Microscopie à force atomique

DETREZ Fabrice

Table des matières

1 Principe 2

2 Analyse structurale 3

3 Interactions pointes surfaces 4

4 Boucle d’asservissement et contrastes 6

5 Traitement des Images 8

La microscopie à force atomique (AFM : Atomic Force Microscopy) fait

partie de la famille des microscopies à champ proche (ou microscopies à
sonde locale). Les images en trois dimensions sont obtenues par balayage
d’une surface à l’aide d’une sonde.
Le premier microscope à champ proche qui ait vu le jour est le microscope
à effet de tunnel (STM) mis au point en 1982 par Binnig et Rohrer d’IBM
Zurich (prix Nobel de physique en 1986). Dans ce cas, la sonde est une pointe
conductrice placée à quelques angströms de la surface. Aussi, l’échantillon
doit être conducteur. L’image s’obtient par détection du courant d’électrons
qui s’établit entre la pointe et la surface, par effet tunnel. La résolution
verticale est de 0.01. L’inconvénient majeur du microscope à effet tunnel,
est qu’il n’est pas adapté à l’étude des matériaux non conducteurs tels que
les polymères et les systèmes biologiques.
En 1986, Binnig, Quate et Berger ont inventé le microscope à force ato-
mique en mode contact pour remédier à cet inconvénient. L’échantillon peut
être conducteur ou isolant et l’image est obtenue par détection des forces
d’interactions inter-atomiques entre une pointe et la surface.

1
1 PRINCIPE 2

Fig. 1 – Schéma de structure d’un microscope à force atomique

1 Principe
Le principe de l’AFM est de balayer la surface d’un échantillon à l’aide
d’un levier muni d’une pointe pour en avoir une image en trois dimen-
sions avec une résolution spatiale allant de quelques dizaines de microns
au dixième de nanomètre (Figure 1). La troisième dimension est égale au
déplacement vertical (z) de la cale piézoélectrique, si la hauteur (h) entre
le support fixe du levier et le point de contact M est constante. Or h dé-
pend de la déflexion (f ) mesurée par le système {photodiodes + laser}. La
coopération de tous ces éléments permet de balayer la surface à h constant
en asservissant z.
2 ANALYSE STRUCTURALE 3

2 Analyse structurale
Le microscope utilisé lors de cette étude est un Dimension 3100 (Digital
Instrument). Contrairement au schéma de principe (Figure 1), le levier est
déplacé par la cale piézoélectrique située au-dessus de l’échantillon (Figure
2). Cela permet d’observer des échantillons plus volumineux. En contre par-
tie, le déplacement du porte-pointe engendre des perturbations sur la mesure
de la déflexion f . La cale piézoélectrique permet de balayer au maximum
une zone de 85 × 85 µm en (X, Y ) sur 6.2 µm en z.

Fig. 2 – Schéma de la tête de l’AFM dimension 3100

Système de micro-levier + pointe

Les micro-leviers de nitrure de silicium utilisés sont fabriqués par li-
thographie (type nanosensors). Ils sont rectangulaires, de dimensions de
225 × 38 × 7 µm3 . De par leur géométrie et leur mode de fabrication, ces
micro-leviers possèdent des caractéristiques propres :
– fréquence de résonance Fr est de l’ordre de 160 KHz en fonction de la
forme du levier.
– facteur de qualité Q est de l’ordre de 400. Il dépend du bon position-
nement du micro-levier dans le système porte-levier. Plus le facteur
de qualité sera élevé, plus le système se rapprochera d’un oscillateur
harmonique.
3 INTERACTIONS POINTES SURFACES 4

Fig. 3 – Images en microscopie électronique à balayage d’une pointe AFM

usagée (Remerciements à Hugues Leroux pour la réalisation des images)

– constante de raideur k est 48 N.m−1 (donnée constructeur).

– forme pyramidale avec un rayon de courbure de 10 nm en tête de
pointe (Figure 3).
Lorsque l’on travaille sur des matériaux mous comme les polymères, la pointe
se contamine ce qui diminue la résolution spatiale (Figure 3).

