparant la symétrie triclinique de la symétrie orthotrope.
La validation de la méthode que nous avons utilisées a été effectuée à partir d’un matériau
fictif de symétrie orthotrope de masse volumique 8000 kg/m3. Les valeurs des constantes
d’élasticité et des angles d’Euler choisies sont données dans le Tableau 2.7 (les constantes
d’élasticité sont indiquées en GPa).
En utilisant les matrices de passage définies en annexe I [AUL 73], on peut accéder à la
matrice des constantes dans le repère lié à l’échantillon. A partir de cette nouvelle matrice et
des expressions des vitesses données en annexe C, les vitesses ultrasonores ont alors été
calculées dans différents plans de propagation (P0, P45, P90) ayant en commun la normale à la
grande face de l’échantillon. Ces déterminations ont été effectuées pour différentes directions
de propagation et pour les trois modes de propagation. Parmi cet ensemble de vitesses ainsi
simulées, pour les modes QL et QT rapides, un certain nombre de valeurs discrètes ont été
sélectionnées avec un pas et des ouvertures angulaires compatibles avec les conditions
expérimentales. Ces vitesses, appelées "expérimentales", ont alors été injectées dans
l'algorithme d'optimisation.
Nous avons testé les performances de l'optimisation pour différents valeurs d'initialisation
des constantes d'élasticité et des angles d'Euler. A titre d'exemple, nous montrons les résultats
obtenus pour le jeu de valeurs initiales reporté dans le Tableau 2.7. Notons que les valeurs des
vitesses correspondant à cette initialisation (courbes en pointillé de la Figure 2.38 et de la
84
Figure 2.39) sont alors relativement éloignées des vitesses "expérimentales". L'algorithme a
convergé de façon satisfaisante, et nous avons alors retrouvé avec une excellente précision les
valeurs des constantes d'élasticité du matériau ainsi que les angles d'Euler de cet échantillon
fictif. Comme le confirment les courbes des Figure 2.38 et Figure 2.39, les vitesses recalculées
à partir des résultats de l'optimisation passent parfaitement par les points expérimentaux
simulés. Ces différents tests valident donc la nouvelle méthode d'optimisation proposée. Pour
étudier la robustesse du processus, il serait très intéressant de refaire cette simulation en
bruitant les vitesses expérimentales.
Les différentes évaluations présentées par la suite seront basées sur cette approche moins
restrictive, qui permet de prendre en compte la désorientation des axes de symétrie.
Tableau 2.7 : Valeurs fictives des constantes d’élasticité (GPa) et des angles d’Euler (degrés)
choisies pour la validation et valeurs d'initialisation pour le processus d'optimisation
C11 C22 C33 C23 C13 C12 C44 C55 C66 ψ θ φ

Jeu fictif 230 250 210 130 150 110 100 120 70 35 65 25
Initialisation 280 280 280 180 180 180 100 100 100 50 50 50
6600
6400
6200
P45
P90
Vitesse (m/s)
6000
5800
P0
5600
Valeurs d'initialisation
5400
Plan P0 - Vitesses "expérimentales" et calculées
5200
-90 -75 -60 -45 -30 -15 0 15 30 45 60 75 90
Angle de propagation (°)
Figure 2.38 : Validation du processus d'optimisation - ondes QL - vitesses tirées du jeu

d'initialisation (courbes en traits pointillés), vitesses simulées "expérimentales" déterminées
d'après le jeu fictif (points) et vitesses recalculées à partir des constantes d'élasticité
optimisées (courbes en traits continus)
85
4000
Valeurs d'initialisation
3800 Plan P45 - Vitesses "expérimentales" et calculées
Plan P90 - Vitesses "expérimentales" et calculées P90
3600
Vitesse (m/s)
3400
3200
3000 P0
P45
2800
-90 -75 -60 -45 -30 -15 0 15 30 45 60 75 90
Angle de propagation (°)
Figure 2.39 : Validation du processus d'optimisation - ondes QT rapides - vitesses tirées du

