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Caracterisation de Lalteration de Surfac

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Altération des pierres monumentales NoMaD 2022

Caractérisation de l’altération de surface des


pierres monumentales
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Morgane Fanfone , Fanny Descamps , Laurent Debailleux , Jean-Marc Baele3
1 Faculté Polytechnique de Mons, Service de Génie Architectural et Urbain

2 Faculté Polytechnique de Mons, Service de Génie Minier

3 Faculté Polytechnique de Mons, Service de Géologie Fondamentale Appliquée

RESUME

Cette recherche exploratoire applique pour la première fois la technique innovante du


poinçonnage (Descamps et Tshibangu, 2004 ; Tshibangu et al., 2014) pour quantifier de façon
peu invasive l’intensité de l’altération mécanique de la pierre monumentale en fonction de la
profondeur d’altération. La recherche se concentre sur l’analyse de calcaires originaires de
Wallonie (Belgique). L’échantillonnage est réalisé sur des fragments d’éléments architecturaux
provenant de monuments récemment démantelés et datés du 17 e, 18e, 19e et 20e siècle. La
méthodologie d’analyse intègre une étude préalable scientifique et technique. Les profils de
résistance obtenus à l’aide de la technique du poinçonnage sont analysés et discutés à la lumière
de l’examen pétrographique des échantillons (LIBS) afin de considérer les variations de
compositions chimique et micro-structurelle dans l’épaisseur des pierres de taille.

Keywords patrimoine, pierre monumentale, altération de surface, poinçonnage, LIBS

I. INTRODUCTION
Notre patrimoine bâti peut être considéré comme un grand laboratoire d’étude des phénomènes
d’altération (Smith et al., 2005). L'étude de la détérioration des matériaux rocheux appliquée aux
maçonneries en pierre a été développée dans la première moitié du vingtième siècle par Howe
(1910) et Schaffer (1932) qui ont étudié l'altération des pierres de construction due à l'agressivité
de leur environnement. Depuis, l'étude des altérations des structures historiques et des matériaux
anciens reste un point crucial dans le diagnostic du patrimoine bâti (Binda et al., 2000).
La plupart des processus d'altération résultent des conditions environnementales (humidité,
température) et de leurs fluctuations dans le temps (Smith et al., 2008). L’eau, qu’elle soit liquide
ou solide, est connue comme une cause majeure d’altération de la pierre et des matériaux poreux
en général. Elle induit l’érosion entre les grains et la dissolution des minéraux. Ce processus
d’altération engendre à l’échelle du matériau une frange d’altération dont la profondeur est
fonction des caractéristiques de la pierre et de l’intensité des facteurs de dégradation. L’altération
peut donc être définie comme une modification chimique et physique de la surface de la pierre
par sa réaction avec les gaz atmosphériques et les solutions aqueuses (Brady et Brown, 2005). À
titre d’exemple, cette altération peut atteindre, en fonction des conditions et des caractéristiques
du matériau, une profondeur de quelques dizaines de millimètres en quelques jours, mois ou

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années (Robert et Hack, 2020). Toutefois, l’action de l’eau peut aussi renforcer l’épiderme de la
pierre en formant une peau durcie mince et décolorée à sa surface, que l’on appelle calcin (Viles et
Goudie, 2004). En Belgique, les caractéristiques géologiques des roches calcaires ont fait l’objet
d’études exhaustives (Vandycke et Quinif, 2001). Cependant, les processus d’altération des roches
calcaires restent encore mal définis et ne sont pas simplement liés à la dissolution du carbonate de
calcium (Dubois et al., 2014 ; Rowberry et al., 2018).

II. OBJECTIFS
Cette recherche est exploratoire et vise à évaluer l’altération mécanique et chimique de blocs de
pierre exposés au climat extérieur pendant des décennies, voire des siècles. Deux techniques
habituellement utilisées sur les géomatériaux, le poinçonnage Schreiner et la spectrométrie
d’émission optique de plasma induit par laser (LIBS), ont été appliquées et seront plus
particulièrement discutées dans cet article. De manière générale, les performances des deux
techniques pour la mise en évidence d’un gradient d’altération à travers le matériau sont
évaluées. Les tests ont par ailleurs permis de mesurer l’effet induit par l’altération sur le matériau
et la réduction de résistance mécanique entre zones saines et altérées. Enfin, les tests LIBS ont
permis de caractériser l’altération du matériau sain en termes de composition chimique.