Système de mesure de la déflexion

La lecture de la déflexion f du levier se fait à partir de la mesure de la dé-
viation du faisceau laser, émis par une diode laser, et réfléchi par l’extrémité
du levier puis par un miroir. La position de la tache laser est déterminée par
une photodiode segmentée, en calculant l’intensité dans chacun des quatre
cadrans.
Les deux vis au-dessus de la tête de l’AFM permettent le réglage du laser
sur la pointe (Figure 2). Les deux vis sur la gauche permettent de déplacer
les photodiodes pour centrer la tache laser au milieu des quatre cadrans.

3 Interactions pointes surfaces

L’ensemble des forces rencontrées lors de l’engagement (Figure 4) sont
principalement :
la tension de surface (10−7 N) : conséquence de la présence d’une
couche fluide, contaminant la surface de l’échantillon (couche de va-
peur d’eau condensée). En fonction de la quantité de vapeur d’eau
présente sur l’échantillon, l’effet de tension de surface commence entre
10 et 200 nm au-dessus de la surface.
4 BOUCLE D’ASSERVISSEMENT ET CONTRASTES 5

Fig. 4 – Différentes forces rencontrées par la pointe lors de l’engagement à

l’air ambiant

les forces de Van Der Waals (10−9 N) : forces attractives qui opèrent
à quelques Angströms de la surface.
les forces coulombiennes (10−9 à 10−12 N) : forces répulsives qui sont
actives lorsque la pointe est en contact avec la surface.
Il convient d’ajouter aux forces décrites sur le schéma (Figure 4), les forces
de capillarité et d’adhésion qui peuvent exister lors du retrait pointe surface.

4 Boucle d’asservissement et contrastes

En AFM la consigne C (t) peut être, la déflexion fc en mode Contact,
ou une amplitude de déflexion Ac en mode Tapping. En faisant varier la
hauteur z de la cale, la force entre la pointe et la surface F (h) est mainte-
nue constante. Le contrôle se fait par l’intermédiaire du capteur photodiode
4 BOUCLE D’ASSERVISSEMENT ET CONTRASTES 6

segmenté. Le correcteur à action Proportionnelle, Intégrale et Dérivée (PID)

permet d’optimiser le temps de réponse et la bande passante de la boucle
d’asservissement, afin de limiter le temps d’acquisition des images et l’in-
fluence du bruit. Il est possible par l’intermédiaire d’un courant électrique
d’exercer, une force extérieur Fext sur la pointe pour imposer un mouvement
d’oscillation à la pointe en mode Tapping.

Fig. 5 – Boucle d’asservissement de la déflexion du levier

L’AFM permet de mesurer l’interaction F entre la pointe et la surface,

par l’intermédiaire de la déflexion f . En imposant une consigne de déflexion
constante en tout point (X, Y ) (C (t) = fc ), par l’intermédiaire de la boucle
d’asservissement, le déplacement de la cale piézoélectrique z (Figure 5), nous
donne une image trois dimensions d’une surface M (X, Y, z) à F constant.
En faisant l’hypothèse que la force F est constante en tout point (X, Y )
donc qu’elle ne dépend que de la distance z, la surface M (X, Y, z) est une
image topographique que l’on appelle image hauteur.
Lorsqu’on impose une déflexion constante (C (t) = fc ) et que la pointe
ne subit pas d’excitation extérieur Fext , on travaille en mode contact. Dans
le cadre des polymères, ce mode n’est pas envisageable car il détériore la
surface c’est pour cela qu’on utilise le mode Tapping, où la pointe vient
toucher la surface par intermittence. Dans ce mode, la pointe est excitée par
un signal électrique sinusoı̈dal de pulsation ω, de telle sorte que la déflexion
de la pointe hors de tout champ de force (loin de la surface F (∞)) soit :

f = Al cos (ωt + φl ) (1)