jeu d'initialisation (courbes en traits pointillés), vitesses simulées "expérimentales"
déterminées d'après le jeu fictif (points) et vitesses recalculées à partir des constantes
d'élasticité optimisées (courbes en traits continus)
Les résultats des différentes évaluations présentées par la suite seront basés sur cette
méthode générale permettant de prendre en compte la désorientation des axes de symétrie.
2.4.2.3 Résultats pour l’étude du métal de base
Le métal de base est supposé en première approximation isotrope. Toutefois, du fait du

procédé de laminage, les paramètres microstructuraux peuvent être différents entre les zones
peaux interne et externe et la zone à cœur. Ceci est confirmé par une analyse en microscopie
acoustique (voir Annexe J). D’autre part, la Zone Affectée Thermiquement (ZAT) proche du
métal soudé peut aussi présenter des changements de microstructure par rapport au reste de la
tôle.
Des mesures de vitesses ont donc été réalisées sur des plaquettes dont les zones de
prélèvement et les axes sont indiqués sur la Figure 2.40.
86
D717D1 N
SOUDURE
L
N
V
H L
D717D2
D717D4
H
METAL DE BASE
S T
D717D3
Figure 2.40 : Zones de prélèvement des échantillons dans le métal de base
Les résultats montrent que les échantillons D717D2 et D717D4 présentent un caractère
globalement isotrope. Ceci est illustré sur la Figure 2.41 par les très faibles variations des
vitesses quasi-longitudinales pour l’échantillon D717D4. Pour ces deux zones de prélèvement,
les valeurs de vitesses suivantes sont alors déterminées : Vlongitudinale = 5740 m/s et
Vtransversale = 3080 m/s. Il est à noter que ces valeurs donnent une valeur du module d'Young de
196 GPa tout à fait conforme à celle déterminée par des essais mécaniques pour ce type
d'acier.
Les échantillons D717D1 et D717D3 présentent par contre des caractères anisotropes plus
marqués avec des propriétés a priori identiques (valeurs de vitesses identiques et repère
principal de la symétrie orthotrope confondu avec le repère d'observation pour les deux
échantillons). Les Figure 2.41 et Figure 2.42 donnent respectivement les évolutions des
vitesses des modes QL et QTV dans différents plans d'incidence pour l'échantillon D717D3.
Des variations de vitesses dans le plan P0 de 4 % pour les ondes QL et QTV sont relevées. Il
est intéressant de noter que les variations de vitesses des ondes QL pour cet échantillon sont
moins importantes dans le plan P90 que dans le plan P0 (100 m/s contre 250 m/s).
Le Tableau 2.8 donne quatre valeurs de constantes d'élasticité déterminées d'après les
mesures de vitesses pour l'échantillon D717D3 dans le plan P0 supposé principal. Pour les
autres plans, en raison de la très faible anisotropie, les ondes quasi-transversales ne sont pas
résolues temporellement. Il n'a donc pas été possible de mesurer les vitesses correspondantes
de ces ondes, et de ce fait les constantes d'élasticité associées n'ont pas pu être déterminées.
Notons qu'une telle limitation a déjà été constatée et discutée par d'autres auteurs [DUB 96]
[ARI 97].
87
5950
5900
5850
Vitesses (m/s)
5800
D717D3 - plan 0
5750
D717D3 - plan 0 -
vitesses théoriques
5700 D717D3 - plan 90
5650 D717D4 - plan 0
5600
-90 -75 -60 -45 -30 -15 0 15 30 45 60 75 90
Angle de propagation
Figure 2.41 : Evolution des vitesses des ondes QL pour les échantillons D717D3 et D717D4
dans les plans P0 et P90
3080
3060
3040
Vitesse (m/s)
3020
3000
valeurs
expérimentales
2980
valeurs
théoriques
2960
2940
-90 -75 -60 -45 -30 -15 0 15 30 45 60 75 90
Angle de propagation
Figure 2.42 : Evolution des vitesses des ondes QTV pour l'échantillon D717D3 dans le plan P0
Tableau 2.8 : Echantillon D717D3 : constantes d'élasticité (GPa) optimisées dans le plan P0
r r
considéré comme le plan principal ( x1 , x3 )
Echant. C11 C33 C55 C13