III. METHODOLOGIE ET TECHNIQUES


L’examen des propriétés physiques et mécaniques des échantillons comprend les phases
suivantes : (1) échantillonnage, (2) observation macroscopique, (3) essais pétrophysiques, (4) tests
de résistance mécanique à la compression et à la traction, (5) tests de poinçonnage, (6) tests LIBS.
De manière à disposer de valeurs de référence pour les roches saines, les caractérisations
pétrographiques, pétrophysiques et mécaniques sont d’abord réalisées sur des échantillons
intacts. Une méthodologie originale de caractérisation des surfaces altérées est ensuite
développée.

A. Echantillonnage
L’échantillonnage est constitué de quatre pierres monumentales datées de 1667, 1772, 1868 et 1948
et provenant d’édifices détruits ou démontés, situés dans différentes villes belges de Wallonie
(Liège, Charleroi et Tournai). Les quatre échantillons étudiés sont des calcaires carbonifères.

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FIGURE 1. Photographies des 4 calcaires étudiés. AVB, Abbaye du Val-Benoît (Liège). ESA, Eglise Saint-
André (Liège). PB, Parc Bivort (Charleroi). PDT, Pont des Trous (Tournai).

B. Caractérisation des roches saines


Des tests de porosité et de densité, ainsi que des mesures ultrasoniques ont permis d’établir les
propriétés physiques des échantillons. Des tests de résistance à la compression et à la traction ont
été réalisés pour les caractériser mécaniquement. Les tests ultrasoniques permettent de mesurer la
vitesse de propagation d’une onde dans le matériau et de calculer ses propriétés élastiques
dynamiques. Les résultats obtenus sont habituellement corrélés avec les mesures de densité et
permettent de mettre en évidence la présence d’hétérogénéités et de défauts au sein d’un
échantillon.
La porosité des échantillons est déterminée selon :

avec msaturée, la masse de l’échantillon saturé, msèche, la masse de l’échantillon sec et Véchantillon, le
volume de l’échantillon. Les opérations de saturation et de séchage sont réalisées selon les
standards de l’American Petroleum Institute (API 1998).
L’essai de compression uniaxiale est basé sur les normes décrites dans le domaine de la
mécanique des roches, par ISRM (1981) et ASTM (1986). Les échantillons utilisés ont une hauteur
égale à deux fois leur diamètre. L’essai de traction brésilienne, autrefois développé pour l’étude
du béton, a été effectué sur des échantillons dont la hauteur vaut le diamètre.

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C. La spectrométrie d’émission optique de plasma induit par laser


La spectrométrie d’émission optique de plasma induit par laser (ou LIBS pour Laser Induced
Breakdown Spectroscopy), conçue dans les années 60, permet d’analyser la composition chimique
et minéralogique d’échantillons. La cartographie LIBS, ou mapping, est une technique émergente
de caractérisation des (géo)matériaux (Fabre et al., 2018). Un laser pulsé est focalisé sur la surface
d’un matériau. La matière située dans la zone éclairée est vaporisée suite à l’augmentation
pratiquement instantanée de la température jusqu’à des valeurs de l’ordre de 10000°C, ce qui
entraine une ablation d’une mince couche de matière. La vapeur se transforme ensuite en plasma,
c’est-à-dire un gaz très chaud contenant des atomes, ions excités et des électrons libres. Dans un
plasma, les électrons des atomes excités émettent des photons avec différentes longueurs d’onde
caractéristiques des éléments chimiques, ce qui permet leur identification par spectroscopie
optique. La composition chimique de l’échantillon peut ainsi être connue en étudiant le spectre
d’émission du rayonnement plasma obtenu (Baele et al., 2021). Les photons émis par les différents
éléments sont récoltés par une fibre optique reliée à un spectromètre optique. La lumière reçue
par le spectromètre est séparée en plusieurs longueurs d’onde dans celui-ci, et le spectre obtenu
est envoyé à un ordinateur. Ce spectre contient différents pics qui traduisent la présence d’un
élément du tableau périodique dans l’échantillon analysé. La disposition du mapping sur les
échantillons met en évidence la face altérée mais également le cœur de l’échantillon (Fig. 2).