Al est l’amplitude libre et φl est le déphasage libre. La pulsation de travail

5 TRAITEMENT DES IMAGES 7

ω est légèrement inférieure à la pulsation propre du micro-levier ω0 , pour

garantir un fonctionnement proche d’un oscillateur harmonique.
En mode Tapping, la consigne de la boucle d’asservissement est l’ampli-
tude des oscillations Ac (amplitude setpoint). Elle est pilotée par le dépla-
cement de la cale piézoélectrique suivant z. Le coefficient rsp = Ac /Al est
choisi inférieur à 1 pour avoir un comportement stable de l’oscillateur, et
venir toucher la surface. Plus le rsp est faible plus la force lors du contact
pointe surface est élevée. Lorsque l’on travaille à amplitude constante, la
variation de z est essentiellement due à la variation topographique, et la
variation de phase φ est liée aux interactions dissipatives entre la pointe et
la surface (viscoélasticité, adhésion, contaminant, . . .) [1].
Les images que l’on peut obtenir en mode Tapping sont liées au trois
grandeurs mesurées dans la boucle : z le déplacement de la cale, E l’erreur
d’amplitude, φ le déphasage. Les trois types d’images sont :
Image hauteur (z) : le contraste est topographique. Les zones blanches
de l’image correspondent aux points d’altitudes les plus élevées, si
la variation des interactions pointe/surface dissipatives n’est pas trop
grande. Il convient de prendre un rsp > 0.95 pour limiter les effets
dissipatifs, et éviter de trop indenter la surface.
Image amplitude (E) : le contraste amplitude est aussi topographique si
les variations des interactions dissipatives sont faibles (rsp > 0.95).
Ce contraste est plus visuel, car il dépend de la variation de l’altitude
∂z
∂X suivant la direction de balayage X. Cela donne un côté ombragé à
l’image. Il permet de révéler des variations abruptes de faible ampli-
tude, comme l’émergence d’une boucle de dislocation en surface d’un
matériau cristallin.
Image phase (φ) : l’origine exacte des interactions dissipatives à l’origine
du contraste phase reste le plus souvent inconnue. Pour un polymère
semi-cristallin, le contraste est essentiellement lié à la variation des pro-
priétés visco-élastiques entre la phase cristalline en blanc et l’amorphe
en noir. Il convient donc de prendre un rsp < 0.9 pour indenter la
surface.
Le lecteur intéressé trouvera des explications plus détaillées sur la nature
des contrastes en mode Tapping dans l’ouvrage de référence [1]

5 Traitement des Images

Les signaux enregistrés sont non traités. Il existe plusieurs filtres pour
améliorer la qualité des images à posteriori. Nous n’utiliserons que deux
types de filtres (Figure 6) :
Le Plan fit est un traitement d’image permettant de soustraire les défauts
de forme d’ordre n, en calculant l’écart d’altitude entre la surface réelle
RÉFÉRENCES 8

Fig. 6 – Influence des traitements d’images sur le contraste hauteur sur une
surface twistée.

et la surface des moindres carrés d’ordre n. En pratique l’ordre n du

Plan fit varie entre 0 et 3. L’ordre 0 correspond juste à un décalage
de l’origine. L’ordre 1 permet de soustraire le défaut d’inclinaison. Les
ordres 2 et 3 permettent de soustraire les défauts d’ondulation d’ordre
2 et 3.
Le Flatten est un traitement d’image permettant de soustraire les défauts
de forme d’ordre 0 à 3 indépendamment sur chaque. En effet, l’exis-
tence d’impuretés en surface peut provoquer un saut de la pointe
ou un décalage suivant z de la ligne scanner par rapport à ses voi-
sines. Le Flatten élimine ces discontinuités en soustrayant la courbe
des moindres carré d’ordres 0 à 3 au signal enregistré sur la ligne.

Références
[1] L. Aigouy, Y. De Wilde, and C. Frétigny. Les nouvelles microscopies :
A la découverte du nanomonde. Belin, 2006.