D717D3 277 254 75 127
En décrivant le métal de base d'épaisseur 40 mm par trois zones (deux zones orthotropes
de 10 mm d'épaisseur en surfaces interne et externe caractérisées par les constantes d'élasticité
88
du Tableau 2.8 et une zone intermédiaire isotrope), l'application de la loi de Snell-Descartes et

la prise en compte de l'angle de déviation ∆ du flux d'énergie permettent de trouver la position
du rayon central après une simple transmission. En comparant ces résultats avec le cas où le
métal de base serait considéré comme entièrement isotrope, les écarts suivants sont trouvés
sur la position du pic correspondant au rayon central du faisceau :
- 2 mm pour une onde longitudinale à 45° ;
- 4 mm pour une onde longitudinale à 60° ;
- 2 mm pour des ondes transversales à 45 et 60°.
L'erreur commise en considérant le métal de base comme globalement isotrope est donc
faible mais non négligeable dans le plan P0. Toutefois, une anisotropie moins marquée ayant
été observée dans le plan P90 qui est aussi le plan d’incidence lors d’un contrôle, l’erreur sera
a priori plus faible et pour nos essais, nous admettrons donc que le métal de base est isotrope.
2.4.2.4 Résultats pour l’étude des soudures
Des plaquettes avec les grandes faces parallèles au sens de soudage ont été prélevées à
coeur en sommet de soudure comme pour les analyses en diffractométrie. La normale aux
différentes éprouvettes correspondra donc à l'axe vertical V du repère lié à la soudure. Les
quatre soudures suivantes ont été analysées : D717D (soudure industrielle en position à plat),
D717F (soudure industrielle en position plafond), D703 et D704 (soudures « académiques »
de grandes dimensions).
Nous séparerons l'analyse ultrasonore en deux parties, les résultats pour les constantes
d'élasticité d'une part et les résultats pour les angles d'Euler d'autre part. Nous évoquerons
dans une troisième partie la détermination des constantes d'élasticité à partir des analyses
diffractométriques.
Constantes d'élasticité évaluées à partir de mesures de vitesses ultrasonores :
Le Tableau 2.9 est une synthèse des différentes valeurs de constantes d’élasticité évaluées
r
par cette méthode. La convention choisie est telle que l'axe principal x 3 corresponde à l'axe
d'élongation des grains.
Des exemples de valeurs de vitesses expérimentales et calculées après optimisation des
constantes d’élasticité pour les soudures D717D et D717F sont données Figure 2.43 et Figure
2.44. Un très bon ajustement entre valeurs théoriques (traits continus) et expérimentales
(points) est constaté.
Les valeurs évaluées des constantes d'élasticité sont cohérentes avec les valeurs de la
littérature indiquées dans le Tableau 2.6. Elles semblent d'autre part valider l'hypothèse
r r
d'orthotropie choisie car le plan ( x1 , x 2 ) n'est pas parfaitement isotrope. Pour la soudure
D717D, C11 est notamment 7 % plus faible que C22 et C44 est 10 % plus faible que C55.
89
Les différentes soudures présentent des écarts entre leurs tenseurs respectifs, notamment
les soudures D717F et D717D bien qu’elles aient été réalisées selon le même procédé.
L'analyse de la maquette en position plafond donne notamment lieu à des écarts de vitesse en
fonction de la direction de propagation plus faibles que ceux trouvés pour les trois autres
soudures réalisées en position à plat (Figure 2.45). A première vue, soit la position de soudage
influe sur l'anisotropie du matériau soit l'homogénéité dans le volume de l'échantillon est
moins bonne (l'analyse EBSD (Figure 2.32) irait d'ailleurs dans ce sens). Cette constatation
doit cependant être étayée par des calculs d'incertitudes, en cours de développement pour la
nouvelle approche incluant l'évaluation des angles d'Euler. On notera pour l'instant qu'une
analyse sur un alliage d'aluminium à partir de la première approche [DUB 96], a conduit à des
incertitudes de moins de 0.5 % sur l'ensemble des constantes, avec toutefois des variations
sensibles sur les incertitudes de C12 et C66 selon les mesures de vitesses utilisées.
Les écarts de vitesses les plus importants sont obtenus pour la maquette D704 (Figure
2.45), confirmant ainsi que cette soudure, de par le balayage de l'électrode transversalement au
sens de soudage, présente la texture la plus forte.
Tableau 2.9 : Valeurs des constantes d’élasticité (GPa) déterminées par optimisation à partir
de mesures de vitesses ultrasonores
Soudures C11 C22 C33 C23 C13 C12 C44 C55 C66
D717D 227 244 218 146 140 109 107 119 80
D717F 255 250 230 127 137 112 113 102 60
D703 234 240 220 146 148 118 99 110 95
D704 237 247 210 134 132 84 122 125 70
6200 3700
Plan 0
Plan 15
3500
Plan 30
6000 Plan 45
3300 Plan 60
Plan 75
Plan 90
3100
5800
Vitesse (m/s)
Vitesse (m/s)
2900
5600
2700
Plan 0
Plan 15
Plan 30 2500
5400 Plan 45
Plan 60
Plan 75 2300
Plan 90
5200 2100
-90 -75 -60 -45 -30 -15 0 15 30 45 60 75 90 -90 -75 -60 -45 -30 -15 0 15 30 45 60 75 90
Angle de propagation Angle de propagation
a) b)
Figure 2.43 : Vitesses expérimentales (points) et recalculées (courbes) pour l'échantillon