FIGURE 2. Schéma de principe et position des mappings sur les échantillons analysés par LIBS.

D. Le poinçonnage
La technique du poinçonnage Schreiner est une méthode de pénétration statique. Un pénétrateur
cylindrique à bout plat (1 à 4 mm de diamètre) est enfoncé à la surface d'un échantillon de roche
sous une charge croissante jusqu'à ce qu'une rupture locale se produise sous le pénétrateur.

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Pendant l'essai, la charge appliquée et le déplacement du pénétrateur sont enregistrés, ce qui


permet d’évaluer le comportement mécanique de la roche. Plusieurs paramètres sont déterminés
à partir des courbes « force-enfoncement ». Parmi eux, la résistance au poinçonnage correspond à
la force maximum divisée par la section du poinçon ; elle est corrélée à la résistance à la
compression unixiale des roches (Tshibangu et al., 1999 ; Descamps, 2002 ; Faÿ-Gomord et al.,
2018). Les résultats fournissent également des informations sur le type de comportement (fragile,
plastique) et l'énergie nécessaire à la destruction de la roche. Le coefficient de plasticité (Cpl) est le
rapport entre le travail total de destruction (aire sous-tendue à la courbe force-enfoncement) et le
travail élastique. Il permet de qualifier le comportement mécanique de la roche : une roche dont le
coefficient de plasticité est proche de 1 est considérée comme élasto-fragile, alors qu’une valeur
comprise entre 2 et 5 est représentative d’une roche élasto-plastique. Deux échantillons ont été
prélevés sur chaque bloc de pierre (Fig.3). Le premier est prélevé perpendiculairement à la surface
exposée de façon à réaliser des tests sur la roche saine, c’est-à-dire à quelques centimètres de la
surface exposée (type a). Le second échantillon est un bloc découpé parallèlement à la surface
exposée de la pierre (type b). Pour chaque type d’échantillon, dix tests sont réalisés pour obtenir
une moyenne statistique cohérente.

FIGURE 3. Positionnement des échantillons dans un bloc de pierre par rapport à la face altérée en vue des
essais de poinçonnage. Type a : la roche altérée se situe sur une des tranches de l’échantillon. Type b : la
roche altérée est une face à tester.

La ductilité et la porosité de la roche influencent sa réponse en poinçonnage. En effet, dans les


roches très dures et denses, l’enfoncement du poinçon se traduit rapidement par le
développement de fissures qui se propagent depuis la base du poinçon vers la surface selon une
forme plus ou moins conique. Au contraire, dans les matériaux très ductiles et poreux, les

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déformations peuvent être très importantes juste sous le poinçon, avec un écrasement de la
porosité, et l’empreinte du poinçon se marque dans l’éprouvette. On observe parfois un
refoulement de matière en surface en périphérie du poinçon.

IV. RESULTATS

A. Caractéristiques pétrophysiques et mécaniques des roches saines


Les principales caractéristiques des calcaires testés sont présentées dans le TABLEAU 1. Ces
roches ont une porosité inférieure à 1% (faibles écarts-types entre 0,039 et 0,181% – TABLEAU 1),
et des densités proches de la densité de la calcite pure (2.7). Les vitesses de propagation des ondes
P à travers les échantillons sont comprises entre 4,47 (PB) et 6,24 km/s (AVB). Sur le plan
mécanique, les essais de compression montrent un comportement élastique linéaire avec rupture
fragile en observant la relation entre les contraintes appliquées et les déformations mesurées (Fig.
4). Les quatre roches possèdent des résistances élevées selon l’ISRM (entre 60 et 200 MPa) voire
très élevées (plus de 200 MPa). La grande variabilité dans les valeurs peut être imputée à
différents facteurs : provenance, origine, composition, défauts, hétérogénéité… La roche PB se
distingue des autres échantillons par une vitesse sonique plus faible, qui traduit la présence de
défauts et de fissures au sein du matériau, et aussi, assez logiquement, un module d’Young et une
résistance mécanique plus faibles avec une dispersion importante des valeurs de résistance de
compression de 52% (valeur : 113,32MPa - écart-type : 59,00MPa – TABLEAU 1).

300

250

200
Contrainte [MPa]

150

100

50

0
0 0,002 0,004 0,006 0,008 0,01 0,012 0,014
Déformation [.]