prélevé dans la maquette D717D - a) ondes QL -b) ondes QT lentes
90
6200 3800
Plan 0
Plan 15
6100
Plan 60
3600 Plan 75
Plan 90
6000
Vitesse (m/s)
3400
Vitesse (m/s)
5900
5800 Plan 0
Plan 15 3200
Plan 30
5700
Plan 45
Plan 60
3000
5600 Plan 75
Plan 90
5500
2800
-90 -75 -60 -45 -30 -15 0 15 30 45 60 75 90 -90 -75 -60 -45 -30 -15 0 15 30 45 60 75 90
a) b)
Figure 2.44 : Vitesses expérimentales (points) et recalculées (courbes) pour l'échantillon

prélevé dans la maquette D717F - a) ondes QL -b) ondes QT rapides
6300 4000
3800
6100
3600
D704
5900 3400 D703
D717D
Vitesse (m/s)
Vitesse (m/s)
3200 D717F
5700
3000
D704
D703
5500 2800
D717D
D717F
2600
5300
2400
5100 2200
0 10 20 30 40 50 60 70 80 90 0 10 20 30 40 50 60 70 80 90
a) b)
r r
Figure 2.45 : Vitesses de phase dans le plan ( x 2 , x3 ) en fonction de l'angle entre la direction
de propagation et l'axe des grains pour quatre soudures (valeurs calculées à partir des
constantes d'élasticité fournies par l'optimisation) − a) ondes QL - b) ondes QTV
Evaluation des angles d'Euler :
Le Tableau 2.10 est une comparaison entre les valeurs des angles d'Euler déterminées
respectivement par la méthode ultrasonore et par la diffraction des RX. La notation de Roe est
adoptée (et non la notation de Bunge précédemment utilisée dans le Tableau 2.4).
Nous constatons une très bonne concordance entre les valeurs de ψ et de θ obtenues par
r
les deux méthodes. En fait ces deux angles fixent l'orientation de l'axe x 3 de forte texture. Par
contre, pour les soudures D704 et D717F, le troisième angle φ, correspondant à une rotation
r
autour de x 3 , varie selon la méthode. Ce résultat peut s'expliquer par la faible anisotropie dans
r r
le plan ( x1 , x 2 ) et nous avons alors remarqué que la valeur d'initialisation de l'angle φ avait
une influence sur le résultat de l'optimisation. Ainsi, pour la soudure D717F, une deuxième
solution a été trouvée en prenant comme valeurs d'initialisation des angles d'Euler celles
déterminées par la diffraction des RX (valeurs relatives à initialisation 2 et optimisation 2
91
dans le Tableau 2.11). La valeur obtenue de φ est sensiblement différente de celle de la

première optimisation (initialisation 1 et optimisation 1 dans le Tableau 2.11) mais les onze
autres valeurs sont du même ordre que les précédentes. Il est à noter que l'ajustement entre les
valeurs théoriques et expérimentales est un peu moins bon que lors de la première
optimisation.
Tableau 2.10 : Comparaison entre les valeurs des angles d’Euler (degrés) obtenues par
méthode ultrasonore et par diffraction des RX
Méthode ultrasonore Diffraction des RX

Soudure ψ θ φ ψ θ φ
D717D 89 77 90 90 78 84
D717F -52 -117 108 -51 -114 154
D703 86 77 94 90 66 84
D704 97 92 103 100 91 65
Tableau 2.11 : Valeurs de constantes d'élasticité (GPa) et d'angles d'Euler (degrés) pour la
soudure D717F obtenues avec deux jeux d'initialisation différents
C11 C22 C33 C23 C13 C12 C44 C55 C66 ψ θ φ

Initialisation 1 280 280 280 150 150 150 120 120 120 -45 -90 90
Optimisation 1 255 250 230 127 137 112 113 102 60 -52 -117 108
Initialisation 2 280 280 280 150 150 150 120 120 120 -51 -114 154
Optimisation 2 243 251 220 135 145 112 105 107 75 -50 -118 166
D'autre part, les résultats confirment que le plan perpendiculaire au sens de soudage (plan
P90 pour les mesures) peut être considéré comme un plan principal pour les soudures D717D
et D703 puisque ψ et φ sont proches de 90° dans les deux cas. En faisant cette hypothèse, il
est donc possible de remonter à quatre constantes d'élasticité (C22, C33, C23 et C44) qui
interviendront dans le calcul de la propagation des ondes en 2D (Tableau 2.12). Les valeurs de
ces constantes ont également été déterminées de façon identique pour la soudure D704
(Tableau 2.12). Dans ce cas, l'axe de texture étant incliné dans le sens de soudage, une telle
approche n'est pas rigoureuse. Toutefois la désorientation étant faible (φ = 103°), on admettra
que l'erreur qui en résulte reste négligeable.
Tableau 2.12 : Valeurs des quatre constantes d'élasticité (GPa) après optimisation dans le plan
90 supposé principal
Soudures C22 C33 C23 C44
D717D 247 218 148 105
D703 235 222 144 100
D704 243 212 137 122
92
Constantes d'élasticité déduites des analyses diffractométriques :
Il est d’autre part possible de remonter aux valeurs des constantes d’élasticité à partir des
analyses en diffractométrie (rayons X ou EBSD). La méthode nécessite de connaître les
constantes d’élasticité du monocristal, des coefficients tirés de la Fonction de Distribution des
Orientations Cristallines (FDOC) et de se placer dans le cas d’un moyennage de type Voigt
(hypothèse de l’uniformité de la déformation pour l’ensemble des grains), de type Reuss
(hypothèse de l’uniformité de la contrainte pour l’ensemble des grains) ou de type Hill
(moyenne entre les modèles de Voigt et de Reuss). La méthode de calcul et les résultats
obtenus à partir des analyses en diffraction des RX et en EBSD sont fournis en Annexe G.
Les valeurs trouvées sont en bon accord avec les données de la littérature. Cependant, du
fait des incertitudes sur le moyennage à adopter et sur les différents paramètres intervenant
dans le calcul, ces valeurs apparaissent moins fiables que les valeurs déterminées à partir de la
méthode ultrasonore.
2.4.3 Conclusion
Nous avons étudié dans ce paragraphe les propriétés d'élasticité d'échantillons composés
d'un ensemble de grains d'une largeur moyenne de 150 µm et avec leurs axes d'élongation
parallèles. A l'échelle de la longueur d'onde ultrasonore (environ 2.5 mm pour une fréquence
de 2.25 MHz), le milieu est caractérisé par une symétrie polycristalline orthotrope. Ce résultat
est en conformité avec les analyses diffractométriques. Chaque zone avec un axe d'élongation
commun à tous les grains sera alors défini comme anisotrope et homogène du point de vue de
la propagation ultrasonore. Les soudures au sein desquelles la direction de l'axe d'élongation
des grains varie seront définies comme hétérogènes. Il est nécessaire de décrire ces soudures
comme un ensemble de domaines macroscopiques anisotropes et homogènes pour simuler la
propagation des ondes ultrasonores. Ceci sera l'objet du paragraphe suivant.
L’évaluation de l’anisotropie par mesures de vitesses ultrasonores a permis d'obtenir
différents jeux de constantes d'élasticité que nous utiliserons dans les chapitres suivants pour
la modélisation de la propagation des ondes dans les soudures. Elle a d'autre part confirmé les
observations métallographiques et les résultats obtenus par analyses diffractométriques quant
à la désorientation du repère de symétrie par rapport au repère lié à la soudure. Cette
désorientation a d'ailleurs nécessité une extension du processus d'optimisation afin de prendre
en compte les trois angles d'Euler.
L'évaluation par méthode ultrasonore montre, à la fois selon le procédé de soudage et
selon la position de soudage, des légères différences entre les anisotropies des soudures. Des
calculs d'incertitude devront permettre de confirmer ou non cette conclusion. Des mesures
complémentaires seront nécessaires pour valider l'hypothèse que les valeurs de constantes
d'élasticité ne diffèrent pas d'une zone à l'autre au sein des soudures industrielles du circuit
primaire, mais aussi pour mieux comprendre l'influence de la position de soudage sur ces
valeurs.
93
2.5 Description des soudures par analyse d'images