AVB ESA PB PDT

FIGURE 4. Courbes d’écrouissage pour les quatre calcaires testés.

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TABLEAU 1. Caractéristiques pétrophysiques et mécaniques de base des roches étudiées (roche intacte).
ρ, masse volumique. Φ, porosité. Cp, vitesse des ondes ultrasoniques. E, module de Young. Rc, résistance
en compression uniaxiale. Rt, Résistance à la traction.
Propriétés ρ [kg/m³] ϕ [%] Cp [km/s] Rc [MPa] Eel [MPa] Rt [MPa]
(écart-type) (écart-type) (écart- (écart- (écart- (écart-
Roches type) type) type) type)
Abbaye du Val-Benoît 2687 0,119 6,241 208 38653 -13
(AVB) (3,3) (0,05) (0,169) (57) (3461) (1,6)
Église Saint-André 2686 0,074 5,546 185,40 39316 -10
(ESA) (8,6) (0,039) (0,793) (80) (1278) (1,8)
Parc Bivort 2670 0,694 4,479 113,32 23631 -10
(PB) (11,8) (0,181) (0,748) (59) (5296) (1,4)
Pont des Trous 2670 0,446 5,732 198,70 31643 -14
(PDT) (12) (0,12) (0,222) (67) (3876) (4)

B. La LIBS
La base matricielle des quatre roches étudiées est évidemment la calcite. En surface, une couche
de calcin recouvre la surface exposée des pierres. Son épaisseur est de l’ordre d’un demi-
millimètre. La couche de calcin se compose de magnésium, carbone, hydrogène, phosphate et
d’argiles.
Une seconde zone sous le calcin, dénommée frange dans cette étude, montre l’épaisseur totale de
l’altération qui est millimétrique voire pluri-millimétrique. Elle contient soit un dépôt de
minéraux (sodium, hydrogène, fer…) soit un défaut de minéraux (carbone, silicium…) sous le
calcin. La Fig. 5 illustre deux ratios qui mettent en évidence la couche de calcin et la zone sous
cette couche qui constitue la frange d’altération pour le bloc ESA. Ces rapports entre éléments
chimiques ont un sens géologique, minéralogique ou géochimique. C/Ca révèle le carbone non lié
au carbonate et H/C révèle la matière organique ou les inclusions de fluide.

FIGURE 5. Profils linéaires d’intensité utilisés pour mettre en évidence les défauts ou les dépôts
de minéraux dans la frange d’altération de l'échantillon ESA.

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La LIBS permet de mesurer la frange d’altération visible sur des images pixellisées, où chaque
pixel représente une distance connue en millimètre. Les dimensions sont reprises dans le
TABLEAU 2.

TABLEAU 2. Estimation des épaisseurs du calcin et des franges d’altération sous le calcin sur base des
tests de la LIBS
Date LIBS – LIBS –
de Épaisseur Épaisseur
pose du calcin de frange
[mm] [mm]
AVB 1667 < 0,5 1-2
ESA 1772 0,5 2,5 - 3
PB 1868 0,2 à 0,3 1
PDT 1948 0,3 1

C. Le poinçonnage
Les essais de poinçonnage ont été réalisés à la fois pour les échantillons sains (type a) et altérés
(type b). Les courbes « effort-enfoncement » mettent en évidence un comportement élastique
linéaire avec une composante plastique (pseudo-linéaire) avant une rupture fragile (Cpl<2) pour
les quatre calcaires. La Fig. 7 montre les courbes obtenues pour la pierre ESA. Les échantillons de
type b présentent un écoulement plastique plus marqué avec un palier de durcissement plus
important que les échantillons sains. L’effort appliqué pour indenter une roche altérée est toujours
inférieur à celui nécessaire pour indenter une même roche saine (type a). Ainsi, les valeurs
moyennes de résistance au poinçonnage sont modérées : elles sont comprises entre 1000 et 1400
MPa pour les faces saines et entre 700 et 1100 MPa pour les faces altérées. Pour les 4 roches, on
observe systématiquement une réduction de la résistance au poinçonnage de 25% à 40% entre
roches saines et altérées ainsi qu’une augmentation du coefficient de plasticité de 10 à 27% (Fig.
6), sans aucune corrélation avec la durée d’exposition des échantillons. La pénétration du poinçon
à travers la roche altérée est également toujours plus importante. Pour chaque test, on observe
une première chute de résistance qui correspond probablement à la pénétration du poinçon à
travers la couche de calcin qui recouvre l’épiderme de toutes les surfaces exposées (type b).