Nous avons vu que l'observation de la texture morphologique de la soudure, après attaque
métallographique révélant les grains colonnaires, peut être corrélée aux orientations de la
texture cristallographique. Il est donc intéressant de tenter de déterminer la répartition des
orientations des grains sur la surface d'une coupe métallographique par des méthodes
numériques d'analyse d'image. Ces dernières sont en effet beaucoup plus simples à mettre en
œuvre que des analyses EBSD qui donneraient directement et avec une plus grande précision
les orientations cristallographiques des grains. D’autres méthodes ont même été envisagées
dans la littérature, tels que des mesures de vitesses d’ondes de surfaces [CUR 81] mais ces
dernières nécessitent un nombre important d’analyses en différentes zones et la précision des
résultats apparaît moins bonne.
Conformément aux modèles adoptés dans les codes ULTSON 2D et CHAMP-SONS 3D,
les soudures hétérogènes seront décrites par des zones anisotropes homogènes avec une
orientation particulière des grains. Ce type de description présente l’avantage de pouvoir
prendre en compte des variations brusques des orientations qui sont susceptibles de se
produire dans les soudures austénitiques.
L’autre type de description, adopté dans les codes RAYTRAIM [OGI 87a] et EFIT
[MAR 95], consiste à déterminer une fonction définissant la variation continue des
orientations7. Elle permet de s’affranchir de l’introduction d’interfaces nettes entre deux
milieux, mais elle n’est applicable qu’a des modèles de structure simplifiés.
Le nombre de domaines sera bien sûr fonction du niveau d’hétérogénéité du milieu.
Ainsi, peu de domaines suffiront à décrire la soudure académique D704 qui présente une forte
homogénéité. Dans le cas de la soudure D496 à la structure fortement hétérogène, les contours
des passes sont autant d’interfaces qui vont perturber la propagation des ondes ultrasonores.
Les soudures industrielles réalisées à l'électrode enrobée et présentant une structure
inhomogène, seront un cas intermédiaire.
Deux méthodes d'analyse sont envisagées :

- l'orientation de chaque grain est évaluée et les grains présentant des orientations
voisines (comprises dans une certaine plage) sont ensuite regroupés ; des domaines de forme
et de taille quelconques sont ainsi obtenus ;
- des domaines de forme et de taille définies sont imposés (par exemple des carrés de
surfaces 4x4 mm2 ou 2x2 mm2) et l'orientation moyenne des grains dans chaque domaine est
ensuite évaluée. Cette méthode présente l’avantage de simplifier l’analyse (création d’une
routine pour un balayage automatique de la soudure par une fenêtre de mesure carrée) mais
elle impose des interfaces pas forcément réalistes et augmente sensiblement le nombre de
données à rentrer dans les codes.
7
Ces structures sont souvent qualifiées d'inhomogènes, pour les différencier des structures hétérogènes
présentant des changements d'orientation des lignes de solidification marqués.
94
Le système d'analyses d'images utilisé est le Qwin de Leica. Différents traitements

doivent être successivement appliqués à l'image pour accéder à l'orientation des grains
colonnaires.
Des traitements en niveaux de gris sont d'abord utilisés pour renforcer le contraste de
l'image : filtre "passe haut" pour extraire un détail blanc (ou noir selon le filtre) et filtre
"délinéer" pour améliorer la définition des contours.
L'image résultante est alors "binarisée" : chaque grain est un objet de pixels blancs, le
fond étant constitué de pixels noirs (voir Figure 2.46). Dans le cas de la description en
domaines carrés, une grille peut être soustraite à l'image afin de la diviser en domaines de
taille définie.
Des conditions sont appliquées sur la taille et la forme des objets pour ne prendre en
compte que ceux qui contiennent un nombre suffisant de pixels et qui sont suffisamment
allongés.
Figure 2.46 : Soudure industrielle du circuit primaire en position à plat (ref D717B)-
traitement de binarisation
La mesure de l'orientation de l'objet est effectuée à partir des "diamètres de Féret" :

chaque diamètre est en fait la dimension (ou nombre de pixels) de l'objet dans une direction
donnée. La fonction "orientation" correspond à l'angle du plus long féret. Le nombre maximal
d'incréments de mesures étant de 64 pour une plage d'angles de 0 à 180°, la précision est de
l'ordre de 3°.
L'utilisation de la fonction "orientation calculée" permet d'améliorer la précision car elle
correspond à la moyenne des angles des deux férets les plus longs.
Un exemple de description est donné Figure 2.47 (domaines de taille et de forme
quelconques).
95
Domaines ω (°)
orthotropes
1 35
2 11
3 18
4 8
5 0
6 -31
7 14
V Domaines
ω isotropes
Axe de MB /
fibre
T
Figure 2.47 : Soudure D717B - Description en 7 domaines anisotropes homogènes de taille et

de forme quelconques et valeurs de l'angle entre la verticale et l'axe d'élongation des grains
dans chaque domaine
Les différentes méthodes de description seront appliquées aux différents types de

soudures.
A partir de l'ensemble des résultats expérimentaux et des calculs de modélisation
correspondants, nous espèrons pouvoir conclure si une description s'avère plus juste que les
autres ou si la description choisie n'influe pas sur les résultats finaux.
2.6 Conclusion
Les analyses en diffraction des RX et EBSD ont révélé pour l'ensemble des soudures des
textures caractéristiques d'une symétrie polycristalline orthotrope, avec cependant des
différences sur l'orientation des axes de symétrie selon les échantillons. Ces orientations des
axes de symétrie ont aussi pu être déterminées à partir de mesures de vitesses ultrasonores. Par
ailleurs, cette méthode de caractérisation ultrasonore permet d'identifier les constantes
d'élasticité propres à chacune des soudures étudiées. De légères différences sont là encore
constatées, qui doivent être confirmées par des calculs d'incertitude. Enfin, les textures
morphologiques et cristallographiques des soudures étant liées, une étude à l'aide d'un logiciel
d'analyse d'images sur des coupes métallographiques nous permet de fournir une description
des soudures hétérogènes en domaines anisotropes homogènes. Cette description est
compatible avec les codes de calcul ULTSON 2D et CHAMP-SONS 3D.
Plus globalement, il reste à aborder l'étude de la sensibilité des codes de calcul aux
paramètres structuraux fournis, que ce soit les constantes d'élasticité, l'orientation des textures
cristallographiques ou le mode de description en domaines homogènes. Ceci nécessite des
comparaisons entre résultats expérimentaux et calculs en modélisation. Ce sera l'objet des
chapitres suivants.
96

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CHAPITRE 2.