1600 2,00
1400
1200 1,50
Rp [MPa]

1000
Cpl [.]

800 1,00
600
400 0,50
200
0 0,00
AVB - ESA - 1772 PB - 1868 PDT - AVB - ESA - 1772 PB - 1868 PDT - 1948
1667 1948 1667
Face saine Face altérée Face saine Face altérée

FIGURE 6. Valeurs moyennes des résistances au poinçonnage et des coefficients de plasticité (face saine
et face altérée).

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FIGURE 7. Mécanisme de rupture - Église Saint-André (ESA) : Comparaison des courbes complètes
"effort- enfoncement" des tests de poinçonnage entre la pierre saine (verte) et la pierre altérée (rouge) -
Attentions particulières

V. DISCUSSION
Les tests ont été réalisés sur quatre calcaires carbonifères qui présentent des propriétés physiques
et mécaniques comparables. Sur l’épiderme de chaque échantillon, on observe des mécanismes
d’altération semblables avec une épaisseur de calcin d’au plus 0,5 mm qui recouvre une frange
d’altération millimétrique. Dans cette zone, on peut mesurer un gradient de composition. Cette
frange d’altération semble beaucoup plus importante pour la pierre ESA qui provient d’un des
deux monuments les plus anciens (TABLEAU 2).
D’un point de vue mécanique, l’essai de poinçonnage a montré que l’altération observée par la
LIBS affecte bien les propriétés mécaniques de ces roches avec une réduction de résistance et une
augmentation de la phase plastique, deux phénomènes que l’on peut mettre en lien avec une
augmentation de porosité observée par LIBS. En effet, sous le calcin, la frange d’altération traduit
une dissolution différentielle et une décohésion granulaire. L’acidité des pluies et la pollution
atmosphérique jouent un rôle dans ce changement de porosité. On observe notamment ce
phénomène pour les éléments suivants : Fe, C (autre que celui contenu dans le CaCO3), Si, Al…
Ce changement de porosité modifie la texture de la roche et favorise le transport de l’eau avec
dépôt ou cristallisation possible d’autres minéraux tels que le potassium ou le sodium.

On remarque sur plusieurs courbes deux chutes de résistance à l’enfoncement (Fig. 7). L’ordre de
grandeur de la pénétration du poinçon dans le matériau est millimétrique. Celui-ci est similaire

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aux profondeurs d’altération mesurées par la LIBS (TABLEAU 2). Hypothétiquement, l’endroit où
se produit la chute de résistance dans le matériau correspondrait à la transition calcin/matériau
sain et le lieu de rupture serait situé dans l’épaisseur de la frange d’altération.

VI. CONCLUSION
Dans cette étude exploratoire, nous avons décrit et quantifié l’altération de surface de calcaires
issus du patrimoine architectural de Wallonie. Une caractérisation des parties saines et altérées de
pierres de construction a été proposée à l’aide de techniques émergentes pour le domaine du
Patrimoine : la cartographie LIBS et le poinçonnage. L’adaptabilité de ces techniques est
prometteuse. Leur association permet d’établir une quantification de perte de résistance et
d’observer la profondeur d’altération.

En façade, les calcaires étudiés présentent une patine ou calcin, observable à l’aide de la LIBS, et
constituée de minéraux et de particules provenant du matériau lui-même et de l’ensemble des
polluants provenant de fluides ou de l’air environnant. La LIBS révèle la composition chimique de
cette patine. Le carbone, qui provient probablement des suies des villes, est un des éléments
présents en surface. Le poinçonnage met en évidence un changement de comportement du
matériau entre la partie intérieure saine du bloc et sa face exposée. L’étude des diagrammes
« effort-enfoncement » a permis de quantifier l’influence de l’altération sur les propriétés
mécaniques des échantillons.

Les calcaires étudiés sont très peu poreux, la frange d’altération que l’on a observée est de l’ordre
de plusieurs millimètres (1 à 4 mm) et la patine de l’ordre du demi-millimètre. Les futures
recherches exploreront les performances de ces techniques sur d’autres types de roches.

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