STRUCTURE METALLURGIQUE ET PROPRIETES D'ELASTICITE

2. CARACTÉRISATION DE LA STRUCTURE MÉTALLURGIQUE ET DES PROPRIÉTÉS

2. Caractérisation de la structure métallurgique et des propriétés d'élasticité des soudures étudiées

2.1 Présentation des soudures étudiées

passe de soudage délardage S = sens de soudage

peau interne cordon

Figure 2.1 : Repère de référence et termes liés à la soudure

2.1.1 Soudures "académiques" à l'électrode enrobée

Tableau 2.2 : Description des soudures académiques

2.1.2 Soudures industrielles à l'électrode enrobée

Teneur en % 0.03 0.5 1.6 0.016 0.01 12.5 19 2.3

• D717A, B, C et D: maquettes soudées en position à plat ;

2.1.3 Soudure réalisée par procédé fil-flux

2.2 Observations métallographiques

2.2.1 Analyse macrographique

2.2.1.1 Mise en évidence de l’influence du procédé de soudage

Pour mettre en évidence l’influence du procédé de soudage, ou plus précisément de

Soudure D496 réalisée par procédé fil-flux :

Figure 2.3 : Macrographie de la soudure D496 dans le plan (TV)

Soudures académiques réalisées à l'électrode enrobée :

Figure 2.4 : Macrographies de la maquette soudée D703 dans le plan (TV)

Figure 2.5 : Macrographies de la maquette soudée D704 dans le plan (TV)

Figure 2.6 : Macrographie de la maquette Figure 2.7 : Macrographie de la maquette

Soudures industrielles du circuit primaire réalisées à l'électrode enrobée :

Figure 2.8 : Macrographie de la maquette Figure 2.9 : Macrographie de la maquette

Les soudures réalisées en positions verticale et plafond (respectivement D717E et D717F)

Figure 2.10 : Macrographie de la maquette Figure 2.11 : Macrographie de la maquette

Figure 2.13 : Macrographie de la maquette Figure 2.14 : Macrographie de la maquette

2.2.1.2 Mise en évidence de l'influence du plan de soudage (enchaînement des passes)

Figure 2.15 : Enchaînement des passes pour la maquette D717D

2.2.2 Analyse micrographique

2.3 Détermination des orientations cristallographiques : Analyse

2.3.1 Définition de la texture cristalline

avec g : orientation cristallographique ;

ϕ2 Y'' ϕ1 : rotation autour de Z

2.3.2.1 Analyse des textures

Un exemple de représentation de la FDOC, calculée à partir des figures de pôles, est

ϕ2 Niveaux d’amplitude de la FDOC :

Tableau 2.4 : Valeurs maximales des FDOC et angles d'Euler associés

2.3.2.2 Analogie avec les observations métallographiques

V Grand axe de la V Grand axe de la

Figure 2.25 : Définition des angles β et ω

Nous indiquons aussi, en fonction des mêmes angles, la direction de l'axe

Cliché de diffraction (111)

[101] [103] [001] (020)

Le principal intérêt du système EBSD est de pouvoir travailler en mode automatique. Le

Les analyses ont été effectuées au Laboratoire de Métallurgie Structurale de l'Université

2.3.4 Analyses complémentaires sur la soudure industrielle réalisée en

2.3.4.1 Analyse en diffraction des RX pour différentes profondeurs

2.3.4.2 Analyse par EBSD

L’analyse en diffraction des RX nous permet d’appréhender les grandes tendances de

2.4 Détermination des propriétés d’élasticité par méthodes

Ce paragraphe porte sur une méthode de mesure de vitesses de phase ultrasonores en

A l’inverse, théoriquement à partir de plusieurs mesures de vitesses dans différentes

2.4.1 Valeurs de constantes d'élasticité et de vitesses de phase données dans

Les vitesses de phase des ondes quasi-longitudinales (QL) et quasi-transversales à

2.4.2 Mesures de vitesses en transmission à incidence variable

La vitesse de propagation V (vitesse de phase) de l'onde ultrasonore dans le matériau est